CN106885871A - 一种复杂溶液中高浓度硫酸根的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复杂溶液中高浓度硫酸根的测定方法。该方法包括以下步骤：(1)移取待测溶液，加入浓度为6mol/L的盐酸，用去离子水稀释定容，混匀；(2)移取稀释后的溶液，向其中加入浓度为6mol/L的盐酸，稀释，加入柠檬酸铵和三乙醇胺作为掩蔽剂，混匀，作为待滴定溶液。(3)用盐酸联苯胺分离-酸碱滴定法测定待滴定溶液中硫酸根的浓度，计算得到待测溶液中硫酸根的浓度。本发明通过向稀释后的待测溶液中加入掩蔽剂掩蔽金属离子而对其进行预处理，拓展了盐酸联苯胺分离-酸碱滴定法的应用范围。本发明改进的手段操作简单，干扰得到消除，测定结果准确可靠。

Description

一种复杂溶液中高浓度硫酸根的测定方法
技术领域
本发明涉及一种复杂溶液中高浓度硫酸根的测定方法。
背景技术
目前，质量浓度小于10.00g/L的硫酸根的测定方法有硫酸钡重量法、硫酸钡比浊法、EDTA滴定法、燃烧碘量法、分光光度法、离子色谱法和间接原子吸收光谱法等，适用的对象一般是工业废水、实验室废水、生活用水和饮用天然矿泉水等，基本不含杂质离子。质量浓度在10.00-20.00g/L的硫酸根的测定方法主要是盐酸联苯胺分离-酸碱滴定法，适用的对象一般是工业废水和实验室废水，含有少量的杂质离子，通过直接加热浓缩法、加硝酸硫酸加热蒸发等方法对水样进行预处理，时间长且污染环境。质量浓度大于20.00g/L的高浓度硫酸根的测定方法未见报道，含高浓度硫酸根的复杂溶液含有较高浓度的杂质离子如铁、铝、钙、镁等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复杂溶液中高浓度硫酸根的测定方法，该方法能够实现高浓度硫酸根的准确测定。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种复杂溶液中高浓度硫酸根的测定方法，包括以下步骤：
(1)移取待测溶液，加入浓度为6mol/L的盐酸，用去离子水稀释定容，混匀；
(2)移取稀释后的溶液，向其中加入浓度为6mol/L的盐酸，稀释，加入柠檬酸铵和三乙醇胺作为掩蔽剂，混匀，作为待滴定溶液。
(3)用盐酸联苯胺分离-酸碱滴定法测定待滴定溶液中硫酸根的浓度，计算得到待测溶液中硫酸根的浓度。
在实际测定过程中，该方法具体包括以下步骤：
(1)用移液管准确移取10.00-25.00mL的待测溶液于50mL容量瓶中，加入10.0-20.0mL浓度为6mol/L的盐酸，用去离子水稀释定容，混匀；再用移液管准确移取10.00mL定容后的溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释定容，混匀；
(2)用移液管准确移取10.00-20.00mL步骤(1)得到的溶液于250mL烧杯中，向烧杯中加入2.0mL浓度为6mol/L的盐酸，用去离子水冲洗杯壁，稀释至80mL，加入柠檬酸铵和三乙醇胺作为掩蔽剂，混匀，作为待滴定溶液；
(3)向待滴定溶液中加入质量百分比浓度为2.5％的盐酸联苯胺溶液，搅拌溶解至沉淀析出，静置30min后过滤，用硫酸联苯胺饱和溶液洗涤烧杯及沉淀至无酸性反应，取出滤纸至原烧杯中，加入煮沸过的热水，盖上表面皿，加热至沸腾并保持2min，滴加3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点，计算得硫酸根的浓度。
本发明中，所述的复杂溶液含有较高浓度的杂质离子如铁、铝、钙、镁等。本发明中所加的掩蔽剂主要用于掩蔽钙、镁、铁、铝等杂质离子。
在所述步骤(3)中，加入质量百分比浓度为4％的柠檬酸铵溶液，以及浓度为20％(V/V)的三乙醇胺溶液，搅拌2min。柠檬酸铵和三乙醇胺的用量根据复杂溶液中所含杂质离子的量来确定。
本发明的优点在于：
本发明通过向稀释后的待测溶液中加入掩蔽剂掩蔽金属离子而对其进行预处理，拓展了盐酸联苯胺分离-酸碱滴定法的应用范围。本发明改进的手段操作简单，干扰得到消除，测定结果准确可靠。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
用移液管准确移取10.00mL待测溶液于50mL容量瓶中，加入10.0mL浓度为6mol/L的盐酸，用去离子水稀释定容，混匀。用移液管从混匀后的50mL容量瓶中准确移取10.00mL溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释定容，混匀。用移液管从混匀后的100mL容量瓶中准确移取20.00mL溶液于250mL烧杯中，向烧杯中加入2.0mL浓度为6mol/L的盐酸，用去离子水冲洗杯壁，稀释至80mL，加入2.0mL质量百分比浓度为4％的柠檬酸铵溶液，5.0mL浓度为20％(V/V)的三乙醇胺溶液，搅拌2min，作为待滴定溶液。
向待滴定溶液中加入10.0mL质量百分比浓度为2.5％的盐酸联苯胺溶液，搅拌溶解至沉淀析出，静置30min后过滤，用硫酸联苯胺饱和溶液洗涤烧杯及沉淀至无酸性反应(精密pH试纸检查中性)。取出滤纸至原烧杯中，加入煮沸过的热水100mL，盖上表面皿，加热至沸腾并保持2min，滴加3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液(T＝3.0258mg/mL)滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点。消耗氢氧化钠标准溶液6.45mL，经换算，待测溶液中硫酸根的浓度为48.79g/L。
实施例2
用移液管准确移取20.00mL待测溶液于50mL容量瓶中，加入20.0mL浓度为6mol/L的盐酸，用去离子水稀释定容，混匀。用移液管从混匀后的50mL容量瓶中准确移取10.00mL溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释定容，混匀。用移液管从混匀后的100mL容量瓶中准确移取10.00mL溶液于250mL烧杯中，向烧杯中加入2.0mL浓度为6mol/L的盐酸，用去离子水冲洗杯壁，稀释至80mL，加入5.0mL质量百分比浓度为4％的柠檬酸铵溶液，5.0mL浓度为20％(V/V)的三乙醇胺溶液，搅拌2min，作为待滴定溶液。
向待滴定溶液中加入10.0mL质量百分比浓度为2.5％的盐酸联苯胺溶液，搅拌溶解至沉淀析出，静置30min后过滤，用硫酸联苯胺饱和溶液洗涤烧杯及沉淀至无酸性反应(精密pH试纸检查中性)。取出滤纸至原烧杯中，加入煮沸过的热水100mL，盖上表面皿，加热至沸腾并保持2min，滴加3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液(T＝3.0258mg/mL)滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点。消耗氢氧化钠标准溶液10.20mL，经换算，待测溶液中硫酸根的浓度为77.16g/L。
实施例3
用移液管准确移取25.00mL待测溶液于50mL容量瓶中，加入20.0mL浓度为6mol/L的盐酸，用去离子水稀释定容，混匀。用移液管从混匀后的50mL容量瓶中准确移取10.00mL溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释定容，混匀。用移液管从混匀后的100mL容量瓶中准确移取10.00mL溶液于250mL烧杯中，向烧杯中加入2.0mL浓度为6mol/L的盐酸，用去离子水冲洗杯壁，稀释至80mL，加入5.0mL质量百分比浓度为4％的柠檬酸铵溶液，8.0mL浓度为20％(V/V)的三乙醇胺溶液，搅拌2min，作为待滴定溶液。
向待滴定溶液中加入10.0mL质量百分比浓度为2.5％的盐酸联苯胺溶液，搅拌溶解至沉淀析出，静置30min后过滤，用硫酸联苯胺饱和溶液洗涤烧杯及沉淀至无酸性反应(精密pH试纸检查中性)。取出滤纸至原烧杯中，加入煮沸过的热水100mL，盖上表面皿，加热至沸腾并保持2min，滴加3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液(T＝3.0258mg/mL)滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点。消耗氢氧化钠标准溶液13.41mL，经换算，待测溶液中硫酸根的浓度为81.15g/L。
准确度实验
采用实施例1的方法分别对待测溶液(1#-2#)中硫酸根进行准确度实验，即加标回收实验，结果如表1所示，硫酸根的回收率在95.10-98.46％之间(回收率一般要求在95-105％)，说明本发明方法的测定结果准确可靠。
表1 准确度实验结果
精密度实验
采用实施例1所述的方法分别对待测溶液(3#-6#)中硫酸根进行精密度实验，实验平行测定6次(n＝6)，将测得的数据作数理统计分析，结果如表2所示，相对标准偏差在2.8-3.4％范围内(相对标准偏差一般要求小于5％)，说明本发明方法的测定结果精密度良好。
表2 精密度实验结果

