CN103454234B - 葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法，有效解决快速、准确测定葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量，方法是，先测定葡萄糖酸钠母液的含固量、还原物含量，再测定其密度；然后再对葡萄糖酸钠母液进行处理，处理方法是：在葡萄糖酸钠母液中加入氢氧化钠溶液，混匀后，再加入硫酸铜溶液，煮沸，冷却至室温，加水至定容量；取分析纯葡萄糖酸钠加蒸馏水溶解成0.05mol/L的葡萄糖酸钠标准溶液；绘制葡萄糖酸钠标准溶液的标准曲线；利用公式测定葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠的含量；从而实现对葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠含量的测定，本发明方法简单，易操作，测试准确，工作效率高，有效用于工业化产中葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠的含量。

Description

葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法

技术领域

本发明涉及化工，特别是一种葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法。

背景技术

葡萄糖酸钠母液是在生产葡萄糖酸钠的过程中，将液体葡萄糖酸钠经浓缩、结晶提纯、分离后剩下的液体，其主要成分是葡萄糖酸钠、还原糖等，其葡萄糖酸钠含量多少，直接影响着产品的质量和功能，目前虽有测试葡萄糖酸钠母液含量的测定方法，但测试不准确，速度慢，效率低，满足不了实际生产中的需要，至今尚无可靠的检测方法检测该母液中葡萄糖酸钠含量。而该母液可作为混凝土缓凝剂用于建筑行业，为了更精确检测该母液中的葡萄糖酸含量，给生产及客户做指导，急需寻求一种准确、快速的分析方法，是亟待解决的技术问题。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法，可有效解决快速、准确测定葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量，满足工业实际生产中的需要问题。

本发明解决的技术方案是，包括以下步骤：

1、葡萄糖酸钠母液的前处理，方法是：先测定葡萄糖酸钠母液的固含量、还原物含量，再测定其密度；然后再对葡萄糖酸钠母液进行处理，处理方法是：在葡萄糖酸钠母液中加入氢氧化钠溶液，混匀后，再加入硫酸铜溶液，煮沸，冷却至室温，加水至定容量；

2、葡萄糖酸钠标准溶液的制备，取分析纯葡萄糖酸钠加蒸馏水溶解成0.05mol/L的葡萄糖酸钠标准溶液；

3、绘制葡萄糖酸钠标准溶液的标准曲线；

4、葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠含量的测定，利用公式测定葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠的含量；从而实现对葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠含量的测定。

本发明方法简单，易操作，测试准确，工作效率高，有效用于工业化产中葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠的含量，保证工业中对葡萄糖酸钠溶液的实际需要，有良好的经济和社会效益。

具体实施方式

以下结合具体情况对本发明的具体实施方式作详细说明。

本发明在具体实施中，是由以下具体步骤实现的：

1、葡萄糖酸钠母液的前处理，方法是：

(1)、测定葡萄糖酸钠母液的固含量：用精度0.0001g的电子分析天平称取6.5000g葡萄糖酸钠母液于干燥烘箱中，在温度105℃±1℃，干燥3-5h，取出冷却至室温，得固体物，用该电子分析天平称出(测定)固含量；

(2)、测定葡萄糖酸钠母液还原物含量：用A级大肚移液管取1mL葡萄糖酸钠母液，采用碘量法测定出葡萄糖酸钠母液中的还原物含量；

(3)、测定葡萄糖酸钠母液密度：采用比重计于20℃±2℃测定出葡萄糖酸钠母液的密度；

(4)、对葡萄糖酸钠母液进行处理，处理方法是：用A级大肚移液管取上述(1)、(2)、(3)测定过固含量、还原物物含量和密度的葡萄糖酸钠母液2mL，置于容器内，加入浓度为1.25mol/L的氢氧化钠溶液20mL，搅拌均匀，再边搅拌边加入浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液，硫酸铜溶液的加入量由公式v＝v₁ρw₁w₂×5000/M给定,v是硫酸铜溶液的加入体积，v₁为移取葡萄糖酸钠母液的体积，单位mL，单位mol，ρ是葡萄糖酸钠母液的密度，单位g/mol，w₁是葡萄糖酸钠母液的固含量，单位g/mol，w₂是葡萄糖酸钠母液中还原物的含量，单位g/mol，于电炉上煮沸5min，取下冷却3-5分钟，用快速定性滤纸过滤于100mL容量瓶中，用电导率≤5cm/μs的去离子水洗涤容器和滤纸3-5次，洗涤水并入容量瓶中定容至100mL，冷却至室温，得处理的葡萄糖酸钠母液(样品)；

