CN114062091B - 一种烟气脱硫剂中羟烷基哌嗪的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟气脱硫剂中羟烷基哌嗪的检测方法，本发明技术方案包括以下步骤：分别配制空白溶液和待测溶液；所述空白溶液为Na2SO3、Na2CO3和Na3PO4的混合溶液；待测溶液为N,N’‑二(2‑羟丙基)哌嗪、N,N’‑二(2‑羟乙基基)哌嗪、1‑（2‑羟丙基）‑4‑乙基哌嗪和1‑（2‑羟乙基）‑4‑（2‑羟丙基）哌嗪中的一种或多种组分与Na2SO3、Na2CO3和Na3PO4中的一种或多种组分组成的混合溶液；采用浓度为0.2‑2mol/L的盐酸溶液将待测液pH值溶液调至1.20±0.02并加热，可同时去除SO3 2‑和CO3 2‑对测定过程的影响，继而将溶液中和后，采用沉淀法将PO4 3‑转化为沉淀去除，从而消除PO4 3‑对测定过程的影响。
Description
技术领域
本发明涉及烟气脱硫技术领域，尤其涉及一种烟气脱硫剂中羟烷基哌嗪的检测方法。
背景技术
羟烷基哌嗪烟气脱硫剂具有可循环使用、SO2脱除效率高且可热解吸高纯度SO2、经济性较好、低毒等优点，以N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪为代表的该技术已工业稳定运行8年以上(科技日报，2017.3.4)，混合羟烷基哌嗪烟气脱硫剂也不断的被开发出来(专利申请号CN201610745489.4，CN202110160459.8)。
对于哌嗪类物质含量的检测方法，中国专利申请号CN110927091A中所公开的采用苯醌和哌嗪分子产生氧化还原反应，对苯醌进行显色，通过比色法测定哌嗪分子的含量。该方法要进行化学反应，过程复杂，反应转化率影响检测结果。
中国专利申请号CN201810108629.6中所公开的采用液相色谱柱对达沙替尼中的1-(2-羟乙基)哌嗪进行分离测定，该方法不适用于烟气脱硫剂中多种杂质离子体系。
《化工管理》(2019,6：43-44)中报导采用气相色谱法对羟烷基哌嗪和哌嗪各自含量分别进行测定，但该方法气相色谱柱对待测溶液中杂质含量、形态要求较高，不适用于烟气脱硫剂这种杂质较多的体系。
《南京工业大学学报》(2005,27(2)：22-24)中采用紫外分光光度法检测哌嗪，通过基线平噪和波段积分的方法对非强峰对应波长244～275nm波长范围进行处理，由于哌嗪紫外吸收弱，限制了这种方法的适用浓度，且有其它物质存在时对该段波峰会产生干扰。
对于烟气脱硫工业中羟烷基哌嗪含量的检测方法，J.Chem.Eng.Data(2017,62:4064-4072)文献中采用电位滴定法测定了溶液中N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪的含量，《过程工程学报》(2018,18(3)：557-562)文献中采用差减法测定了含有SO3 2-的溶液中N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪的含量，Fluid Phase Equilibr.(2019,45:128-134)文献中采用酸化加热的方法把溶液中的CO3 2-转化为CO2从溶液中去除，从而采用电位滴定法对N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪的含量进行了测定，但以上方法对溶液中同时含有SO3 2-、CO3 2-和PO4 3-中一种或多种多元弱酸或中强酸根离子对羟烷基哌嗪电位测定产生干扰的情况均不适用。
于是，发明人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际操作的经验，针对现有技术及缺失予以研究改良，提供一种烟气脱硫剂中羟烷基哌嗪的检测方法，以期达到更具有实用价值的目的。
发明内容
为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供一种烟气脱硫剂中羟烷基哌嗪的检测方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种烟气脱硫剂中羟烷基哌嗪的检测方法，包括以下步骤：
(1)配制溶液：
