CN108982379A - 一种测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法和应用 - Google Patents

一种测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及水样中氮含量检测领域，具体地，涉及一种测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法和应用。本发明提供了一种测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法，该方法包括：(1)在氧化剂存在以及常温条件下，将试液中的亚硝酸盐氧化为硝酸盐；(2)采用气相分子吸收光谱法测定步骤(1)得到的试液中硝酸盐氮总量；其中，步骤(1)中所述氧化剂为高锰酸钾和/或过氧化氢。本发明采用气相分子吸收光谱法能够一次性准确、方便、快捷的测定水样中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量，解决了当前硝酸盐和亚硝酸盐氮总量测定存在的操作繁琐、误差较大等问题。

Description

一种测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法和应用
技术领域
本发明涉及水样中氮含量检测领域，具体地，涉及一种测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法和应用。
背景技术
硝酸盐氮和亚硝酸盐氮是评价水质受有机物污染的重要指标，长期饮用含硝酸盐和亚硝酸盐氮含量较高的水将会对人体健康产生较大危害，因此准确测定饮用水以及工业水中的氮总量，对于正确进行水质评价，判断是否适于饮用具有重要意义。对于水处理工艺，有要求对硝酸盐氮、亚硝酸盐氮分别进行测定的，也有仅要求测定两者总量的。
按照目前国家标准，不管是要求分别检测硝酸盐、亚硝酸盐，还是要求测定两者总量，从检测技术上都是根据标准方法先分别测出硝酸盐、亚硝酸盐含量，如需测硝酸盐、亚硝酸盐氮总量则对两者进行加和计算。
当前硝酸盐氮含量的测定方法有多种，如气相分子吸收光谱法、液相离子色谱法、紫外分光光度法、酚二磺酸分光光度法、离子选择电极法等；亚硝酸盐氮含量的测定方法也有多种，如气相分子吸收光谱法、液相离子色谱法、重氮偶合分光光度法等。相对于紫外分光光度法、酚二磺酸分光光度法、重氮偶合分光光度法这些手工比色分析方法，液相离子色谱法和气相分子吸收光谱法是比较先进的自动化仪器分析法。但因大部分水样中，亚硝酸盐的含量较低而氯的含量却较高，如果不经样品特殊处理(如用银柱先除去水样中氯离子)或不采用特殊分离技术(如降低淋洗液浓度并采用梯度淋洗)，经阴离子分离柱后的氯离子峰与亚硝酸根峰得不到理想的分离，使得亚硝酸盐含量分析结果的准确性不理想，而且采用液相离子色谱技术测定水中阴离子，单个样的分析时长一般在20分钟左右，分析速度较慢。而气相分子吸收光谱法对于低含量的亚硝酸盐也有较好的响应值，数据准确性好，仪器操作自动化程度高，测定快速。故当前水中硝酸盐、亚硝酸盐较为理想的测定方法当推气相分子吸收光谱法。
气相分子吸收光谱法测定硝酸盐氮的原理：在70℃±2℃温度下，三氯化钛可将硝酸盐迅速还原分解，生成的NO用载气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在214.4nm波长处测得的吸光度与硝酸盐氮浓度遵守朗伯-比耳定律。因亚硝酸盐不稳定易分解产生NO和NO2而干扰硝酸盐氮的测定，故需先在水样中加入氨基磺酸，使亚硝酸盐分解成N2除去。
气相分子吸收光谱法测定亚硝酸盐氮的原理：在酸性介质中，加入乙醇作催化剂，将亚硝酸盐瞬间转化成NO2，用载气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在213.9nm波长处测得的吸光度与水样中亚硝酸盐氮浓度遵守朗伯-比耳定率。
然而，目前即使采用先进的气相分子吸收光谱法测定水样中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量，存在着如下弊端：
(1)需要分别采用两种不同的方法测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的含量，再进行加和计算，分析误差较大。
