CN109265383A - 一种福美钾的合成方法及在废水处理中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工产品制备领域，具体公开了一种福美钾的合成方法及其在废水处理中的应用，该合成方法是以二甲胺、氢氧化钾、二硫化碳为原料进行反应，以该方法合成福美钾能够缩短反应时间、减少二硫化碳损耗、降低生产成本，提高产品经济效益、操作简便、生产安全。另外还介绍了福美钾在含镉废水处理中的应用，以福美钾作为脱镉螯合剂，以聚合氯化铝作为絮凝剂，脱除含镉废水中的Cd2+，以该方法处理的含镉废水，Cd2+去除率可达99％以上，处理后的废水能够达标排放。

Description

一种福美钾的合成方法及在废水处理中的应用
【技术领域】
本发明涉及化工领域，具体涉及一种福美钾的合成方法及其在废水处理中的应用。
【背景技术】
福美钾(学名：二甲基二硫代氨基甲酸钾)是重要的二烷基二硫代氨基甲酸盐之一。在橡胶行业用作乳聚丁苯橡胶、丁苯胶乳的终止剂、橡胶制品的硫化促进剂，在工业水处理中用作杀菌灭藻和粘泥防止剂，在石油和造纸工业中用作杀菌灭藻剂，农业中用于生产杀虫剂如福美双、福美锌等，矿业上用作锰矿、铜矿、金银矿等的选矿剂，也用作木材防腐剂，是国内外用量较大的二烷基二硫代氨基甲酸盐品种。
目前，国内外福美钾的合成主要有以下工艺：(1)采用二甲胺、氢氧化钾、二硫化碳进行反应；(2)硫光气工艺；(3)黄酸酯氨解法。采用生产工艺(1)二甲胺、氢氧化钾、二硫化碳进行反应合成，具有原料易得、成本低、操作简便、产品质量稳定等特点。但存在以下不足：生产周期长；采用常压操作，原料二硫化碳损耗多，反应时二硫化碳易从放空管路排出；生产一段时间后，由于物料排空带出固体物，时间一长很容易堵塞放空管路造成生产事故；产品成本高。生产工艺(2)硫光气工艺，需要使用毒性很大的光气，操作条件苛刻，危险性大，相同生产规模投资较大，生产环境恶劣等不足，不适合工业化生产。该法废水量大并产生盐酸废液及原料不易获得，因此仅有理论研究价值。生产工艺(3)黄酸酯氨解法，黄酸酯合成工艺繁琐，价格较高，后续采用氨解，需要使用氨为原料，对设备密封性要求严格，且生产周期长、产品纯度低、产品中杂质含量高，限制了该产品的应用。
为此，开发一种生产安全、成本低、操作简便、反应时间短的福美钾合成方法意义显著。同时，进一步研究福美钾在废水处理中的应用，对于推动行业技术进步，促进行业健康，持续发展将产生长远而又积极的影响。
【发明内容】
本发明的目的在于，针对现有技术的不足，提供一种能够缩短反应时间、减少二硫化碳损耗、降低生产成本，提高产品经济效益、操作简便、生产安全的福美钾合成方法。
为了实现上述技术效果，本发明采用如下技术方案：
一种液体福美钾的合成方法：
a、将二硫化碳、浓度20％～28％氢氧化钾溶液、浓度30％～38％二甲胺按照质量配比1:1.8-1.9:1.6-1.7计量后分别进入各自相应的滴液漏斗中。
b、打开反应器上端的放空阀，先将浓度为30％～38％的二甲胺溶液自二甲胺滴液漏斗放入反应器，开动搅拌，向反应器夹套通入冷却介质。当釜温降至6-8℃时，通过空气压缩机提供的空气压力将二硫化碳在35-40分钟内将压入合成器，该过程中保持釜内温度为15-25℃；二硫化碳加毕，继续反应40-50分钟，此时反应压力为0.03～0.04MPa，保持釜内温度为15-25℃；将20％～28％氢氧化钾溶液通过空气压缩机提供的空气压力压入反应器，保持反应压力为0.04～0.06MPa，反应温度为15-25℃，继续反应45-50分钟；
反应式如下：(CH3)2NH+CS2+KOH→(CH3)2NCS2K+H2O
c、缓慢打开反应器放料阀，将反应器内物料压入过滤器后进入成品调配罐；
d、取样分析成品调配罐内福美钾含量，适当补充软化水至福美钾含量符合质量指标；
e、缓慢打开成品调配罐的放料阀，使得成品物料进入成品贮罐。
一种固体福美钾的合成方法：
a、配置浓度为55％～60％左右的KOH溶液，冷却至15～20℃。
b、按比例从反应器底部加入二甲胺气体、从反应器上部同时加入二硫化碳，保持反应温度不高于30℃。
c、在反应前期调节搅拌转速200～250r/min，后期调节搅拌器转速300～400r/min，以加快反应进度。
d、反应完毕，将反应器内物料自反应釜放入真空抽滤器，在0.06MPa左右真空度下抽滤，抽滤得到的母液返回反应器继续使用；固体福美钾送烘房，在不高于102℃条件下烘干。
