CN112858271A - 一种水质氨氮检测试剂、检测系统及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种水质氨氮检测试剂，至少包括第一试剂和第二试剂；按质量百分比计，第一试剂由如下组分组成：缓冲剂3.01％～40％，掩蔽剂1％～20％，稳定剂0.01％～5％，纯净水35％～95％；第二试剂由如下组分组成：显色剂5％～25％，氯系消毒剂1％～5％，催化剂1％～5％，掩蔽剂1％～5％，稳定剂60％～92％。本申请还公开所述水质氨氮检测试剂在制备氨氮检测试剂盒中的应用。本申请还公开一种水质氨氮检测系统，包括水质氨氮检测试剂和便携式检测仪；便携式检测仪包括样品容纳组件和检测组件，样品容纳组件包括样品槽和套设于样品槽外的加热套管，样品槽用于容纳样品管。本申请还公开一种水质氨氮检测方法。本申请可用于水产养殖不同矿化度和硬度的水质检测，也可用于其他干扰杂质较多的水样氨氮检测。
Description
技术领域
本申请涉及水质检测技术领域，具体涉及一种水质氨氮检测试剂及系统和应用。
背景技术
我国水产养殖生产活动历史悠久，2018年，我国养殖水产品总量超过了 5000万吨，占我国水产品总量的77％以上，是世界上唯一养殖水产品总量超过捕捞总量的主要渔业国。养殖水产品离不开水源，而氨氮是水产养殖中备受关注的一个重要水质指标。相关文献研究表明，水产养殖水体中氨氮浓度应维持在0.20mg/L以下才能保证水中生物健康成长；当氨氮浓度超过2.00mg/L时，水中生物会出现中毒症状，甚至大量死亡。因此氨氮污染已成为制约水产养殖环境的主要胁迫因子，水产养殖用水氨氮的检测尤为重要。目前，国内大多数水产养殖的水质监测分析，依靠养殖户的经验，看水色、闻水味以及观察鱼类异常行为，主观随意性大、错误几率高。条件较好的养殖户，送样进行实验室离线分析，成本高、周期长、时效性差。样品检测的时效性关乎水产养殖生物的存亡，因此要求样品的分析测试具有很强的时效性，迫切需要一种操作简单、可以让养殖户自主监测的氨氮快速检测产品，且满足一定的保质期，方便养殖户对养殖业的水质进行检测，以保障水生生物的健康发展，保证渔业生产顺利进行。
水产养殖分为淡水养殖、咸水养殖(含海水养殖)。针对不同的水产养殖方式，其水源中水的矿物化程度，盐度、硬度和碱度均有不同，适于水产养殖的水质矿化程度可以从100mg/L到40000mg/L，盐度从0.2g/kg到10g/kg。水质差异相差较大。GB11067《渔业水质标准》中，氨氮测定的方法有纳氏法GB7479 和水杨酸法GB7481，标准中指明钙镁离子或者高盐度水有干扰，需要预处理。河北省地方标准DB13T1132《盐碱水渔业养殖用水水质》中将氨氮的检测标准细分，3‰盐度以下水质用水杨酸法，3‰以上采用《海洋监测规范》GB17378.4中氨氮测定方法，该规范中的靛酚蓝分光光度法要求用无氨海水配制标线，同时使用有毒的苯酚试剂，检测时间3-6小时，会受水中钙镁等离子浓度的影响。次溴酸盐氧化法检测时间较短45min，但是次溴酸钠试剂需现配现用，不能保存，且受亚硝氮含量影响大，检测线性范围窄，空白值高，操作条件严格。上述检测方法并不能满足不同盐度和矿化度水质的现场快速检测的需要。
发明内容
本申请提供一种水质氨氮检测试剂，抗干扰能力优于国内外同类相关试剂，可以用于水产养殖不同矿化度和硬度的水质检测且无需预处理，也可用于其他干扰杂质较多的水样氨氮检测。
一种水质氨氮检测试剂，至少包括第一试剂和第二试剂；
按质量百分比计，所述第一试剂由如下组分组成：缓冲剂3.01％～40％，掩蔽剂1％～20％，稳定剂0.01％～5％，纯净水35％～95％；
