CN116183576B - 一种基于内标法的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法 - Google Patents

一种基于内标法的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于内标法的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，先将所需检测煤尘进行灰化处理，通过将煤尘与碳酸钙混合均匀后并形成圆形斑点凝固在氧化铝基底，从而能排除操作和实验环境引起的样品沉积不均所造成的影响，接着对圆形斑点进行拉曼光谱分析，获得游离二氧化硅谱峰强度、碳酸钙谱峰强度，并以游离二氧化硅相对谱峰强度与游离二氧化硅含量建立联系，获得二氧化硅相对谱峰强度与游离二氧化硅含量之间的线性关系图；将煤尘待测样品进行多次平行实验，从而获得每次煤尘待测样品的游离二氧化硅含量，以碳酸钙为内标物，通过二氧化硅谱峰与碳酸钙谱峰两者对照这种内标方式，求取平均值后获得煤尘的游离二氧化硅含量真实值。

Description

一种基于内标法的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，具体为一种基于内标法的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，属于粉尘检测技术领域。
背景技术
作业场所空气中游离二氧化硅含量大于10％的粉尘俗称为矽尘，长期吸入矽尘会导致矽肺病。粉尘中游离二氧化硅含量是我国评价包括煤矿在内的作业场所粉尘危害程度的重要指标，不同的游离二氧化硅含量对人体的危害程度也不同，游离二氧化硅的含量越高，引起病变的程度越重，病变发展的速度也越快。准确测定煤矿粉尘中的游离二氧化硅含量，对掌握煤矿粉尘对作业人员健康的危害因素、预防尘肺病、保护劳动者健康等都具有重要意义。
目前粉尘中游离二氧化硅含量检测工作主要采用焦磷酸法、X射线衍射法和红外分光光度法。焦磷酸法作为目前被许多单位广泛使用的技术，具有设备简单、投入小的优点，但其整个测定过程中的关键步骤难以掌握，需要人员较长时间的训练学习，一旦关键步骤操作出现偏差则会导致实验结果不准确或实验失败，并且其每次测定的周期较长，使得该方法的测定效率较低。另外X射线衍射法则对滤膜的平展程度、粉尘积累的是否均匀等都有较高的要求，且设备比较复杂，所需测定的成本较高。红外分光光度法则对待测煤尘样品的纯度要求较高，并且其灵敏度低，不宜用于微量成分定量测定。
另外拉曼光谱法具有检查范围广的优点，几乎不需要样品制备，可实现痕量、无损分析，近年来已广泛用于表征从环境空气中收集到的小于10μm和2.5μm的呼吸性颗粒物。但在用于粉尘中游离二氧化硅检测工作时，可能会由于样品在基底上沉积的不均匀而引起测量误差，因此如何提供一种新的测量方法，能在保留拉曼光谱法优点的基础上，还能克服样品在基底上沉积的不均匀而引起测量误差问题，从而精准且快速的测定煤尘中游离二氧化硅含量，是本行业的研究方向。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种基于内标法的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，能在保留拉曼光谱法优点的基础上，还能克服样品在基底上沉积的不均匀而引起测量误差问题，从而精准且快速的测定煤尘中游离二氧化硅含量。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于内标法的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，具体步骤为：
(1)煤尘待测样品的制备：
先将所需检测煤尘置于马弗炉中于500～600℃下灰化1～2h，完成后待其冷却至室温；然后从处理后的煤尘中选取一定量置于烧杯中，加入一定量的碳酸钙和水，进行15～30min的磁力搅拌，从混合均匀的悬浊液中取出一定量滴至氧化铝基底上，经过干燥后形成圆形斑点，即得到煤尘待测样品；
