CN107764759A - 一种适用于水体自动氨氮检测系统的氨氮检测试剂 - Google Patents

一种适用于水体自动氨氮检测系统的氨氮检测试剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种适用于水体自动氨氮检测系统的氨氮检测试剂，该试剂由A液和B液组成，其中A液含有显色剂2%～10%（w/v）、催化剂0.08～0.5%（w/v）和增溶剂5～25%（v/v），pH值为7～8；B液含有掩蔽剂1～18%（w/v）和氯化剂1～5%（w/v），pH值为10～11。本发明提出一种适合自动在线监测系统的氨氮检测试剂，将多组分合并成稳定的双组份体系，完全解决了现有技术中存在的问题。试剂无毒，没有腐蚀性，大幅度减少仪器动作难度，提高可靠性，试剂避光保存时间可达2个月以上，测试读数时间仅为10～15分钟，测试量程范围可达0.2～5.0mg/L。

Description

一种适用于水体自动氨氮检测系统的氨氮检测试剂
技术领域
本发明涉及一种检测试剂，具体地，涉及一种适用于水体自动氨氮检测系统的氨氮检测试剂。
背景技术
氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
化学法水体中氨氮检测主要有纳氏试剂法、水杨酸法、苯酚法、次溴酸盐法等等，分别适用于不同的场合，相关国家标准（GB 17378.4-2007 海洋监测规范、HJ 535-2009、HJ536-2009）也颇为完善。但这些在实验室应用的经典测试方法，并不适用于在线自动监测。纳氏法应用较广，但药品毒性大，污染严重，尤其不适用于长期在水产养殖现场检测；水杨酸法对pH控制以及测试环境要求较高，测试量程范围较窄，通常氨氮浓度在0.2～1.2mg/L范围内；苯酚法显色时间太长，自动监测状态下数据读数困难。实验室已有很成熟的传统经典的分光光度法测试方法，但操作繁琐、试剂污染严重、读数时间过长。而且，这些经典测试方法在实验室应用时，可以人工操作在不同时段、多批次加入试剂，而自动在线监测应尽量减少试剂添加批次，以减少设备的复杂性，增加可靠性；同时，强碱强酸以及重污染的试剂也不适宜安置在长期在线监测的仪器中，一旦泄漏，将对仪器本身造成腐蚀损坏，对附近水体造成污染；另外现有方法中使用到的试剂无法长期保存，多种试剂保存时间很短。这些都造成了其无法应用在水体自动氨氮检测设备上。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种适用于水体自动氨氮检测系统的氨氮检测试剂。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种适用于水体自动氨氮检测系统的氨氮检测试剂，该试剂由A液和B液组成，其中A液含有显色剂2%～10%（w/v）、催化剂0.08～0.5%（w/v）和增溶剂5～25%（v/v），pH值为7～8；B液含有掩蔽剂1～18%（w/v）和氯化剂1～5%（w/v），pH值为10～11。
由于本发明的组分不含有剧毒和强腐蚀的成分，组成的A液和B液成分稳定、安全、无毒、无害，可以长时间存放于水体自动氨氮检测系统中进行自动检测，同时，由于本发明中A液和B液的成分和各种组分之间的配比，使得本发明在检测水体氨氮含量的时候，只需要10～15分钟就可以进行读数，简单快捷，适合在自动氨氮检测系统中使用。
优选地，A液中，
催化剂为硝普钠、硫酸锰或磷钨酸中的一种或几种的组合物；
显色剂为萘酚或苯酚中的一种或两种的组合物；
增溶剂为异丙醇或丙酮中的一种或两种的组合物。
优选地，B液中，
掩蔽剂为EDTA、柠檬酸三钠、酒石酸钾钠中的一种或几种的组合物；
氯化剂为次氯酸钠或二氯异氰尿酸钠中的一种或两种的组合物。
更优选地，所述掩蔽剂为EDTA 1～6%（w/v），或柠檬酸三钠5～18%（w/v），或酒石酸钾钠 2～15%（w/v）。
为了延长A液的保存时间，作为优选操作，还可以向A液中加入稳定剂，稳定剂为十水四硼酸钠0.2～5%（w/v）、硅酸钠0.5～5%（w/v）、碳酸钠1%～5%（w/v） 或钨酸钠0.01～0.5%（w/v）中的一种。
为了延长B液的保存时间，作为优选操作，还可以向B液中加入稳定剂，稳定剂为十水四硼酸钠0.5～5%（w/v）、氯化钠0.4～2.0%（w/v）、氮化硼0.001～0.005%（w/v）或硅酸钠0.4～5%（w/v）中的一种或几种的组合物。
所述的氨氮检测试剂利用水体自动氨氮检测系统的检测步骤如下：
S1.由仪器进样泵向检测系统中加入待测样品；
S2.恒温5分钟后由仪器微量泵打入测试A液，搅拌后立即由另一微量泵打入测试B液，A液，B液与待测样品的体积比为1:1:20～40；