按质量百分比计，所述第二试剂由如下组分组成：显色剂5％～25％，氯系消毒剂1％～5％，催化剂1％～5％，掩蔽剂1％～5％，稳定剂60％～92％。
用于氨氮检测时，第二试剂与第一试剂的质量体积比可选择0.1g：2～4mL。
可选的，所述第一试剂中：缓冲剂以保持第一试剂的pH在8～13之间；掩蔽剂为柠檬酸钠、酒石酸钾钠、六偏磷酸钠、DCTA、EDTA钠盐类、EGTA、酒石酸钠和磷酸钠中的至少一种；稳定剂为硫代硫酸钠、亚硫酸钠、偏重亚硫酸钠和焦亚硫酸钠中的至少一种。
可选的，所述缓冲剂为磷酸氢二钠(钾)-氢氧化钠(钾)、硼砂-氢氧化钠 (钾)、碳酸钠-碳酸氢钠、硼酸-氯化钾-碳酸钠、硼砂-磷酸二氢钾、甘氨酸-氯化钠-氢氧化钠(钾)、二甲基氨基乙酸钠-盐酸和二乙基巴比妥酸钠-氢氧化钠(钾)中的至少一种。
缓冲剂用于调节第一试剂的pH，第一试剂的pH需维持在8～13之间，针对普通水质的待测水样，缓冲剂可从常规缓冲剂中选择，针对矿化度较高的水样，以提高缓冲试剂的浓度或者多种缓冲体系叠加为原则，优选从磷酸缓冲盐体系或者磷酸缓冲盐体系叠加其他缓冲体系中选择。
可选的，所述第二试剂中：显色剂为水杨酸或者水杨酸钠；氯系消毒剂为次氯酸钠、漂白粉、二氯异氰尿酸钠和二氧化氯中的至少一种；催化剂为亚硝基铁氰化钠；掩蔽剂为柠檬酸钠、酒石酸钾钠、六偏磷酸钠、DCTA、EDTA钠盐类、EGTA、酒石酸钠和磷酸钠中的至少一种；稳定剂为氯化钠、硫酸钠和磷酸钠中的一种或几种组合。
可选的，所述氨氮检测试剂包括第一试剂和第二试剂；
所述第一试剂中：缓冲剂以保持第一试剂的pH在8～13之间；掩蔽剂为柠檬酸钠、酒石酸钾钠、EDTA钠盐类或酒石酸钠；稳定剂为硫代硫酸钠、亚硫酸钠、偏重亚硫酸钠或焦亚硫酸钠；
所述第二试剂中：显色剂为水杨酸或者水杨酸钠；氯系消毒剂为次氯酸钠、漂白粉、二氯异氰尿酸钠或二氧化氯；催化剂为亚硝基铁氰化钠；所述掩蔽剂为酒石酸钾钠、柠檬酸钠、六偏磷酸钠或酒石酸钠，且与第一试剂中的掩蔽剂不同；所述稳定剂为氯化钠、硫酸钠或磷酸钠。
进一步可选的，所述第一试剂中：掩蔽剂为柠檬酸钠或酒石酸钾钠；稳定剂为硫代硫酸钠或亚硫酸钠；
所述第二试剂中：显色剂为水杨酸或者水杨酸钠；氯系消毒剂为次氯酸钠、漂白粉、二氯异氰尿酸钠或二氧化氯；催化剂为亚硝基铁氰化钠；所述掩蔽剂为柠檬酸钠或酒石酸钾钠，且与第一试剂中的掩蔽剂不同；所述稳定剂为氯化钠或硫酸钠。
进一步可选的，所述第一试剂中：缓冲剂为氢氧化钠-磷酸氢二钠与硼砂- 氢氧化钠的组合或氢氧化钠-磷酸氢二钠；掩蔽剂为柠檬酸钠；稳定剂为亚硫酸钠；
所述第二试剂中：显色剂为水杨酸或者水杨酸钠；氯系消毒剂为次氯酸钠；催化剂为亚硝基铁氰化钠；掩蔽剂为酒石酸钾钠；所述稳定剂为氯化钠。
在进一步可选组分基础上，配比如下(质量百分比)：
第一试剂中，缓冲剂15～25％，掩蔽剂14％～16％，稳定剂2.5％～3.5％，纯净水55.5％～68.5％；
第二试剂中：显色剂8～12％，氯系消毒剂1.5％～2.5％，催化剂2.5％～3.5％，掩蔽剂2.5％～3.5％，稳定剂80％～83％。
最优选地，水质氨氮检测试剂包括第一试剂和第二试剂；
由质量百分比计，第一试剂的组成为：氢氧化钠-磷酸氢二钠10％，硼砂- 氢氧化钠10％，柠檬酸钠15％，亚硫酸钠3％，纯净水62％；
由质量百分比计，第二试剂的组成为：水杨酸或水杨酸钠11％，次氯酸钠 2％，亚硝基铁氰化钠3％，酒石酸钾钠3％，氯化钠81％。
本申请的水质氨氮检测试剂可以用于水产养殖不同矿化度和硬度的水质检测，抗干扰能力优于国内外同类相关试剂，利用该试剂建立的氨氮的快速检测方法：检测范围0-2.5mg/L，检测时间20min，测定数据重复性≦10％，稳定性≦10％，不同来源水样(包括自来水，河水和海水)的加标回收率90％-110％之内。该试剂可以作为快速氨氮检测试剂盒的基础试剂，利用比色法半定量检测水样的氨氮。
