CN104569290A - 一种氨氮自动分析仪的检测试剂组合及其测定水样中氨氮浓度的方法 - Google Patents

一种氨氮自动分析仪的检测试剂组合及其测定水样中氨氮浓度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氨氮自动分析仪的检测试剂组合及其测定水样中氨氮浓度的方法，所述检测试剂组合适用于水杨酸分光光度法，所述检测试剂组合包括：第一试剂，其含有重量比为25~30:8~10的碱剂和氧化剂，所述氧化剂为二氯-异氰尿酸钠；以及第二试剂，其含有重量比为85~95:4.5~5.5:9.7~11:48~52的显色剂、碱剂、催化剂和掩蔽剂，其中所述显色剂为水杨酸盐，所述催化剂为亚硝基亚铁氰化盐，所述掩蔽剂为酒石酸盐。本发明的所述检测试剂组合可普遍适用于各种不同厂家水杨酸分光光度法的氨氮自动分析仪，成本不到进口试剂的1/10，并可在常温下保存，不需要冷藏保存，具有较高的稳定性、显色灵敏度和线性。

Description

一种氨氮自动分析仪的检测试剂组合及其测定水样中氨氮浓度的方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域，尤其涉及一种氨氮自动分析仪的检测试剂组合。本发明还涉及测定水样中氨氮浓度的方法。 
背景技术
现有水样中氨氮浓度测定方法的操作存在着实验室手动分析与自动化在线分析的区分；其中，实验室手动分析水样中氨氮浓度的方法有：目视比色法、水杨酸分光光度法和纳氏试剂法等等；而氨氮自动分析仪有：德国科泽K301型、HACH AMTAX inter2型等等。氨氮自动分析仪较具有分析速度快，准确度高，重现性好的特点，而且相对手动分析水样中氨氮浓度的方法减少了很大的工作量，国内现在逐步开始推广使用氨氮自动分析仪来测定水样中氨氮浓度。 
试剂的稳定性、显色灵敏度和线性是氨氮自动分析仪快速、稳定运行的关键因素。氨氮自动分析仪的原装进口试剂价格昂贵、订购期长，且原装进口试剂的添加剂对温度非常敏感，必需冷藏。开启后的添加剂无论是否使用，到期即失效，极易造成浪费；且开启添加剂后，在使用中如遇几天停电或冰箱不制冷，还极易造成整桶试剂变质甚至失效；另外，即使处于仪器能够测量的浓度的上限范围内(仪器量程的70％～100％)，同时温度又很低时(比如浓度＞50mg/LNH4-N，温度＜22℃，测量间隔为5分钟)，开启后的原装进口试剂也不能超过4周。现有技术中并未出现适合于氨氮自动分析仪且成本低、稳定性强、显色灵敏度好、便于常温保存的检测试剂。 
CN1877311A公开了一种水样中氨氮浓度快速检测试剂及用法，该文献中的检测试剂通过目视比色法来检测水样中氨氮浓度，很大程度地依赖于人的目视，不能确保测定的灵敏度，且该文献并没有公开或启示适合于氨氮自动分析仪的检测试剂。 
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的问题和不足，提供一种氨氮自动分析仪的检测试剂组合及其测定水样中氨氮浓度的方法，从而提高氨氮自动分析仪所用试剂的稳定性和减少测定水样氨氮浓度所需的工作量。 
本发明针对上述技术问题而提出的技术方案为：一种氨氮自动分析仪的检测试剂组合，其适用于氨氮水杨酸分光光度法，所述检测试剂组合包括：第一试剂，其含有重量比为25～30:8～10的碱剂和氧化剂，所述氧化剂为二氯-异氰尿酸钠；以及第二试剂，其含有重量比为85～95:4.5～5.5:9.7～11:48～52的显色剂、碱剂、催化剂和掩蔽剂，其中所述显色剂为水杨酸盐，所述催化剂为亚硝基亚铁氰化盐，所述掩蔽剂为酒石酸盐。 
进一步地，所述第一试剂和所述第二试剂中的碱剂为氢氧化钠。 
进一步地，所述掩蔽剂为酒石酸钾钠、酒石酸钾或酒石酸钠。 
进一步地，所述显色剂为水杨酸钠、水杨酸钾或水杨酸镁。 
进一步地，所述催化剂为亚硝基亚铁氰化钠、亚硝基亚铁氰化钾或亚硝基亚铁氰化镁。 
进一步地，所述第一试剂和所述第二试剂是水溶液的形式或者是适合于制备水溶液的干燥混合物的形式。 
进一步地，所述第一试剂中所述碱剂和所述氧化剂的重量比为28:9.27；所述第二试剂中，所述显色剂、所述碱剂、所述催化剂和所述掩蔽剂的重量比为93.3:5.2:10.67:50。 
进一步地，所述第一试剂和所述第二试剂都为水溶液的形式；且在所述第一试剂中，所述碱剂的浓度为25～30g/2L，所述氧化剂的浓度为8～10g/2L；在所述第二试剂中，所述显色剂的浓度为85～95g/2L，所述碱剂的浓度为4.5～5.5g/2L，所述催化剂的浓度为9.7～11g/2L，所述掩蔽剂的浓度为48～52g/2L。 
进一步地，在所述第一试剂中，所述碱剂的浓度为28g/2L，所述氧化剂的浓度为9.27g/2L；在所述第二试剂中，所述显色剂的浓度为93.3g/2L，所述碱剂的浓度为5.2g/2L，所述催化剂的浓度为10.67g/2L，所述掩蔽剂的浓度为50g/2L。 
本发明还提出一种测定氨氮水质中氨氮浓度的方法，所述方法包括如下步骤：称取8～10g二氯-异氰尿酸钠和25～30g氢氧化钠，使两者溶于2L水样中，从而制得第一试剂；称取85～95g水杨酸钠、4.5～5.5g氢氧化钠、9.7～11g亚硝基亚铁氰化钠以及48～52g酒石酸钾钠，使四者溶于2L水样中，从而制得第二试剂；将上述第一试剂和第二试剂置于氨氮自动分析仪的预定位置上，对水样进行检测，测定出水样中氨氮浓度。在本发明中，所述氨氮自动分析仪是指德国科泽K301型仪器、HACH AMTAX inter2型仪器或与此相类似等仪器。 