分别配制空白溶液和待测溶液；所述空白溶液为Na2SO3、Na2CO3和Na3PO4的混合溶液；待测溶液为N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪、N,N’-二(2-羟乙基基)哌嗪、1-(2-羟丙基)-4-乙基哌嗪和1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪中的一种或多种组分与Na2SO3、Na2CO3和Na3PO4中的一种或多种组分组成的混合溶液；
(2)测定方法：
步骤S1，分别将一定质量的空白溶液和待测溶液滴加HCl溶液调节pH值至1.20±0.02，加热至微沸并保持5min，赶出溶液中形成的CO2，SO2等气体；
步骤S2，滴加NaOH溶液调节pH值至5.00-7.00，滴加沉淀剂至不再形成沉淀为止，继续滴加NaOH溶液至调节pH值至9.50，将溶液过滤，10～20mL蒸馏水分3次以上洗涤沉淀和滤纸，以减少羟烷基哌嗪残留，洗涤液收集和原待测液混合，滴加NaOH溶液调节pH值至9.50±0.02；
步骤S3，滴加标定过的HCl溶液至溶液pH值为2.60±0.02，记录下步骤S3所滴加HCl溶液的体积V，溶液中羟烷基哌嗪的总含量计算式如下：
其中，w为溶液中羟烷基哌嗪总含量，单位为mol/kg；CHCl为HCl溶液浓度，单位为mol/L；VHCl为步骤S3所滴加HCl溶液体积，单位为mL；m为待测溶液质量，单位为g。
优选的，待测羟烷基哌嗪的种类为N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪、N,N’-二(2-羟乙基)哌嗪、1-(2-羟丙基)-4-乙基哌嗪和1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪中的一种或多种羟烷基哌嗪总浓度。
优选的，所述溶液中所含不影响检测结果的其它杂质为在pH值为2.60～9.50范围内不与H+或OH-结合或形成络合物的可溶性物质。
优选的，所述检测过程中加入沉淀剂时待测溶液的pH值为5.00～7.00，将溶液中可能存在的PO4 3-沉淀完全，剩余的沉淀剂阳离子在后续将溶液pH值调为9.50的过程中转化为相应氢氧化物沉淀。
优选的，所述沉淀试剂为ZnCl2、ZnSO4、MgCl2、MgSO4、CuCl2和CuSO4中的一种或多种溶液的混合物。
优选的，所述溶液的总浓度范围为0.1mol/L-饱和。
优选的，所述测定方法中HCl溶液浓度范围为0.2-2mol/L。
优选的，所述测定方法中NaOH溶液浓度范围为0.2-2mol/L。
每种待测溶液用以上技术方案平行测两组，取结果的算数平均值为最终检测结果。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、由以上技术方案可知，相比气相色谱、液相色谱和紫外分光光度法更适合于烟气脱硫过程吸收剂中组分复杂的工况；
2、由于N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪、N,N’-二(2-羟乙基基)哌嗪、1-(2-羟丙基)-4-乙基哌嗪和1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪的pKa值比较相近，该技术方案对于溶液中含有这三种羟烷基哌嗪中的一种或多种时，均可测定其总浓度；
3、技术方案采用浓度为0.2-2mol/L的盐酸溶液将待测液pH值溶液调至1.20±0.02并加热，可同时去除SO3 2-和CO3 2-对测定过程的影响，继而将溶液中和后，采用沉淀法将PO4 3-转化为沉淀去除，从而消除PO4 3-对测定过程的影响，因此该技术方案适用于溶液中同时存在SO3 2-、CO3 2-和PO4 3-一种或多种酸根离子对羟烷基哌嗪电位测定产生干扰的情况。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些测定原理依据和实施例结果，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的流程示意图；
图2为本发明待检测物N,N’-二(2-羟乙基)哌嗪的0.2mol/L盐酸滴定曲线(25℃)；
图3为本发明待测物1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪0.2mol/L盐酸滴定曲线(25℃)；
图4为本发明待测物1-(2-羟丙基)-4-乙基哌嗪0.2mol/L盐酸滴定曲线(20℃)；
图5为本发明方法测定不同浓度N,N’-二(2-羟乙基)哌嗪的标准曲线(R2＝0.9999)；
