CN103191689A - 一种液体福美钾的生产装置及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种液体福美钾的生产装置及其生产方法,生产装置包括反应釜,所述反应釜的上部通过管路分别连通有二甲胺高位槽、二氧化硫高位槽、氢氧化钾高位槽和软水高位槽,反应釜放料阀通过管路依次连通有过滤器和成品贮罐,生产方法包括以下步骤:将二硫化碳、浓度40%氢氧化钾溶液、浓度50%二甲胺溶液、软化水按照质量配比分别计量,先将浓度为50%的二甲胺溶液放入反应釜,开动搅拌,通过冷却器向反应釜夹套及内冷却盘管通入冷却介质;当釜温降至5-20℃时,将二硫化碳、40%氢氧化钾溶液分别加入反应釜,然后加入软化水,反应100-150分钟后,缓慢打开反应釜放料阀,将反应釜物料压入过滤器后进入成品贮罐。
Description
技术领域
本发明涉及一种液体福美钾的生产装置及生产方法,属于化工产品生产技术领域。
背景技术
福美钾(学名二甲基二硫代氨基甲酸钾)是淡绿色、有刺激性氨味液体,主要用途有: 工业废水处理;重金属沉锭剂;造纸工业;化学工业、日用化工、涂料及其它行业上的消毒杀菌剂;部分高聚物合成的阻聚剂;橡胶硫化促进剂,丁苯胶聚合终止剂等。
在工业水处理中,菌藻的过度繁殖会降低传热效率,使设备加快腐蚀,穿孔。在油田用水中过量的菌藻会产生大量粘泥阻塞设备,给生产带来极大的隐患。工业冷却水系统中,粘泥和藻类的附着,可降低冷却塔和换热器的效率,严重时能造成管路堵塞,影响生产并带来直接经济损失。因此,无论生活用水还是工业用水及废水,必须通过人为的手段控制各种水体中的藻类含量,投加杀菌灭藻消毒剂是主要手段之一。开发利用新的杀菌效率高、毒性低和环境残留更小的制剂成为目前行业中新的热点。福美钾作为消毒杀菌剂,使用方便,安全无毒,价格低廉,效果显著,使用数天后,就可降解,在水处理行业用量较大。 在选择苗床育苗前,容器袋育苗采用点播方法,每个容器袋播种1~2粒,播后覆土1.0~1.5cm厚,随即用喷壶喷洒质量浓度为3%的福美钾稀释液,既对土壤起消毒作用,同时也可使土壤与种子密接,有利于种子发芽。该消毒方法已推广应用多年。
目前,国内福美钾生产主要采用二甲胺、氢氧化钾、二硫化碳进行反应,现有的福美钾合成方法主要有以下缺点:
1、由于采用常压操作,二硫化碳很容易从反应体系中挥发,造成二硫化碳单耗高,一方面增加生产成本,一方面污染环境;
2、分两步生产,先将(CH3)2NH 与 CS2反应生成二甲基二硫代氨基甲酸,再与KOH反应生成最终产品,人为延长操作时间;
3、安全性差,国内同行业曾出现着火事故造成重大经济损失。为此,开发一种二硫化碳转化率高、综合成本低、产品收率高、生产操作安全方便、生产周期短的福美钾生产方法,对于行业发展,提高行业经济效益,具有重要的现实意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为了克服传统福美钾生产方法的上述缺陷,提供一种可提高原料转化率、减少工艺原因造成的物料损耗、降低安全风险,提高操作安全性、缩短产品操作周期的液体福美钾的生产装置。
为了解决上述问题,本发明采用以下技术方案:
一种液体福美钾的生产装置,包括反应釜,所述反应釜的上部通过管路分别连通有二甲胺高位槽、二氧化硫高位槽、氢氧化钾高位槽和软水高位槽,所述反应釜的下部连接有反应釜放料阀,反应釜放料阀通过管路依次连通有过滤器和成品贮罐。
以下是本发明对上述方案的进一步优化:
所述反应釜的外部设有反应釜夹套及内冷却盘管,所述反应釜夹套及内冷却盘管通过管路连通有冷却器,其目的是对反应釜内物料进行冷却,加上反应釜夹套冷却、反应釜内盘管冷却的协同作用足以取出反应热,缩短反应时间;
进一步优化:反应釜放料阀与过滤器之间的连通管路上安装有循环泵,用循环泵将物料进行循环。
进一步优化:所述二甲胺高位槽、二氧化硫高位槽、氢氧化钾高位槽和软水高位槽与反应釜之间的连通管路上并联连通有空气压缩机,所述反应釜的上部安装有放空阀。
本发明还提供一种液体福美钾的生产方法,该方法包括以下步骤:
1)、将二硫化碳、浓度40%氢氧化钾溶液、浓度50%二甲胺溶液、软化水按照质量配比1:1.88-1.92:1.20-1.22:0.11-0.13计量后分别进入各自相应的二氧化硫高位槽、氢氧化钾高位槽、二甲胺高位槽和软水高位槽;