因此，本申请还提供所述水质氨氮检测试剂在制备氨氮检测试剂盒中的应用。该试剂可以作为快速氨氮检测试剂盒的基础试剂，利用比色法半定量检测水样的氨氮。
本申请氨氮检测试剂的检测原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸或水杨酸盐和次氯酸盐反应生成墨绿色或黄绿色化合物，在620nm处比色测定。已有的水杨酸法在快速检测氨氮主要体现在与流动注射分析仪的联合使用上。但是即使使用分析仪，高盐度水样也需要预处理，同时要求和标液一起进样，而流动注射分析仪根据不同档次成本在20-100万之间，仪器本身就价格昂贵，不便携带和现场检测。而本申请的氨氮检测试剂可与流动注射分析仪的联合使用，也可与便携式氨氮检测仪联合使用，便于携带和现场检测。
因此，本申请还提供一种水质氨氮检测系统，包括水质氨氮检测试剂和便携式检测仪；所述水质氨氮检测试剂本申请所述的水质氨氮检测试剂；所述便携式检测仪包括样品容纳组件和检测组件，所述样品容纳组件包括样品槽和套设于样品槽外的加热套管，所述样品槽用于容纳样品管；
所述检测组件包括：
光源，设于所述样品槽的一侧，用于向样品管发射检测光；
光电传感器，设于所述样品槽的另一侧，用于检测样品管内的光电信号；
信号处理器，用于接收来自所述光电传感器的光电信号并进行预处理；
微控制器，用于接收来自所述信号处理器的预处理信号并转换成数字信号输出；
显示模块，用于显示所述微控制器输出的数字信号。
本申请的便携式检测仪中增设了加热套管，检测过程可以在预设温度下保持恒温，与本申请的检测试剂联合使用，可保证室外检测结果的准确性和稳定性，便于室外现场检测。
可选的，所述加热套管为石墨加热套管。
可选的，所述加热套管上开设供检测光穿过的透光孔。
可选的，所述信号处理器包括：
信号过滤器，用于接收所述光电信号；
信号放大器，用于接收来自信号过滤器发射的信号；
信号转换器，用于来自信号放大器发射的信号，并经转换后传输给微控制器。
待测样品置于样品管中，样品管置于样品槽内，光源发出检测光，光电传感器接收来自样品池的检测信号，并将该信号发送给信号过滤器，信号过滤器过滤后发送给信号放大器，经信号放大器放大后发送给信号转换器，信号转换器转换后发送至微控制器，微控制器处理后以数字信息输出该显示模块，由显示模块进行显示。
本申请还提供一种水质氨氮检测方法，包括：
先向样品管中加入所述的第一试剂，再加入待测水样，最后加入所述的第二试剂；恒温条件下测试620nm处的吸光度值；所述第一试剂和待测水样的体积比为1～2:1，所述第二试剂与第一试剂的质量体积比为0.05g：1～2mL。
与现有技术相比，本申请至少具有如下有益效果之一：
(1)本申请的氨氮检测试剂具有很好的抗干扰能力；
(2)本申请的氨氮检测试剂无需对待测水样进行预处理；
(3)本申请的氨氮检测试剂可与便携式氨氮检测仪联合使用，适用于现场水质检测。
附图说明
图1为便携式检测仪(外壳部分和样品容纳组件部分)的分体结构图；
图2为便携式检测仪的检测组件的模块框图。
图3为实施例2的反应结果图。
图4为实施例3中制备得到的标准曲线。
图5为实施例5中国标法检测不同稀释倍数海水氨氮标液的吸光度变化情况结果图。
图6为实施例5中本申请试剂检测不同稀释倍数海水氨氮标液的吸光度变化情况结果图。
图7为实施例6中不同pH水样氨氮测定结果图。
图1中所示附图标记如下：
1-样品槽 2-加热套管 3-前盖
4-后盖 5-显示屏 6-样品槽封盖
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。
