CN117003677B - 一种福美钠连续结晶工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学原料制备技术领域，具体地说，涉及一种福美钠连续结晶工艺。其包括以下步骤：反应釜密封预热并向反应釜内充入二甲胺气体；反应釜进行降温冷却后向反应釜中滴加二硫化碳，经搅拌完成后再静置产生福美钠溶液；对福美钠溶液进行真空浓缩离心过滤得到结晶产物后，回收废液并对结晶产物进行洗涤；将洗涤液与废液混合产生混液，滤除悬浮物后向混液中通入空气进行吹脱并收集二甲胺气体；将结晶产物溶于去离子水中，再次浓缩离心过滤进行重结晶得到福美钠固体结晶。本发明中反应生成的福美钠溶液经过初次结晶后得到较低纯度的晶体，通过对晶体进行洗涤，去除晶体表面附着的杂质，最后采用重结晶的方式得到高纯度的福美钠固体结晶。
Description
技术领域
本发明涉及化学原料制备技术领域，具体地说，涉及一种福美钠连续结晶工艺。
背景技术
福美钠又名敌百亩，其化学名称为二甲基二硫代氨基甲酸钠，在橡胶行业可用作终止剂和硫化促进剂，在工业水处理、石油及造纸等行业可用作杀菌灭藻剂，在农业一般用于生产杀虫剂，矿业上用作选矿剂等，具有广泛的社会用途。
现有福美钠的制备方法为在合成釜中加入32％的液碱、40％的二甲胺溶液，在搅拌及冷却状态下滴加二硫化碳，控制滴加反应温度不超过30
℃，二硫化碳滴加完后，继续反应1-2
h，然后转移到减压浓缩釜中脱水浓缩，浓缩到一定程度后放入凉盆中冷却结晶，结晶体再经过离心分离再次脱水得到固体福美钠；
或者如CN105693580B中涉及的一种纯度99
％以上固体福美钠的生产方法，该合成方法先将软化水加入合成釜内，并搅拌，加入固体氢氧化钠，待固体氢氧化钠全部溶解，控制釜内物料温度10-25
℃，然后将二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽，再从合成釜底部通入气体二甲胺，从合成釜上部加入二硫化碳，并用搅拌器搅拌，将二硫化碳和气体二甲胺在80-120分钟内加入合成釜，二硫化碳和气体二甲胺加毕，控制搅拌器搅拌继续反应，将合成釜内物料放入真空抽滤器，开启真空喷射泵抽真空，并保持真空度为0.07-0.09
MPa，得到福美钠固体；
上述的福美钠制备方法中均存在甲胺损耗较大的缺点，为了减少二甲胺损耗，产生高纯度的福美钠，提出一种福美钠连续结晶工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种福美钠连续结晶工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明目的在于，提供了一种福美钠连续结晶工艺，包括以下步骤：
S1、向反应釜中注水并加入氢氧化钠充分搅拌后，反应釜密封预热并向反应釜内充入二甲胺气体；
S2、反应釜进行降温冷却后向反应釜中滴加二硫化碳，经搅拌完成后再静置产生福美钠溶液；
S3、对福美钠溶液进行真空浓缩离心过滤得到结晶产物后，回收废液并对结晶产物进行洗涤；
S4、将洗涤液与废液混合产生混液，滤除悬浮物后向混液中通入空气进行吹脱并收集二甲胺气体；
S5、将结晶产物溶于去离子水中，再次浓缩离心过滤进行重结晶得到福美钠固体结晶。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，反应釜的预热温度范围为55-80℃。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，反应釜完成预热后，向反应釜中充入二甲胺气体，且充气时维持反应釜内压力在0.8-1.5Mpa的范围内。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，二硫化碳滴加时的滴加速率范围为2-4滴/min，且滴加时反应釜内温度范围为45-60℃。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，滴加二硫化碳时进行搅拌，且搅拌时的转速范围为12-38rpm/min，搅拌时长范围为80-150min。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，静置时反应釜内温度维持不变，静置时间范围为0.5-2.0h。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，进行真空浓缩时的真空度范围为85-105kpa。