2)、打开反应釜上端的放空阀,先将浓度为50%的二甲胺溶液自二甲胺高位槽通过空气压缩机提供的空气压力放入反应釜,开动搅拌,通过冷却器向反应釜夹套及内冷却盘管通入冷却介质;
当釜温降至5-20℃时,将二硫化碳、40%氢氧化钾溶液分别自二氧化硫高位槽、氢氧化钾高位槽通过空气压缩机提供的空气压力加入反应釜,然后通过软水高位槽加入软化水,关闭放空阀,开启循环泵;
3)、自开启循环泵开始计时,反应100-150分钟,控制釜内温度为15-35℃;
反应式如下:
(CH3)2NH + CS2 + KOH → (CH3)2NCS2K + H2O。
4)、缓慢打开反应釜放料阀,用循环泵将反应釜物料压入过滤器后进入成品贮罐。
本发明采用上述方案,具有以下优点:
1、充分考虑二甲胺与二硫化碳反应生成二甲氨二硫代甲酸是放热反应这一特点,采用三组冷却介质即:反应釜夹套、反应釜内盘管、外循环冷却器取出反应生成的热量,反应平稳,不会出现温度偏高造成二硫化碳损耗及安全事故。
2、除了反应釜自身搅拌促进反应外,在反应釜底部设置循环泵,用泵将物料进行循环,强化了物料的传热传质,增强了物料混合程度,增大了物料的搅拌效果,使釜底物料与反应釜上端物料反应状况趋于一致,反应效果好。
3、全部物料一次性加入反应釜,在略带压力下反应,操作简便,产品质量稳定,各个批次之间质量指标差别不大。
4、该技术使生产周期仅为现有工艺的一半,单台设备生产能力提高一倍。
5、原料转化率提高,二甲胺与二硫化碳几乎全部参加反应,成品中几乎无二硫化碳及二甲胺残留。
6、反应物料正确计量一次性加入反应釜,生产的成品一次性达到质量要求,无须再补加水分调节福美钾浓度达到质量指标,产品直接进入成品贮罐,操作更加简便,无需二次搅拌使物料均匀。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
附图说明
附图1为本发明实施例中液体福美钾生产的工艺流程图。
图中:1-二甲胺高位槽;2-二氧化硫高位槽;3-氢氧化钾高位槽;4-软水高位槽;5-反应釜;6-冷却器;7-过滤器;8-成品贮罐;9-循环泵;10-放空阀;11-反应釜夹套及内冷却盘管;12-反应釜放料阀;13-空气压缩机。
具体实施方式
实施例,如图1所示,一种液体福美钾的生产装置,包括反应釜5,所述反应釜5的上部通过管路分别连通有二甲胺高位槽1、二氧化硫高位槽2、氢氧化钾高位槽3和软水高位槽4,所述反应釜5的下部连接有反应釜放料阀12,反应釜放料阀12通过管路依次连通有过滤器7和成品贮罐8。
所述反应釜5的外部设有反应釜夹套及内冷却盘管11,所述反应釜夹套及内冷却盘管11通过管路连通有冷却器6,其目的是对反应釜内物料进行冷却,加上反应釜夹套冷却、反应釜内盘管冷却的协同作用足以取出反应热,缩短反应时间;
反应釜放料阀12与过滤器7之间的连通管路上安装有循环泵9,用循环泵9将物料进行循环。
所述二甲胺高位槽1、二氧化硫高位槽2、氢氧化钾高位槽3和软水高位槽4与反应釜5之间的连通管路上并联连通有空气压缩机13,所述反应釜5的上部安装有放空阀10。
一种液体福美钾的生产方法,包括以下步骤:
1、 准确540Kg浓度为50%的二甲胺溶液、计量450Kg二硫化碳、850Kg浓度为40%的氢氧化钾溶液、50Kg软化水分别进入各自相应的二甲胺高位槽1、二氧化硫高位槽2、氢氧化钾高位槽3和软水高位槽4;
2、打开反应釜5上端的放空阀10,先将浓度为50%的二甲胺溶液自二甲胺高位槽1通过空气压缩机13提供的空气压力放入反应釜5,开动搅拌,通过冷却器6向反应釜夹套及内冷却盘管11通入冷却介质,当釜温降至10℃时,将二硫化碳、40%氢氧化钾溶液分别自二氧化硫高位槽2、氢氧化钾高位槽3通过空气压缩机提供的空气压力加入反应釜5,然后通过软水高位槽4加入50Kg软化水,关闭放空阀10,开启循环泵9;
3 、自开启循环泵9开始计时,反应120分钟,控制釜内温度为15-30℃;
反应式如下:
(CH3)2NH + CS2 + KOH → (CH3)2NCS2K + H2O。
4 、缓慢打开反应釜放料阀12,用循环泵9将反应釜物料压入过滤器7后进入成品贮罐8。
取样分析成品罐内福美钾含量,出具质量分析报告单。单批次操作结束。
制备的产品质量指标见表1。
表1 制备的福美钾质量指标