2、葡萄糖酸钠标准溶液的制备：用精度0.0001g为电子分析天平，称取105℃下烘干的分析纯葡萄糖酸钠10.9700g，加蒸馏水溶解后，转移至1000mL的容量瓶中摇匀，再加蒸馏水配置成0.05mol/L的葡萄糖酸钠标准溶液(样品)；

3、绘制葡萄糖酸钠标准溶液的标准曲线：称取步骤2制备的葡萄糖酸钠标准溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL分别至5个干燥的100mL烧杯中，每个烧杯中加入浓度为1.25mol/L的氢氧化钠溶液20mL，摇匀，再边搅拌边滴加浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液至沉淀物不再消失，于电炉上煮沸5min，取下冷却至室温，再转移至50mL容量瓶中摇匀，用慢速定性滤纸过滤于50mL烧杯中，用1cm比色皿，以浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液为空白，于可见分光度计660nm处测定吸光度，记录下吸光度值，以吸光度值为纵轴、葡萄糖酸钠浓度为横轴，绘制出葡萄糖酸钠标准溶液的标准曲线；

4、葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠含量的测定：用A级大肚移液管取5mL经步骤1处理的葡萄糖酸钠母液于100mL烧杯中，加入浓度为1.25mol/L的氢氧化钠溶液20mL，摇匀，再边搅拌边滴加浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液至沉淀不再消失，于电炉上煮沸5min，取下冷却至室温，转移至50mL容量瓶中摇匀，用慢速定性滤纸过滤于50mL烧杯中，用1cm比色皿，以浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液为空白，于可见分光度计660nm处测定吸光度值，根据吸光度值于标准曲线查出葡萄糖酸钠的浓度，其浓度按以下公式计算：

$m=\frac{n\×218.14\×\frac{v_2}{v_3}}{v_1\×\mathrm{\ρ}\×m_1}\×100\%$

其中：m：葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠的百分含量，单位％；

n：从标准曲线查出的葡萄糖酸钠的摩尔数，单位mol；

ρ:被测葡萄糖酸钠母液(样品)的密度，单位g/mL；

m₁：被测葡萄糖酸钠母液(样品)的百分固含量，单位％；

v₁：处理葡萄糖酸钠母液时，移取葡萄糖酸钠母液(样品)的体积，单位mL；

v₃：处理好的葡萄糖酸钠母液(样品)的稀释体积，单位mL；

v₂：测定葡萄糖酸钠浓度时，移取的处理好的葡萄糖酸钠母液(样品)的体积，单位mL；

218.14：葡萄糖酸钠的摩尔质量，单位g/mol。

本发明经多次反复试验和对实际测定，均取得了相同和相近似的结果，表明方法稳定可靠，测试准确，有实际的工业应用价值，本发明与现有技术相比，具有以下突出的有益技术效果：

1、本发明对葡萄糖酸钠母液样品进行了前处理，成功解决了样品中还原物干扰测定葡萄糖酸钠的稳定。

2、本发明采用慢速定性滤纸过滤处理好的被测定样品，简化了操作步骤，提高了检测效率，相比采用砂芯漏斗过滤，效率提高了近50％。

3、本发明用于测定葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠含量，有效地给生产实践、使用客户提供可靠的数据信息，为葡萄糖酸钠母液的推广做出了贡献。

本方法对葡萄糖酸钠母液进行前处理和未进行前处理的测定结果及非水滴定法的测定结果进行对比，数据如下表：

	1次	2次	3次	4次	5次
						A	52.41	55.69	48.64	54.13	58.42
B	50.12	51.25	50.54	49.86	50.87

C

55.18

58.49

59.45

54.12

56.26

注：A是采用本方法，未对葡萄糖酸钠母液进行前处理测定的结果；

B是采用本方法，对葡萄糖酸钠母液进行了前处理测定的结果；

C是采用非水滴定法测定的结果；

单位,％。

从表中可以看出A的最小值与最大值相差9.78％；B的最小值与最大值相差1.39％,；C的最小值与最大值相差5.33％。数据说明测定方法的精度是B最好，C次之，A最差；在生产实践中，A、C基本测定的结果没有指导性，B测定的结果虽然精度还是达不理想要求，但是已经满足生产实际要求。

Claims (1)

