CN112683823A - 一种检测废水中总氮含量的检测试剂和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测废水中总氮含量的检测试剂和制备方法，涉及水体检测领域，该试剂包括低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂；上述低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂的浓度取值分别如下：氢氧化钠溶液2.34mol/L；低氮过硫酸钾溶液52g/L；稳定剂2.3‑2.6g/L；沉淀剂3.2‑3.35mol/L；透光剂2.8‑2.93mol/L，本发明将过硫酸钾晶多次溶解、结晶和洗涤制备成低氮的低氮过硫酸钾溶液，低氮过硫酸钾溶液含氮量低，有效地降低空白吸光度(Abs)参数，有效地降低了检测试剂对废水中的总氮含量产生影响，提高了检测试剂的检测精度。
Description
技术领域
本发明涉及水体检测领域，具体为一种检测废水中总氮含量的检测试剂和制备方法。
背景技术
废水是指居民活动过程中排出的水及径流雨水的总称。它包括生活污水、工业废水和初雨径流入排水管渠等其它无用水，一般指经过一定技术处理后不能再循环利用或者一级污染后制纯处理难度达不到一定标准的水。废水中含有大量的总氮污染源。
水中总氮包括所有含氮化合物，即为酸盐氮、业伸酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机氮化合物中的氮的总和，因此分别由几种检测分析结果之总和即为水中总氮含量。水体中含氮量的增加将导致水体质量下降。特别是对于湖泊、水库水体、由于含氮量的增加，使水体中浮油生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖泊、水库水体的富营养化和水体质量恶化。氮污染的危害性主要体现在：破坏生物多样性、污染水资源、破坏土壤结构、影响人类健康、危害家畜、生物及农作物。因此在环境监测中，水中总氮含量检测是一个重要的水质指标。
现在为了对废水的总氮含量进行检测设计了检测试剂，现有的检测试剂虽然能有效地进行检测，但是检测试剂的碱性过硫酸钾纯度低，碱性过硫酸钾中含氮元素，检测时出现影响，使得检测不准确，同时，检测试剂储存时间短，生产后存储时间短，不利于企业生产，此外，检测试剂使用了重金属，检测后容易出现重金属二次污染，不利于环保要求。
因此提出一种检测废水中总氮含量的检测试剂和制备方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测废水中总氮含量的检测试剂和制备方法，以解决上述背景技术中提出问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种检测废水中总氮含量的检测试剂，该试剂包括低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂；
上述低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂的浓度取值分别如下：
氢氧化钠溶液2.34mol/L；
低氮过硫酸钾溶液52g/L；
稳定剂2.3-2.6g/L；
沉淀剂3.2-3.35mol/L；
透光剂2.8-2.93mol/L。
更进一步的，低氮过硫酸钾溶液的制备方法如下：
⑴在压力容器中加入100L的去离子水，加热至62-68℃，加入过硫酸钾 5200g，将压力容器的压强调整恒定压强状态，在恒定压强下进行搅拌 12-15min，搅拌速度为500-800r/min，然后在蒸馏装置中进行减压蒸馏，减压蒸馏温度控制在35-42℃，液体体积缩减至蒸馏前体积的4/5-9/10时停止减压蒸馏；
⑵将溶液倒入真空结晶器中，外部用用流动的冰水冷却，冰水温度0-2℃，冰水流动速度为2m3/min,析出结晶，结晶过滤用冷乙醇洗涤1-2次；
