CN114486871B - 水质无机总氮快速检测试剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水质无机总氮快速检测试剂，包括碱试剂、还原试剂和显色试剂，还原试剂包括还原性合金粉和还原加速剂。在该水质无机总氮快速检测试剂中，通过碱试剂调整检测液处于碱性条件，再通过还原试剂中的还原性合金粉和还原加速剂将硝酸盐氮和亚硝酸盐氮快速还原为氨氮，然后采用水杨酸法进行显色，显色深浅与水中无机总氮值呈正比。通过目视比色法可在现场进行水质无机总氮的快速半定量测试；同时借助本发明的水质无机总氮快速检测试剂结合分光光度计或水质检测仪还可进行水质无机总氮的准确定量测试。本发明的水质无机总氮快速检测试剂携带方便，操作方法简单。本发明还提供一种水质无机总氮快速检测试剂的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学领域，尤其涉及一种水质无机总氮快速检测试剂及其制备方法。
背景技术
水中的总氮主要包括水体中的全部含氮的化合物中氮的总和，由无机总氮(亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮(无机铵盐、溶解态氨))和有机总氮(所有有机含氮化合物中的氮)组成。其主要来源于生活污水中含氮有机物、农田施肥灌溉后排水中带出的过剩含氮肥料、化肥工业、印染工业、生物发酵工业等含氮工业排水等。水中总氮含量过高时，会造成水质富营养化，藻类过度繁殖、水中含氧量降低，鱼类受毒害等影响。因此，总氮在《地表水质量标准》、《城镇污水处理厂排放标准》等有明确限值规定，是重要水质指标之一。
某些特定行业的排放污水中含有机态总氮非常少或者不含，此时，水中总氮值与无机总氮值非常接近，实验室测试总氮一般都需要采用碱性过硫酸钾法对水样进行消解，不仅耗时长，也会存在消解过程中氨氮以气体形式溢出导致测试结果偏低的可能性，所以，这些特殊水样在水质日常监测中，也可用测试无机总氮值的方法来代替测试总氮值。
水质无机总氮的测定方法主要在实验室中进行，一般是分别测定氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等指标后累计相加作为无机总氮测定结果。过程比较繁琐耗时，且需要用到紫外/可见分光光度计，不利于现场快速测试。
因此，有必要开发一种携带方便、操作方法简单的水质无机总氮快速检测试剂来解决上述缺陷。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的在于提供一种携带方便、操作方法简单的水质无机总氮快速检测试剂。
为实现上述目的，本发明第一方面提供一种水质无机总氮快速检测试剂，包括碱试剂、还原试剂和显色试剂，所述还原试剂包括还原性合金粉和还原加速剂。
本发明水质无机总氮快速检测试剂中，采用碱试剂调整检测液处于碱性条件，再通过还原试剂中的还原性合金粉和还原加速剂将无机形式的氮全部转化为氨氮后一次性测定，具体地是将硝酸盐氮和亚硝酸盐氮快速还原为氨氮，然后采用水杨酸法进行显色，显色深浅与水中无机总氮值呈正比。通过目视比色法可在现场进行水质无机总氮的快速半定量测试；同时借助本发明的水质无机总氮快速检测试剂结合分光光度计或水质检测仪还可进行水质无机总氮的准确定量测试。本发明的试剂携带方便，操作方法简单。
本发明第二方面提供了一种水质无机总氮快速检测试剂的制备方法，包括步骤：
(1)碱试剂的制备
将所述碱试剂溶于无氨水中配制成液体碱试剂；
(2)还原试剂的制备
将所述还原试剂中的各原料分别过筛，然后按照配方比混合均匀，并定量封装成0.1～0.3g/包的试剂粉包。
(3)显色试剂的制备
将所述显色试剂中的各原料分别过筛，然后按照配方比混合均匀，并定量封装成0.1～0.3g/包的试剂粉包。
本发明的有益效果有：