本发明的另一目的在于，提供一种福美钾在含镉废水处理中的应用：
以福美钾作为脱镉螯合剂，以聚合氯化铝作为絮凝剂，脱除含镉废水中的Cd2+；在含镉废水中加入一定量福美钾，搅拌一定时间，加入聚合氯化铝，静止沉淀后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定废水中Cd2+的质量浓度。
优选地，所述福美钾的加入量为含镉废水量的3％～5％，聚合氯化铝加入量为含镉废水量的2％～3％，搅拌时间为20～30min，沉淀时间为35～45min。
进一步优选地，福美钾的加入量为含镉废水量的3.5％，聚合氯化铝加入量为含镉废水量的2.5％，搅拌时间为20min，沉淀时间为40min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、在低压条件下，二甲胺与二硫化碳先生成二甲氨二硫代甲酸，然后在低压下继续与氢氧化钾反应生成福美钾，两个阶段总反应时间比常压下反应缩短接近3小时；
2、二硫化碳损耗比现有工艺降低约3％，二甲胺转化率超过98％；
3、反应完毕，直接利用残压将物料压入压滤机进行过滤除去固体杂质，减少了设备投资，简化了操作；
4、由于采用低压反应，反应物料不会进入放空管路，避免了现有工艺带来的放空管路堵塞以及安全问题。
5、固体福美钾的合成采用低压低温下进行，反应时间比常压高温下反应时间缩短近2小时；使用二甲胺气体为原料从合成釜底部加入的方式，相比现有工艺可节约原料二甲胺3％左右；二甲胺与二硫化碳分别从合成釜的底部和上部加入，在不同搅拌转速下，接触效果良好，反应缓和，二甲胺的转化率可达到98％以上，且能保持反应温度不高于30℃。
6、固体福美钾产物分离所得母液返回合成釜循环使用，节约原料，降低成本，避免了废液产生及废液处理量，成本比现有工艺降低15％以上。
7、用福美钾处理含镉废水，在聚合氯化铝配合作用下，废水中Cd2+去除率可达99％以上，处理后的废水能够达标排放。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但绝非仅限于此。以下所述为本发明较好的实施例，仅仅用于描述本发明，不能理解为对本发明的限制，应当指出的是在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
a.准确称取20g二硫化碳、36g浓度为20％的氢氧化钾溶液、32g浓度为35％的二甲胺溶液，分别进入各自相应的滴液漏斗中。
b.打开反应器上端的放空阀，先将浓度为35％的二甲胺溶液自二甲胺滴液漏斗放入反应器，开动搅拌，向反应器夹套通入冷却介质；当釜温降至8℃时，通过空气压缩机提供的空气压力将二硫化碳在35分钟内将压入合成器，该过程中保持釜内温度15℃左右；二硫化碳加毕，继续反应40分钟，此时反应压力为0.03MPa，保持釜内温度为20℃；将20％氢氧化钾溶液通过空气压缩机提供的空气压力压入反应器，保持反应压力为0.04MPa，反应温度为24℃，继续反应45分钟；
反应式如下：(CH3)2NH+CS2+KOH→(CH3)2NCS2K+H2O
c.缓慢打开反应器放料阀，将反应器内物料压入过滤器后进入成品调配罐。
d.取样分析成品调配罐内福美钾含量，补充软化水至福美钾含量符合质量指标。
e.缓慢打开成品调配罐的放料阀，使得成品物料进入成品贮罐。
制备的液体福美钾的技术指标如下：
指标名称 标准 分析结果
外观 淡黄色透明液体 淡黄色透明液体
含量(m/m) ≥40％ 40.26％
游离碱(以KOH计，m/m) 0.05％-0.50％ 0.08％
还原力 ≥6.5％ 6.5％
密度(D420) 1.170-1.190 1.182
PH值 9.5-12.5 9.9
实施例2
a.准确称取20g二硫化碳、38g浓度为25％的氢氧化钾溶液、34g浓度为30％的二甲胺溶液，分别进入各自相应的滴液漏斗中。
b.打开反应器上端的放空阀，先将浓度为30％的二甲胺溶液自二甲胺滴液漏斗放入反应器，开动搅拌，向反应器夹套通入冷却介质；当釜温降至7℃时，通过空气压缩机提供的空气压力将二硫化碳在40分钟内将压入合成器，该过程中保持釜内温度20℃左右；二硫化碳加毕，继续反应45分钟，此时反应压力为0.04MPa，保持釜内温度为25℃；将25％氢氧化钾溶液通过空气压缩机提供的空气压力压入反应器，保持反应压力为0.05MPa，反应温度为25℃，继续反应50分钟；
