CN114105843A - 一步法合成高纯度固体福美钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一步法合成高纯度固体福美钠的制备方法，该制备方法先将软化水加入反应釜，开动搅拌器，开启冷冻水对机体及物料降温至‑15～0℃；将二硫化碳加入反应釜；然后从反应釜底部充入气体二甲胺，通过控制充入气体二甲胺速度，控制反应温度，维持反应物料继续反应10～20分钟，充二甲胺反应总时间控制在90～150分钟；然后缓慢把碱粉加入到反应釜，控制反应温度在20～40℃；维持反应20～30分钟左右，开启水环式真空泵，打开反应釜真空阀门，保持真空度为0.05～0.09MPa对产物进行抽真空，维持约抽真空10～20分钟后，即可打开反应釜出料阀，得到高纯度的固体福美钠。本发明具有一步法合成高纯度的福美钠，制备成本低，制备工艺简单，无三废排放，达到了环境友好型的绿色制备工艺。
Description
技术领域
本发明涉及化工新材料领域，尤其涉及一种一步法合成高纯度固体福美钠的制备方法。
背景技术
福美钠化学名称为二甲基二硫代氨基甲酸钠(英文名称sodiumdimethyldithiocarbamate)，又名N，N-二甲基氨基二硫代甲酸钠(N，N-Dimethyldithiocanbamate sodium salt)，含两个结晶水的分子式为C3H6NS2Na·2H2O。福美钠纯品为鳞片状白色结晶，有轻微氨味，极易溶于水，为微黄或草绿色透明液体，吞食对人体有害，接触可刺激眼睛。主要用作杀菌剂、橡胶促进剂等。
福美钠是一种高效的重金属废水处理剂，福美钠(SDD)广泛用于垃圾焚烧中飞灰的稳定化处理、含重金属污水的净化处理及电解锰、电解锌行业溶液中杂质金属离子的深度净化处理。福美钠也是乳聚丁苯橡胶、丁苯乳胶的终止剂，工业杀菌剂、橡胶制品的硫化促进剂及农业杀虫剂等。福美钠是杀生性能良好的有机硫化合物，其功能与二硫氰基甲烷相似，易溶于水，在PH≥7.0时效果最好。因此，适宜在碱性条件下运行的冷却水系统中应用。在工业水处理中用作杀菌灭藻和粘泥防止剂，该药剂与2-巯基苯并噻唑复配成30％的水溶液，用于工业循环冷却水塔中细菌、真菌和粘泥的控制，还可在石油和造纸工业中用作杀菌剂和涂料防霉剂，还可作消毒杀菌剂制成其含量占1％的药皂。。
目前，国内固体福美钠含量一般为95％左右，且含有少量二甲基二硫代氨基甲酸钠聚合物等，不能满足希望使用纯度在99％以上的固体福美钠的特种行业需求。
国内现有传统制备福美钠的方法一般采用以下工艺方法：在合成釜中加入32％的液碱、40％的二甲胺溶液，在搅拌及冷却状态下滴加二硫化碳，控制滴加反应温度不超过30℃，二硫化碳滴加完后，继续反应1～2h，然后转移到减压浓缩釜中脱水浓缩，浓缩到一定程度后放入凉盆中冷却结晶，结晶体再经过离心分离再次脱水得到固体福美钠。另外，专利号为“CN103819375A”，名称为一种高纯度固体福美钠的合成方法，此专利虽然取消了传统的减压浓缩工序，但也增加了产品的烘干工序，也仍然保留了离心脱水工序。
上述传统工艺中制备固体福美钠过程中主要有以下不足：(1)能耗高；(2)工序多，设备投资大；(3)二硫化碳与二甲胺损耗高；(4)二甲胺反应不完全，在母液中残留量较多导致后处理过程制备操作环境较差；(5)福美钠收率低，含量低，含量仅为95％左右。上述专利制备工艺也存在以下不足：(1)能耗高；(2)工序多，设备投资大；(3)离心工序产生的母液中二甲胺含量高，二甲胺损耗较大。
针对以上不足，开发出一种操作简单、绿色、安全的制备工艺，具有现实意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术所存在的不足之处，提供一种高纯度固体福美钠的一步合成方法，该方法制备的固体福美钠具有纯度高、制备成本低，制备工艺简单，达到了环境友好型的绿色制备工艺。
本发明的技术解决方案是，提供如下一步法合成高纯度固体福美钠的制备方法，所述合成方法如下：
(1)将计量好的软化水加入反应釜，开启搅拌器搅拌，开启冷冻水对机体及物料降温，冷冻水的初始温度控制在-15～0℃；
(2)将二硫化碳用水从储罐压入二硫化碳计量罐，计量准确后加入反应釜；
(3)从反应釜底部充入气体二甲胺，通过控制充入气体二甲胺的速度，控制反应温度为10～38℃；
(4)气体二甲胺经计量充完后，维持反应物料继续反应10～20分钟，充二甲胺反应总时间控制在90～150分钟；
(5)将片碱通过磨碱设备磨成碱粉时，计量后加入自动加碱系统，缓慢把碱粉加入到反应釜，控制反应温度在20～40℃，加碱粉反应时间控制在80～120分钟；