S3.搅拌，调整入射光波长 630nm，10～15分钟后即可读取吸光度数据。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提出一种适合自动在线监测系统的氨氮检测试剂，将多组分合并成稳定的双组份体系，完全解决了现有技术中存在的问题。试剂无毒，没有腐蚀性，大幅度减少仪器动作难度，提高可靠性，测试读数时间由经典方法（GB17378.4-2007）的6小时缩短为15分钟，测试量程范围广，可达0.2～5.0mg/L。如果加入稳定剂则试剂避光保存时间可达2个月以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作出进一步地详细阐述，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
利用本发明测量水体氨氮含量
1、氨氮检测试剂的配制：
A液 ：α-萘酚38g，硝普钠1g，钨酸钠0.1g，异丙醇100ml，配制成1000ml溶液，混合搅拌溶解，定容1000ml，调整pH值为7～8。
B液：柠檬酸三钠110g，EDTA 60g，十水四硼酸钠15g，次氯酸钠15ml，氯化钠4g，氮化硼0.01g，混合搅拌溶解，定容1000ml，调整pH值为10～11。
A液和B液均避光保存。
2、标准曲线的绘制：以无氨水配制0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0mg/L的NH3-N标准溶液。由仪器进样泵每次进样20ml，恒温35℃，5分钟后由仪器微量泵打入测试A液0.5ml，搅拌后立即由另一微量泵打入测试B液0.5ml，搅拌，调整入射光波长 630nm，10～15分钟后即可读取吸光度数据。以读数对浓度作出标准曲线。
3、待测样品的检测：测试时，由仪器进样泵取经沉淀过滤后的实际水样20ml，重复步骤2的测试过程，读数取分光值，与标准曲线进行比较，得到实际水样的氨氮浓度。
本实施例的氨氮检测试剂避光保存时间可达2个月以上，测试读数时间仅为10～15分钟，测试量程范围可达0.2～5.0mg/L。
实施例2
利用本发明测量水体氨氮含量
1、氨氮检测试剂的配制：
A液：苯酚36g，硝普钠1.2g，异丙醇100ml，配制成1000ml溶液，混合搅拌溶解，定容1000ml，调整pH值为7～8。
B液：柠檬酸三钠110g，EDTA 60g，十水四硼酸钠15g，二氯异氰尿酸钠10g，硅酸钠4g，氮化硼0.01g，混合搅拌溶解，定容1000ml，调整pH值为10～11。
A液和B液均避光保存。
2、标准曲线的绘制：同实施例1步骤2。
3、待测样品的检测：同实施例1步骤3。
本实施例的氨氮检测试剂避光保存时间可达2个月以上，测试读数时间仅为10～15分钟，测试量程范围可达0.2～5.0mg/L。
实施例3
1、氨氮检测试剂的配制：
A液：苯酚44g，硫酸锰0.8g，丙酮120ml，十水四硼酸钠2g，配制成1000ml溶液。混合搅拌溶解，定容1000ml，调整pH值为7～8。
B液：柠檬酸三钠110g，EDTA 60g，十水四硼酸钠12g，二氯异氰尿酸钠10g，氯化钠4g，氮化硼0.01g，混合搅拌溶解，定容1000ml，调整pH值为10～11。
A液和B液均避光保存。
2、标准曲线的绘制：同实施例1步骤2。
3、待测样品的检测：同实施例1步骤3。
本实施例的氨氮检测试剂避光保存时间可达2个月以上，测试读数时间仅为10～15分钟，测试量程范围可达0.2～5.0mg/L。
实施例4
1、氨氮检测试剂的配制：
A液 ：萘酚42g，苯酚40g，硫酸锰0.8g，磷钨酸4g，丙酮120ml，异丙醇120ml，碳酸钠40g，配制成1000ml溶液。混合搅拌溶解，定容1000ml，调整pH值为7～8。
B液：酒石酸钾钠140g，十水四硼酸钠48g，次氯酸钠45ml，氯化钠20g，硅酸钠20g，混合搅拌溶解，定容1000ml，调整pH值为10～11。
A液和B液均避光保存。
2、标准曲线的绘制：同实施例1步骤2。
3、待测样品的检测：同实施例1步骤3。
本实施例的氨氮检测试剂避光保存时间可达2个月以上，测试读数时间仅为10～15分钟，测试量程范围可达0.2～5.0mg/L。
实施例5
利用本发明测量水体氨氮含量
1、氨氮检测试剂的配制：
A液：苯酚24g，硝普钠2g，磷钨酸2g，丙酮60ml，配制成1000ml溶液，混合搅拌溶解，硅酸钠30g，定容1000ml，调整pH值为7～8。
B液：柠檬酸三钠60g，二氯异氰尿酸钠20g，次氯酸钠20ml，混合搅拌溶解，定容1000ml，调整pH值为10～11。
A液和B液均避光保存。
2、标准曲线的绘制：同实施例1步骤2。
3、待测样品的检测：同实施例1步骤3。
本实施例的氨氮检测试剂避光保存时间可达2个月以上，测试读数时间仅为10～15分钟，测试量程范围可达0.2～5.0mg/L。
实施例6
利用本发明测量水体氨氮含量
1、氨氮检测试剂的配制：
A液：萘酚75g，磷钨酸1.8g，硝普钠3.2g，丙酮80ml，钨酸钠4g，配制成1000ml溶液，混合搅拌溶解，定容1000ml，调整pH值为7～8。
B液：EDTA 20g，酒石酸钠30g，二氯异氰尿酸钠30g，混合搅拌溶解，定容1000ml，调整pH值为10～11。
A液和B液均避光保存。
2、标准曲线的绘制：同实施例1步骤2。
3、待测样品的检测：同实施例1步骤3。
本实施例的氨氮检测试剂避光保存时间可达2个月以上，测试读数时间仅为10～15分钟，测试量程范围可达0.2～5.0mg/L。