1.一种葡萄糖酸钠母液中测定葡萄糖酸钠含量的方法，其特征在于，由以下步骤实现：

一、葡萄糖酸钠母液的前处理，方法是：

(1)、测定葡萄糖酸钠母液的固含量：用精度0.0001g的电子分析天平称取6.5000g葡萄糖酸钠母液于干燥烘箱中，在温度105℃±1℃，干燥3-5h，取出冷却至室温，得固体物，用该电子分析天平称出固含量；

(2)、测定葡萄糖酸钠母液还原物含量：用A级大肚移液管取1mL葡萄糖酸钠母液，采用碘量法测定出葡萄糖酸钠母液中的还原物含量；

(3)、测定葡萄糖酸钠母液密度：采用比重计于20℃±2℃测定出葡萄糖酸钠母液的密度；

(4)、对葡萄糖酸钠母液进行处理，处理方法是：用A级大肚移液管取上述测定过固含量、还原物物含量和密度的葡萄糖酸钠母液2mL，置于容器内，加入浓度为1.25mol/L的氢氧化钠溶液20mL，搅拌均匀，再边搅拌边加入浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液，硫酸铜溶液的加入量由公式v＝v₁ρw₁w₂×5000/M给定，v是硫酸铜溶液的加入体积，v₁为移取葡萄糖酸钠母液的体积，ρ是葡萄糖酸钠母液的密度，w₁是葡萄糖酸钠母液的固含量，w₂是葡萄糖酸钠母液中还原物的含量，于电炉上煮沸5min，取下冷却3-5分钟，用快速定性滤纸过滤于100mL容量瓶中，用电导率≤5cm/μs的去离子水洗涤容器和滤纸3-5次，洗涤水并入容量瓶中定容至100mL，冷却至室温，得处理的葡萄糖酸钠母液；

二、葡萄糖酸钠标准溶液的制备：用精度0.0001g为电子分析天平，称取105℃下烘干的分析纯葡萄糖酸钠10.9700g，加蒸馏水溶解后，转移至1000mL的容量瓶中摇匀，再加蒸馏水配置成0.05mol/L的葡萄糖酸钠标准溶液；

三、绘制葡萄糖酸钠标准溶液的标准曲线：称取步骤二制备的葡萄糖酸钠标准溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL分别至5个干燥的100mL烧杯中，每个烧杯中加入浓度为1.25mol/L的氢氧化钠溶液20mL，摇匀，再边搅拌边滴加浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液至沉淀物不再消失，于电炉上煮沸5min，取下冷却至室温，再转移至50mL容量瓶中摇匀，用慢速定性滤纸过滤于50mL烧杯中，用1cm比色皿，以浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液为空白，于可见分光度计660nm处测定吸光度，记录下吸光度值，以吸光度值为纵轴、葡萄糖酸钠浓度为横轴，绘制出葡萄糖酸钠标准溶液的标准曲线；

四、葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠含量的测定：用A级大肚移液管取5mL经步骤一处理的葡萄糖酸钠母液于100mL烧杯中，加入浓度为1.25mol/L的氢氧化钠溶液20mL，摇匀，再边搅拌边滴加浓度为0.1mol/L的硫酸铜溶液至沉淀不再消失，于电炉上煮沸5min，取下冷却至室温，转移至50mL容量瓶中摇匀，用慢速定性滤纸过滤于50mL烧杯中，用1cm比色皿，以浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液为空白，于可见分光度计660nm处测定吸光度值，根据吸光度值于标准曲线查出葡萄糖酸钠的浓度，其浓度按以下公式计算：

$m=\frac{n\×218.14\×\frac{v_2}{v_3}}{v_1\×\mathrm{\ρ}\×m_1}\×100\%$

其中：m：葡萄糖酸钠母液中葡萄糖酸钠的百分含量，单位％；

n：从标准曲线查出的葡萄糖酸钠的摩尔数，单位mol；

ρ:被测葡萄糖酸钠母液的密度，单位g/mL；

m₁：被测葡萄糖酸钠母液的百分固含量，单位％；

v₁：处理葡萄糖酸钠母液时，移取葡萄糖酸钠母液的体积，单位mL；

v₃：处理好的葡萄糖酸钠母液的稀释体积，单位mL；

v₂：测定葡萄糖酸钠浓度时，移取的处理好的葡萄糖酸钠母液的体积，单位mL；

218.14：葡萄糖酸钠的摩尔质量，单位g/mol。