(2)需要用到两种方法的试剂，且总测定时间较长。
因此，现在急需一种能够快速、准确测定水样中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的测定方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中水样硝酸盐和亚硝酸盐氮总量测定时间较长且测定误差较大的缺陷，提供一种能够快速、准确、操作简单的测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法和应用。
因此，为了实现上述目的，本发明提供了一种测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法，该方法包括：
(1)在氧化剂存在以及常温条件下，将试液中的亚硝酸盐氧化为硝酸盐；
(2)采用气相分子吸收光谱法测定步骤(1)得到的试液中硝酸盐氮总量；
其中，步骤(1)中所述氧化剂为高锰酸钾和/或过氧化氢。
另一方面，本发明提供了上述方法在水样硝酸盐和亚硝酸盐氮总量检测中的应用。
本发明可以准确快速地测定水样中硝酸盐和亚硝酸盐总量，与当前普遍采用的分别检测出水样中硝酸盐氮、亚硝酸盐氮含量，再加和的测定方法相比，本发明的测定方法的测定结果的准确性(重复性与再现性)均较好；且测定快速，完成一个样品测定时间仅需3min，操作也非常简单；所用试剂更少。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法，该方法包括：
(1)在氧化剂存在以及常温条件下，将试液中的亚硝酸盐氧化为硝酸盐；
(2)采用气相分子吸收光谱法测定步骤(1)得到的试液中硝酸盐氮总量；
其中，步骤(1)中所述氧化剂为高锰酸钾和/或过氧化氢。
本发明中的试液可以为直接取样得到的水样，也可以为稀释后的水样。本发明的方法对未经稀释的水样，其硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量的测定下限为0.1mg/L，测定上限为5mg/L。本发明中的水样可以各种水样，例如可以为地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水和工业污水等。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤(1)中，所述氧化剂为高锰酸钾；更优选地，所述高锰酸钾以溶液的形式加入试液中；进一步优选地，高锰酸钾溶液的浓度为0.05-0.25mol/L，更进一步优选为0.1-0.15mol/L，从而能够进一步提高亚硝酸盐氧化为硝酸盐的转化率。
本发明中，所述常温一般指10-40℃。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤(1)中，在氧化剂和酸同时存在下，将试液中的亚硝酸盐氧化为硝酸盐；所述酸可以为本领域的各种酸，例如可以为硫酸和/或盐酸，优选为硫酸。在本发明中，所述硫酸可以以溶液的形式加入，例如硫酸与水的体积比可以为(1：2)-(1:5)。其中，所述硫酸可以为浓硫酸(浓度为98％)。本发明中，氧化剂和酸同时存在可以通过向试液中同时滴加高锰酸钾溶液、硫酸溶液来实现，硫酸溶液的用量可以使得高锰酸钾与亚硝酸盐的氧化还原反应pH值为0-2。
根据本发明所述的方法，可以通过向试液中滴加硫酸溶液、高锰酸钾溶液，然后摇匀静置5-10min，观察溶液是否呈红色，若无红色，继续滴加高锰酸钾溶液直至试液呈红色，这时说明高锰酸钾溶液已过量，高锰酸钾将亚硝酸盐氧化为硝酸盐的反应达到终点。
根据本发明所述的方法，理论上，在酸性条件下，高锰酸钾可以完全将亚硝酸盐氧化成等量的硝酸盐。但是，本领域的技术人员知晓，化学反应不可能完全进行而实现百分之百的转化率。因此，本发明的步骤(1)中亚硝酸盐氧化为硝酸盐的转化率大于95％即可满足后续气相分子吸收光谱法测定硝酸盐氮含量的要求。
根据本发明所述的方法，气相分子吸收光谱法可以为本领域各种气相分子吸收光谱法，其可以采用气相分子吸收光谱仪实现，气相分子吸收光谱仪可以为本领域各种常规的能够准确测定硝酸盐氮含量的设备，可以为全自动化、半自动化等仪器，为了操作简单，优选采用全自动化气相分子吸收光谱仪。全自动化气相分子吸收光谱仪例如可以为上海北裕GMA系列气相分子吸收光谱仪。