一种实施方式中，本申请的氨氮检测试剂包括第一试剂和第二试剂：
第一试剂(质量百分比)：缓冲剂3.01％～40％，掩蔽剂1％～20％，稳定剂 0.01％～5％，纯净水35％～95％；
第二试剂(质量百分比)：显色剂5％～25％，氯系消毒剂1％～5％，催化剂 1％～5％，掩蔽剂1％～5％，稳定剂60％～92％。
第一试剂和第二试剂分开配置并分装保存：第一试剂中，可先将掩蔽剂和缓冲剂分别溶于水中，然后将缓冲剂溶液缓慢倒入掩蔽剂溶液中，最后加入稳定剂并定容；第二试剂中，将各组分按配比混合。
本申请的氨氮检测试剂适用于本领域常规的氨氮检测设备，也可与便携式氨氮检测仪组合使用，组成本申请的氨氮检测系统。一种实施方式中，与本申请氨氮检测试剂配套使用的便携式检测仪如图1和图2所示。
便携式检测仪包括样品容纳组件和检测组件，还包括外壳，样品容纳组件和检测组件均封装于外壳内，样品容纳组件及外壳部分的分体结构图如图1所示，样品容纳组件包括样品槽1和套设在样品槽1外的加热套管2，样品槽1 插接于加热套管2内，加热套管可以让样品槽内保持恒温状态，样品槽用于容纳样品管，待测样品置于样品管内，在加热套管2的作用下可实现恒温检测，尤其适用于室外便携操作。
一种实施方式中，加热套管2可采用石墨加热管，加热套管上开设供检测光穿过的空隙，该空隙可以沿圆周向开设、也可沿轴向开设(图中未标识)。另一种更优选的实施方式中，样品槽中还可设置适配管，该适配管用于适配不同尺寸的样品管。
检测组件本身可采用现有技术，一种实施方式中，检测组件的模块图如图 2所示，包括光源、光电传感器、信号处理器、微控制器和显示模块，光源安装于样品槽1的一侧，用于向样品槽1的样品管内发送检测光；光电传感器安装于样品槽2的另一侧，优选安装于与光源相对的一侧，用于检测样品的光电信号；信号处理器与光电传感器通信连接，用于接收来自光电传感器的光电信号并进行预处理；微控制器与光电传感器通信连接，用于接收来自信号处理器的预处理信号并转换成数字信号输出；显示模块与微控制器通信连接，用于显示微控制器输出的数字信号。
作为光源的一种实施方式，光源采用具有420～425nm和620～625nm两个波长范围的LED灯。
一种实施方式中，还包括光源控制器，该光源控制器接入并受控于微控制器，微控制器通过该光源控制器控制光源。
光电传感器用于采集样品反应后的光电信号，作为光电传感器的一种实施方式，光电传感器采用可接受400～650nm的光电信号的硅光二极管。
作为信号处理器的一种实施方式，信号处理器包括信号过滤器、信号放大器和信号转换器。信号过滤器分别与光电传感器及信号放大器通信连接，用于接收来自光电传感器的输出信号并在过滤处理后输出给信号放大器；信号放大器分别与信号过滤器及信号转换器通信连接，用于接收来自信号过滤器的输出信号并放大输出给信号转换器；信号转换器分别与信号放大器及微控制器通信连接，用于接收来自信号放大器的输出信号并经转换后输出给微控制器。
作为微控制器的一种实施方式，微控制器采用MCU微控制器。
便携式检测仪的样品容纳组件和检测组件均封装于外壳内，一种实施方式中，外壳包括前盖3、后盖4和样品槽封盖6，前盖3上设置有与显示模块对应的显示屏5以及与检测操作对应的按键，样品槽的开口处设置可翻转开闭的样品槽封盖6。
便携式检测仪还包括电源模块，电源模块也封装于外壳内，电源模块可采用蓄电池或锂电池，为加热套管及检测组件供电。
检测组件的各组成部件通过常规方式安装于对应的电路板上，电路板按常规设置封装于外壳内对应位置处，电源模块按常规方式封装于外壳内。