图6为本发明方法测定不同浓度N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪的标准曲线(R2＝0.9999)。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
参照图1和图6，配制含有Na2CO3、Na2SO3、Na3PO4和N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪的混合溶液待测样品T1、T2、T3、T4和T5，其中各样品中Na2CO3、Na2SO3、Na3PO4浓度均为0.2mol/L，N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪浓度已知。
分别称取各样品5g，放入100mL烧杯中并加入磁力搅拌子放在磁力搅拌器上进行搅拌，插入pH计电极，滴加0.5mol/L的盐酸溶液至溶液pH值为1.20±0.02，将pH计电极移出，加热溶液至微沸并保持5min，冷却，插入pH计电极，滴加0.5mol/L的NaOH溶液至pH值为6.00±0.02，搅拌条件下加入10mL 0.2mol/L的MgSO4溶液形成沉淀，静置，滴加MgSO4溶液检验PO4 3-是否沉淀完全，继续滴加NaOH溶液至pH值为9.50±0.02，将溶液过滤，10mL蒸馏水分三次洗涤沉淀和滤纸，洗涤液和原溶液混合，搅拌条件下滴加标定过浓度约为0.5mol/L的盐酸溶液至溶液pH值为2.60±0.02，记录下所用盐酸体积。N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪的质量百分数计算式如下：
其中，w为溶液中N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪的质量百分数；CHCl为HCl溶液浓度，mol/L；VHCl为第二次所滴加HCl溶液体积，mL；m为待测溶液质量，g。
实验测定值和添加值的对比如表1所示。
表1 N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪测定值和添加值的结果对比a
a标定盐酸浓度为0.4981mol/L；
实施例2
参照图1-6，分别配制0.5mol/L的Na2CO3、Na2SO3、Na3PO4、N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪、N,N’-二(2-羟乙基基)哌嗪、1-(2-羟丙基)-4-乙基哌嗪和1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪溶液。分别移取2.00ml的上述Na2CO3、Na2SO3、Na3PO4、N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪、N,N’-二(2-羟乙基基)哌嗪、1-(2-羟丙基)-4-乙基哌嗪和1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪溶液将其混合，标记为待测样品N1；分别移取1.00ml的上述Na2CO3、Na2SO3、Na3PO4、N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪、N,N’-二(2-羟乙基基)哌嗪、1-(2-羟丙基)-4-乙基哌嗪和1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪溶液将其混合，标记为待测样品N2；分别移取2.00ml的上述Na2CO3、Na2SO3、Na3PO4、N,N’-二(2-羟乙基基)哌嗪、1-(2-羟丙基)-4-乙基哌嗪和1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪溶液将其混合，标记为待测样品N3；分别移取2.00ml的上述Na2SO3、Na3PO4、1-(2-羟丙基)-4-乙基哌嗪和1-(2-羟乙基)-4-(2-羟丙基)哌嗪溶液将其混合，标记为待测样品N4；分别移取2.00ml的上述Na3PO4、N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪、N,N’-二(2-羟乙基基)哌嗪溶液将其混合，标记为待测样品N5；分别移取2.00ml的上述Na2CO3、Na2SO3和Na3PO4溶液将混合，标记为待测样品N6。