作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，采用膜过滤法滤除混液中的悬浮物，且过滤精度范围为0.5-1.5μm。
作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，气液比，即通入的空气的体积为混液体积的150-200倍。
本发明中，氢氧化钠溶于水中形成氢氧化钠溶液为二甲胺和二硫化碳提供碱性的反应环境，并为后续回收二甲胺提供高PH的吹脱环境，气体二甲胺溶于氢氧化钠溶液后与二硫化碳反应生成福美钠溶液，再对福美钠溶液进行结晶析出得到福美钠纯度较低的晶体，通过对晶体进行洗涤，去除晶体表面附着的杂质，并将洗涤液与废液混合，采用通入空气的方式，将溶于水中的液相二甲胺吹出，收集还原产生的气体二甲胺，将其应用于后续的福美钠结晶工艺，对气体二甲胺进行循环利用，能够减少工艺过程中二甲胺的损耗，并且晶体通过重结晶的方式得到高纯度的福美钠固体结晶。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、该福美钠连续结晶工艺中，通过将洗涤液与废液混合，采用通入空气的方式，收集由液相二甲胺还原的气相二甲胺，将其应用于后续的福美钠结晶工艺，对气体二甲胺进行循环利用，能够减少工艺过程中二甲胺的损耗。
2、该福美钠连续结晶工艺中，反应生成的福美钠溶液经过初次结晶后得到较低纯度的晶体，通过对晶体进行洗涤，去除晶体表面附着的杂质，最后采用重结晶的方式得到高纯度的福美钠固体结晶。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1所示，本实施例目的在于，提供了一种福美钠连续结晶工艺，包括以下步骤：
S1、向反应釜中注水并加入氢氧化钠充分搅拌后，反应釜密封预热并向反应釜内充入二甲胺气体，反应釜的预热温度范围为55-80
℃，通过预热使得氢氧化钠能够充分溶于水中，形成用于维持反应环境酸碱度的氢氧化钠溶液，反应釜完成预热后，向反应釜中充入二甲胺气体，且充气时维持反应釜内压力在0.8-1.5
Mpa的范围内，为了避免二甲胺气体的泄露，反应时反应釜处于密封状态，且为了避免反应时受到压力的影响，在反应时需要维持压力不变；
S2、反应釜进行降温冷却后向反应釜中滴加二硫化碳，经搅拌完成后再静置产生福美钠溶液，二硫化碳滴加时的滴加速率范围为2-4
滴/min，且滴加时反应釜内温度范围为45-60
℃，由于二硫化碳的分子结构稳定，反应速度较慢，为了便于二硫化碳与二甲胺的充分反应，二硫化碳的滴加速率不能过快，通过反应釜内升温有助于提高反应速率，滴加二硫化碳时进行搅拌，且搅拌时的转速范围为12-38rpm/min，搅拌时长范围为80-150min，通过搅拌的方式能够使得二硫化碳充分接触二甲胺，从而提高反应速率，静置时反应釜内温度维持不变，静置时间范围为0.5-2.0
h，通过长时间的静置能够确保反应釜内残余二硫化碳的充分反应，提高福美钠的产量；
S3、对福美钠溶液进行真空浓缩离心过滤得到结晶产物后，回收废液并对结晶产物进行洗涤，进行真空浓缩时的真空度范围为85-105
kpa，通过控制环境压力改变液体沸点的方式，能够控制液体的浓度；
S4、将洗涤液与废液混合产生混液，滤除悬浮物后向混液中通入空气进行吹脱并收集二甲胺气体，采用膜过滤法滤除混液中的悬浮物，且过滤精度范围为0.5-1.5
μm，去除混液中的悬浮物，有利于后续通入空气时对二甲胺的吹出，气液比，即通入的空气的体积为混液体积的150-200倍，通过调节气液比能够最大化二甲胺的吹出效率；