⑶将洗涤后的结晶加入溶解罐，并在溶解罐内加入去离子水，将溶解罐内温度设置65-72℃，结晶全部溶解后上层清液，加入上述蒸馏装置中，继续减压蒸馏，液体体积缩减至蒸馏前体积的2/5-1/2时停止减压蒸馏，再流动的冰水冷却，析出结晶，用乙醇洗一次，洗涤后真空干燥箱中60℃干燥，获得低氮过硫酸钾；
(4)称取52g的低氮过硫酸钾，加入1L蒸馏水中，加热至35-42℃，低氮过硫酸钾完全溶解后，即得低氮过硫酸钾溶液。
更进一步的，所述压力容器的恒定压强控制在3000-5000Pa。
更进一步的，所述稳定剂选用四硼酸钠溶液。
更进一步的，所述四硼酸钠溶液的制备：取四硼酸钠的2.3g加入1L去离子水中，将去离子水升温至55-65℃后搅拌至四硼酸钠完全溶解。
更进一步的，所述沉淀剂选用8-羟基喹啉和酒石酸钾钠混合制成，且8- 羟基喹啉和酒石酸钾钠质量比为1:2。
更进一步的，所述透光剂选用亚硫酸钾、亚硫酸钠或者亚硫酸镁。
一种检测废水中总氮含量的检测试剂的制备方法，所述制备工艺步骤如下：
S1：将去离子水加热至45-58℃，再将氢氧化钠溶液、稳定剂和沉淀剂加入去离子水中进行搅拌25-35min，常温冷却后，装入棕色玻璃瓶中密封保存，检测试剂成分A；
S2将去离子水加热至32-40℃，将低氮过硫酸钾溶液和透光剂加入去离子水中进行搅拌15-25min，常温冷却后，装入棕色玻璃瓶中密封保存,得到检测试剂成分B；
S3:一组检测试剂成分A和一组检测试剂成分B组合包装组成检测试剂。
本发明的有益效果是：
本发明将过硫酸钾晶多次溶解、结晶和洗涤制备成低氮的低氮过硫酸钾溶液，低氮过硫酸钾溶液含氮量低，有效地降低空白吸光度(Abs)参数，有效地降低了检测试剂对废水中的总氮含量产生影响，提高了检测试剂的检测精度；本发明通过添加透光剂和沉淀剂有助于杂质沉淀处理，有助于透光，有利于混合液快速进入检测状态，消除干扰离子的影响，准确体现吸光度值，进一步提升检测精度；本发明将四硼酸钠作为稳定性加入其中，四硼酸钠可有效地阻隔二氧化碳进入检测试剂内，保证了检测试剂的碱性稳定性，避免检测试剂在存储时发生化学反应，延长了保质期。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种检测废水中总氮含量的检测试剂，该试剂包括低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂；
上述低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂的浓度取值分别如下：
氢氧化钠溶液2.34mol/L；
低氮过硫酸钾溶液52g/L；
低氮过硫酸钾溶液的制备方法如下：
⑴在压力容器中加入100L的去离子水，加热至62℃，加入过硫酸钾 5200g，将压力容器的压强调整恒定压强状态，压力容器的恒定压强控制在 5000Pa，在恒定压强下进行搅拌15min，搅拌速度为500r/min，然后在蒸馏装置中进行减压蒸馏，减压蒸馏温度控制在42℃，液体体积缩减至蒸馏前体积的1/2时停止减压蒸馏；
⑵将溶液倒入真空结晶器中，外部用用流动的冰水冷却，冰水温度0℃，冰水流动速度为2m3/min,析出结晶，结晶过滤用冷乙醇洗涤1次；
⑶将洗涤后的结晶加入溶解罐，并在溶解罐内加入去离子水，将溶解罐内温度设置72℃，结晶全部溶解后上层清液，加入上述蒸馏装置中，继续减压蒸馏，液体体积缩减至蒸馏前体积的2/5时停止减压蒸馏，再流动的冰水冷却，析出结晶，用乙醇洗一次，洗涤后真空干燥箱中60℃干燥，获得低氮过硫酸钾；
(4)称取52g的低氮过硫酸钾，加入1L蒸馏水中，加热至42℃，低氮过硫酸钾完全溶解后，即得低氮过硫酸钾溶液；
稳定剂2.3g/L；
稳定剂选用四硼酸钠溶液，四硼酸钠溶液的制备：取四硼酸钠的2.3g加入1L去离子水中，将去离子水升温至65℃后搅拌至四硼酸钠完全溶解
沉淀剂3.2mol/L；
沉淀剂选用8-羟基喹啉和酒石酸钾钠混合制成，且8-羟基喹啉和酒石酸钾钠质量比为1:2；
透光剂2.8mol/L，透光剂选用亚硫酸钾、亚硫酸钠或者亚硫酸镁。