以下对本发明所述的检测试剂组合的反应机理、组分的筛选与确定、组分的量的筛选与确定作出进一步说明： 
本发明所述的检测试剂组合的反应机理类似于水杨酸-次氯酸盐比色法反应机理，其具体为：第一步是氨与次氯酸盐反应生成氯氨；第二步是氯氨与水杨酸反应生成一个中间产物—5- 氨基水杨酸；第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺；最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。 
本发明所述的检测试剂组合中组分性质的筛选与确定如下： 
氧化剂的选定：次氯酸钠常作为次氯酸离子的来源。但已知浓度的次氯酸钠也能通过有机氯化物的定量水解来制备。这类有机氯化物有氯胺T和二氯三聚异氰酸钠(NADDT)。氯胺T的水解需要加热，故不常用。NADDT在使用上较方便，比次氯酸钠更稳定，无需经常标定，这些优点使之应用较广。因此，氧化剂选用二氯三聚异氰酸钠即二氯-异氰脲酸钠较为妥当。 
催化剂的选定：氰络盐主要作用于反应的两个阶段：首先是使通常在PH为12～13条件下的氯胺变得稳定，因而促进水杨酸转变成5-氨基水杨酸(这一步是控制反应速度的决定步骤)，其次是加速5-氨基水杨酸转化成醌式结构，并促进后者与水杨酸缩合生成靛酚蓝染料。亚硝基亚铁氰化钠是氰络盐中催化效果好、应用广泛的催化剂。亚硝基亚铁氰化钠作为催化剂使用的另一个优点是反应体系中对它的浓度要求并不是十分严格的。在10ml显色液中，1％亚硝基亚铁氰化钠的加入量在0.06～0.14ml范围内吸光度达到最大值而且保持不变，只要在实验中保持上述范围的加入量，均能获得满意的结果。因此，催化剂选用亚硝基亚铁氰化钠。 
显色剂的选用：在应用上，水杨酸和苯酚是最主要的酚类化合物，由于在反应中水杨酸较苯酚的活性为小，具有易溶于水、制备方便、试剂稳定、灵敏度高等优点，因此通常使用较高的浓度。实验表明，在10ml显色液中，5％水杨酸浓度加入量在0.75～2.75ml范围内变化，吸光度达到最高而且恒定，表明水杨酸浓度能在较宽的范围内变动而不影响灵敏度。因此，显色剂选用水杨酸。 
掩蔽剂的选定：氨的测定方法的选择要考虑两个主要因素即氨的浓度和存在的干扰物。在反应条件下，含氮基团如氨基、酰胺、胺等水解生成氨，引起正干扰。当使用NADDT时，发现氨基酸和蛋白质会阻止反应，因为它们能与NADDT反应而降低次氯酸钠的浓度。有机氮化合物也能直接与次氯酸钠反应而阻止反应的进行。还原性物质的存在，能改变次氯酸盐的氧化能力，也影响反应。许多金属离子在碱性条件下形成氢氧化物沉淀，因此使用掩蔽剂是必要的。酒石酸盐或柠檬酸盐都是良好的掩蔽剂。使用柠檬酸盐作掩蔽剂时，一般来说容许共存离子的量较大，但测定的实验条件则要求更苛刻。因此，掩蔽剂选用酒石酸钾钠。 
缓冲液磷酸氢二钠易结晶会阻塞试剂管路，所述的检测试剂组合弃用缓冲液磷酸氢二钠，从而避免不必要的试剂阻塞。 
本发明所述的检测试剂组合中组分含量的筛选与确定如下表1: 
表1 
在本发明所述的检测试剂组合中组分含量的筛选与确定中，在第一试剂中，碱剂以氢氧化钠为例；在第二试剂中，显色剂以水杨酸钠为例，碱剂以氢氧化钠为例，掩蔽剂以酒石酸钾钠为例。以下是对上述表1的详细的解说： 
在上表1的实验一中，根据理论确定本发明所述检测试剂组合的第一组配方实验值如下： 
第一试剂：氢氧化钠30g；二氯-异氰尿酸钠8g； 
第二试剂：水杨酸钠95g；酒石酸钾钠48g；氢氧化钠5.5g；亚硝基亚铁氰化钠3.2g。 
按照上述实验值配制第一试剂和第二试剂各2000ml，测量18.5mg/L的标液，连续测量一周，数据变化范围：10～12.5mg/L。测量结果偏差较大，但是数据稳定，说明氧化剂或者显色剂的量不够，或者催化剂的量不够。缓冲溶液浓度可以适当减少。 
在上表1的实验二中，探索得第二组配方实验值如下： 
第一试剂：氢氧化钠25g；二氯-异氰尿酸钠8g； 
第二试剂：水杨酸钠85g；酒石酸钾钠48g；氢氧化钠4.5g；亚硝基亚铁氰化钠9.7g。 
按照上述实验值配置第一试剂和第二试剂各1000ml，测量18.5mg/L的标液，连续测量一周，数据变化范围：9.1～11.3mg/L。测量结果偏差更大，但是数据比较稳定，减少缓冲溶液的浓度，结果并不理想，所以需要探索缓冲溶液的浓度。 
在上表1的实验三中，探索得第三组配方实验值如下： 
第一试剂：氢氧化钠28g；二氯-异氰尿酸钠8g； 
第二试剂：水杨酸钠85g；酒石酸钾钠48g；氢氧化钠5.2g；亚硝基亚铁氰化钠9.7g。 
按照步骤2配方配置第一试剂和第二试剂各2000ml，测量18.5mg/L的标液，连续测量一周，数据变化范围：10.3～12.3mg/L。 
测量结果和步骤1比较接近，由此可以断定，氧化剂、显色剂的量需要加大，同时催化剂的量也可以适量的增加。 
在上表1的实验四中，探索得第四组配方实验值如下： 
第一试剂：氢氧化钠28g；二氯-异氰尿酸钠9.3g； 
第二试剂：水杨酸钠95g；酒石酸钾钠50g；氢氧化钠5.2g；亚硝基亚铁氰化钠10.7g。 
按照步骤2配方配置第一试剂和第二试剂各2000ml，测量18.5mg/L的标液，连续测量一周，数据变化范围：17.3-18.3mg/L。结果显示测量结果误差在10％以内，可以基本确定试剂各组分的量。 