(1)本发明的水质无机总氮快速检测试剂，将水样调节在特定碱性下，利用德瓦达合金和还原加速剂三氯化钛使水样中所有形式的无机氮(如硝酸盐氮和亚硝酸盐氮)快速还原转化为氨氮，然后采用水杨酸法进行快速显色，显色深浅跟水样无机总氮值呈正比。
(2)本发明通过碱试剂调节待测水样在特定碱度，既能使反应能顺利进行，又可以保证还原反应生成的氨分子短时间内不会从待测液中逸出；本发明通过加入还原加速剂三氯化钛及调整德瓦达合金粉的颗粒大小，可使还原反应在5min左右快速完成；通过调整氯制剂的含量(浓度过低时，反应生成一氯胺的速度较慢，导致显色速度慢，浓度过高生成二氯胺和三氯胺比例增加，导致显色灵敏度反而下降)，使之与样品中的氨分子快速生成一氯胺，且因最终显色液体积较小，显色剂和催化剂用量均比较高，体系可在5min内快速显色。
(3)本发明的水质无机总氮快速检测试剂可结合标准比色卡和比色管、说明书等配件一起构建成目视比色试剂盒，通过目视比色法可在现场进行水质无机总氮的快速半定量测试；结合分光光度计或水质检测仪还可进行水质无机总氮的准确定量测试。
(4)本发明的水质无机总氮快速检测试剂携带方便，操作方法简单，对于地表水、养殖水、生活饮用水、海水及工业废水等水质无机总氮的现场快速检测有着重要的意义。
附图说明
图1为不同量程标准比色卡。
具体实施方式
本发明的水质无机总氮快速检测试剂，包括碱试剂、还原试剂和显色试剂。
较佳的，所述碱试剂选自液体氢氧化钠或液体氢氧化钾。
较佳的，所述碱试剂的浓度为5-80g/L。碱试剂浓度太低时还原反应速度较慢，浓度太高会导致待测样品中原有的铵离子及还原反应生成的铵离子迅速变成氨气逸散至空气中，导致测试结果偏低，优选地，显色液中碱的浓度为0.25mol/L左右。
较佳的，所述还原试剂包括还原性合金粉，还原加速剂、填充吸附剂，三种试剂按一定质量比混合制备成试剂粉包。
较佳的，所述还原性合金粉选自德瓦达合金粉，但不限于此。
较佳的，所述还原性合金粉的含量为5-20％，其中，还原性合金粉的含量可为但不限于5％、10％、15％、20％。优选地，还原性合金粉的含量为10％。
较佳的，所述还原加速剂选自三氯化钛。
较佳的，所述还原加速剂的含量为0.1-5％，其中，还原加速剂的含量可为但不限于0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％。优选地，还原加速剂的含量为1％。
较佳的，所述填充吸附剂选自水杨酸钠。德瓦达合金粉不容易被普通的无机盐及大多数有机试剂吸附，容易在混匀及包装过程中出现分层现象，而显色剂水杨酸钠对德瓦达合金粉有很好的吸附效果，在粉剂混合及搅拌过程中德瓦达合金粉可均匀分布在水杨酸固体试剂表面而不会出现分层现象，因此水杨酸钠即可充当还原试剂中的填充吸附剂，也可作为显色剂之一，提高测试精准度。
较佳的，填充吸附剂的含量为75-94％，其中，填充吸附剂的含量可为但不限于75％、77％、79％、81％、83％、85％、87％、89％、91％、93％、94％。优选地，还原加速剂的含量为89％。
较佳的，按百分含量计，所述显色试剂包括20-80％的显色剂A、0.1-2.0％的显色剂B、0.1-2.0％的催化剂、0.1-10％的pH调节剂、6-80％的掩蔽剂，多种原料按配比混合而成试剂粉包。其中，显色剂A的含量可为但不限于20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％，优选地，显色剂A的含量为50％；显色剂B的含量可为但不限于0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％，优选地，显色剂B的含量为0.5％；催化剂的含量可为但不限于0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％，优选地，催化剂的含量为0.5％；pH调节剂的含量可为但不限于0.1％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％，优选地，pH调节剂的含量为4％；掩蔽剂的含量可为但不限于6％、16％、26％、36％、46％、56％、66％、76％、80％，优选地，掩蔽剂的含量为45％。