(2)煤尘待测样品的拉曼光谱分析：
开启拉曼光谱测量系统并进行预热，将载有煤尘待测样品的氧化铝基底置于载物台上，完成拉曼光谱测量参数的设置后，对煤尘待测样品进行拉曼光谱收集，并对所得拉曼光谱数据进行预处理，得到游离二氧化硅谱峰强度碳酸钙谱峰强度/>游离二氧化硅相对谱峰强度能由/>得到，该公式中，/>和/>的单位均为a.u；
(3)绘制标准煤尘样品游离二氧化硅相对谱峰强度和含量之间的关系图：
制备多个标准煤尘样品，每个标准煤尘样品中添加的游离二氧化硅含量各不相同，且各个标准煤尘样品的质量相同，然后将各个标准煤尘样品依次重复步骤(1)和(2)的过程，从而获得各个标准煤尘样品的游离二氧化硅相对谱峰强度，接着建立以游离二氧化硅含量为横轴、游离二氧化硅相对谱峰强度/>为纵轴的坐标系，将各个标准煤尘样品的游离二氧化硅含量数据及各自所对应的游离二氧化硅相对谱峰强度/>数据依次标注在上述坐标系中，然后利用数学建模软件拟合成形成标准曲线，理想模型为一元线性回归方程，从而获得二氧化硅相对谱峰强度与游离二氧化硅含量之间的线性关系图；
(4)煤尘待测样品的平行实验：
重复步骤(1)和(2)多次进行平行实验，从而获得多次煤尘待测样品的游离二氧化硅相对谱峰强度数据；
(5)获取煤尘的游离二氧化硅含量真实值：
将各次煤尘待测样品的游离二氧化硅相对谱峰强度数据依次代入步骤(3)中的二氧化硅相对谱峰强度与游离二氧化硅含量之间的线性关系图，从而得出每次煤尘待测样品的游离二氧化硅含量，将各次的游离二氧化硅含量求取平均值，获得煤尘的游离二氧化硅含量真实值。
进一步，所述步骤(2)中拉曼光谱测量参数具体设置为：波长785nm、激光强度500mW、积分时间3s、平均次数9次、显微镜倍数20×。
进一步，所述步骤(2)中对拉曼光谱数据进行预处理的过程包括位移剪切、基线处理(去包络)和平滑滤波。
进一步，所述位移剪切选择200～3200cm-1拉曼位移范围内的光谱数据。
进一步，所述线处理的参数lamdba为100000，阶数为2。
进一步，所述平滑滤波选择Whittaker算法平滑，参数lamdba为20，阶数为2。
与现有技术相比，本发明先将所需检测煤尘进行灰化处理，并从处理后的煤尘中选取一定量置于烧杯中，加入一定量的碳酸钙和水形成悬浊液，进而将悬浊液滴至氧化铝基底上，经过干燥后形成圆形斑点，即得到煤尘待测样品；接着通过拉曼光谱测量系统获得煤尘待测样品的得到游离二氧化硅谱峰强度、碳酸钙谱峰强度，从而计算获得游离二氧化硅相对谱峰强度；接着制备多个标准煤尘样品，每个标准煤尘样品中添加的游离二氧化硅含量各不相同，然后将各个标准煤尘样品依次重复上述煤尘待测样品的处理过程，从而获得各个标准煤尘样品的游离二氧化硅相对谱峰强度，接着建立以游离二氧化硅含量为横轴、游离二氧化硅相对谱峰强度为纵轴的坐标系，将各个标准煤尘样品的游离二氧化硅含量数据及各自所对应的游离二氧化硅相对谱峰强度数据依次标注在上述坐标系中，然后利用数学建模软件拟合成直线，从而获得二氧化硅相对谱峰强度与游离二氧化硅含量之间的线性关系图；将煤尘待测样品按照第一次处理的过程进行多次平行实验，从而获得多次煤尘待测样品的游离二氧化硅相对谱峰强度数据；最后将将各次煤尘待测样品的游离二氧化硅相对谱峰强度数据依次代入二氧化硅相对谱峰强度与游离二氧化硅含量之间的线性关系图，从而得出每次煤尘待测样品的游离二氧化硅含量，将各次的游离二氧化硅含量求取平均值，获得煤尘的游离二氧化硅含量真实值。本发明通过将煤尘与碳酸钙混合均匀后并形成圆形斑点凝固在氧化铝基底，从而能排除操作和实验环境引起的样品沉积不均所造成的影响，接着对圆形斑点进行拉曼光谱分析，获得游离二氧化硅谱峰强度、碳酸钙谱峰强度，并以游离二氧化硅相对谱峰强度与游离二氧化硅含量建立联系，以碳酸钙为内标物，通过二氧化硅谱峰与碳酸钙谱峰两者对照这种内标方式，最终使得获得的煤尘中的游离二氧化硅含量真实值更精确。另外本发明操作过程简便，设备成本较低，同时能对微量成分进行有效测定。
附图说明
图1是本发明整体的流程图；