反应式如下：(CH3)2NH+CS2+KOH→(CH3)2NCS2K+H2O
c.缓慢打开反应器放料阀，将反应器内物料压入过滤器后进入成品调配罐。
d.取样分析成品调配罐内福美钾含量，补充软化水至福美钾含量符合质量指标。
e.缓慢打开成品调配罐的放料阀，使得成品物料进入成品贮罐。
制备的液体福美钾的技术指标如下：
指标名称 标准 分析结果
外观 淡黄色透明液体 淡黄色透明液体
含量(m/m) ≥40％ 40.38％
游离碱(以KOH计，m/m) 0.05％-0.50％ 0.10％
还原力 ≥6.5％ 6.6％
密度(D420) 1.170-1.190 1.185
PH值 9.5-12.5 10.4
实施例3
a.准确称取20g二硫化碳、38g浓度为28％的氢氧化钾溶液、32g浓度为35％的二甲胺溶液，分别进入各自相应的滴液漏斗中。
b.打开反应器上端的放空阀，先将浓度为35％的二甲胺溶液自二甲胺滴液漏斗放入反应器，开动搅拌，向反应器夹套通入冷却介质；当釜温降至6℃时，通过空气压缩机提供的空气压力将二硫化碳在40分钟内将压入合成器，该过程中保持釜内温度25℃左右；二硫化碳加毕，继续反应50分钟，此时反应压力为0.04MPa，保持釜内温度为15℃；将28％氢氧化钾溶液通过空气压缩机提供的空气压力压入反应器，保持反应压力为0.06MPa，反应温度为20℃，继续反应50分钟；
反应式如下：(CH3)2NH+CS2+KOH→(CH3)2NCS2K+H2O
c.缓慢打开反应器放料阀，将反应器内物料压入过滤器后进入成品调配罐。
d.取样分析成品调配罐内福美钾含量，补充软化水至福美钾含量符合质量指标。
e.缓慢打开成品调配罐的放料阀，使得成品物料进入成品贮罐。
制备的液体福美钾的技术指标如下：
指标名称 标准 分析结果
外观 淡黄色透明液体 淡黄色透明液体
含量(m/m) ≥40％ 40.28％
游离碱(以KOH计，m/m) 0.05％-0.50％ 0.12％
还原力 ≥6.5％ 6.5％
密度(D420) 1.170-1.190 1.183
PH值 9.5-12.5 10.2
实施例4
a、配置浓度为55％的KOH溶液80mL，加入反应器中，冷却至15～20℃。
b、从反应器底部加入二甲胺气体25g、从反应器上部同时加入二硫化碳38g，保持反应温度不高于30℃。
c、在反应前期调节搅拌转速250r/min、后期调节搅拌器转速350r/min。
d、反应完毕，将反应器内物料放入真空抽滤器，在0.06MPa左右真空度下抽滤，抽滤得到的母液返回反应器继续使用；固体福美钾送烘房，在不高于102℃条件下烘干。
制备的固体福美钾的技术指标如下：
指标名称 标准 分析结果
外观 白色结晶体或固体 白色结晶
含量 ≥99％ 99.06％
游离碱(以KOH计) ≤0.5％ 0.16％
PH值 9.5-11.5 10.2
实施例5
a、配置浓度为60％左右的KOH溶液70mL，加入反应器中，冷却至15～20℃。
b、从反应器底部加入二甲胺气体26g、从反应器上部同时加入二硫化碳38g，保持反应温度不高于30℃。
c、在反应前期调节搅拌转速300r/min、后期调节搅拌器转速400r/min。
d、反应完毕，将反应器内物料放入真空抽滤器，在0.06MPa左右真空度下抽滤，抽滤得到的母液返回反应器继续使用；固体福美钾送烘房，在不高于102℃条件下烘干。
制备的固体福美钾的技术指标如下：
指标名称 标准 分析结果
外观 白色结晶体或固体 白色结晶
含量 ≥99％ 99.08％
游离碱(以KOH计) ≤0.5％ 0.24％
PH值 9.5-11.5 10.6
实施例6
a、配置浓度为58％左右的KOH溶液70mL，加入反应器中，冷却至15～20℃。
b、从反应器底部加入二甲胺气体28g、从反应器上部同时加入二硫化碳38g，保持反应温度不高于30℃。
c、在反应前期调节搅拌转速200r/min、后期调节搅拌器转速300r/min。
d、反应完毕，将反应器内物料自反应釜放入真空抽滤器，在0.06MPa左右真空度下抽滤，抽滤得到的母液返回反应器继续使用；固体福美钾送烘房，在不高于102℃条件下烘干。
制备的固体福美钾的技术指标如下：
指标名称 标准 分析结果
外观 白色结晶体或固体 白色结晶
含量 ≥99％ 99.12％
游离碱(以KOH计) ≤0.5％ 0.26％
PH值 9.5-11.5 10.4
实施例7