本发明的一种具体实施方式中，气相分子吸收光谱法的操作步骤包括：
a、在还原剂存在下，将步骤(1)得到的溶液中的硝酸盐还原分解，得到一氧化氮气体；
b、将步骤(a)得到的一氧化氮气体用载气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中进行气相分子吸收光谱分析，利用仪器校准曲线计算得到步骤(1)得到的溶液中硝酸盐氮含量。
根据本发明所述的方法，当气相分子吸收光谱仪不具有自动稀释功能时，可以配置一系列硝酸盐氮标液用于绘制仪器校准曲线，当气相分子吸收光谱仪具有自动稀释功能时，可以直接利用气相分子吸收光谱仪的自动稀释功能，直接使用硝酸盐氮标液(以N计，5.00μg/mL)直接绘制校准曲线。其中，硝酸盐氮标准液(以N计，5.00μg/mL)：可采用外购的硝酸盐氮浓标液进行稀释后使用，实验室也可行根据相关浓度配制。
本发明中，当使用上海北裕GMA系列气相分子吸收光谱仪进行气相分子吸收光谱分析时，可以参照《上海北裕GMA系列气相分子吸收光谱仪操作规程》进行操作，调用硝酸盐氮测定方法。利用自动稀释装置产生一组硝酸盐氮标液：0、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L。仪器将自动测定各标准溶液的吸光度，以吸光度与相应的硝酸盐氮含量绘制校准曲线。保存校准曲线及相关参数。
根据本发明所述的方法，步骤(a)中，所述还原剂可以为本领域各种还原剂，例如可以为三氯化钛。本发明的三氯化钛可以以溶液的形式与步骤(1)得到的溶液混合反应。三氯化钛溶液的浓度例如可以为15-20重量％。三氯化钛溶液的用量过量，其用量可以在全自动化气相分子吸收光谱仪中设置。
本发明中，全自动化气相分子吸收光谱仪具有样品池和还原剂进样泵，样品池可以用于盛放步骤(1)得到的溶液，还原剂进样泵用于将试管中的三氯化钛溶液泵入全自动化气相分子吸收光谱仪内的反应器中，使得步骤(1)得到的溶液与泵入的三氯化钛溶液在反应器中混合反应。
根据本发明所述的方法，步骤(a)中，所述还原分解的条件可以各种硝酸盐还原分解的条件，例如可以包括：温度为70±2℃。
根据本发明所述的方法，步骤(b)中，所述气相分子吸收光谱仪的操作参数优选包括：压力为0.1-0.5MPa，从而能够保证测定结果的准确性和稳定性。
根据本发明所述的方法，步骤(b)中，所述载气可以为本领域各种可以作为载体的气体，例如可以为氮气。
根据本发明所述的方法，该方法包括：对同一试液重复测定6-8次，求其平均值。即将一个试液分成6-8个重复，然后测定6-8个重复的氮含量，再求平均值。
根据本发明所述的方法，可以通过气相分子吸收光谱仪直接读出已乘以稀释倍数的原试液中的硝酸盐和亚硝酸盐氮总量。当试液中的硝酸盐和亚硝酸盐氮总量过高时，超过了气相分子吸收光谱仪的检测范围，则在测定前需要对试液进行手动稀释，因此，在该情况下，为了得到原试液中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量，还需要将气相分子吸收光谱仪直接读出的氮含量乘以手动稀释倍数。
总之，除了上述步骤和操作条件外，本发明的步骤(2)中的气相分子吸收光谱法的其它操作步骤和条件可以参照HJ/T198-2005(水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法)进行。
另一方面，本发明提供了上述方法在水样硝酸盐和亚硝酸盐氮总量检测中的应用。
本发明中的试液可以为直接取样得到的水样，也可以为稀释后的水样。本发明的方法对未经稀释的水样，其硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量的测定下限为0.1mg/L，测定上限为5mg/L。本发明中的水样可以各种水样，例如可以为地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水和工业污水。
本发明利用全自动气相分子吸收光谱仪，对于仅需测定两者总量的样品，不需分别测得硝酸盐和亚硝酸盐后进行加和计算，而是将水样中亚硝酸盐氮完全转化为硝酸盐氮后，直接利用气相分子吸收光谱法测得硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量，从而避免了因为分开测定造成的误差的加和，并且由于只需一次测定，操作步骤简单，是一种易于推广应用的水样中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的测定方法。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