结合上述四组配方实验值分析，本发明所述的检测试剂组合的各组分含量确定为：在第一试剂中，氢氧化钠为25～30g/2L，二氯-异氰尿酸钠为8～10g/2L；在第二试剂中，水杨酸钠为85～95g/2L，氢氧化钠为4.5～5.5/2L，亚硝基亚铁氰化钠为9.7～11g/2L，酒石酸钾钠为48～52g/2L。 
本发明所述的检测试剂组合的各性能测试如下： 
温度性能的测试：在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，所述检测试剂组合的pH为12～13。所述检测试剂组合通过所述氨氮自动分析仪测量2.5、5、10、20、25、40、50mg/L标液和河流水样表明其准确度和精密度均在±10％以内；测量60、65mg/L标液其准确度和精密度均在±15％以内。本发明所述检测试剂组合在5～30℃各种温度下的适用均达到了比较理想效果的效果，在常温下(25℃)的有效期不低于30天，对温度的要求没有原装进口试剂要求的苛刻。 
仪器通用性能的测试：本发明所述检测试剂组合在科泽K301仪器和HACH AMTAXinter2仪器上使用成功，其精密度、准确度均能达到与原装进口试剂相同的效果，HACHAMTAX inter2和K301的所用试剂可统一为本发明所述检测试剂组合，本发明所述检测试剂组合具有普遍性。 
水质通用性能的测试：使用本发明所述检测试剂组合，在HACH AMTAX inter2仪器上操作，取河流地表水和亚海水分别进行氨氮值测量，结果均达到了比较理想的效果，其精密度、准确度均满足要求。本发明所述检测试剂组合在水质恶劣的地表水的测定中也达到了比较理想的效果，表明所述检测试剂组合能够抗地表水和亚海水水中干扰离子的影响，能够适 用于普通河流地表水、亚海水和受污染严重的地表水。 
精确度的测试：本发明所述检测试剂组合的测量周期大约是9分钟，显色灵敏度较好。本发明所述检测试剂组合在所述氨氮自动分析仪量程范围内线性相关性达到0.95以上，精密度和准确度也都在在线分析仪的要求范围内。 
成本的比较：本发明所述检测试剂组合的氧化剂为二氯－异氰尿酸钠，显色剂为亚硝基亚铁氰化钠，均为市场上常见的试剂。本发明所述检测试剂组合的成本低，为原装进口试剂的十分之一。 
总结起来，本发明具有以下有益效果：本发明的所述检测试剂组合可普遍适用于不同的水杨酸法氨氮自动分析仪，且成本不到进口试剂的1/10，并可在常温下保存，不需要冷藏保存，具有较高的稳定性、显色灵敏度和线性。 
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明予以进一步地详尽阐述。 
实施例1 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合包括第一试剂和第二试剂。 
第一试剂含有重量比为9.27:28的二氯-异氰尿酸和氢氧化钠，第一试剂为水溶液的形式，二氯-异氰尿酸钠在第一试剂的浓度为9.27g/2L，氢氧化钠在第一试剂的浓度为28g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第一试剂pH为12～13。 
第二试剂含有重量比为93.3:5.2:10.67:50的水杨酸钠、氢氧化钠、亚硝基亚铁氰化钠和酒石酸钾钠，第二试剂为水溶液的形式，水杨酸钠在第二试剂的浓度为93.3g/2L，氢氧化钠在第二试剂的浓度为5.2g/2L，亚硝基亚铁氰化钠在第二试剂的浓度为10.67g/2L，酒石酸钾钠在第二试剂的浓度为50g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第二试剂pH为12～13。 
在本实施例中，所述检测试剂组合是水溶液的形式，在其他实施例中，所述检测试剂组合可以也适合于制备水溶液的干燥混合物的形式，在使用干燥混合物的形式的所述检测试剂组合时，兑入相应的水量便得到水溶液的形式的所述检测试剂组合。所述检测试剂组合的干燥混合物的形式和水溶液的形式之间具有相通性，在同一发明构思内，都属于本发明的所要保护的范围内。 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合的配置如下： 
第一试剂的配置：称取9.27g二氯-异氰尿酸钠和28g氢氧化钠，使两者溶于2L水样中，从而制得含有9.27g/2L二氯-异氰尿酸钠和28g/2L氢氧化钠的水溶液第一试剂。 
第二试剂的配置：称取93.3g水杨酸钠、5.2g氢氧化钠、10.67g亚硝基亚铁氰化钠以及50g酒石酸钾钠，使四者溶于2L水样中，从而制得含有93.3g/2L水杨酸钠、5.2g/2L氢氧化钠、10.67g/2L亚硝基亚铁氰化钠以及50g/2L酒石酸钾钠的水溶液第二试剂。 
用本实施例的检测试剂组合测定水样中氨氮浓度的方法如下： 
在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，将上述第一试剂和第二试剂置于HACHAMTAX inter2仪器的预定位置上，从而对水样进行检测，测定出水样中氨氮浓度。抽取15组水样，分别用本发明的所述检测试剂组合和国家标准方法GB74181对15组水样进行检测。表2为本发明的检测试剂组合经HACH AMTAX inter2仪器测量水样的测试结果对比于国家标准方法GB7481-87实验操作检测水样的测试结果。 
表2 
续表2 
由表1可知，本发明的检测试剂组合测量水样的相对误差在±5％以内；本发明的检测试剂组合测量水样的结果和相应的地表水或者亚海水氨氮国家标准分析方法测量水样的结果一致，而且本发明的检测试剂组合配制起来简便，适用于自动在线分析仪，从而减少检测的工作量和提高检测的稳定性。 