取某锌冶炼企业的废水，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定该废水中的Cd2+的质量浓度为0.06mg/L，在100mL含镉废水中加入固体福美钾3g，搅拌20min，加入2g聚合氯化铝，静止沉淀35min后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定废水中Cd2+的质量浓度为0.001mg/L，采用PH计测定废水的PH值为7.1，废水中Cd2+去除率为98％以上。
实施例8
取某锌冶炼企业的废水100g，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定该废水中的Cd2+的质量浓度为0.07mg/L,在含镉废水中加入4g固体福美钾，搅拌30min，加入3g聚合氯化铝，静止沉淀40min后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定废水中Cd2+的质量浓度为0.001mg/l，采用PH计测定废水的PH值为7.2，废水中Cd2+去除率为98.5％以上。
实施例9
取某锌冶炼企业的废水100g，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定该废水中的Cd2+的质量浓度为0.065mg/Ll,在含镉废水中加入5g福美钾，搅拌30min，加入3g聚合氯化铝，静止沉淀45min后，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定废水中Cd2+的质量浓度为0.0008mg/l，采用PH计测定废水的PH值为7.1，废水中Cd2+去除率为99％以上。

Claims (4)

1.一种液体福美钾的合成方法，该方法以二硫化碳、氢氧化钾、二甲胺为原料，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a.将二硫化碳、浓度20％～28％的氢氧化钾溶液、浓度30％～38％的二甲胺按照质量配比1:(1.8-1.9):(1.6-1.7)计量后分别进入各自相应的滴液漏斗中；
b、打开反应器上端的放空阀，先将浓度为30％～38％的二甲胺溶液自二甲胺滴液漏斗放入反应器，开动搅拌，向反应器夹套通入冷却介质；当釜温降至6-8℃时，通过空气压缩机提供的空气压力将二硫化碳在35-40分钟内将压入合成器，该过程中保持釜内温度为15-25℃；二硫化碳加毕，继续反应40-50分钟，此时反应压力为0.03～0.04MPa，保持釜内温度为15-25℃；将20％～28％氢氧化钾溶液通过空气压缩机提供的空气压力压入反应器，保持反应压力为0.04～0.06MPa，反应温度为15-25℃，继续反应45-50分钟；
反应式如下：(CH3)2NH+CS2+KOH→(CH3)2NCS2K+H2O
c.缓慢打开反应器放料阀，将反应器内物料压入过滤器后进入成品调配罐；
d.取样分析成品调配罐内福美钾含量，适当补充软化水至福美钾含量符合质量指标；
e.缓慢打开成品调配罐的放料阀，使得成品物料进入成品贮罐。
2.一种固体福美钾的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a、配置浓度为55％～60％左右的KOH溶液，冷却至15～20℃；
b、按比例从反应器底部加入二甲胺气体、从反应器上部同时加入二硫化碳，保持反应温度不高于30℃；
c、在反应前期调节搅拌转速200～250r/min、后期调节搅拌器转速300～400r/min，以加快反应进度；
d、反应完毕，将反应器内物料自反应釜放入真空抽滤器，在0.06MPa左右真空度下抽滤，抽滤得到的母液返回反应器继续使用；固体福美钾送烘房，在不高于102℃条件下烘干。
3.权利要求1或2所述的福美钾在含镉废水处理中的应用，该应用是以福美钾作为脱镉螯合剂，以聚合氯化铝作为絮凝剂，脱除含镉废水中的Cd2+，其特征在于，福美钾加入量为含镉废水量的3％～5％，聚合氯化铝加入量为含镉废水量的2％～3％，搅拌时间为20～30min，沉淀时间为35～45min。
4.根据权利要求3所述的福美钾在含镉废水处理中的应用，其特征在于，福美钾的加入量为含镉废水量的3.5％，聚合氯化铝加入量为含镉废水量的2.5％，搅拌时间为20min，沉淀时间为40min。
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