Claims (7)

1.一种适用于水体自动氨氮检测系统的氨氮检测试剂，其特征在于，该试剂由A液和B液组成，其中A液含有显色剂2%～10%（w/v）、催化剂0.08～0.5%（w/v）和增溶剂5～25%（v/v），pH值为7～8；B液含有掩蔽剂1～18%（w/v）和氯化剂1～5%（w/v），pH值为10～11。
2.根据权利要求1所述的氨氮检测试剂，其特征在于，A液中，
催化剂为硝普钠、硫酸锰或磷钨酸中的一种或几种的组合物；
显色剂为萘酚或苯酚中的一种或两种的组合物；
增溶剂为异丙醇或丙酮中的一种或两种的组合物。
3.根据权利要求1所述的氨氮检测试剂，其特征在于，B液中，
掩蔽剂为EDTA、柠檬酸三钠、酒石酸钾钠中的一种或几种的组合物；
氯化剂为次氯酸钠或二氯异氰尿酸钠中的一种或两种的组合物。
4.根据权利要求3所述的氨氮检测试剂，其特征在于，所述B液中掩蔽剂为EDTA 1～6%（w/v），或柠檬酸三钠5～18%（w/v），或酒石酸钾钠 2～15%（w/v）。
5.根据权利要求1所述的氨氮检测试剂，其特征在于，A液中还含有稳定剂，稳定剂为十水四硼酸钠0.2～5%（w/v）、硅酸钠0.5～5%（w/v）、碳酸钠1%～5%（w/v）或钨酸钠0.01～0.5%（w/v）。
6.根据权利要求1所述的氨氮检测试剂，其特征在于，B液中还含有稳定剂，稳定剂为十水四硼酸钠0.5～5%（w/v）、氯化钠0.4～2%（w/v）、氮化硼0.001～0.005%（w/v）或硅酸钠0.4～5%（w/v）中的一种或几种的组合物。
7.权利要求1所述的氨氮检测试剂利用水体自动氨氮检测系统的检测步骤如下：
S1.由仪器进样泵向检测系统中加入待测样品；
S2.恒温5分钟后由仪器微量泵打入测试A液，搅拌后立即由另一微量泵打入测试B液，A液，B液与待测样品的体积比为1:1:20～40；
S3.搅拌，调整入射光波长 630nm，10～15分钟后即可读取吸光度数据。
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