一种检测废水中总氮含量的检测试剂的制备方法，所述制备工艺步骤如下：
S1：将去离子水加热至58℃，再将氢氧化钠溶液、稳定剂和沉淀剂加入去离子水中进行搅拌35min，常温冷却后，装入棕色玻璃瓶中密封保存，检测试剂成分A；
S2将去离子水加热至40℃，将低氮过硫酸钾溶液和透光剂加入去离子水中进行搅拌15min，常温冷却后，装入棕色玻璃瓶中密封保存,得到检测试剂成分B；
S3:一组检测试剂成分A和一组检测试剂成分B组合包装组成检测试剂。
实施例2
一种检测废水中总氮含量的检测试剂，该试剂包括低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂；
上述低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂的浓度取值分别如下：
氢氧化钠溶液2.34mol/L；
低氮过硫酸钾溶液52g/L；
低氮过硫酸钾溶液的制备方法如下：
⑴在压力容器中加入100L的去离子水，加热至68℃，加入过硫酸钾 5200g，将压力容器的压强调整恒定压强状态，压力容器的恒定压强控制在 3000Pa，在恒定压强下进行搅拌12min，搅拌速度为600r/min，然后在蒸馏装置中进行减压蒸馏，减压蒸馏温度控制在37℃，液体体积缩减至蒸馏前体积的4/5时停止减压蒸馏；
⑵将溶液倒入真空结晶器中，外部用用流动的冰水冷却，冰水温度1℃，冰水流动速度为2m3/min,析出结晶，结晶过滤用冷乙醇洗涤2次；
⑶将洗涤后的结晶加入溶解罐，并在溶解罐内加入去离子水，将溶解罐内温度设置65℃，结晶全部溶解后上层清液，加入上述蒸馏装置中，继续减压蒸馏，液体体积缩减至蒸馏前体积的1/2时停止减压蒸馏，再流动的冰水冷却，析出结晶，用乙醇洗一次，洗涤后真空干燥箱中60℃干燥，获得低氮过硫酸钾；
(4)称取52g的低氮过硫酸钾，加入1L蒸馏水中，加热至39℃，低氮过硫酸钾完全溶解后，即得低氮过硫酸钾溶液；
稳定剂2.4g/L；
稳定剂选用四硼酸钠溶液，四硼酸钠溶液的制备：取四硼酸钠的2.3g加入1L去离子水中，将去离子水升温至55℃后搅拌至四硼酸钠完全溶解
沉淀剂3.23mol/L；
沉淀剂选用8-羟基喹啉和酒石酸钾钠混合制成，且8-羟基喹啉和酒石酸钾钠质量比为1:2；氢氧化钠溶液2.34mol/L；
低氮过硫酸钾溶液52g/L；
透光剂2.83mol/L，透光剂选用亚硫酸钾、亚硫酸钠或者亚硫酸镁。
一种检测废水中总氮含量的检测试剂的制备方法，所述制备工艺步骤如下：
S1：将去离子水加热至45℃，再将氢氧化钠溶液、稳定剂和沉淀剂加入去离子水中进行搅拌25min，常温冷却后，装入棕色玻璃瓶中密封保存，检测试剂成分A；
S2将去离子水加热至32℃，将低氮过硫酸钾溶液和透光剂加入去离子水中进行搅拌25min，常温冷却后，装入棕色玻璃瓶中密封保存,得到检测试剂成分B；
S3:一组检测试剂成分A和一组检测试剂成分B组合包装组成检测试剂。
实施例3
一种检测废水中总氮含量的检测试剂，该试剂包括低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂；
上述低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂的浓度取值分别如下：
氢氧化钠溶液2.34mol/L；
低氮过硫酸钾溶液52g/L；
低氮过硫酸钾溶液的制备方法如下：
⑴在压力容器中加入100L的去离子水，加热至64℃，加入过硫酸钾 5200g，将压力容器的压强调整恒定压强状态，压力容器的恒定压强控制在4000Pa，在恒定压强下进行搅拌13min，搅拌速度为700r/min，然后在蒸馏装置中进行减压蒸馏，减压蒸馏温度控制在39℃，液体体积缩减至蒸馏前体积的4/5时停止减压蒸馏；
⑵将溶液倒入真空结晶器中，外部用用流动的冰水冷却，冰水温度2℃，冰水流动速度为2m3/min,析出结晶，结晶过滤用冷乙醇洗涤2次；