待测样品置于样品管中，样品管置于样品槽中，光源发出检测光，光电传感器接收来自样品池的检测信号，并将该信号发送给信号过滤器，信号过滤器过滤后发送给信号放大器，经信号放大器放大后发送给信号转换器，信号转换器转换后发送至微控制器，微控制器处理后以数字信息输出该显示模块，由显示模块进行显示。
本申请的便携式检测仪中增设了加热套管，检测过程可以在预设温度下保持恒温，与本申请的检测试剂配套使用，可增强检测结果的准确性和稳定性，适用于室外检测。
本申请的氨氮检测试剂可独立适用于常规的氨氮检测仪，也可与如前所述的便携式氨氮检测仪组合为氨氮检测系统，该检测系统中，本申请的氨氮检测试剂与本申请的便携式检测仪配合，加热套管的恒温作用可确保检测稳定性和可靠性。
以下以具体实施例进行说明：
实施例1氨氮检测试剂配置
本氨氮测定试剂分为第一试剂、第二试剂双组份包装，具体制备方法为：
第一试剂配制：称量适量掩蔽剂柠檬酸钠到1L烧杯中，加水至600ml刻度，用玻璃棒搅拌1-2分钟后，加磁力搅拌子，烧杯口敷上保鲜膜以密闭，磁力搅拌溶解20min。称量2种缓冲体系的试剂作为缓冲剂(氢氧化钠-磷酸氢二钠和氢氧化钠-硼砂)到250ml烧杯中，加入200ml水搅拌溶解后，烧杯口敷上保鲜膜密闭，将烧杯放冷水中冷却10分钟左右至室温。然后将缓冲剂缓慢倒入
掩蔽剂中，用玻璃棒搅拌5分钟，放到冷水中冷却10分钟至室温，然后加入稳定剂硫代硫酸钠适量用纯净水定容到1L。
第二试剂中各组分按配比混合即可；第一试剂和第二试剂分装保存。
比较优选的具体配置如表1所示：
表1
实施例2氨氮试剂检测水样试验
在15ml试剂瓶中加入6ml第一试剂，加入4ml氨氮标液浓度分别为(2.5、 2.0、1.5、1.0、0.5、0.2、0.1、0.05、0.025、0ppm)，上下摇匀10次，加入一包第二试剂(0.2克)上下摇匀10次，静置15min。以表1中序号1的氨氮检测试剂为例，其结果如图3所示，从0ppm到2.5ppm可利用比色法(波长620nm 测定吸光度)，半定量明显检测氨氮浓度，观察到反应液颜色从从黄绿色到墨绿色变化颜色梯度。
实施例3
在15ml试剂瓶中加入6ml第一试剂，加入4ml氨氮标液浓度分别为(2.5、 2.0、1.5、1.0、0.5、0.2、0.1、0.05、0.025、0ppm)，上下摇匀10次，加入一包第二试剂(0.2克)上下摇匀10次，静置15min于分光光度计上仪器上620nm 测定吸光度。以表1中序号1的氨氮检测试剂为例，其结果如表2所示：
表2
| 氨氮ppm | 0 | 0.025 | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 |
| 吸光度Abs | 0.202 | 0.233 | 0.252 | 0.299 | 0.419 | 0.731 | 1.256 | 1.77 | 2.281 | 2.805 |
以氨氮浓度为纵坐标、吸光度为横坐标绘制标准曲线，标准曲线(如图4 所示)：y＝0.96173x-0.19895；R2＝0.99995。
实施例4抗干扰能力试验
本申请实际的干扰物测定方法：
空白：取6mL第一试剂加入比色瓶中，再加入4mL浓度为0.5ppm的氨氮标准溶液，加入1mL纯水，摇匀，加入一包第二试剂(0.2克)，反应15分钟，作为空白
样品：取6mL第一试剂加入比色瓶中，再加入4mL浓度为0.5ppm的含有不同干扰物的氨氮标准溶液，摇匀，加入一包第二试剂(0.2克)，反应15 分钟，作为样品
仪器(常规光度计或本申请的便携式氨氮检测仪)开机预热15分钟，将空白溶液比色瓶放到检测仪器中进行比色调零，然后将样品放入检测仪器中进行测定。
国标干扰物测定方法：
参考国标HJ563-2009的测定方法进行测试，标液中添加不同浓度的干扰离子。