上海北裕GMA系列气相分子吸收光谱仪的操作方法为：
(1)仪器准备
1.1打开电脑电源，打开氮气总阀，调节压力和载气流量。
1.2双击桌面GMA软件图标，打开主机电源开关，电源开关灯亮，自动进样器指示灯亮，仪器将自动完成自检。
1.3点击菜单栏的“功能”键，选择“补水”，取下自动进样器“清洗位”上的去离子水瓶，更换新鲜的无氨去离子水，点击“补水结束”完成补水。将自动稀释器去离子水瓶中的水更换为新鲜的无氨去离子水。
1.4预热仪器30min。
(2)试验步骤
2.1检查仪器，确认已将试剂管插入还原剂溶液中。
2.2标准曲线比色系数的测定
使用硝酸盐氮标液(以N计，5.00μg/mL)直接绘制校准曲线。调用硝酸盐氮测定方法。利用仪器的自动稀释装置产生一组硝酸盐氮标液：0、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L。仪器将自动测定各标准溶液的吸光度，以吸光度与相应的硝酸盐氮含量绘制校准曲线，保存校准曲线及相关参数。
2.3样品测定
2.3.1参照《上海北裕GMA系列气相分子吸收光谱仪操作规程》进行操作，选择“硝酸盐氮(自动稀释)”分析方法，仪器自动开启硝酸盐氮加热功能的预热。
2.3.2预加热完成后，点击“曲线与样品”键，在“样品空白校正”的复选框前打勾，并编辑待测“样品列表”，正确设置样品的稀释倍数。
2.3.3按“样品列表中的位置号”将样品置于自动进样器上(硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量浓度过高的样品，需预先进行稀释至100mg/L以内)。
2.3.4点击“管路润洗”后，点击“样品空白”，仪器将自动完成空白测定及样品列表中所有样品的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量测定，测定波长为214.4nm。
2.3.5仪器完成样品测定后，选择应用软件格式或EXCEL格式保存测定结果，或直接记录测定结果。
2.3.6参照《上海北裕GMA系列气相分子吸收光谱仪操作规程》进行仪器的正确关机，清洗样品管。
(3)注意事项
3.1干扰消除
3.1.1水样中SO3 2-及S2O3 2-的正干扰，SO3 2-及S2O3 2-在酸性条件下，会被加入的高锰酸钾氧化生成SO4 2-而消除干扰，但应注意试样中有明显二氧化锰沉淀产生时，应取上清液测定，以免二氧化锰沉淀堵塞管路。
3.1.2含高价态阳离子，可在水样中加入一滴三氯化钛溶液至紫红色不褪，取上清液测定。含油、有机物含量高、浑浊度高的污水样的预处理：为了消除或减少干扰，也为了减少直接进样对仪器的污染，进样前需对样品进行稀释，并对稀释液通过活性炭吸附、过滤以进一步除去水样中的油、有机物、颗粒物等。注：待测样品中不可溶解的颗粒直径必须小于1.0mm，否则会堵塞管路。
3.1.3市售的三氯化钛试剂有可能有效成分含量不达标，导致测定结果偏低。当试剂颜色由紫黑色变成紫红色，很可能已失效，不能使用。
3.1.4样品测定完成后，关机前应对仪器进行“清洗”(点击“清洗关机”键)，清洗时间不少于10min，待清洗程序完成后再关机。将各试剂管从试剂瓶中取出。盖紧试剂瓶盖，需冷藏保存的试剂置于冰箱中保存。
3.1.5因硝酸盐的校准曲线变化较明显，要求每次测定样品前带标样测定，可选择接近待测样浓度的一点或两点标准溶液进行校准。
实施例1
本实施例用于说明本发明的测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法。
(1)标样的制备
0.1mol/L高锰酸钾溶液的制备：称取1.58g分析纯高锰酸钾，溶解于蒸馏水中，待全部溶解后定容至100mL。
1:3硫酸溶液的配制：量取25ml浓硫酸(浓度为98％)，慢慢边搅拌边加入到75ml蒸馏水中，冷却后备用。
取5mg/L亚硝酸盐标样25mL于50mL容量瓶中，常温下向其中同时滴加5滴高锰酸钾溶液，5滴硫酸溶液，然后摇匀静置5min，观察溶液是否呈红色，以及测定溶液的pH，若无红色，继续滴加高锰酸钾溶液直至标样呈红色，这时说明高锰酸钾溶液已过量，高锰酸钾将亚硝酸盐氧化为硝酸盐的反应达到终点，如果溶液pH值小于2，则停止加入硫酸溶液，反之，则继续加入硫酸溶液，最后摇匀后放置2min，用蒸馏水定容至50mL。标样中亚硝酸盐氮含量的理论值为2.5mg/L。