⑶将洗涤后的结晶加入溶解罐，并在溶解罐内加入去离子水，将溶解罐内温度设置68℃，结晶全部溶解后上层清液，加入上述蒸馏装置中，继续减压蒸馏，液体体积缩减至蒸馏前体积的2/5时停止减压蒸馏，再流动的冰水冷却，析出结晶，用乙醇洗一次，洗涤后真空干燥箱中60℃干燥，获得低氮过硫酸钾；
(4)称取52g的低氮过硫酸钾，加入1L蒸馏水中，加热至35℃，低氮过硫酸钾完全溶解后，即得低氮过硫酸钾溶液；
稳定剂2.6g/L；
稳定剂选用四硼酸钠溶液，四硼酸钠溶液的制备：取四硼酸钠的2.3g加入1L去离子水中，将去离子水升温至58℃后搅拌至四硼酸钠完全溶解
沉淀剂3.35mol/L；
沉淀剂选用8-羟基喹啉和酒石酸钾钠混合制成，且8-羟基喹啉和酒石酸钾钠质量比为1:2；
透光剂2.86mol/L，透光剂选用亚硫酸钾、亚硫酸钠或者亚硫酸镁。
一种检测废水中总氮含量的检测试剂的制备方法，所述制备工艺步骤如下：
S1：将去离子水加热至55℃，再将氢氧化钠溶液、稳定剂和沉淀剂加入去离子水中进行搅拌28min，常温冷却后，装入棕色玻璃瓶中密封保存，检测试剂成分A；
S2将去离子水加热至36℃，将低氮过硫酸钾溶液和透光剂加入去离子水中进行搅拌21min，常温冷却后，装入棕色玻璃瓶中密封保存,得到检测试剂成分B；
S3:一组检测试剂成分A和一组检测试剂成分B组合包装组成检测试剂。
实施例4
一种检测废水中总氮含量的检测试剂，该试剂包括低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂；
上述低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂的浓度取值分别如下：
氢氧化钠溶液2.34mol/L；
低氮过硫酸钾溶液52g/L；
低氮过硫酸钾溶液的制备方法如下：
⑴在压力容器中加入100L的去离子水，加热至66℃，加入过硫酸钾 5200g，将压力容器的压强调整恒定压强状态，压力容器的恒定压强控制在 3500Pa，在恒定压强下进行搅拌14min，搅拌速度为700r/min，然后在蒸馏装置中进行减压蒸馏，减压蒸馏温度控制在39℃，液体体积缩减至蒸馏前体积的9/10时停止减压蒸馏；
⑵将溶液倒入真空结晶器中，外部用用流动的冰水冷却，冰水温度1℃，冰水流动速度为2m3/min,析出结晶，结晶过滤用冷乙醇洗涤1次；
⑶将洗涤后的结晶加入溶解罐，并在溶解罐内加入去离子水，将溶解罐内温度设置71℃，结晶全部溶解后上层清液，加入上述蒸馏装置中，继续减压蒸馏，液体体积缩减至蒸馏前体积的1/2时停止减压蒸馏，再流动的冰水冷却，析出结晶，用乙醇洗一次，洗涤后真空干燥箱中60℃干燥，获得低氮过硫酸钾；
(4)称取52g的低氮过硫酸钾，加入1L蒸馏水中，加热至37℃，低氮过硫酸钾完全溶解后，即得低氮过硫酸钾溶液；
稳定剂2.5g/L；
稳定剂选用四硼酸钠溶液，四硼酸钠溶液的制备：取四硼酸钠的2.3g加入1L去离子水中，将去离子水升温至61℃后搅拌至四硼酸钠完全溶解
沉淀剂3.28mol/L；
沉淀剂选用8-羟基喹啉和酒石酸钾钠混合制成，且8-羟基喹啉和酒石酸钾钠质量比为1:2；
透光剂2.93mol/L，透光剂选用亚硫酸钾、亚硫酸钠或者亚硫酸镁。
一种检测废水中总氮含量的检测试剂的制备方法，所述制备工艺步骤如下：
S1：将去离子水加热至49℃，再将氢氧化钠溶液、稳定剂和沉淀剂加入去离子水中进行搅拌32min，常温冷却后，装入棕色玻璃瓶中密封保存，检测试剂成分A；
S2将去离子水加热至39℃，将低氮过硫酸钾溶液和透光剂加入去离子水中进行搅拌18min，常温冷却后，装入棕色玻璃瓶中密封保存,得到检测试剂成分B；
S3:一组检测试剂成分A和一组检测试剂成分B组合包装组成检测试剂。
实施例5
一种检测废水中总氮含量的检测试剂，该试剂包括低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂；
上述低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂的浓度取值分别如下：