S5、将结晶产物溶于去离子水中，再次浓缩离心过滤进行重结晶得到福美钠固体结晶。
本发明中，氢氧化钠溶于水中形成氢氧化钠溶液为二甲胺和二硫化碳提供碱性的反应环境，并为后续回收二甲胺提供高PH的吹脱环境，气体二甲胺溶于氢氧化钠溶液后与二硫化碳反应生成福美钠溶液，再对福美钠溶液进行结晶析出得到福美钠纯度较低的晶体，通过对晶体进行洗涤，去除晶体表面附着的杂质，并将洗涤液与废液混合，采用通入空气的方式，将溶于水中的液相二甲胺吹出，收集还原产生的气体二甲胺，将其应用于后续的福美钠结晶工艺，对气体二甲胺进行循环利用，能够减少工艺过程中二甲胺的损耗，并且晶体通过重结晶的方式得到高纯度的福美钠固体结晶。
根据制备过程中工艺参数的差异，通过以下具体实施例来对本发明所提供的一种福美钠连续结晶工艺进行进一步的说明。
实施例1
S1、向反应釜中注水并加入氢氧化钠充分搅拌后，反应釜密封预热并向反应釜内充入二甲胺气体，反应釜的预热温度为80
℃，反应釜完成预热后，向反应釜中充入二甲胺气体，且充气时维持反应釜内压力为1.5Mpa；
S2、反应釜进行降温冷却后向反应釜中滴加二硫化碳，经搅拌完成后再静置产生福美钠溶液，二硫化碳滴加时的滴加速率为2滴/min，且滴加时反应釜内温度为45℃，滴加二硫化碳时进行搅拌，且搅拌时的转速为38rpm/min，搅拌时长为150min，静置时反应釜内温度维持不变，静置时间为0.5h；
S3、对福美钠溶液进行真空浓缩离心过滤得到结晶产物后，回收废液并对结晶产物进行洗涤，进行真空浓缩时的真空度为85kpa；
S4、将洗涤液与废液混合产生混液，滤除悬浮物后向混液中通入空气进行吹脱并收集二甲胺气体，采用膜过滤法滤除混液中的悬浮物，且过滤精度为1.5
μm，气液比，即通入的空气的体积为混液体积的200倍；
S5、将结晶产物溶于去离子水中，再次浓缩离心过滤进行重结晶得到福美钠固体结晶。
实施例2
S1、向反应釜中注水并加入氢氧化钠充分搅拌后，反应釜密封预热并向反应釜内充入二甲胺气体，反应釜的预热温度为65
℃，反应釜完成预热后，向反应釜中充入二甲胺气体，且充气时维持反应釜内压力为1.0Mpa；
S2、反应釜进行降温冷却后向反应釜中滴加二硫化碳，经搅拌完成后再静置产生福美钠溶液，二硫化碳滴加时的滴加速率为3滴/min，且滴加时反应釜内温度为50℃，滴加二硫化碳时进行搅拌，且搅拌时的转速为25rpm/min，搅拌时长为120min，静置时反应釜内温度维持不变，静置时间为1.0h；
S3、对福美钠溶液进行真空浓缩离心过滤得到结晶产物后，回收废液并对结晶产物进行洗涤，进行真空浓缩时的真空度为95kpa；
S4、将洗涤液与废液混合产生混液，滤除悬浮物后向混液中通入空气进行吹脱并收集二甲胺气体，采用膜过滤法滤除混液中的悬浮物，且过滤精度为0.8
μm，气液比，即通入的空气的体积为混液体积的180倍；
S5、将结晶产物溶于去离子水中，再次浓缩离心过滤进行重结晶得到福美钠固体结晶。
实施例3
S1、向反应釜中注水并加入氢氧化钠充分搅拌后，反应釜密封预热并向反应釜内充入二甲胺气体，反应釜的预热温度为55
℃，反应釜完成预热后，向反应釜中充入二甲胺气体，且充气时维持反应釜内压力为0.8Mpa；
S2、反应釜进行降温冷却后向反应釜中滴加二硫化碳，经搅拌完成后再静置产生福美钠溶液，二硫化碳滴加时的滴加速率为4滴/min，且滴加时反应釜内温度为60℃，滴加二硫化碳时进行搅拌，且搅拌时的转速为12rpm/min，搅拌时长为80min，静置时反应釜内温度维持不变，静置时间为2.0h；
S3、对福美钠溶液进行真空浓缩离心过滤得到结晶产物后，回收废液并对结晶产物进行洗涤，进行真空浓缩时的真空度为105kpa；
S4、将洗涤液与废液混合产生混液，滤除悬浮物后向混液中通入空气进行吹脱并收集二甲胺气体，采用膜过滤法滤除混液中的悬浮物，且过滤精度为0.5
μm，气液比，即通入的空气的体积为混液体积的150倍；
S5、将结晶产物溶于去离子水中，再次浓缩离心过滤进行重结晶得到福美钠固体结晶。
