CN104843649A

CN104843649A - 一种过氧化钙的制备方法

Info

Publication number: CN104843649A
Application number: CN201410774194.0A
Authority: CN
Inventors: 刘波涛; 朱成杰; 樊宝声; 姜红来; 韩勇; 蒋校
Original assignee: JIANGSU GOLD BRIDGE SALT AND CHEMICAL GROUP Co Ltd
Current assignee: JIANGSU GOLD BRIDGE SALT AND CHEMICAL GROUP Co Ltd
Priority date: 2014-12-16
Filing date: 2014-12-16
Publication date: 2015-08-19

Abstract

一种过氧化钙的制备方法，步骤如下：（1）以氯化钙、过氧化氢和氢氧化钙为原料，在室温条件下，加水搅拌均匀制成为反应母液；（2）将稳定剂溶于过氧化氢溶液中混合后，滴加到步骤（1）中获得的反应母液中；（3）在此同时，按一定速度滴加氢氧化钙悬浮液调节步骤（1）中的反应母液PH值，反应后将所得的沉淀混合液抽滤得到滤饼；（4）将步骤（3）中制备的滤饼烘干，得到高纯度的无水过氧化钙粉末；本发明的优点是在常温常压条件下制备，所用的工艺简单，原料成本低、反应时间短，产品纯度与收率高，反应母液可循环使用，使生产成本迅速降低，整个工艺过程无污染，适合大规模工业化生产。

Description

一种过氧化钙的制备方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种过氧化钙的制备方法。

背景技术

过氧化钙，又名二氧化钙，分子式CaO2，是一种新型的多功能环境友好的无机精细化工产品。纯品为白色或黄色粉末，无臭、无味、无毒、难溶于水、不溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。常温条件下过氧化钙稳定，在潮湿或吸水过程中逐渐分解放出氧气，除了稳定的释氧性能，过氧化钙还具有较强的杀菌、消毒、漂白性能，因此过氧化钙在环保、农业、水产养殖、食品、冶金、日化等诸多领域均有广泛应用。在水产养殖方面可以作为释氧剂增加水中溶解氧、降低水体氨氮含量、调节水的PH值、消灭病原菌、净化水质；在农业种植方面，过氧化钙用于增氧肥、水稻种子包衣、生化改良土壤土质等；在冶金工业上可以用于脱硫、磷和贵重金属提取；在橡胶与化学工业中改善天然橡胶的物化性能及抗老化性、聚硫橡胶硬化剂/封闭剂、不饱和聚酯树脂引发剂等；在环境保护方面，过氧化钙可以用于修复地表水质、去除重金属离子和治理赤潮等；在食品加工方面过氧化钙可用于食品、果蔬保鲜、饲料添加剂、面团改良、食品消毒等；过氧化钙还可用于日化行业做牙齿清洁剂、家用消毒除臭剂等。因此，从众多日益开发的应用领域看，过氧化钙的生产及应用具有广阔前景;目前，过氧化钙的制备工艺复杂，原料成本高、反应时间长，产品纯度与收率低，反应母液不可循环使用。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种过氧化钙的制备方法，步骤如下：

（1）以氯化钙、过氧化氢和氢氧化钙为原料，在室温条件下，将氯化钙和水配制成氯化钙浆液加入到反应器中，搅拌均匀成为反应母液；

（2）将稳定剂溶于过氧化氢溶液中混合后，在400r/min的机械搅拌下，按照3～5ml/min的速度滴加到步骤（1）中获得的反应母液中；

（3）在此同时，按一定速度滴加氢氧化钙悬浮液调节步骤（1）中的反应母液PH值，添加完后的混合溶液继续反应5～15min，将反应完成所得的沉淀混合液经过真空抽滤得到滤饼；

（4）将步骤（3）中制备的滤饼置于恒温干燥箱中烘干，得到高纯度的无水过氧化钙粉末。

优选地，所述步骤（1）中制备的氯化钙浆液固含量为10%～20%。

优选地，所述步骤（1）中的反应母液中的氯化钙与过氧化氢的摩尔比为1:1.5～2。

优选地，所述步骤（2）的稳定剂为磷酸二氢钠、磷酸铵、三乙醇胺、乙二胺四乙酸、邻菲罗啉、磺基水杨酸中的任意一种或一种以上混合物。

优选地，所述步骤（2）的稳定剂浓度为1～5%。

优选地，所述步骤（2）过氧化氢质量浓度为27.5%。

优选地，所述步骤（3）中滴加氢氧化钙悬浮液调节后，步骤（1）中的反应母液PH值为9～11。

优选地，所述步骤（3）氢氧化钙悬浮液的固含量为30～50%。

优选地，所述步骤（4）中恒温干燥箱的温度为110℃，烘干时间为2小时。

优选地，所述步骤（4）制得的无水过氧化钙纯度为83%以上。

优点：在常温常压条件下制备，所用的工艺简单，原料成本低、反应时间短，产品纯度与收率高，反应母液可循环使用，使生产成本迅速降低，整个工艺过程无污染，适合大规模工业化生产。所提供的过氧化钙可以用作改善水质、改良土壤、杀菌剂、漂白剂、硫化剂等，是一种新型的多功能无机精细化工产品。