(2)采用上海北裕GMA系列气相分子吸收光谱仪按照上述方法连续测定步骤(1)得到的溶液中的氮含量，其中，所用的还原剂溶液为三氯化钛溶液，浓度为15重量％，反应器中的温度控制为(70±2)℃(即还原分解的温度)，测定过程中控制仪器的氮气压力为0.3MPa。重复测定六次，求六次的平均值，测定和计算结果见下表1。
表1
注：氮总量测定结果指的是样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量。
实施例2
本实施例用于说明本发明的测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法。
(1)标样的制备
0.1mol/L高锰酸钾溶液的制备：称取1.58g分析纯高锰酸钾，溶解于蒸馏水中，待全部溶解后定容至100mL。
1:3硫酸溶液的配制：量取25ml浓硫酸(浓度为98％)，慢慢边搅拌边加入到75ml蒸馏水中，冷却后备用。
用硝酸盐氮和亚硝酸盐氮标液配制混合标样，使得混合标样中硝酸盐氮含量为10mg/L且亚硝酸盐氮含量为5mg/L，取混合标样25mL于50mL容量瓶中，常温下向其中同时滴加5滴高锰酸钾溶液，5滴硫酸溶液，然后摇匀静置5min，观察溶液是否呈红色，以及测定溶液的pH，若无红色，继续滴加高锰酸钾溶液直至标样呈红色，这时说明高锰酸钾溶液已过量，高锰酸钾将亚硝酸盐氧化为硝酸盐的反应达到终点，如果溶液pH值小于2，则停止加入硫酸溶液，反之，则继续加入硫酸溶液，最后摇匀后放置2min，用蒸馏水定容至50mL。混合标样中硝酸盐和亚硝酸盐的氮总量的理论值为7.5mg/L。
(2)采用上海北裕GMA系列气相分子吸收光谱仪按照上述方法连续测定步骤(1)得到的溶液中的氮含量，其中，所用的还原剂溶液为三氯化钛溶液，浓度为15重量％，反应器中的温度控制为(70±2)℃(即还原分解的温度)，测定过程中控制仪器中操作压力为0.3MPa。重复测定六次，求六次的平均值，测定和计算结果见下表2。
表2
注：氮总量测定结果指的是样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量。
实施例3
本实施例用于说明本发明的测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法。
(1)样品的制备
0.1mol/L高锰酸钾溶液的制备：称取1.58g分析纯高锰酸钾，溶解于蒸馏水中，待全部溶解后定容至100mL。
1:3硫酸溶液的配制：量取25ml浓硫酸(浓度为98％)，慢慢边搅拌边加入到75ml蒸馏水中，冷却后备用。
取某炼油污水处理场生化氧化池出水10mL于样品管中，常温下同时向其中滴加1滴高锰酸钾溶液，1滴硫酸溶液，然后摇匀静置5min，观察溶液是否呈红色，以及测定溶液的pH，若无红色，继续滴加高锰酸钾溶液直至试液呈红色，这时说明高锰酸钾溶液已过量，高锰酸钾将亚硝酸盐氧化为硝酸盐的反应达到终点，如果溶液pH值小于2，则停止加入硫酸溶液，反之，则继续加入硫酸溶液，最后摇匀后放置5min，用蒸馏水定容至50mL。
(2)采用上海北裕GMA系列气相分子吸收光谱仪按照上述方法连续测定步骤(1)得到的溶液中的氮含量，其中，所用的还原剂溶液为三氯化钛溶液，浓度为15重量％，反应器中的温度控制为(70±2)℃(即还原分解的温度)，测定过程中控制仪器中操作压力为0.3MPa。重复测定六次，求六次的平均值，测定和计算结果见下表3。
实施例4
本实施例用于说明本发明的测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法。
按照实施例3的方法测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量，不同的是，将0.1mol/L高锰酸钾溶液替换为0.25mol/L高锰酸钾溶液，测定和计算结果见下表3。
实施例5
本实施例用于说明本发明的测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法。