Claims (5)

1.一种复杂溶液中高浓度硫酸根的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)移取待测溶液，加入浓度为6mol/L的盐酸，用去离子水稀释定容，混匀；
(2)移取稀释后的溶液，向其中加入浓度为6mol/L的盐酸，稀释，加入柠檬酸铵和三乙醇胺作为掩蔽剂，混匀，作为待滴定溶液。
(3)用盐酸联苯胺分离-酸碱滴定法测定待滴定溶液中硫酸根的浓度，计算得到待测溶液中硫酸根的浓度。
2.根据权利要求1所述的复杂溶液中高浓度硫酸根的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为：用移液管准确移取10.00-25.00mL的待测溶液于50mL容量瓶中，加入10.0-20.0mL浓度为6mol/L的盐酸，用去离子水稀释定容，混匀；再用移液管准确移取10.00mL定容后的溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释定容，混匀。
3.根据权利要求2所述的复杂溶液中高浓度硫酸根的测定方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：用移液管准确移取10.00-20.00mL步骤(1)得到的溶液于250mL烧杯中，向烧杯中加入2.0mL浓度为6mol/L的盐酸，用去离子水冲洗杯壁，稀释至80mL，加入柠檬酸铵和三乙醇胺作为掩蔽剂，混匀，作为待滴定溶液。
4.根据权利要求1所述的复杂溶液中高浓度硫酸根的测定方法，其特征在于，所述步骤(3)具体为：向待滴定溶液中加入质量百分比浓度为2.5％的盐酸联苯胺溶液，搅拌溶解至沉淀析出，静置30min后过滤，用硫酸联苯胺饱和溶液洗涤烧杯及沉淀至无酸性反应，取出滤纸至原烧杯中，加入煮沸过的热水，盖上表面皿，加热至沸腾并保持2min，滴加3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点，计算得硫酸根的浓度。
5.根据权利要求3所述的复杂溶液中高浓度硫酸根的测定方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，加入质量百分比浓度为4％的柠檬酸铵溶液以及浓度为20％(V/V)的三乙醇胺溶液。
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