哈希干扰物测定方法：根据哈希试剂说明书进行测定，标液中添加不同浓度的干扰离子。
空白：取一只预制管，加入2ml无氨水，加入一包水杨酸试剂，再加入一包氰尿酸试剂，盖紧盖子，摇晃试管使试剂溶解，静置20min，作为空白。样品：取一只预制管，分别加入2ml浓度为0.5ppm的含有不同干扰物的氨氮标准溶液，加入一包水杨酸试剂，再加入一包氰尿酸试剂，盖紧盖子，摇晃试管使试剂溶解，静置20min，作为样品。仪器开机预热15分钟，将空白溶液试管放到检测仪器中进行比色调零，然后将样品放入检测仪器中进行测定。
不同方法测定氨氮的抗干扰能力对比结果如表3所示：
表3
本申请试剂的干扰实验与国标、哈希试剂比较(以0.5ppm标液的吸光度变化不超过±10％视为无干扰)；其中Ca2+、Mg2+均以CaCO3计。可见本申请实际在测定含有干扰物的0.5ppm氨氮标液时，表现了极优的抗干扰的能力。相对于国标法和哈希试剂法，本申请实际的抗干扰能力对于不同干扰离子各有不同，最小为1.9倍，最大为200倍，某些离子测试时浓度还未达到最大值，因此本申请试剂抗干扰能力最大可能超过200倍。其中钙离子抗干扰能力是国标法的 32倍，是哈希的2倍；镁离子抗干扰能力是国标法的77.82倍，哈希的2.67倍以上。
实施例5不同海水倍数加标回收实验
国标法测定不同倍数海水加标回收：具体操作方式参照HJ536-2009水质氨氮的测定水杨酸分光光度法进行测定，以表1中序号1的氨氮检测试剂进行检测，其结果如表4所示。
表4不同稀释倍数海水氨氮标液的吸光度变化情况(国标法)
| 浓度ppm | 0.000 | 0.025 | 0.050 | 0.100 | 0.500 | 1.000 | 1.500 | 2.000 | 2.500 |
| 纯水Abs值 | 0.035 | 0.068 | 0.097 | 0.160 | 0.715 | 1.385 | 2.059 | 2.698 | 3.278 |
| 海水Abs值 | 0.035 | 0.030 | 0.051 | 0.049 | 0.099 | 0.125 | 0.151 | 0.179 | 0.197 |
| 1/2海水Abs值 | 0.047 | 0.044 | 0.048 | 0.058 | 0.075 | 0.099 | 0.105 | 0.133 | 0.151 |
| 1/4海水Abs值 | 0.055 | 0.065 | 0.074 | 0.093 | 0.203 | 0.298 | 0.395 | 0.435 | 0.482 |
| 1/8海水Abs值 | 0.042 | 0.057 | 0.076 | 0.124 | 0.526 | 0.995 | 1.441 | 1.787 | 2.060 |
| 1/16海水Abs值 | 0.037 | 0.061 | 0.083 | 0.140 | 0.604 | 1.189 | 1.761 | 2.248 | 2.735 |
以吸光度为纵坐标、氨氮浓度为横坐标作图，国标法结果如图5所示，国标法测定不同倍数(1、1/2、1/4、1/8、1/16)海水和纯水，其测定值会随着海水稀释倍数变化而发生变化，表明国标法无法准确测定不同倍数海水。
采用本申请试剂(以表1中序号1为例)或与本申请便携式检测仪联合使用，测定不同倍数海水加标回收：取6mL第一试剂加入比色瓶中，再加入4mL纯水(海水、1/2海水、1/4海水)氨氮标液(0.5-1.0-1.5-2.0-2.5ppm)，摇匀，加入一包第二试剂(0.2克)，反应15分钟，在本申请便携式氨氮仪器上于波长620nm测定吸光度，结果如表5所示：
表5不同稀释倍数海水氨氮标液的吸光度变化情况(本申请试剂)