(6)碱粉加完毕后，维持反应20～30分钟左右，开启水环式真空泵，打开反应釜真空阀门，保持真空度为0.05～0.09MPa对产物进行抽真空，维持约抽真空10～20分钟后，即可打开反应釜出料阀，得到高纯度的福美钠固体。
所述反应釜为特制的不锈钢反应釜，体积为1～2立方米，搅拌器的搅拌速度为50～100rpm。
所述制备方法中用到的反应物料，按重量比，为：
软化水、氢氧化钠、二甲胺、二硫化碳的比例为1∶(2.24～2.28)∶(2.54～2.57)∶(4.24～4.33)。
所述步骤(5)中的碱粉粒度为80～120目。
所述制备的高纯度固体福美钠的含量在98.0～99.5％。所述制备的高纯度固体福美钠中游离碱(以NaOH计)为0.1～0.3％，PH值为8～14。
所述调整反应物投料比，即反应物料按摩尔比，软化水、氢氧化钠、二甲胺、二硫化碳的摩尔比为(1.0～1.5)∶(1.000～1.027)∶(1.00～1.029)∶(1.00～1.027)的。其特征是：所述制备的高纯度固体福美钠的含量在95.0～99.5％之间。
进一步，所述气体二甲胺也可用软化水配成不同浓度的溶液参加反应，反应物料软化水、氢氧化钠、二甲胺、二硫化碳的比例，按重量比为：1∶(2.24～2.28)∶(2.54～2.57)∶(4.24～4.33)。。
进一步，所述气体二甲胺也可用软化水配成不同浓度的溶液，反应物料，按摩尔比，软化水、氢氧化钠、二甲胺、二硫化碳的摩尔比为：
(1.0～1.5)∶(1.000～1.027)∶(1.00～1.029)∶(1.00～1.027)。按照此条件可以得到福美钠的含量在95.0～99.5％之间高纯度固体。
所述制备方法中的反应原理如下化学分子式中所示：
(CH3)2NH+CS2→(CH3)2NCSSH
(CH3)2NCSSH+NaOH+H2O→(CH3)2NCSSNa·2.0H2O
采用本发明所述的高纯度固体福美钠的制备方法的有益效果：使用一定粒度的碱粉，相同条件下比氢氧化钠溶液反应速度更快，且促进制备的福美钠晶体的析出，同时避免了母液的产生。
使用气体二甲胺作为原料，二甲胺气体从反应釜底部加入，二甲胺几乎全部参加反应，减少了二甲胺的用量。
反应后期使反应釜保持负压状态，使物料中残余的二甲胺气体、二硫化碳通过水环式真空泵中的循环水吸收掉，吸收后的循环水可作为下一批反应原料用软化水。既提高了福美钠产品质量，又回收利用了未反应的二甲胺等气体；既保护了环境，又提高了产品的经济效益。
制备中取消了传统浓缩用工业锅炉，离心机、干燥机等关键设备，实现了一步法制备出高纯度的福美钠，大大降低了制备成本，该方法能够满足特种行业需要，促进行业发展，意义重大。
为使本发明具体实施方式的目的和技术方案更加清楚，下面将结合本发明的具体实施方式的实施实例，对本发明具体实施方式的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的具体实施方式是本发明的一部分具体实施方式，而不是全部的具体实施方式。基于所描述的本发明的具体实施方式，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所制备的所有其它具体实施方式，都属于本发明保护的范围。
具体实施方案
以下通过具体的实施例，进一步说明本发明的技术方案。在以下具体实施例中，所述原料或使用的设备除特别说明外，皆是市售商品，采购于相关制备企业或商业部门。
实施例1
选取容积为1500L的合成釜，并准备重量比为100∶224∶254∶424的软化水、固体氢氧化钠、二甲胺和二硫化碳。
1.将计量好的软化水100kg加入反应釜内，开启搅拌器搅拌，开启冷冻水对机体及物料降温，冷冻水温度为-15℃；
2.将二硫化碳用水从储罐压入二硫化碳计量罐，计量424kg后加入反应釜内；
3.从反应釜底部充入气体二甲胺254kg，通过控制充入气体二甲胺的速度，控制反应温度为10～38℃；
4.气体二甲胺经计量充完后，维持反应物料继续反应10分钟，气体二甲胺反应总时间为120分钟；
5.将片碱通过磨碱设备磨成碱粉时，计量224kg碱粉后加入自动加碱系统，缓慢把碱粉加入到反应釜，控制反应温度在20～40℃，加碱粉反应时间控制在90分钟；
6.碱粉加完毕后，维持反应20分钟后，开启水环式真空泵，打开反应釜真空阀门，保持真空度为0.05～0.09MPa对产物进行抽真空，维持约抽真空10分钟后，即可打开反应釜出料阀，对产品福美钠进行包装。