按照实施例3的方法测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量，不同的是，将高锰酸钾溶液替换为双氧水(浓度为30重量％)，测定和计算结果见下表3。
表3
注：氮总量测定结果指的是样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量。
对比例1
按照实施例3的方法测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量，不同的是，按照HJ/T198-2005(水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法)测定样品中硝酸盐氮含量。按照HJ/T197-2005(水质亚硝酸盐的测定气相分子吸收光谱法)测定样品中亚硝酸盐氮含量，然后样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量为硝酸盐氮含量与亚硝酸盐氮含量的加和，测定和计算结果见下表4。
表4
实施例1和2为验证性试验，从实施例1和2实际验证情况可以看出：在酸性条件下，采用高锰酸钾作为氧化剂，可以较完全、稳定地将亚硝酸盐氮在短时间内氧化成等量的硝酸盐氮。从实施例3数据可以看出：在酸性条件下，采用高锰酸钾作为氧化剂，将样品中的亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐氮后，再采用气相分子吸收光谱法测定转化后的硝酸盐氮总量，数据的准确性、精密度都较好，能够满足误差在±10％范围内的要求。另外，与实施例3相比，实施例4中由于采用了双氧水作为氧化剂，导致了分析结果重现性差且数据有一定程度的偏高。可能的原因为：双氧水本身易挥发，其挥发物对气相分子吸收光谱法测硝酸盐氮造成了正干扰，从而导致了分析结果重现性差且数据偏高。
从实施例1-5和对比例1的数据可以看出，采用高锰酸钾和/或过氧化氢氧化水样中的亚硝酸盐后，再采用气相分子吸收光谱法测定水样中硝酸盐与亚硝酸盐氮总量的分析方法，不仅操作简单，分析快速，所用试剂少，且数据准确性也较好。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)在氧化剂存在以及常温条件下，将试液中的亚硝酸盐氧化为硝酸盐；
(2)采用气相分子吸收光谱法测定步骤(1)得到的试液中硝酸盐氮总量；
其中，步骤(1)中所述氧化剂为高锰酸钾和/或过氧化氢。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，所述氧化剂为高锰酸钾；优选地，所述高锰酸钾以溶液的形式加入试液中。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，高锰酸钾溶液的浓度为0.05-0.25mol/L。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，高锰酸钾溶液的浓度为0.1-0.15mol/L。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中，在氧化剂和酸同时存在下，将试液中的亚硝酸盐氧化为硝酸盐。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，步骤(1)中，所述酸为硫酸和/或盐酸。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，步骤(1)中，所述酸为硫酸。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(2)中，所述气相分子吸收光谱法的操作步骤包括：
a、在还原剂存在下，将步骤(1)得到的溶液中的硝酸盐还原分解，得到一氧化氮气体；
b、将步骤(a)得到的一氧化氮气体用载气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中进行气相分子吸收光谱分析，利用仪器校准曲线计算得到步骤(1)得到的溶液中硝酸盐氮含量。
9.根据权利要求8所述的方法，该方法包括：对同一试液重复测定6-8次，求其平均值。
10.权利要求1-4中任意一项方法在水样硝酸盐和亚硝酸盐氮总量检测中的应用。
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