| 氨氮ppm | 0.500 | 1.000 | 1.500 | 2.000 | 2.500 |
| 纯水Abs值 | 0.517 | 0.875 | 1.221 | 1.578 | 1.954 |
| 海水Abs值 | 0.537 | 0.868 | 1.188 | 1.525 | 1.895 |
| 海水相对纯水Abs变化率％ | 3.868 | -0.800 | -2.703 | -3.359 | -3.019 |
| 1/2海水Abs值 | 0.538 | 0.912 | 1.282 | 1.644 | 2.004 |
| 1/2海水相对纯水Abs变化率％ | 4.062 | 4.229 | 4.996 | 4.183 | 2.559 |
| 1/4海水Abs值 | 0.537 | 0.891 | 1.253 | 1.616 | 1.989 |
| 1/4海水相对纯水Abs变化率 | 3.868 | 1.829 | 2.621 | 2.408 | 1.791 |
以吸光度为纵坐标、氨氮浓度为横坐标作图，如图6所示，本申请试剂和仪器测定不同倍数(1、1/2、1/4)海水和纯水，测定值无明显变化，表明本研发试剂可以与本申请仪器同时应用于淡水和不同倍数海水氨氮的准确测定。
实施例6不同pH水样氨氮测定
在试管中加入6ml第一试剂，加入4ml不同pH值的氨氮标液，上下摇匀 10次，加入一包第二试剂(0.2克)上下摇匀10次，静置15min于仪器上620nm 测定吸光度，以表1中序号1的氨氮检测试剂进行检测，其结果如表5所示。
表6
以吸光度为纵坐标、氨氮浓度为横坐标作图如图7所示，由图可知，本申请试剂或/和本申请仪器用于测定不同pH值(2.75-12.03)的水样，其测定结果误差均在10％之内。
实施例7不同温度水样氨氮测定
在试管中加入6ml第一试剂，加入4ml不同温度的氨氮标液，上下摇匀10 次，加入一包第二试剂(0.2克)上下摇匀10次，静置15min于仪器上620nm 测定吸光度，以表1中序号1的氨氮检测试剂进行检测，其结果如表7所示：
表7
以吸光度为纵坐标、氨氮浓度为横坐标作图显示，本申请试剂和/或仪器测定不同温度的水样，其测定结果在温度为11.8-30.0℃范围内，误差在10％之内。
实施例8不同来源天然水样加标回收试验
自来水取自杭州江干区自来水管口水，河水和湖水为杭州江干区被氨氮污染的河道水和湖泊水。
取6mL第一试剂加入比色瓶中，再加入4mL浓度为0.5ppm的纯净水、自来水、河水、湖水、无氨海水配制氨氮标准溶液，摇匀，加入一包第二试剂 (0.2克)反应15分钟，作为样品放入仪器中测定。以表1中序号1的氨氮检测试剂进行检测，其结果如表8所示：
表8
由表8的结果可知，不同来源水样(包括自来水，河水和海水)的加标回收率90％-110％之内。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，比如本专利的试剂分装为第一试剂和第二试剂，为了满足某些特定仪器或者特定客户的需要，某些试剂可以拆分，变成2-3种不同形式的包装形式。这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种水质氨氮检测试剂，其特征在于，至少包括第一试剂和第二试剂；
按质量百分比计，所述第一试剂由如下组分组成：缓冲剂3.01％～40％，掩蔽剂1％～20％，稳定剂0.01％～5％，纯净水35％～95％；
按质量百分比计，所述第二试剂由如下组分组成：显色剂5％～25％，氯系消毒剂1％～5％，催化剂1％～5％，掩蔽剂1％～5％，稳定剂60％～92％。