较佳的，显色剂A选自水杨酸钠或水杨酸钠衍生物中的至少一种。
较佳的，所述显色剂B选自二氯异氰尿酸钠或三氯异氰尿酸钠中至少一种。
较佳的，所述掩蔽剂为酒石酸钠或柠檬酸钠中的至少一种。因酒石酸钠或柠檬酸钠对显色效果没有任何影响，可同时作为填充剂使用。
较佳的，所述pH调节剂选自氢氧化锂。
较佳的，所述催化剂选自亚硝基铁氰化钠。
本发明还提供一种水质无机总氮快速检测试剂的制备方法，包括步骤：
(1)碱试剂的制备
将所述碱试剂溶于无氨水中配制成液体碱试剂；
(2)还原试剂的制备
将所述还原试剂中的各原料分别过筛，然后按照配方比混合均匀，并定量封装成0.1～0.3g/包的试剂粉包。
(3)显色试剂的制备
将所述显色试剂中的各原料分别过筛，然后按照配方比混合均匀，并定量封装成0.1～0.3g/包的试剂粉包。
较佳的，还原试剂中还原性合金粉过80-500目筛，更优选300-500目筛。
具体地，碱试剂的制备：
将氢氧化钠或氢氧化钾等无机强碱溶于无氨水配制成液体碱试剂，使用时采用吸管或移液枪定量加入，其浓度根据待测液的总体积而定。
具体地，还原试剂的制备：
将德瓦达合金用粉碎机打碎后过80-500目筛，将三氯化钛和水杨酸钠分别研磨后过40-80目筛，将三种试剂按一定的质量比混合后充分搅拌均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成还原试剂粉包，每包0.1-0.3g。
具体地，显色试剂的制备：
将二氯异氰尿酸钠、亚硝基铁氰化钠、氢氧化锂、水杨酸钠、酒石酸钠分别研磨后过40-80目，将三种试剂按一定的质量比混合后充分搅拌均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成显色试剂粉包，每包0.1-0.3g。
进一步，通过该水质无机总氮快速检测试剂进行检测的方法，包括以下测试步骤：
取一定量水样至测试管中，如：0.5mL、1.0mL、2.5mL。水样量的多少可根据测试量程来定，如：当水样体积为0.5mL时，可测试量程为0-100mg/L，当水样体积为1.0mL时，可测试量程为0-50mg/L，当水样体积为2.0mL时，可测试量程为0-20mg/L；
加入一定量的碱试剂，如：2.5mL、2.0mL、0.5mL，该碱试剂的浓度及加入量根据水样的多少而定，保证最终显色液的总体积及碱度一致；
加入一包还原试剂，摇匀后旋紧管盖，静置反应5分钟；
加入一包显色试剂，显色5min，采用标准比色卡可进行水质无机总氮的半定量测试，或采用紫外/可见分光光度计、便携式水质检测仪等设备可进行水质无机总氮值的定量测定。
需要说明的是，本发明测试步骤中加样及加试剂的方式不仅限于此，若采用仪器测定，可适当增加水样及试剂的加入量，若采用目视比色测定，还可适当减少水样及试剂的加入量。
为更好地说明本发明的目的、技术方案和有益效果，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。需说明的是，下述实施所述方法是对本发明做的进一步解释说明，不应当作为对本发明的限制。
实施例1
一种水质无机总氮快速检测试剂的制备方法，通过该方法可制得1#水质无机总氮快速检测试剂，具体制备方法如下：
1、碱试剂的配制：称取12g氢氧化钠溶于无氨水中，定容配制成的1L液体碱试剂。
2、还原试剂的制备：将德瓦达合金用粉碎机打碎后过300-500目筛，将三氯化钛和水杨酸钠分别研磨后过40-80目筛，按以下比例：德瓦达合金粉10％、三氯化钛1％、水杨酸钠89％称取各粉末，充分混合均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成还原试剂粉包，每包0.1g。