图2是实施例1中二氧化硅相对谱峰强度与游离二氧化硅含量之间的关系图；
图3是实施例1中预测效果误差验证图；
图4是实施例2中二氧化硅相对谱峰强度与游离二氧化硅含量之间的线性关系图；
图5是实施例2中预测效果误差验证图。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步说明。各个实施例中使用的试剂和仪器均可通过商业途径获得,所使用的方法如无特别指明，均为本领域的常规方法。
仪器及试剂
电子天平；SX2-4-10型箱式电阻炉；85-2型恒温磁力搅拌器；SEED3000非制冷型785nm便携式拉曼光谱仪及其显微测量系统；纯碳酸钙；纯二氧化硅。
实施例1：如图1所示，具体步骤为：
具体步骤为：
(1)煤尘待测样品的制备：
先将所需检测煤尘置于马弗炉中于550℃下灰化1.5h，完成后待其冷却至室温；然后从处理后的煤尘中选取1g置于烧杯中，加入0.2g的碳酸钙和100mL水，进行20min的磁力搅拌，从混合均匀的悬浊液中取出0.2mL滴至氧化铝基底上，经过干燥后形成面积约为1cm2的圆形斑点，即得到煤尘待测样品；
(2)煤尘待测样品的拉曼光谱分析：
开启拉曼光谱测量系统并进行预热，将载有煤尘待测样品的氧化铝基底置于载物台上，拉曼光谱测量参数的设置如表1所示，完成后对煤尘待测样品进行拉曼光谱收集，并对所得拉曼光谱数据进行预处理，包括位移剪切、基线处理(去包络)和平滑滤波，其中通过位移剪切选择200～3200cm-1范围内的拉曼位移，平滑滤波选择Whittaker算法平滑，基线处理和平滑滤波的具体参数如表2所示；从而得到拉曼位移465cm-1处的游离二氧化硅谱峰强度数据和拉曼位移1086cm-1处的碳酸钙谱峰强度/>数据；游离二氧化硅相对谱峰强度能由/>得到，该公式中，/>和/>的单位均为a.u；
表1
激光强度 积分时间 平均次数 显微镜倍数
500mW 3s 9次 20×
表2
基线处理 平滑滤波
lamdba 100000 20
阶数 2 2
(3)绘制标准煤尘样品游离二氧化硅相对谱峰强度和含量之间的关系图：
制备8个标准煤尘样品，每个标准煤尘样品中添加的游离二氧化硅含量分别为1％、2％、3％、5％、7％、10％、15％、20％，且各个标准煤尘样品的总质量相同，然后将各个标准煤尘样品依次重复步骤(1)和(2)的过程，从而获得各个标准煤尘样品的游离二氧化硅相对谱峰强度，接着建立以游离二氧化硅含量为横轴、游离二氧化硅相对谱峰强度为纵轴的坐标系，将各个标准煤尘样品的游离二氧化硅含量数据及各自所对应的游离二氧化硅相对谱峰强度/>数据依次标注在上述坐标系中，借助The Unscrambler X10.4建立游离二氧化硅相对谱峰强度ULR模型，并利用Origin 2021绘制拟合形成的直线，如图2所示，从而获得二氧化硅相对谱峰强度与游离二氧化硅含量之间的线性关系图；
(4)煤尘待测样品的平行实验：
重复步骤(1)和(2)进行3次平行实验，从而获得总共4次煤尘待测样品的游离二氧化硅相对谱峰强度数据；
(5)获取煤尘的游离二氧化硅含量真实值：
将4次煤尘待测样品的游离二氧化硅相对谱峰强度数据依次代入步骤(3)中的二氧化硅相对谱峰强度与游离二氧化硅含量之间的线性关系图，从而得出每次煤尘待测样品的游离二氧化硅含量，分别为3.21％、3.77％、4.04％和3.93％，求取平均值后获得煤尘的游离二氧化硅含量真实值为3.74％。
为了考察本实施例的准确度及方法的可信度，对不同游离二氧化硅含量的煤尘样品的预测效果进行检验，图3中所得预测R2为0.904，预测RMSE为0.0195，预测效果较好，证明方法可靠。
实施例2：
重新收集一次新的煤尘作为待测煤尘，该实施例的步骤与实施例1基本相同，与实施例1的区别在于，采用借助The Unscrambler X 10.4建立游离二氧化硅相对谱峰强度PLSR模型，并利用Origin 2021绘制拟合形成的直线，如图4所示，从而获得游离二氧化硅相对谱峰强度与游离二氧化硅含量之间的线性关系图；最终得出4次待测煤尘样品所对应的游离二氧化硅含量分别为4.21％、4.85％、4.46％和4.27％，求取平均值为4.45％，则该值作为本次测量煤尘中的游离二氧化硅含量真实值。