2.根据权利要求1所述水质氨氮检测试剂，其特征在于，所述第一试剂中：缓冲剂以保持第一试剂的pH在8～13之间；掩蔽剂为柠檬酸钠、酒石酸钾钠、六偏磷酸钠、DCTA、EDTA钠盐类、EGTA、酒石酸钠和磷酸钠中的至少一种；稳定剂为硫代硫酸钠、亚硫酸钠、偏重亚硫酸钠和焦亚硫酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求2所述水质氨氮检测试剂，其特征在于，所述缓冲剂为磷酸氢二钠(钾)-氢氧化钠(钾/锂)、硼砂-氢氧化钠(钾/锂)、碳酸钠-碳酸氢钠、硼酸-氯化钾-碳酸钠、硼砂-磷酸二氢钾、甘氨酸-氯化钠-氢氧化钠(钾)、二甲基氨基乙酸钠-盐酸和二乙基巴比妥酸钠-氢氧化钠(钾)中的至少一种。
4.根据权利要求1所述水质氨氮检测试剂，其特征在于，所述第二试剂中：显色剂为水杨酸或者水杨酸钠；氯系消毒剂为次氯酸钠、漂白粉、二氯异氰尿酸钠和二氧化氯中的至少一种；催化剂为亚硝基铁氰化钠；掩蔽剂为柠檬酸钠、酒石酸钾钠、六偏磷酸钠、DCTA、EDTA钠盐类、EGTA、酒石酸钠和磷酸钠中的至少一种；稳定剂为氯化钠、硫酸钠和磷酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的水质氨氮检测试剂，其特征在于，包括第一试剂和第二试剂；
所述第一试剂中：缓冲剂以保持第一试剂的pH在8～13之间；掩蔽剂为柠檬酸钠、酒石酸钾钠、EDTA钠盐类或酒石酸钠；稳定剂为硫代硫酸钠、亚硫酸钠、偏重亚硫酸钠或焦亚硫酸钠；
所述第二试剂中：显色剂为水杨酸或者水杨酸钠；氯系消毒剂为次氯酸钠、漂白粉、二氯异氰尿酸钠或二氧化氯；催化剂为亚硝基铁氰化钠；所述掩蔽剂为酒石酸钾钠、柠檬酸钠、六偏磷酸钠或酒石酸钠，且与第一试剂中的掩蔽剂不同；所述稳定剂为氯化钠、硫酸钠或磷酸钠。
6.根据权利要求5所述的水质氨氮检测试剂，其特征在于，所述第一试剂中：缓冲剂为氢氧化钠-磷酸氢二钠与硼砂-氢氧化钠的组合或氢氧化钠-磷酸氢二钠；掩蔽剂为柠檬酸钠或酒石酸钾钠；稳定剂为硫代硫酸钠或亚硫酸钠；
所述第二试剂中：显色剂为水杨酸或者水杨酸钠；氯系消毒剂为次氯酸钠、漂白粉、二氯异氰尿酸钠或二氧化氯；催化剂为亚硝基铁氰化钠；所述掩蔽剂为柠檬酸钠或酒石酸钾钠，且与第一试剂中的掩蔽剂不同；所述稳定剂为氯化钠或硫酸钠。
7.如权利要求1～6任一项权利要求所述水质氨氮检测试剂在制备氨氮检测试剂盒中的应用。
8.一种水质氨氮检测系统，其特征在于，包括水质氨氮检测试剂和便携式检测仪；所述水质氨氮检测试剂为权利要求1～6任一项权利要求所述的水质氨氮检测试剂；所述便携式检测仪包括样品容纳组件和检测组件，所述样品容纳组件包括样品槽和套设于样品槽外的加热套管，所述样品槽用于容纳样品管；
所述检测组件包括：
光源，设于所述样品槽的一侧，用于向样品管发射检测光；
光电传感器，设于所述样品槽的另一侧，用于检测样品管内的光电信号；
信号处理器，用于接收来自所述光电传感器的光电信号并进行预处理；
微控制器，用于接收来自所述信号处理器的预处理信号并转换成数字信号输出；
显示模块，用于显示所述微控制器输出的数字信号。
9.根据权利要求8所述的水质氨氮检测系统，其特征在于，所述加热套管为石墨加热套管；所述加热套管上开设供检测光穿过的透光孔。
10.一种水质氨氮检测方法，其特征在于，包括：
先向样品管中加入如权利要求1～6任一项中所述的第一试剂，再加入待测水样，最后加入如权利要求1～6任一项中所述的第二试剂；恒温条件下测试620nm处的吸光度值；所述第一试剂和待测水样的体积比为1～2:1，所述第二试剂与第一试剂的质量体积比为0.05g：1～2mL。
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