3、显色试剂的制备：将二氯异氰尿酸钠、亚硝基铁氰化钠、氢氧化锂、水杨酸钠、酒石酸钠分别研磨后过40-80目，按以下比例：二氯异氰尿酸钠0.5％、亚硝基铁氰化钠0.5％、氢氧化锂3％、水杨酸钠50％、酒石酸钠46％称取各粉末，充分混合均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成显色试剂粉包，每包0.2g。
实施例2
一种水质无机总氮快速检测试剂的制备方法，通过该方法可制得2#水质无机总氮快速检测试剂，具体制备方法如下：
1、碱试剂的配制：称取15g氢氧化钠溶于无氨水中，定容配制成的1L液体碱试剂。
2、还原试剂的制备：将德瓦达合金用粉碎机打碎后过300-500目筛，将三氯化钛和水杨酸钠分别研磨后过40-80目筛，按以下比例：德瓦达合金粉10％、三氯化钛1％、水杨酸钠89％称取各粉末，充分混合均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成还原试剂粉包，每包0.1g。
3、显色试剂的制备：将二氯异氰尿酸钠、亚硝基铁氰化钠、氢氧化锂、水杨酸钠、酒石酸钠分别研磨后过40-80目，按以下比例：二氯异氰尿酸钠0.5％、亚硝基铁氰化钠0.5％、氢氧化锂3％、水杨酸钠50％、酒石酸钠46％称取各粉末，充分混合均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成显色试剂粉包，每包0.2g。
实施例3
一种水质无机总氮快速检测试剂的制备方法，通过该方法可制得3#水质无机总氮快速检测试剂，具体制备方法如下：
1、碱试剂的配制：称取30g氢氧化钠溶于无氨水中，定容配制成的1L液体碱试剂。
2、还原试剂的制备：将德瓦达合金用粉碎机打碎后过300-500目筛，将三氯化钛和水杨酸钠分别研磨后过40-80目筛，按以下比例：德瓦达合金粉10％、三氯化钛1％、水杨酸钠89％称取各粉末，充分混合均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成还原试剂粉包，每包0.1g。
3、显色试剂的制备：将二氯异氰尿酸钠、亚硝基铁氰化钠、氢氧化锂、水杨酸钠、酒石酸钠分别研磨后过40-80目，将以下比例：二氯异氰尿酸钠0.5％、亚硝基铁氰化钠0.5％、氢氧化锂3％、水杨酸钠50％、酒石酸钠46％称取各粉末，充分混合均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成显色试剂粉包，每包0.2g。
实施例4
一种水质无机总氮快速检测试剂的制备方法，通过该方法可制得4#水质无机总氮快速检测试剂，具体制备方法如下：
1、碱试剂的配制：称取12g氢氧化钠溶于无氨水中，定容配制成的1L液体碱试剂。
2、还原试剂的制备：将德瓦达合金用粉碎机打碎后过80目筛，将三氯化钛和水杨酸钠分别研磨后过40-80目筛，按以下比例：德瓦达合金粉10％、三氯化钛1％、水杨酸钠89％称取各粉末，充分混合均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成还原试剂粉包，每包0.1g。
3、显色试剂的制备：将二氯异氰尿酸钠、亚硝基铁氰化钠、氢氧化锂、水杨酸钠、酒石酸钠分别研磨后过40-80目，将以下比例：二氯异氰尿酸钠0.5％、亚硝基铁氰化钠0.5％、氢氧化锂3％、水杨酸钠50％、酒石酸钠46％称取各粉末，充分混合均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成显色试剂粉包，每包0.2g。
实施例5
一种水质无机总氮快速检测试剂的制备方法，通过该方法可制得5#水质无机总氮快速检测试剂，具体制备方法如下：
1、碱试剂的配制：称取12g氢氧化钠溶于无氨水中，定容配制成的1L液体碱试剂。
2、还原试剂的制备：将德瓦达合金用粉碎机打碎后过300-500目筛，将水杨酸钠研磨后过40-80目筛，按以下比例：德瓦达合金粉10％、水杨酸钠90％称取粉末，充分混合均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成还原试剂粉包，每包0.1g。