为了考察本实施例的准确度及方法的可信度，对不同游离二氧化硅含量的煤尘样品所得到的预测效果进行检验，图5中所得预测R2为0.920，预测均方根误差RMSEC为0.0178，预测效果较好，证明方法可靠。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种基于内标法的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）煤尘待测样品的制备：
先将所需检测煤尘置于马弗炉中于500～600℃下灰化1～2h，完成后待其冷却至室温；然后从处理后的煤尘中选取一定量置于烧杯中，加入一定量的碳酸钙和水，进行 15～30min 的磁力搅拌，从混合均匀的悬浊液中取出一定量滴至氧化铝基底上，经过干燥后形成圆形斑点，即得到煤尘待测样品；
（2）煤尘待测样品的拉曼光谱分析：
开启拉曼光谱测量系统并进行预热，将载有煤尘待测样品的氧化铝基底置于载物台上，完成拉曼光谱测量参数的设置后，对煤尘待测样品进行拉曼光谱收集，并对所得拉曼光谱数据进行预处理，获得拉曼位移465cm-1处的游离二氧化硅谱峰强度数据和拉曼位移1086cm-1处的碳酸钙谱峰强度/>数据；游离二氧化硅相对谱峰强度能由得到，该公式中，/>和/>的单位均为a.u；
（3）绘制标准煤尘样品游离二氧化硅相对谱峰强度和含量之间的关系图：
制备多个标准煤尘样品，每个标准煤尘样品中添加的游离二氧化硅含量各不相同，且各个标准煤尘样品的质量相同，然后将各个标准煤尘样品依次重复步骤（1）和（2）的过程，从而获得各个标准煤尘样品的游离二氧化硅相对谱峰强度，接着建立以游离二氧化硅含量为横轴、游离二氧化硅相对谱峰强度/>为纵轴的坐标系，将各个标准煤尘样品的游离二氧化硅含量数据及各自所对应的游离二氧化硅相对谱峰强度/>数据依次标注在上述坐标系中，然后利用数学建模软件拟合形成标准曲线，理想模型为一元线性回归方程，从而获得二氧化硅相对谱峰强度与游离二氧化硅含量之间的线性关系图；
（4）煤尘待测样品的平行实验：
重复步骤（1）和（2）多次进行平行实验，从而获得多次煤尘待测样品的游离二氧化硅相对谱峰强度数据；
（5）获取煤尘的游离二氧化硅含量真实值：
将各次煤尘待测样品的游离二氧化硅相对谱峰强度数据依次代入步骤（3）中的二氧化硅相对谱峰强度与游离二氧化硅含量之间的线性关系图，从而得出每次煤尘待测样品的游离二氧化硅含量，将各次的游离二氧化硅含量求取平均值，获得煤尘的游离二氧化硅含量真实值。
2. 根据权利要求1 所述的基于内标法的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中拉曼光谱测量参数具体设置为：波长785nm、激光强度500mW、积分时间3s、平均次数9次、显微镜倍数20×。
3. 根据权利要求1 所述的基于内标法的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中对拉曼光谱数据进行预处理的过程包括位移剪切、基线处理和平滑滤波。
4.根据权利要求3所述的基于内标法的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，所述位移剪切选择200～3200cm-1拉曼位移范围内的光谱数据。
5.根据权利要求3所述的基于内标法的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，所述线处理的参数lamdba为100000，阶数为2。
6. 根据权利要求3所述的基于内标法的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，所述平滑滤波选择Whittaker 算法平滑，参数lamdba为20，阶数为2。
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