具体实施方式

一种过氧化钙的制备方法，步骤如下：

（1）以氯化钙、过氧化氢和氢氧化钙为原料，在室温条件下，将氯化钙和水配制成为固含量为10%～20%的氯化钙浆液加入到反应器中，反应器装有搅拌器、酸度计、温度计、恒压滴液漏斗，搅拌均匀成为反应母液；

（2）将浓度为1～5%稳定剂溶于质量浓度为27.5%的过氧化氢溶液中混合后，在400r/min的机械搅拌下，按照3～5ml/min的速度滴加到步骤（1）中获得的反应母液中，其中，所述反应母液中的氯化钙与过氧化氢的摩尔比为1:1.5～2；

（3）在此同时，按一定速度滴加固含量为30～50%的氢氧化钙悬浮液调节步骤（1）中的反应母液PH值为9～11，添加完后的混合溶液继续反应5～15min，将反应完成所得的沉淀混合液经过真空抽滤得到滤饼；

（4）将步骤（3）中制备的滤饼置于110℃的恒温干燥箱中烘2小时，得到纯度为83%以上，收率高于80%的无水过氧化钙粉末。

下面结合具体实施例，对本发明进一步阐述：

实施例1

在室温条件下，称取25g分析纯无水氯化钙放于500ml烧杯中，再加入225ml水配制成固含量为10%的氯化钙浆液，加入到装有搅拌器、酸度计、温度计、恒压滴液漏斗的反应器中，搅拌均匀成为反应母液。将浓度为2%的磷酸二氢钠溶于60ml质量浓度为27.5%的分析纯过氧化氢溶液中混合后，在400r/min的机械搅拌下，使用恒压滴液漏斗按4ml/min的速度滴加到反应母液中。在此同时，按一定速度滴加固含量为40%的氢氧化钙悬浮液调节反应母液PH值为10.5，过氧化钙快速析出生成白色沉淀混合液，添加完后的沉淀混合溶液继续反应10min，使钙离子与过氧化氢充分反应，反应结束所得沉淀混合液，将沉淀混合液经过真空抽滤得到滤饼。将滤饼置于110℃的恒温干燥箱中烘2小时，得到纯度为84%、收率为81%的无水过氧化钙粉末。

实施例2

在室温条件下，称取25g分析纯无水氯化钙放于500ml烧杯中，再加入225ml去离子水配制成固含量为10%的氯化钙浆液，加入到装有搅拌器、酸度计、温度计、恒压滴液漏斗的反应器中，搅拌均匀成为反应母液。将浓度为2%的磷酸二氢钠溶于60ml质量浓度为27.5%的分析纯过氧化氢溶液中混合后，在400r/min的机械搅拌下，使用恒压滴液漏斗按4ml/min的速度滴加到反应母液中。在此同时，按一定速度滴加固含量为40%的氢氧化钙悬浮液调节反应母液PH值为9.5，过氧化钙快速析出生成白色沉淀混合液，添加完后的沉淀混合溶液继续反应15min，使钙离子与过氧化氢充分反应，反应结束所得沉淀混合液，将沉淀混合液经过真空抽滤得到滤饼。将滤饼置于110℃的恒温干燥箱中烘2小时，得到纯度为83%，收率为86%的无水过氧化钙粉末。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种过氧化钙的制备方法，其特征在于，步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种过氧化钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中制备的氯化钙浆液固含量为10%～20%。

3.根据权利要求1所述的一种过氧化钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的反应母液中的氯化钙与过氧化氢的摩尔比为1:1.5～2。

4.根据权利要求1所述的一种过氧化钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的稳定剂为磷酸二氢钠、磷酸铵、三乙醇胺、乙二胺四乙酸、邻菲罗啉、磺基水杨酸中的任意一种或一种以上混合物。

5.根据权利要求1所述的一种过氧化钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的稳定剂浓度为1～5%。

6.根据权利要求1所述的一种过氧化钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）过氧化氢质量浓度为27.5%。

7.根据权利要求1所述的一种过氧化钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中滴加氢氧化钙悬浮液调节后，步骤（1）中的反应母液PH值为9～11。

8.根据权利要求1所述的一种过氧化钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）氢氧化钙悬浮液的固含量为30～50%。

9.根据权利要求1所述的一种过氧化钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中恒温干燥箱的温度为110℃，烘干时间为2小时。

10.根据权利要求1所述的一种过氧化钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）制得的无水过氧化钙纯度为83%以上。