本实施例的检测试剂组合的性能测试如下： 
(a)氨氮标准液测试 
在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，将上述第一试剂和第二试剂置于HACHAMTAX inter2仪器的预定位置上，从而对8.0mg/L、20.0mg/L、35mg/L、55mg/L氨氮标准液进行检测，从而测试出本发明的检测试剂组合的性能。表3为本发明的检测试剂组合经HACHAMTAX inter2仪器测量不同浓度的氨氮标准液的测试结果表。 
表3 
续表3 
从表3看出，本发明的检测试剂组合测量8.0mg/L、20.0mg/L、35mg/L、55mg/L氨氮标准液和河流水样表明其准确度和精密度均在±10％以内，表明本实施例的检测试剂组合的检测性能好。 
(b)对环境温度的要求 
在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，本发明的检测试剂组合pH为12～13。本发明的检测试剂组合测量2.5、5、10、20、25、40、50mg/L标液和河流水样表明其准确度和精密度均在±10％以内；测量60、65mg/L标液其准确度和精密度均在±15％以内。在5～30℃各种温度下，本发明的检测试剂组合在氨氮标准液的性能检测中达到了比较理想效果，本发明的检测试剂组合对环境温度要求不苛刻，常温下(25℃)有效期不低于30天，本发明的检测试剂组合对温度的要求没有原装进口试剂要求的苛刻。本发明的检测试剂组合适用于HACHAMTAX inter2仪器(即自动分析仪)，而且对环境温度要求不高。 
(c)自动分析仪的通用性 
本发明的检测试剂组合在使用相同分析方法的科泽K301仪器上使用成功，精密度、准确度均能达到和科泽K301仪器原有配方相同的效果，HACHAMTAXinter2和K301的所用试剂可统一为本发明的所述检测试剂组合，所述检测试剂组合具有普遍性。 
(d)适用水质的通用性 
使用本发明的检测试剂组合，在HACH AMTAX inter2仪器上操作，取河流地表水和亚海水分别进行氨氮测量，结果均达到了比较理想的效果，其精密度、准确度均满足要求。在水质恶劣的地表水的实验中也达到了比较理想的效果。本发明的检测试剂组合对水质具有通用性的特点，其适用的水质包括河流地表水、亚海水和受污染比较严重的地表水。 
实施例2 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合包括第一试剂和第二试剂。 
第一试剂含有重量比为25:8的氢氧化钠和二氯-异氰尿酸，第一试剂为水溶液的形式，氢氧化钠在第一试剂的浓度为25g/2L，二氯-异氰尿酸钠在第一试剂的浓度为8g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第一试剂pH为12～13。 
第二试剂含有重量比为85:4.5:9.7:48的水杨酸钠、氢氧化钠、亚硝基亚铁氰化钠和酒石酸钾钠，第二试剂为水溶液的形式，水杨酸钠在第二试剂的浓度为85g/2L，氢氧化钠在第二试剂的浓度为4.5g/2L，亚硝基亚铁氰化钠在第二试剂的浓度为9.7g/2L，酒石酸钾钠在第二试剂的浓度为48g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第二试剂pH为12～13。 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合的配置如下： 
第一试剂的配置：称取25g氢氧化钠和8g二氯-异氰尿酸钠，使两者溶于2L水样中，从而制得含有25g/2L氢氧化钠和8g/2L二氯-异氰尿酸钠的水溶液第一试剂。 
第二试剂的配置：称取85g水杨酸钠、4.5g氢氧化钠、9.7g亚硝基亚铁氰化钠以及48g酒石酸钾钠，使四者溶于2L水样中，从而制得含有85g/2L水杨酸钠、4.5g/2L氢氧化钠、9.7g/2L亚硝基亚铁氰化钠以及48g/2L酒石酸钾钠的水溶液第二试剂。 
用本实施例的检测试剂组合测定水样中氨氮浓度的方法如下：在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，将上述第一试剂和第二试剂置于HACH AMTAX inter2仪器的预定位置上，从而对水样进行检测，测定出水样中氨氮浓度。 
实施例3 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合包括第一试剂和第二试剂。 
第一试剂含有重量比为29:9的氢氧化钠和二氯-异氰尿酸，第一试剂为水溶液的形式，氢氧化钠在第一试剂的浓度为29g/2L，二氯-异氰尿酸钠在第一试剂的浓度为9g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第一试剂pH为12～13。 
第二试剂含有重量比为90:4.9:10:49的水杨酸钠、氢氧化钠、亚硝基亚铁氰化钠和酒石酸钾钠，第二试剂为水溶液的形式，水杨酸钠在第二试剂的浓度为90g/2L，氢氧化钠在第二试剂的浓度为4.9g/2L，亚硝基亚铁氰化钠在第二试剂的浓度为10g/2L，酒石酸钾钠在第二试剂的浓度为49g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第二试剂pH为12～13。 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合的配置如下： 