分别将各待测溶液放入150mL烧杯中并加入磁力搅拌子放在磁力搅拌器上进行搅拌，插入pH计电极，滴加2mol/L的盐酸溶液至溶液pH值为2左右，再滴加0.2mol/L的盐酸溶液至溶液pH值为1.20±0.02，将pH计电极移出，加热溶液至微沸并保持5min，冷却，插入pH计电极，滴加2mol/L的NaOH溶液至pH值约为6，搅拌条件下滴加1mol/L的CuCl2溶液形成沉淀，至溶液上层澄清部分呈淡蓝色，滴加2mol/L的NaOH溶液至溶液上层澄清部分淡蓝色消失，再滴加0.2mol/L的NaOH溶液至溶液pH值为9.50±0.02，将溶液过滤，20mL蒸馏水分三次洗涤沉淀和滤纸，洗涤液和原溶液混合，搅拌条件下滴加标定过浓度约为0.2mol/L的盐酸溶液至溶液pH值为2.60±0.02，记录下所用盐酸体积VHCl。羟烷基哌嗪的总浓度计算式如下：
其中，C为溶液中羟烷基哌嗪的总浓度，mol/L；CHCl为HCl溶液浓度，mol/L；VHCl为滴加标定过的HCl溶液体积，mL；V总为待测溶液质量，mL。
实验测定值和添加值的对比如表2所示。
表2羟烷基哌嗪测定值和添加值的结果对比b
b标定盐酸浓度为0.1995mol/L。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种烟气脱硫剂中羟烷基哌嗪的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配制溶液：
分别配制空白溶液和待测溶液；所述空白溶液为Na2SO3、Na2CO3和Na3PO4的混合溶液；待测溶液为N,N’-二(2-羟丙基)哌嗪、N,N’-二(2-羟乙基基)哌嗪、1-（2-羟丙基）-4-乙基哌嗪和1-（2-羟乙基）-4-（2-羟丙基）哌嗪中的一种或多种组分与Na2SO3、Na2CO3和Na3PO4中的一种或多种组分组成的混合溶液；
（2）测定方法：
步骤S1，分别将一定质量的空白溶液和待测溶液滴加HCl溶液调节pH值至1.20±0.02，加热至微沸并保持5min，赶出溶液中形成的CO2，SO2气体；
步骤S2，滴加NaOH溶液调节pH值至5.00-7.00，滴加沉淀剂至不再形成沉淀为止，所述检测过程中加入沉淀剂时待测溶液的pH值为5.00~7.00，将溶液中可能存在的PO4 3-沉淀完全，剩余的沉淀剂阳离子在后续将溶液pH值调为9.50的过程中转化为相应氢氧化物沉淀；
继续滴加NaOH溶液至调节pH值至9.50，将溶液过滤，10~20mL蒸馏水分3次以上洗涤沉淀和滤纸，以减少羟烷基哌嗪残留，洗涤液收集和原待测液混合，滴加NaOH溶液调节pH值至9.50±0.02；
步骤S3，滴加标定过的HCl溶液至溶液pH值为2.60±0.02，记录下步骤S3所滴加HCl溶液的体积V，溶液中羟烷基哌嗪的总含量计算式如下：
其中，w为溶液中羟烷基哌嗪总含量，单位为mol/kg；C HCl为HCl溶液浓度，单位为mol/L；V HCl为步骤S3所滴加HCl溶液体积，单位为mL；m为待测溶液质量，单位为g。
2.如权利要求1所述一种烟气脱硫剂中羟烷基哌嗪的检测方法，其特征在于，所述溶液中除任何形式的CO3 2-、SO3 2-和PO4 3-外，所含不影响检测结果的其它杂质为在pH值为2.60~9.50范围内不与H+或OH-结合或形成络合物的可溶性物质。
3.如权利要求1所述一种烟气脱硫剂中羟烷基哌嗪的检测方法，其特征在于，所述沉淀剂为ZnCl2、ZnSO4、MgCl2、MgSO4、CuCl2和CuSO4中的一种或多种溶液的混合物。
4.如权利要求1所述一种烟气脱硫剂中羟烷基哌嗪的检测方法，其特征在于，所述溶液的总浓度范围为0.1mol/L-饱和。
5.如权利要求1所述一种烟气脱硫剂中羟烷基哌嗪的检测方法，其特征在于，所述测定方法中HCl溶液浓度范围为0.2-2mol/L。
6.如权利要求1所述一种烟气脱硫剂中羟烷基哌嗪的检测方法，其特征在于，所述测定方法中NaOH溶液浓度范围为0.2-2mol/L。
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| N-(2-羟乙基)哌嗪溶液吸收/解吸SO_2的性能研究;刘清安;史成武;桃李;张志海;;合肥工业大学学报(自然科学版)(第01期);全文 * |
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