氢氧化钠溶液2.34mol/L；
低氮过硫酸钾溶液52g/L；
低氮过硫酸钾溶液的制备方法如下：
⑴在压力容器中加入100L的去离子水，加热至65℃，加入过硫酸钾 5200g，将压力容器的压强调整恒定压强状态，压力容器的恒定压强控制在 4500Pa，在恒定压强下进行搅拌15min，搅拌速度为800r/min，然后在蒸馏装置中进行减压蒸馏，减压蒸馏温度控制在41℃，液体体积缩减至蒸馏前体积的9/10时停止减压蒸馏；
⑵将溶液倒入真空结晶器中，外部用用流动的冰水冷却，冰水温度2℃，冰水流动速度为2m3/min,析出结晶，结晶过滤用冷乙醇洗涤2次；
⑶将洗涤后的结晶加入溶解罐，并在溶解罐内加入去离子水，将溶解罐内温度设置70℃，结晶全部溶解后上层清液，加入上述蒸馏装置中，继续减压蒸馏，液体体积缩减至蒸馏前体积的4/5时停止减压蒸馏，再流动的冰水冷却，析出结晶，用乙醇洗一次，洗涤后真空干燥箱中60℃干燥，获得低氮过硫酸钾；
(4)称取52g的低氮过硫酸钾，加入1L蒸馏水中，加热至38℃，低氮过硫酸钾完全溶解后，即得低氮过硫酸钾溶液；
稳定剂2.3g/L；
稳定剂选用四硼酸钠溶液，四硼酸钠溶液的制备：取四硼酸钠的2.3g加入1L去离子水中，将去离子水升温至63℃后搅拌至四硼酸钠完全溶解
沉淀剂3.21mol/L；
沉淀剂选用8-羟基喹啉和酒石酸钾钠混合制成，且8-羟基喹啉和酒石酸钾钠质量比为1:2；
透光剂2.89mol/L，透光剂选用亚硫酸钾、亚硫酸钠或者亚硫酸镁。
一种检测废水中总氮含量的检测试剂的制备方法，所述制备工艺步骤如下：
S1：将去离子水加热至52℃，再将氢氧化钠溶液、稳定剂和沉淀剂加入去离子水中进行搅拌31min，常温冷却后，装入棕色玻璃瓶中密封保存，检测试剂成分A；
S2将去离子水加热至38℃，将低氮过硫酸钾溶液和透光剂加入去离子水中进行搅拌19min，常温冷却后，装入棕色玻璃瓶中密封保存,得到检测试剂成分B；
S3:一组检测试剂成分A和一组检测试剂成分B组合包装组成检测试剂。
对比例1
对比例相较于实施例1缺少稳定剂，其他均与对比例1相同；
对比例2
对比例相较于实施例1缺少沉淀剂，其他均与对比例1相同；
对比例3
对比例相较于实施例1缺少透光剂，其他均与对比例1相同；
对比例4
对比例相较于实施例1缺少低氮过硫酸钾溶液的制备方法如下，其他均与对比例1相同；
对比例5
选用市面任意检测试剂；
一、检测试剂准确度检测试验
实施例1的检测试剂分别检测1mg/l、20mg/l、100mg/l的总氮标准溶液，检测时将检测试剂成分A加入后再加入检测试剂成分B，检测结果见表1
表1
通过表1，通过对标准溶液进行检测，可知本申请的检测试剂误差平均值为0.8％，整体小于1％，准确度高，本申请的低氮过硫酸钾溶液含氮量低，有效地降低空白吸光度(Abs)参数，有效地降低了检测试剂对废水中的总氮含量产生影响，提高了检测试剂的检测精度。
二、总氮含量检测试验
将实施例1-5和对比例1-5均进行如下操作
选取标准物质浓度为0.808mg/L的检测溶液装入比色瓶中，将实施例1-5 和对比例1-4制备的试剂成分A和试剂成分B先后加入到废水原水进行消解，试剂成分A和试剂成分B各4滴，同时对比例5的8滴进入比色瓶内，盖好比色瓶，消解40min后与标准比色卡对比，找出颜色相似的色块即为待测水样中的总氮含量，具体如表2
| 总氮含量mg/L | |
| 实施例1 | 0.8073 |
| 实施例2 | 0.8074 |
| 实施例3 | 0.8069 |
| 实施例4 | 0.8081 |
| 实施例5 | 0.8092 |
| 对比例1 | 0.7893 |
| 对比例2 | 0.7384 |
| 对比例3 | 0.7646 |
| 对比例4 | 0.8065 |
| 对比例5 | 0.7246 |
表2
通过表2时间对比可知，对比例1-5测量的数据与标准物质浓度差距较为明显，实施例1-5测量的数据与标准物质浓度差距很小，通过添加透光剂和沉淀剂有助于杂质沉淀处理，有助于透光，有利于混合液快速进入检测状态，消除干扰离子的影响，准确体现吸光度值，进一步提升检测精度。