第一试剂的配置：称取29g氢氧化钠和9g二氯-异氰尿酸钠，使两者溶于2L水样中，从而制得含有29g/2L氢氧化钠和9g/2L二氯-异氰尿酸钠的水溶液第一试剂。 
第二试剂的配置：称取90g水杨酸钠、4.9g氢氧化钠、10g亚硝基亚铁氰化钠以及49g酒石酸钾钠，使四者溶于2L水样中，从而制得含有90g/2L水杨酸钠、4.9g/2L氢氧化钠、10g/2L亚硝基亚铁氰化钠以及49g/2L酒石酸钾钠的水溶液第二试剂。 
用本实施例的检测试剂组合测定水样中氨氮浓度的方法如下：在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，将上述第一试剂和第二试剂置于HACH AMTAX inter2仪器的预定位 置上，从而对水样进行检测，测定出水样中氨氮浓度。 
实施例4 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合包括第一试剂和第二试剂。 
第一试剂含有重量比为30:10的氢氧化钠和二氯-异氰尿酸，第一试剂为水溶液的形式，氢氧化钠在第一试剂的浓度为30g/2L，二氯-异氰尿酸钠在第一试剂的浓度为10g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第一试剂pH为12～13。 
第二试剂含有重量比为95:5.5:11:52的水杨酸钠、氢氧化钠、亚硝基亚铁氰化钠和酒石酸钾钠，第二试剂为水溶液的形式，水杨酸钠在第二试剂的浓度为95g/2L，氢氧化钠在第二试剂的浓度为5.5g/2L，亚硝基亚铁氰化钠在第二试剂的浓度为11g/2L，酒石酸钾钠在第二试剂的浓度为52g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第二试剂pH为12～13。 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合的配置如下： 
第一试剂的配置：称取30g氢氧化钠和10g二氯-异氰尿酸钠，使两者溶于2L水样中，从而制得含有30g/2L氢氧化钠和10g/2L二氯-异氰尿酸钠的水溶液第一试剂。 
第二试剂的配置：称取95g水杨酸钠、5.5g氢氧化钠、11g亚硝基亚铁氰化钠以及52g酒石酸钾钠，使四者溶于2L水样中，从而制得含有95g/2L水杨酸钠、5.5g/2L氢氧化钠、11g/2L亚硝基亚铁氰化钠以及52g/2L酒石酸钾钠的水溶液第二试剂。 
用本实施例的检测试剂组合测定水样中氨氮浓度的方法如下：在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，将上述第一试剂和第二试剂置于HACH AMTAX inter2仪器的预定位置上，从而对水样进行检测，测定出水样中氨氮浓度。 
实施例5 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合包括第一试剂和第二试剂。 
第一试剂含有重量比为9.27:28的二氯-异氰尿酸和氢氧化钠，第一试剂为水溶液的形式，二氯-异氰尿酸钠在第一试剂的浓度为9.27g/2L，氢氧化钠在第一试剂的浓度为28g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第一试剂pH为12～13。 
第二试剂含有重量比为93.3:5.2:10.67:50的水杨酸钾、氢氧化钠、亚硝基亚铁氰化钾和酒石酸钾，第二试剂为水溶液的形式，水杨酸钾在第二试剂的浓度为93.3g/2L，氢氧化钠在第二试剂的浓度为5.2g/2L，亚硝基亚铁氰化钾在第二试剂的浓度为10.67g/2L，酒石酸钾在第二试剂的浓度为50g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第二试剂pH为12～13。 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合的配置如下： 
第一试剂的配置：称取9.27g二氯-异氰尿酸钠和28g氢氧化钠，使两者溶于2L水样中，从而制得含有9.27g/2L二氯-异氰尿酸钠和28g/2L氢氧化钠的水溶液第一试剂。 
第二试剂的配置：称取93.3g水杨酸钾、5.2g氢氧化钠、10.67g亚硝基亚铁氰化钾以及50g酒石酸钾，使四者溶于2L水样中，从而制得含有93.3g/2L水杨酸钾、5.2g/2L氢氧化钠、10.67g/2L亚硝基亚铁氰化钾以及50g/2L酒石酸钾的水溶液第二试剂。 
用本实施例的检测试剂组合测定水样中氨氮浓度的方法如下： 
在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，将上述第一试剂和第二试剂置于HACHAMTAXinter2仪器的预定位置上，从而对水样进行检测，测定出水样中氨氮浓度。 
实施例6 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合包括第一试剂和第二试剂。 
第一试剂含有重量比为25:8的氢氧化钠和二氯-异氰尿酸，第一试剂为水溶液的形式，氢氧化钠在第一试剂的浓度为25g/2L，二氯-异氰尿酸钠在第一试剂的浓度为8g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第一试剂pH为12～13。 
