CN107860721A - 用icp测样品中硫含量的方法 - Google Patents

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汪民康
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荣莎莎
万晓璐
杜建侠
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Abstract

本发明公开了一种用ICP测样品中硫含量的方法，包括样品预处理、标准溶液的配制及后期的ICP测试，最后通过标准曲线和样品溶液测得的信号值计算样品中的硫含量。本发明由于在样品预处理环节，将其配制或者消解成无颗粒杂质状态，无黏性，呈酸性的溶液；其中测全硫时采用王水进行处理，测硫酸盐硫时采用盐酸进行处理。采用本发明提供的方法，操作简便快捷，测试结果准确度高。

Description

用ICP测样品中硫含量的方法
技术领域
本发明属于化工检测分析领域，具体涉及一种用ICP测样品中硫含量的方法。
背景技术
目前，测定硫含量的方法，主要有重量法和比浊法，都是在酸性条件下，加入过量的氯化钡溶液，形成不溶于酸的硫酸钡沉淀，通过和标液浑浊程度来比较得到限量值，或者通过称重得到的沉淀计算硫的含量，即为重量法，也是仲裁法。而且比浊法一般多用于水溶性好的样品，且只能是限量比较，无法得到准确的数值。重量法能得到准确数据，但是步骤繁琐，用时冗长，必须要静置过夜。
发明内容
本发明的目的是提供一种用ICP测样品中硫含量的方法，操作简便快捷，结果准确。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种用ICP测样品中硫含量的方法，包括以下步骤：
1)样品处理准确称取样品，同时做空白试验，均加水润湿，然后加入盐酸，混匀，加热至沸，保持15min，冷却过滤，加水冲洗容器及滤渣后定容，再进一步稀释后以备后续测试；
2)标准溶液的配制用硫标准溶液稀释配成不同浓度的标准溶液，备用；
3)采用ICP-OES 5100型光谱发射仪进行检测步骤2)中不同浓度的标准液，并绘制标准曲线，然后检测步骤1)处理的样品溶液和空白溶液；
根据得到的标准曲线和样品溶液测得的信号值计算硫含量，所得的硫含量为硫酸盐中的硫含量。
本发明还涉及一种用ICP测样品中硫含量的方法，包括以下步骤：
1)样品处理准确称取样品，同时做空白试验，均加水润湿，然后加入王水，混匀，加热至沸，保持15min后，冷却过滤，加水冲洗容器及滤渣后定容；加水冲洗容器后定容，再进一步稀释后以备后续测试；
2)标准溶液的配制用硫标准溶液稀释配成不同浓度的标准溶液，备用；
3)采用ICP-OES 5100型光谱发射仪进行检测步骤2)中不同浓度的标准液，并绘制标准曲线，然后检测步骤1)处理的样品溶液和空白溶液；
根据得到的标准曲线和样品溶液测得的信号值计算硫含量，所得的硫含量为全硫含量。
进一步地，步骤1)中的定容过程，直接采用纯水定容。
进一步地，步骤3)中仪器的测试条件是垂直观测，垂直观测高度8mm～12mm，射频功率1.0～1.2kw，S分析波长181.972nm，雾化器流量0.7mL/min，等离子体气流量为12mL/min，泵速12rpm，样品吸收延迟时间25s，稳定时间为15s。
进一步地，所述的样品为磷矿、铜粉或含硫阻燃剂。测试磷矿外的样品时，只需要将样品消解好，无论是分解还是熔融，用多种酸体系消解或者氧化剂等，只要能将样品中待测组分消解完成并溶于到溶液中，最后上机测试溶液呈酸性，并稀释至合适的倍数，即可用上述ICP-OES上机条件来测试样品待测溶液。
进一步地，所述标准溶液与样品溶液、空白溶液的酸度相同。
进一步地，制备的样品溶液中，固含量控制在5wt％以内。优选1-3％。样品溶液中的硫含量需要在标准溶液的曲线范围内，确保测试数据的准确性。
进一步地，称取的样品量和最终的稀释倍数确保消解后上机测试的溶液中硫含量在配制的标准溶液曲线范围内。
仪器吹扫时间拉长，低波长要通过波长校准。使仪器达到最佳测试状态，避免干扰影响准确度。
本发明具有以下有益效果：
在磷矿样品预处理环节，将其配制或者消解成无颗粒杂质状态，无黏性，呈酸性的溶液；其中测全硫时采用王水进行处理，尽可能将不同形式存在的硫都消解融入到待测溶液中，测硫酸盐硫时采用盐酸进行处理，用酸液将样品中硫酸盐硫浸取到溶液中。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1：
待测试样为磷矿，采用ICP测量其中的全硫及硫酸盐硫含量。
具体方法为：
称取1.0012g试样于干净洁燥的烧杯中，同时作空白试验。加少量水润湿试样粉末，加15mL盐酸，5mL硝酸，盖上表面皿，混匀。在低温电热板上缓慢加热至沸，保持微沸15min后，取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却，滤去酸不溶物并定量转移至250mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀。取溶液用于后续测试，或稀释合适倍数用以测试。稀释倍数的确定依据测试结果水平落在标准曲线线性范围内，最好靠近中间点。该处理样品溶液检测的硫含量为全硫中的硫含量。
检测硫酸盐硫含量时，样品处理方法为：
称取1.0001试样于干净洁燥的烧杯中，同时作空白试验。加少量水润湿试样粉末，加15mL盐酸，盖上表面皿，混匀。在低温电热板上缓慢加热至沸，保持微沸15min后，取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却，滤去酸不溶物并定量转移至250mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀，放置几分钟。或稀释合适倍数用以测试。稀释倍数的确定依据测试结果水平落在标准曲线线性范围内，最好靠近中间点。