通过实施例1所制备的固体福美钠的质量指标见如表1中所示。
表1：
通过表1可知，该实施例所制备的固体福美钠符合行业指标，并且制备出的固体福美钠纯度高达99.3％，高于行业标准。
实施例2
选取容积为1500L的合成釜，并准备重量比为100：225：256：427的软化水、固体氢氧化钠、二甲胺和二硫化碳。
1.将计量好的软化水100kg加入反应釜内，开启搅拌器搅拌，开启冷冻水对机体及物料降温，冷冻水温度为-15℃；
2.将二硫化碳用水从储罐压入二硫化碳计量罐，计量427kg后加入反应釜内；
3.从反应釜底部充入气体二甲胺256kg，通过控制充入气体二甲胺的速度，控制反应温度为10～38℃；
4.气体二甲胺经计量充完后，维持反应物料继续反应20分钟，气体二甲胺反应总时间为120分钟；
5.将片碱通过磨碱设备磨成碱粉时，计量225kg碱粉后加入自动加碱系统，缓慢把碱粉加入到反应釜，控制反应温度在20～40℃，加碱粉反应时间控制在90分钟；
6.碱粉加完毕后，维持反应20分钟左右，开启水环式真空泵，打开反应釜真空阀门，保持真空度为0.05～0.09MPa对产物进行抽真空，维持约抽真空15分钟后，即可打开反应釜出料阀，对产品福美钠进行包装。
通过实施例2所制备的固体福美钠的质量指标见如表2中所示。
表2：
通过表2可知，该实施例所制备的固体福美钠符合行业指标，并且制备出的固体福美钠纯度高达99.5％，高于行业标准。
以上结合具体实施例，对本发明技术方案的具体实施方式进行了进一步描述，此具体实施方案是为了对本技术方案的详细描述，而不是为了限制本技术方案。以上所述的具体实施方案，仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的技术构思和保护范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通技术人员对本技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一步法合成高纯度固体福美钠的制备方法，其特征是制备方法如下：
(1)将计量好的软化水加入反应釜，开启搅拌器搅拌，开启冷冻水对机体及物料降温，冷冻水的初始温度控制在-15～0℃；
(2)将二硫化碳用水从储罐压入二硫化碳计量罐，计量准确后加入反应釜；
(3)从反应釜底部充入气体二甲胺，通过控制充入气体二甲胺的速度，控制反应温度为10～38℃；
(4)气体二甲胺经计量充完后，维持反应物料继续反应10～20分钟，充二甲胺反应总时间控制在90～150分钟；
(5)将片碱通过磨碱设备磨成碱粉时，计量后加入自动加碱系统，缓慢把碱粉加入到反应釜，控制反应温度在20～40℃，加碱粉反应时间控制在80～120分钟；
(6)碱粉加完毕后，维持反应20～30分钟左右，开启水环式真空泵，打开反应釜真空阀门，保持真空度为0.05～0.09MPa对产物进行抽真空，维持约抽真空10～20分钟后，即可打开反应釜出料阀，得到高纯度的福美钠固体。
2.根据权利要求1所述的高纯度固体福美钠的制备方法，其特征是所述反应釜为特制的不锈钢反应釜，体积为1～2立方米，搅拌器的搅拌速度为50～100rpm。
3.根据权利要求1所述的高纯度固体福美钠的制备方法，其特征是所述制备方法中用到的反应物料，按重量比为，软化水、氢氧化钠、二甲胺、二硫化碳的比例为：1:(2.24～2.28):(2.54～2.57):(4.24～4.33)的。
4.根据权利要求1所述的高纯度固体福美钠的制备方法，其特征是所述步骤(5)中的碱粉粒度为80～120目。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的高纯度固体福美钠的制备方法，其特征是所述制备的高纯度固体福美钠的含量在98.0～99.5％。
6.根据权利要求1～4任意一项所述的高纯度固体福美钠的制备方法，其特征是所述制备的高纯度固体福美钠中游离碱(以NaOH计)为0.1～0.3％；PH值为8～14。
7.根据权利要求1～4任意一项所述的高纯度固体福美钠的制备方法，其特征是反应物料的摩尔比为：软化水、氢氧化钠、二甲胺、二硫化碳为(1.0～1.5):(1.000～1.027):(1.00～1.029):(1.00～1.027)。
8.根据权利要求3或7所述的高纯度固体福美钠的制备方法，其特征是气体二甲胺也可用软化水配成不同浓度的溶液参加反应。
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