第二试剂含有重量比为85:4.5:9.7:48的水杨酸钾、氢氧化钠、亚硝基亚铁氰化钾和酒石酸钾，第二试剂为水溶液的形式，水杨酸钾在第二试剂的浓度为85g/2L，氢氧化钠在第二试剂的浓度为4.5g/2L，亚硝基亚铁氰化钾在第二试剂的浓度为9.7g/2L，酒石酸钾在第二试剂的浓度为48g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第二试剂pH为12～13。 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合的配置如下： 
第一试剂的配置：称取25g氢氧化钠和8g二氯-异氰尿酸钠，使两者溶于2L水样中，从而制得含有25g/2L氢氧化钠和8g/2L二氯-异氰尿酸钠的水溶液第一试剂。 
第二试剂的配置：称取85g水杨酸钾、4.5g氢氧化钠、9.7g亚硝基亚铁氰化钾以及48g酒石酸钾，使四者溶于2L水样中，从而制得含有85g/2L水杨酸钾、4.5g/2L氢氧化钠、9.7g/2L亚硝基亚铁氰化钾以及48g/2L酒石酸钾的水溶液第二试剂。 
用本实施例的检测试剂组合测定水样中氨氮浓度的方法如下：在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，将上述第一试剂和第二试剂置于HACH AMTAX inter2仪器的预定位置上，从而对水样进行检测，测定出水样中氨氮浓度。 
实施例7 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合包括第一试剂和第二试剂。 
第一试剂含有重量比为29:9的氢氧化钠和二氯-异氰尿酸，第一试剂为水溶液的形式，氢氧化钠在第一试剂的浓度为29g/2L，二氯-异氰尿酸钠在第一试剂的浓度为9g/2L。在室温 26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第一试剂pH为12～13。 
第二试剂含有重量比为90:4.9:10:49的水杨酸钾、氢氧化钠、亚硝基亚铁氰化钾和酒石酸钾，第二试剂为水溶液的形式，水杨酸钾在第二试剂的浓度为90g/2L，氢氧化钠在第二试剂的浓度为4.9g/2L，亚硝基亚铁氰化钾在第二试剂的浓度为10g/2L，酒石酸钾在第二试剂的浓度为49g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第二试剂pH为12～13。 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合的配置如下： 
第一试剂的配置：称取29g氢氧化钠和9g二氯-异氰尿酸钠，使两者溶于2L水样中，从而制得含有29g/2L氢氧化钠和9g/2L二氯-异氰尿酸钠的水溶液第一试剂。 
第二试剂的配置：称取90g水杨酸钾、4.9g氢氧化钠、10g亚硝基亚铁氰化钾以及49g酒石酸钾，使四者溶于2L水样中，从而制得含有90g/2L水杨酸钾、4.9g/2L氢氧化钠、10g/2L亚硝基亚铁氰化钾以及49g/2L酒石酸钾的水溶液第二试剂。 
用本实施例的检测试剂组合测定水样中氨氮浓度的方法如下：在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，将上述第一试剂和第二试剂置于HACH AMTAX inter2仪器的预定位置上，从而对水样进行检测，测定出水样中氨氮浓度。 
实施例8 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合包括第一试剂和第二试剂。 
第一试剂含有重量比为30:10的氢氧化钠和二氯-异氰尿酸，第一试剂为水溶液的形式，氢氧化钠在第一试剂的浓度为30g/2L，二氯-异氰尿酸钠在第一试剂的浓度为10g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第一试剂pH为12～13。 
第二试剂含有重量比为95:5.5:11:52的水杨酸钾、氢氧化钠、亚硝基亚铁氰化钾和酒石酸钾，第二试剂为水溶液的形式，水杨酸钾在第二试剂的浓度为95g/2L，氢氧化钠在第二试剂的浓度为5.5g/2L，亚硝基亚铁氰化钾在第二试剂的浓度为11g/2L，酒石酸钾在第二试剂的浓度为52g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第二试剂pH为12～13。 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合的配置如下： 
第一试剂的配置：称取30g氢氧化钠和10g二氯-异氰尿酸钠，使两者溶于2L水样中，从而制得含有30g/2L氢氧化钠和10g/2L二氯-异氰尿酸钠的水溶液第一试剂。 
第二试剂的配置：称取95g水杨酸钾、5.5g氢氧化钠、11g亚硝基亚铁氰化钾以及52g酒石酸钾，使四者溶于2L水样中，从而制得含有95g/2L水杨酸钾、5.5g/2L氢氧化钠、11g/2L亚硝基亚铁氰化钾以及52g/2L酒石酸钾的水溶液第二试剂。 
用本实施例的检测试剂组合测定水样中氨氮浓度的方法如下：在室温26.2℃，相对湿度 为64％的室内环境中，将上述第一试剂和第二试剂置于HACH AMTAX inter2仪器的预定位置上，从而对水样进行检测，测定出水样中氨氮浓度。 
实施例9 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合包括第一试剂和第二试剂。 