然后配置标准溶液：先配制1mg/mL的硫标准溶液。再稀释合适倍数，配制几个溶液点。和样品溶液、试剂空白均保持同样的酸度。
具体ICP检测时，仪器工作条件：ICP-OES 5100型光谱发射仪，仪器测试条件是垂直观测，垂直观测高度8mm～12mm，射频功率1.0～1.2kw，S分析波长180.669nm，雾化器流量0.7mL/min，等离子体气流量为12mL/min，泵速12rpm，样品吸收延迟时间25s，稳定时间为15s。按要求预热仪器，按上述条件设置好参数，待仪器状态就绪，开始测试标样、试剂空白和样品溶液。
最后根据得到的标准曲线和样品溶液测得的信号值计算硫含量。
表1
方法 重量法 181.972nm
全硫含量 0.79 0.75
硫酸盐硫含量 / 0.54
实施例2：
待测样品为铜粉，测其中的全硫含量：
称取0.2001g试样，将试样置于150mL烧杯中，加入10-15mL混合酸(1体积盐酸：3体积硝酸：4体积水)，盖上表面皿，加热至试料完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却，转入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。稀释合适倍数。同时做空白。另外配制硫标准溶液0.5mg/L、1mg/L、5mg/L，在ICP-OES 5100型光谱发射仪，垂直观测高度8mm，射频功率1.2kw，S分析波长181.972nm，雾化器流量0.7mL/min，等离子体气流量为12mL/min，泵速12rpm，样品吸收延迟时间25s，稳定时间为15s条件下，依次上机测试，测得最终结果为0.004％，和重量法结果0.005％相符。
实施例3：
待测样品为阻燃剂，采用湿式消解法，测其中的全硫含量：
称取1.003g试样于锥形瓶中，放几粒玻璃珠，加10mL硝酸，1mL高氯酸，锥形瓶上加一小漏斗，在低温电热板上消解，若变棕黑色，再加硝酸和高氯酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取下放冷，将消解液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)100mL容量瓶中，用水少量多次洗涤，洗涤液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；稀释合适倍数上机测试，让测试值落在标准曲线线性范围内。同时做空白试验。另外配制硫标准溶液0.5mg/L、1mg/L、5mg/L，在ICP-OES 5100型光谱发射仪，垂直观测高度8mm，射频功率1.2kw，S分析波长181.972nm，雾化器流量0.7mL/min，等离子体气流量为12mL/min，泵速12rpm，样品吸收延迟时间25s，稳定时间为15s条件下，依次上机测试，测得最终结果为0.17％，和重量法结果0.18％相符。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用ICP测样品中硫含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）样品处理准确称取样品，同时做空白试验，均加水润湿，然后加入盐酸，混匀，加热至沸，保持15min，冷却过滤，加水冲洗容器及滤渣后定容，再进一步稀释后以备后续测试；
2）标准溶液的配制用硫标准溶液稀释配成不同浓度的标准溶液，备用；
3）采用ICP-OES 5100型光谱发射仪进行检测步骤2）中不同浓度的标准液，并绘制标准曲线，然后检测步骤1）处理的样品溶液和空白溶液；
根据得到的标准曲线和样品溶液测得的信号值计算硫含量，所得的硫含量为硫酸盐中的硫含量。
2.一种用ICP测样品中硫含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）样品处理准确称取样品，同时做空白试验，均加水润湿，然后加入王水，混匀，加热至沸，保持15min后，冷却过滤，加水冲洗容器及滤渣后定容；加水冲洗容器后定容，再进一步稀释后以备后续测试；
2）标准溶液的配制用硫标准溶液稀释配成不同浓度的标准溶液，备用；
3）采用ICP-OES 5100型光谱发射仪进行检测步骤2）中不同浓度的标准液，并绘制标准曲线，然后检测步骤1）处理的样品溶液和空白溶液；
根据得到的标准曲线和样品溶液测得的信号值计算硫含量，所得的硫含量为全硫含量。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤1）中的定容过程，直接采用纯水定容。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤3）中仪器的测试条件是垂直观测，垂直观测高度8mm~12mm，射频功率1.0~1.2 kw，S分析波长181.972nm，雾化器流量0.7mL/min，等离子体气流量为12mL/min，泵速12rpm，样品吸收延迟时间25s，稳定时间为15s。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的样品为磷矿、铜粉或含硫阻燃剂。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述标准溶液与样品溶液、空白溶液的酸度相同。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：制备的样品溶液中，固含量控制在5wt%以内。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：称取的样品量和最终的稀释倍数确保消解后上机测试的溶液中硫含量在配制的标准溶液曲线范围内。
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