CN106831517A - 一种硫代卡巴肼的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫代卡巴肼的合成方法,该方法是以硫脲和水合肼为原料,在一定温度下反应合成硫代卡巴肼,反应结束后将硫代卡巴肼滤出,经洗涤、干燥后得到硫代卡巴肼成品。本发明采用硫脲与水合肼反应合成硫代卡巴肼,反应条件温和,反应收率高,能耗低,由于本方法不使用催化剂,不产生硫化氢剧毒气体,减少了污染物和废弃物的产生,使生产过程更加安全环保。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种硫代卡巴肼的合成方法。
背景技术
硫代卡巴肼又称硫卡巴脲、1,3-二氨基硫脲,缩写为TCH,外观为浅灰色粉末,微溶于冷水,是一种重要的有机合成中间体,主要用于生产杂环类医药、农药、染料等领域,是高效广谱除草剂嗪草酮的重要生产原料。
目前,硫代卡巴肼的生产方法主要是以二硫化碳和水合肼为原料,经两步反应制得:二硫化碳与水合肼在催化剂作用下在较低温度下反应,首先生成二硫代肼基甲酸(HDTC),然后经加热分解,释放出硫化氢气体,液体经冷却后过滤,得到固体硫代卡巴肼(TCH)。该生产方法反应时间较长(一般需20小时左右),能耗高,收率低(一般低于80%),反应过程中有剧毒气体硫化氢释放出来,反应剧烈,较难控制,生产过程很不安全。另外,由于使用的催化剂巯基乙醇或氯乙醇不能回收利用,在生产过程中会产生大量的含硫有机废水,不仅废水的处理成本较高,而且会对环境造成污染。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述缺点,本发明提供了一种工艺简单、收率高、节能环保、经济安全的硫代卡巴肼合成新方法。
本发明采用的技术方案是以硫脲和水合肼为原料,在一定温度下反应合成硫代卡巴肼,反应过程中生成的氨(或回收的氨水)可用于合成原料水合肼。本发明方法的具体工艺步骤是:将硫脲和水合肼放入反应釜中,其摩尔比为硫脲∶水合肼=1∶1.5-2,硫脲溶液的浓度为25%~50%,开启搅拌,加热至90℃~110℃进行反应,将反应生成的氨气引入氨吸收塔回收氨气,反应8~12小时后取样分析,当反应液中水合肼的含量降到1%时为终点,停止加热,待反应液冷却至常温后,将硫代卡巴肼滤出,经洗涤、干燥后得到硫代卡巴肼成品。其反应方程式如下:
本发明采用硫脲与水合肼反应合成硫代卡巴肼,反应条件温和,反应收率高(以水合肼计在90%以上),能耗低,反应过程中产生的氨气可用于生产水合肼,另外,将反应液中的硫代卡巴肼滤出后剩下的母液(主要成分为硫脲和水合肼)经负压浓缩后可继续套用合成硫代卡巴肼,提高了原料的综合利用率,降低了生产成本;由于本方法不使用催化剂,不产生硫化氢剧毒气体,减少了污染物和废弃物的产生,使生产过程更加安全环保。
具体实施方式
实施例1
将浓度为80%的水合肼125g、浓度为25%的硫脲溶液400ml置于带搅拌、温度计及回流冷凝装置的四口烧瓶中,接收器上部接一导管以便吸收氨气。开启搅拌,加热升温至90℃,反应8~12小时后取样分析,当反应液中水合肼的含量降到1%时停止加热,结束反应,待反应液冷却至常温后,将硫代卡巴肼离心滤出,经洗涤、干燥后得到熔点为169-171℃的硫代卡巴肼97.5g。
实施例2
将浓度为80%的水合肼125g、浓度为40%的硫脲溶液230ml置于带搅拌、温度计及回流冷凝装置的四口烧瓶中,接收器上部接一导管以便吸收氨气。开启搅拌,加热升温至100℃,反应8~12小时后取样分析,当反应液中水合肼的含量降到1%时停止加热,结束反应,待反应液冷却至常温后,将硫代卡巴肼离心滤出,经洗涤、干燥后得到熔点为169-171℃的硫代卡巴肼98.6g。
实施例3
将浓度为80%的水合肼125g、浓度为50%的硫脲溶液170ml置于带搅拌、温度计及回流冷凝装置的四口烧瓶中,接收器上部接一导管以便吸收氨气。开启搅拌,加热升温至110℃,反应8~12小时后取样分析,当反应液中水合肼的含量降到1%时停止加热,结束反应,待反应液冷却至常温后,将硫代卡巴肼离心滤出,经洗涤、干燥后得到熔点为169-171℃的硫代卡巴肼95.9g。
Claims (1)
1.一种硫代卡巴肼的合成方法,其方法步骤如下:将硫脲和水合肼放入反应釜中,其摩尔比为硫脲∶水合肼=1∶1.5-2,硫脲溶液的浓度为25%~50%,开启搅拌,加热至90℃~110℃进行反应,将反应生成的氨气引入氨吸收塔回收氨气,反应8~12小时后取样分析,当反应液中水合肼的含量降到1%时为终点,停止加热,待反应液冷却至常温后,将硫代卡巴肼滤出,经洗涤、干燥后得到硫代卡巴肼成品。
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