第一试剂含有重量比为9.27:28的二氯-异氰尿酸和氢氧化钠，第一试剂为水溶液的形式，二氯-异氰尿酸钠在第一试剂的浓度为9.27g/2L，氢氧化钠在第一试剂的浓度为28g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第一试剂pH为12～13。 
第二试剂含有重量比为93.3:5.2:10.67:50的水杨酸镁、氢氧化钠、亚硝基亚铁氰化镁和酒石酸钠，第二试剂为水溶液的形式，水杨酸镁在第二试剂的浓度为93.3g/2L，氢氧化钠在第二试剂的浓度为5.2g/2L，亚硝基亚铁氰化镁在第二试剂的浓度为10.67g/2L，酒石酸钠在第二试剂的浓度为50g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第二试剂pH为12～13。 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合的配置如下： 
第一试剂的配置：称取9.27g二氯-异氰尿酸钠和28g氢氧化钠，使两者溶于2L水样中，从而制得含有9.27g/2L二氯-异氰尿酸钠和28g/2L氢氧化钠的水溶液第一试剂。 
第二试剂的配置：称取93.3g水杨酸镁、5.2g氢氧化钠、10.67g亚硝基亚铁氰化镁以及50g酒石酸钠，使四者溶于2L水样中，从而制得含有93.3g/2L水杨酸镁、5.2g/2L氢氧化钠、10.67g/2L亚硝基亚铁氰化镁以及50g/2L酒石酸钠的水溶液第二试剂。 
用本实施例的检测试剂组合测定水样中氨氮浓度的方法如下： 
在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，将上述第一试剂和第二试剂置于HACHAMTAX inter2仪器的预定位置上，从而对水样进行检测，测定出水样中氨氮浓度。 
实施例10 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合包括第一试剂和第二试剂。 
第一试剂含有重量比为25:8的氢氧化钠和二氯-异氰尿酸，第一试剂为水溶液的形式，氢氧化钠在第一试剂的浓度为25g/2L，二氯-异氰尿酸钠在第一试剂的浓度为8g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第一试剂pH为12～13。 
第二试剂含有重量比为85:4.5:9.7:48的水杨酸镁、氢氧化钠、亚硝基亚铁氰化镁和酒石酸钠，第二试剂为水溶液的形式，水杨酸镁在第二试剂的浓度为85g/2L，氢氧化钠在第二试剂的浓度为4.5g/2L，亚硝基亚铁氰化镁在第二试剂的浓度为9.7g/2L，酒石酸钠在第二试剂的浓度为48g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第二试剂pH为12～13。 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合的配置如下： 
第一试剂的配置：称取25g氢氧化钠和8g二氯-异氰尿酸钠，使两者溶于2L水样中，从而制得含有25g/2L氢氧化钠和8g/2L二氯-异氰尿酸钠的水溶液第一试剂。 
第二试剂的配置：称取85g水杨酸镁、4.5g氢氧化钠、9.7g亚硝基亚铁氰化镁以及48g酒石酸钠，使四者溶于2L水样中，从而制得含有85g/2L水杨酸镁、4.5g/2L氢氧化钠、9.7g/2L亚硝基亚铁氰化镁以及48g/2L酒石酸钠的水溶液第二试剂。 
用本实施例的检测试剂组合测定水样中氨氮浓度的方法如下：在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，将上述第一试剂和第二试剂置于HACH AMTAX inter2仪器的预定位置上，从而对水样进行检测，测定出水样中氨氮浓度。 
实施例11 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合包括第一试剂和第二试剂。 
第一试剂含有重量比为29:9的氢氧化钠和二氯-异氰尿酸，第一试剂为水溶液的形式，氢氧化钠在第一试剂的浓度为29g/2L，二氯-异氰尿酸钠在第一试剂的浓度为9g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第一试剂pH为12～13。 
第二试剂含有重量比为90:4.9:10:49的水杨酸镁、氢氧化钠、亚硝基亚铁氰化镁和酒石酸钠，第二试剂为水溶液的形式，水杨酸镁在第二试剂的浓度为90g/2L，氢氧化钠在第二试剂的浓度为4.9g/2L，亚硝基亚铁氰化镁在第二试剂的浓度为10g/2L，酒石酸钠在第二试剂的浓度为49g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第二试剂pH为12～13。 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合的配置如下： 
第一试剂的配置：称取29g氢氧化钠和9g二氯-异氰尿酸钠，使两者溶于2L水样中，从而制得含有29g/2L氢氧化钠和9g/2L二氯-异氰尿酸钠的水溶液第一试剂。 
第二试剂的配置：称取90g水杨酸镁、4.9g氢氧化钠、10g亚硝基亚铁氰化镁以及49g酒石酸钠，使四者溶于2L水样中，从而制得含有90g/2L水杨酸镁、4.9g/2L氢氧化钠、10g/2L亚硝基亚铁氰化镁以及49g/2L酒石酸钠的水溶液第二试剂。 