3、显色试剂的制备：将二氯异氰尿酸钠、亚硝基铁氰化钠、氢氧化锂、水杨酸钠、酒石酸钠分别研磨后过40-80目，将以下比例：二氯异氰尿酸钠0.5％、亚硝基铁氰化钠0.5％、氢氧化锂3％、水杨酸钠50％、酒石酸钠46％称取各粉末，充分混合均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成显色试剂粉包，每包0.2g。
实施例6
一种水质无机总氮快速检测试剂的制备方法，通过该方法可制得6#水质无机总氮快速检测试剂，具体制备方法如下：
1、碱试剂的配制：称取12g氢氧化钠溶于无氨水中，定容配制成的1L液体碱试剂。
2、还原试剂的制备：将德瓦达合金用粉碎机打碎后过300-500目筛，将水杨酸钠研磨后过40-80目筛，按以下比例：德瓦达合金粉10％、三氯化钛1％、水杨酸钠89％称取各粉末，充分混合均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成还原试剂粉包，每包0.1g。
3、显色试剂的制备：将二氯异氰尿酸钠、亚硝基铁氰化钠、氢氧化锂、水杨酸钠、酒石酸钠分别研磨后过40-80目，将以下比例：二氯异氰尿酸钠0.1％、亚硝基铁氰化钠0.5％、氢氧化锂3％、水杨酸钠50％、酒石酸钠46.4％称取各粉末，充分混合均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成显色试剂粉包，每包0.2g。
实施例7
一种水质无机总氮快速检测试剂的制备方法，通过该方法可制得7#水质无机总氮快速检测试剂，具体制备方法如下：
1、碱试剂的配制：称取12g氢氧化钠溶于无氨水中，定容配制成的1L液体碱试剂。
2、还原试剂的制备：将德瓦达合金用粉碎机打碎后过300-500目筛，将水杨酸钠研磨后过40-80目筛，按以下比例：德瓦达合金粉10％、三氯化钛1％、水杨酸钠89％称取各粉末，充分混合均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成还原试剂粉包，每包0.1g。
3、显色试剂的制备：将二氯异氰尿酸钠、亚硝基铁氰化钠、氢氧化锂、水杨酸钠、酒石酸钠分别研磨后过40-80目，将以下比例：二氯异氰尿酸钠2.0％、亚硝基铁氰化钠0.5％、氢氧化锂3％、水杨酸钠50％、酒石酸钠44.5％称取各粉末，充分混合均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成显色试剂粉包，每包0.2g。
实施例8
一种水质无机总氮快速检测试剂的制备方法，通过该方法可制得8#水质无机总氮快速检测试剂，具体制备方法如下：
1、碱试剂的配制：称取12g氢氧化钠溶于无氨水中，定容配制成的1L液体碱试剂。
2、还原试剂的制备：将德瓦达合金用粉碎机打碎后过300-500目筛，将水杨酸钠研磨后过40-80目筛，按以下比例：德瓦达合金粉10％、三氯化钛1％、水杨酸钠89％称取各粉末，充分混合均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成还原试剂粉包，每包0.1g。
3、显色试剂的制备：将二氯异氰尿酸钠、亚硝基铁氰化钠、氢氧化锂、水杨酸钠、酒石酸钠分别研磨后过40-80目，将以下比例：二氯异氰尿酸钠1.0％、亚硝基铁氰化钠0.5％、氢氧化锂3％、水杨酸钠50％、酒石酸钠45.5％称取各粉末，充分混合均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成显色试剂粉包，每包0.1g。
实施例9
一种水质无机总氮快速检测试剂的制备方法，通过该方法可制得9#水质无机总氮快速检测试剂，具体制备方法如下：
1、碱试剂的配制：称取12g氢氧化钠溶于无氨水中，定容配制成的1L液体碱试剂。