三、稳定性测试
将水质总氮检测试剂实施例1-5、对比例1-5分别放置在37℃烘箱中，每隔60天观察试剂外观，并进行试剂稳定性测试和显色测试，结果见表3。
表3
通过表3可得出，本申请通过将四硼酸钠作为稳定性加入其中，四硼酸钠可有效地阻隔二氧化碳进入检测试剂内，保证了检测试剂的碱性稳定性，避免检测试剂在存储时发生化学反应，延长了保质期，经放置60-300天后，试剂显色依然稳定，检测误差小，说明该总氮显色试剂稳定性好。通过这种保质期加速实验可知，本发明的检测试剂其保质期可以达到18个月。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.一种检测废水中总氮含量的检测试剂，其特征在于：该试剂包括低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂；
上述低氮过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、稳定剂、沉淀剂和透光剂的浓度取值分别如下：
氢氧化钠溶液2.34mol/L；
低氮过硫酸钾溶液52g/L；
稳定剂2.3-2.6g/L；
沉淀剂3.2-3.35mol/L；
透光剂2.8-2.93mol/L。
2.根据权利要求1所述一种检测废水中总氮含量的检测试剂，其特征在于：低氮过硫酸钾溶液的制备方法包括以下步骤：
步骤1、在压力容器中加入100L的去离子水，加热至62-68℃，加入过硫酸钾5200g，将压力容器的压强调整恒定压强状态，在恒定压强下进行搅拌12-15min，搅拌速度为500-800r/min，然后在蒸馏装置中进行减压蒸馏，减压蒸馏温度控制在35-42℃，液体体积缩减至蒸馏前体积的4/5-9/10时停止减压蒸馏；
步骤2、将溶液倒入真空结晶器中，外部用用流动的冰水冷却，冰水温度0-2℃，冰水流动速度为2m3/min,析出结晶，结晶过滤用冷乙醇洗涤1-2次；
步骤3、将洗涤后的结晶加入溶解罐，并在溶解罐内加入去离子水，将溶解罐内温度设置65-72℃，结晶全部溶解后上层清液，加入上述蒸馏装置中，继续减压蒸馏，液体体积缩减至蒸馏前体积的2/5-1/2时停止减压蒸馏，再流动的冰水冷却，析出结晶，用乙醇洗一次，洗涤后真空干燥箱中60℃干燥，获得低氮过硫酸钾；
步骤4、称取52g的低氮过硫酸钾，加入1L蒸馏水中，加热至35-42℃，低氮过硫酸钾完全溶解后，即得低氮过硫酸钾溶液。
3.根据权利要求2所述一种检测废水中总氮含量的检测试剂，其特征在于：所述压力容器的恒定压强控制在3000-5000Pa。
4.根据权利要求1所述一种检测废水中总氮含量的检测试剂，其特征在于：所述稳定剂选用四硼酸钠溶液。
5.根据权利要求4所述一种检测废水中总氮含量的检测试剂，其特征在于：所述四硼酸钠溶液的制备：取四硼酸钠的2.3g加入1L去离子水中，将去离子水升温至55-65℃后搅拌至四硼酸钠完全溶解。
6.根据权利要求1所述一种检测废水中总氮含量的检测试剂，其特征在于：所述沉淀剂选用8-羟基喹啉和酒石酸钾钠混合制成，且8-羟基喹啉和酒石酸钾钠质量比为1:2。
7.根据权利要求1所述一种检测废水中总氮含量的检测试剂，其特征在于：所述透光剂选用亚硫酸钾、亚硫酸钠或者亚硫酸镁。
8.根据权利要求1-7任意所述一种检测废水中总氮含量的检测试剂的制备方法，其特征在于,所述制备工艺步骤如下：
S1：将去离子水加热至45-58℃，再将氢氧化钠溶液、稳定剂和沉淀剂加入去离子水中进行搅拌25-35min，常温冷却后，装入棕色玻璃瓶中密封保存，检测试剂成分A；
S2:将去离子水加热至32-40℃，将低氮过硫酸钾溶液和透光剂加入去离子水中进行搅拌15-25min，常温冷却后，装入棕色玻璃瓶中密封保存,得到检测试剂成分B；
S3:一组检测试剂成分A和一组检测试剂成分B组合包装组成检测试剂。
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