用本实施例的检测试剂组合测定水样中氨氮浓度的方法如下：在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，将上述第一试剂和第二试剂置于HACH AMTAX inter2仪器的预定位置上，从而对水样进行检测，测定出水样中氨氮浓度。 
实施例12 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合包括第一试剂和第二试剂。 
第一试剂含有重量比为30:10的氢氧化钠和二氯-异氰尿酸，第一试剂为水溶液的形式， 氢氧化钠在第一试剂的浓度为30g/2L，二氯-异氰尿酸钠在第一试剂的浓度为10g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第一试剂pH为12～13。 
第二试剂含有重量比为95:5.5:11:52的水杨酸镁、氢氧化钠、亚硝基亚铁氰化镁和酒石酸钠，第二试剂为水溶液的形式，水杨酸镁在第二试剂的浓度为95g/2L，氢氧化钠在第二试剂的浓度为5.5g/2L，亚硝基亚铁氰化镁在第二试剂的浓度为11g/2L，酒石酸钠在第二试剂的浓度为52g/2L。在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，第二试剂pH为12～13。 
本实施例的氨氮自动分析仪的检测试剂组合的配置如下： 
第一试剂的配置：称取30g氢氧化钠和10g二氯-异氰尿酸钠，使两者溶于2L水样中，从而制得含有30g/2L氢氧化钠和10g/2L二氯-异氰尿酸钠的水溶液第一试剂。 
第二试剂的配置：称取95g水杨酸镁、5.5g氢氧化钠、11g亚硝基亚铁氰化镁以及52g酒石酸钠，使四者溶于2L水样中，从而制得含有95g/2L水杨酸镁、5.5g/2L氢氧化钠、11g/2L亚硝基亚铁氰化镁以及52g/2L酒石酸钠的水溶液第二试剂。 
用本实施例的检测试剂组合测定水样中氨氮浓度的方法如下：在室温26.2℃，相对湿度为64％的室内环境中，将上述第一试剂和第二试剂置于HACH AMTAX inter2仪器的预定位置上，从而对水样进行检测，测定出水样中氨氮浓度。 
上述内容，仅为本发明的较佳实施例，并非用于限制本发明的实施方案，本领域普通技术人员根据本发明的主要构思和精神，可以十分方便地进行相应的变通或修改，故本发明的保护范围应以权利要求书所要求的保护范围为准。 

Claims (10)

1.一种氨氮自动分析仪的检测试剂组合，其适用于氨氮水杨酸分光光度法，其特征在于，
所述检测试剂组合包括：
第一试剂，其含有重量比为25~30 : 8~10的碱剂和氧化剂，所述氧化剂为二氯-异氰尿酸钠；以及
第二试剂，其含有重量比为85~95 : 4.5~5.5 : 9.7~11 : 48~52的显色剂、碱剂、催化剂和掩蔽剂，其中所述显色剂为水杨酸盐，所述催化剂为亚硝基亚铁氰化盐，所述掩蔽剂为酒石酸盐。
2.根据权利要求1所述的检测试剂组合，其特征在于，所述第一试剂和所述第二试剂中的碱剂相同，均为氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的检测试剂组合，其特征在于，所述掩蔽剂为酒石酸钾钠、酒石酸钾或酒石酸钠。
4.根据权利要求1所述的检测试剂组合，其特征在于，所述显色剂为水杨酸钠、水杨酸钾或水杨酸镁。
5.根据权利要求1所述的检测试剂组合，其特征在于，所述催化剂为亚硝基亚铁氰化钠、亚硝基亚铁氰化钾或亚硝基亚铁氰化镁。
6.根据权利要求1所述的检测试剂组合，其特征在于，所述第一试剂中所述碱剂和所述氧化剂的重量比为28 : 9.27；所述第二试剂中，所述显色剂、所述碱剂、所述催化剂和所述掩蔽剂的重量比为93.3 : 5.2 : 10.67 : 50。
7.根据权利要求1所述的检测试剂组合，其特征在于，所述第一试剂和所述第二试剂是水溶液的形式或者是适合于制备水溶液的干燥混合物的形式。
8.根据权利要求7所述的检测试剂组合，其特征在于，所述第一试剂和所述第二试剂都为水溶液的形式；且在所述第一试剂中，所述碱剂的浓度为25~30g/2L，所述氧化剂的浓度为8~10g/2L；在所述第二试剂中，所述显色剂的浓度为85~95g/2L，所述碱剂的浓度为4.5~5.5g/2L，所述催化剂的浓度为9.7~11g/2L，所述掩蔽剂的浓度为48~52g/2L。
9.根据权利要求8所述的检测试剂组合，其特征在于，在所述第一试剂中，所述碱剂的浓度为28g/2L，所述氧化剂的浓度为9.27g/2L；在所述第二试剂中，所述显色剂的浓度为93.3g/2L，所述碱剂的浓度为5.2g/2L，所述催化剂的浓度为10.67g/2L，所述掩蔽剂的浓度为50g/2L。
10.一种测定氨氮水质中氨氮浓度的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
配制含有25~30g/2L碱剂和8~10g/2L氧化剂的水溶液，从而制得第一试剂；配制含有85~95g/2L显色剂、4.5~5.5g/2L碱剂、9.7~11g/2L催化剂以及48~52g/2L掩蔽剂的水溶液，从而制得第二试剂；将上述第一试剂和第二试剂置于氨氮自动分析仪的预定位置上，对水样进行检测，测定出水样中氨氮浓度；
其中，在所述第一试剂中，所述氧化剂为二氯-异氰尿酸钠；在所述第二试剂中，所述显色剂为水杨酸盐，所述催化剂为亚硝基亚铁氰化盐，所述掩蔽剂为酒石酸盐；所述第一试剂和所述第二试剂中的碱剂相同，均为氢氧化钠。
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