2、还原试剂的制备：将德瓦达合金用粉碎机打碎后过300-500目筛，将水杨酸钠研磨后过40-80目筛，按以下比例：德瓦达合金粉10％、三氯化钛1％、水杨酸钠89％称取各粉末，充分混合均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成还原试剂粉包，每包0.1g。
3、显色试剂的制备：将二氯异氰尿酸钠、亚硝基铁氰化钠、氢氧化锂、水杨酸钠、酒石酸钠分别研磨后过40-80目，将以下比例：二氯异氰尿酸钠0.33％、亚硝基铁氰化钠0.5％、氢氧化锂3％、水杨酸钠50％、酒石酸钠46.17％称取各粉末，充分混合均匀，在粉末自动包装机上采用铝箔定量封装成显色试剂粉包，每包0.3g。
实施例10
购买市售总氮标准溶液(1000mg/L硝酸盐氮配制)，采用无氨水逐级稀释至浓度为0、1、2、5、10、15、25、30、40、50、100mg/L标准使用液。
采用1#试剂测试：取0.5mLHR系列浓度为0、5、10、20、50、100mg/L标准使用液至Φ16mm的玻璃比色管中，加入2.5mL碱试剂，再加入一包还原试剂，摇匀后旋紧管盖，静置反应5min，加入一包显色试剂，显色5min，制作出标准比色卡。
采用2#试剂测试：取1.0mLMR系列浓度为0、2.5、5、10、25、50mg/L标准使用液至Φ16mm的玻璃比色管中，加入2.0mL碱试剂，再加入一包还原试剂，摇匀后旋紧管盖，静置反应5min，加入一包显色试剂，显色5min，制作出标准比色卡。
采用3#试剂测试：取2.5mLLR系列浓度为0、1、2、4、10、20mg/L标准使用液至Φ16mm的玻璃比色管中，加入0.5mL碱试剂，再加入一包还原试剂，摇匀后旋紧管盖，静置反应5min，加入一包显色试剂，显色5min，制作出标准比色卡。
因最终显色液的中总氮标液浓度一致，所以3种试剂制作出的不同量程色卡色阶点颜色也一致，故可统一制作成一张色卡(如图1所示)。
测试例1：
加入0.5mL纯水及50mg/L的总氮标液至3支Φ16mm的玻璃比色管(分别采用1#、4#、5#试剂进行测试)，先加入2.5mL碱试剂，再加入一包还原试剂，摇匀后旋紧管盖，静置反应5min，加入一包显色试剂，显色5min，直接以纯水配制的试剂空白管调零，在哈希DR3900上，波长665nm处测试吸光度值，每种试剂平行测定3次。结果如表1所示：
表1不同试剂还原效果比对
表1试验结果表明：在同样的显色条件下，不同还原试剂还原效率有明显差异。还原加速剂对硝酸盐氮的还原效率有明显提高，还原速度提高3倍以上。进一步试验发现，单纯使用德瓦达合金粉即5#试剂，第一步还原反应的时间应延长至20min才能达到1#试剂5min的显色吸光度值。
此外，还原合金粉的粒径对测试效果也有一定的影响，粒径太大或粒径太小都会影响测试效果，粒径太大(如80目)，比表面积小，还原速度慢；粒径太小(如500目以上)，未反应完的金属粉会悬浮在溶液中影响比色，最佳粒径为300-500目。
测试例2：
加入0.5mL纯水及50mg/L的总氮标液至3支Φ16mm的玻璃比色管(分别采用1#、6#、7#试剂进行测试)，先加入2.5mL碱试剂，再加入一包还原试剂，摇匀后旋紧管盖，静置反应5min，加入一包显色试剂，每隔5min，直接以纯水配制的试剂空白管调零，在哈希DR3900上，波长665nm处测试吸光度值。结果如表2所示：
表2不同氯含量试剂显色效果比对
从表2可知，在同样的还原条件下，不同氯含量显色试剂显色速率有明显差异。1#试剂氯制剂含量最佳，5min基本显色完全，可以进行目视比色测定。6#试剂中氯制剂含量较低，显色速度慢且显色较浅；7#试剂中氯制剂含量较高，显色速度非常快，但显色会偏浅，可能的原因是显色液中部分氨分子变成了三氯胺，导致无法参与反应。
测试例3：
加入0.5mL纯水及50mg/L的总氮标液至3支Φ16mm的玻璃比色管(分别采用1#、8#、9#试剂进行测试)，先加入2.5mL碱试剂，再加入一包还原试剂，摇匀后旋紧管盖，静置反应5min，加入一包显色试剂，每隔5min，直接以纯水配制的试剂空白管调零，在哈希DR3900上，波长665nm处测试吸光度值，每种试剂平行测定3次。结果如表3所示：