表1实施例1-3中工艺参数对比
对比例1
本对比例采用实施例1的工艺，将反应釜预热温度设置为100
℃，其余不变，具体步骤与实施例1相似，本对比例不再赘述。
对比例2
本对比例采用实施例1的工艺，将压力设置为0.5
Mpa，其余不变，具体步骤与实施例1相似，本对比例不再赘述。
表2实施例1与对比例1-2中工艺参数对比
对比例3
本对比例采用实施例2的工艺，将滴加速率设置为1滴/min，其余不变，具体步骤与实施例2相似，本对比例不再赘述。
对比例4
本对比例采用实施例2的工艺，将滴加温度设置为80
℃，其余不变，具体步骤与实施例2相似，本对比例不再赘述。
对比例5
本对比例采用实施例2的工艺，将搅拌转速设置为50
rpm/min，其余不变，具体步骤与实施例2相似，本对比例不再赘述。
对比例6
本对比例采用实施例2的工艺，将搅拌时长设置为60
min，其余不变，具体步骤与实施例2相似，本对比例不再赘述。
对比例7
本对比例采用实施例2的工艺，将静置时间设置为3.0h，其余不变，具体步骤与实施例2相似，本对比例不再赘述。
对比例8
本对比例采用实施例2的工艺，将真空度设置为60kpa，其余不变，具体步骤与实施例2相似，本对比例不再赘述。
表3实施例2与对比例3-8中工艺参数对比
对比例9
本对比例采用实施例3的工艺，将过滤精度设置为2.0
μm，其余不变，具体步骤与实施例3相似，本对比例不再赘述。
对比例10
本对比例采用实施例3的工艺，将气液比设置为120倍，其余不变，具体步骤与实施例3相似，本对比例不再赘述。
表4实施例3与对比例9-10中工艺参数对比
试验例
分别根据实施例1-3和对比例1-10所提供的工艺进行福美钠晶体的制备，并根据Q/DFF001-2019
《福美钠含量测定》对福美钠晶体中的福美钠含量进行测定，并将测定数值填入表5。
表5实施例与对比例所制备福美钠晶体的纯度对比
根据表5可得知，实施例1-3与对比例1-10相比较，实施例所制备的福美钠晶体中福美钠含量均高于对比例所制备的福美钠晶体中福美钠含量，并且实施例所制备的福美钠晶体中福美钠含量均高于95.2
％，而采用由不同工艺参数的对比例所制备的福美钠晶体中福美钠含量均有所降低，因此在本实施例工况下，所制备的福美钠晶体中福美钠含量较高，即所制备的福美钠晶体纯度较高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种福美钠连续结晶工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向反应釜中注水并加入氢氧化钠充分搅拌后，反应釜密封预热并向反应釜内充入二甲胺气体；
S2、反应釜进行降温冷却后向反应釜中滴加二硫化碳，经搅拌完成后再静置产生福美钠溶液；
S3、对福美钠溶液进行真空浓缩离心过滤得到结晶产物后，回收废液并对结晶产物进行洗涤；
S4、将洗涤液与废液混合产生混液，滤除悬浮物后向混液中通入空气进行吹脱并收集二甲胺气体；
S5、将结晶产物溶于去离子水中，再次浓缩离心过滤进行重结晶得到福美钠固体结晶；
所述S1中，反应釜的预热温度范围为55-80 ℃；
所述S1中，反应釜完成预热后，向反应釜中充入二甲胺气体，且充气时维持反应釜内压力在0.8-1.5 Mpa的范围内；
所述S2中，二硫化碳滴加时的滴加速率范围为2-4 滴/min，且滴加时反应釜内温度范围为45-60 ℃；
所述S2中，滴加二硫化碳时进行搅拌，且搅拌时的转速范围为12-38 rpm/min，搅拌时长范围为80-150 min；
所述S2中，静置时反应釜内温度维持不变，静置时间范围为0.5-2.0 h；
所述S3中，进行真空浓缩时的真空度范围为85-105 kpa；
所述S4中，采用膜过滤法滤除混液中的悬浮物，且过滤精度范围为0.5-1.5 μm；
所述S4中，气液比，即通入的空气的体积为混液体积的150-200 倍。
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