表3不同显色试剂用量显色效果比对
从表3可知，试验结果表明在同样的还原条件下，并固定氯制剂的含量，改变显色剂中其他组分用量，体系显色速率有一定的差异。当显色剂含量较低时(如8#试剂)，显色速度相对较慢，当显色剂含量较高时(如9#试剂)，显色速度非常快，但试剂含量太多时，不仅不利于包装下料也不利于测试时倒粉，且溶解时易结块影响溶解速度，选择0.2g比较合适。
测试例4：
分别采用硝酸盐、亚硝酸盐、氨氮配置50mg/L的总氮标液，取0.5mL纯水及至3支Φ16mm的玻璃比色管(采用1#试剂进行测试)，先加入2.5mL碱试剂，再加入一包还原试剂，摇匀后旋紧管盖，静置反应5min，加入一包显色试剂，反应5min，直接以纯水配制的试剂空白管调零，在哈希DR3900上，波长665nm处测试吸光度值，并与图1所示的标准色卡进行目视比色测定。结果如表4所示：
表4不同标准物质(50mg/L)显色效果比对
由表4可知，试验结果表明：在同样的还原及显色条件下，三种物质的显色吸光度值略有差异：硝酸盐标液＜亚硝酸盐标液＜氨氮标液，所以本发明1#试剂配套仪器测定时，可适当延长测试第一步还原反应的时间；硝酸盐、亚硝酸盐的还原效率均达到95％以上，说明本发明的1#试剂具有较高的还原效率，能在短时间内将硝酸盐和亚硝酸盐绝大部分还原为氨氮，目视比色测试结果没有差异。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，但是也并不仅限于实施例中所列，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种水质无机总氮快速检测试剂，其特征在于，包括碱试剂、还原试剂和显色试剂，所述还原试剂包括还原性合金粉、还原加速剂和填充吸附剂，所述还原性合金粉选自德瓦达合金粉，所述还原加速剂选自三氯化钛，所述填充吸附剂选自水杨酸钠，将德瓦达合金粉粉碎后过300-500目筛，将三氯化钛和水杨酸钠分别研磨后过40-80目筛；
所述显色试剂包括显色剂A、显色剂B、催化剂、pH调节剂、掩蔽剂，所述显色剂A选自水杨酸钠或水杨酸钠衍生物中的至少一种，所述显色剂B选自二氯异氰尿酸钠或三氯异氰尿酸钠中至少一种。
2.根据权利要求1所述的水质无机总氮快速检测试剂，其特征在于，所述还原试剂，按百分含量计，包括5-20%的所述还原性合金粉、0.1-5%的所述还原加速剂和75-94%的所述填充吸附剂。
3.根据权利要求1所述的水质无机总氮快速检测试剂，其特征在于，所述碱试剂选自液体氢氧化钠或液体氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的水质无机总氮快速检测试剂，其特征在于，按百分含量计，所述显色试剂包括20-80%的显色剂A、0.1-2.0%的显色剂B、0.1-2.0%的催化剂、0.1-10%的pH调节剂、6-80%的掩蔽剂。
5.根据权利要求1所述的水质无机总氮快速检测试剂，其特征在于，所述掩蔽剂为酒石酸钠或柠檬酸钠中的至少一种；所述pH调节剂选自氢氧化锂；所述催化剂选自亚硝基铁氰化钠。
6. 根据权利要求1~5任意一项所述的水质无机总氮快速检测试剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
（1）碱试剂的制备
将所述碱试剂溶于无氨水中配制成液体碱试剂；
（2）还原试剂的制备
将所述还原试剂中的各原料分别过筛，然后按照配方比混合均匀，并定量封装成0.1~0.3g/包的试剂粉包；
（3）显色试剂的制备
将所述显色试剂中的各原料分别过筛，然后按照配方比混合均匀，并定量封装成0.1~0.3g/包的试剂粉包。
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