序号 | 指标名称 | 指标值 | 分析结果 |
1 | 外观 | 淡黄色透明液体 | 淡黄色透明液体 |
2 | 色相, 号 ≤ | 10 | 10 |
3 | 含量(m/m), % ≥ | 50.0 | 50.46 |
4 | 游离碱,(以KOH计,m/m) % | 0.05-0.50 | 0.12 |
5 | 密度(D4 20) , g/ml | 1.20-1.30 | 1.2646 |
6 | PH值 | 9.5-12.5 | 10.8 |
实施例2,如图1所示,一种液体福美钾的生产装置,包括反应釜5,所述反应釜5的上部通过管路分别连通有二甲胺高位槽1、二氧化硫高位槽2、氢氧化钾高位槽3和软水高位槽4,所述反应釜5的下部连接有反应釜放料阀12,反应釜放料阀12通过管路依次连通有过滤器7和成品贮罐8。
所述反应釜5的外部设有反应釜夹套及内冷却盘管11,所述反应釜夹套及内冷却盘管11通过管路连通有冷却器6,其目的是对反应釜内物料进行冷却,加上反应釜夹套冷却、反应釜内盘管冷却的协同作用足以取出反应热,缩短反应时间;
反应釜放料阀12与过滤器7之间的连通管路上安装有循环泵9,用循环泵9将物料进行循环。
所述二甲胺高位槽1、二氧化硫高位槽2、氢氧化钾高位槽3和软水高位槽4与反应釜5之间的连通管路上连通有空气压缩机13,所述反应釜5的上部安装有放空阀10。
一种液体福美钾生产方法,包括以下步骤:
1、准确计量578Kg浓度为50%的二甲胺溶液、478Kg二硫化碳、900Kg浓度为40%的氢氧化钾溶液和55Kg软化水,分别进入各自相应的二甲胺高位槽1、二氧化硫高位槽2、氢氧化钾高位槽3和软水高位槽4;
2、打开反应釜5上端的放空阀10,先将浓度为50%的二甲胺溶液自二甲胺高位槽1通过空气压缩机提供的空气压力放入反应釜5,开动搅拌,通过冷却器6向反应釜夹套及内冷却盘管11通入冷却介质,当釜温降至15℃时,将二硫化碳、40%氢氧化钾溶液分别自二氧化硫高位槽2、氢氧化钾高位槽3通过空气压缩机提供的空气压力加入反应釜5,然后通过软水高位槽4加入55Kg软化水,关闭放空阀10,开启循环泵9;
3 、自开启循环泵9开始计时,反应120分钟,控制釜内温度为20-35℃;
反应式如下:
(CH3)2NH + CS2 + KOH → (CH3)2NCS2K + H2O。
4 、缓慢打开反应釜放料阀12,用循环泵9将反应釜物料压入过滤器7后进入成品贮罐8。
取样分析成品罐内福美钾含量,出具质量分析报告单。单批次操作结束。
制备的产品质量指标见表2。
表2 制备的福美钾质量指标
序号 | 指标名称 | 指标值 | 分析结果 |
1 | 外观 | 淡黄色透明液体 | 淡黄色透明液体 |
2 | 色相, 号 ≤ | 10 | 10 |
3 | 含量(m/m), % ≥ | 50.0 | 50.16 |
4 | 游离碱,(以KOH计,m/m) % | 0.05-0.50 | 0.09 |
5 | 密度(D4 20) , g/ml | 1.20-1.30 | 1.2788 |
6 | PH值 | 9.5-12.5 | 9.8 |
实施例3,如图1所示,一种液体福美钾的生产装置,包括反应釜5,所述反应釜5的上部通过管路分别连通有二甲胺高位槽1、二氧化硫高位槽2、氢氧化钾高位槽3和软水高位槽4,所述反应釜5的下部连接有反应釜放料阀12,反应釜放料阀12通过管路依次连通有过滤器7和成品贮罐8。
所述反应釜5的外部设有反应釜夹套及内冷却盘管11,所述反应釜夹套及内冷却盘管11通过管路连通有冷却器6,其目的是对反应釜内物料进行冷却,加上反应釜夹套冷却、反应釜内盘管冷却的协同作用足以取出反应热,缩短反应时间;
反应釜放料阀12与过滤器7之间的连通管路上安装有循环泵9,用循环泵9将物料进行循环。
所述二甲胺高位槽1、二氧化硫高位槽2、氢氧化钾高位槽3和软水高位槽4与反应釜5之间的连通管路上连通有空气压缩机13,所述反应釜5的上部安装有放空阀10。
一种液体福美钾生产方法,包括以下步骤:
1、准确计量420Kg浓度为50%的二甲胺溶液、350Kg二硫化碳、660Kg浓度为40%的氢氧化钾溶液和40Kg软化水,分别进入各自相应的二甲胺高位槽1、二氧化硫高位槽2、氢氧化钾高位槽3和软水高位槽4;
2、打开反应釜5上端的放空阀10,先将浓度为50%的二甲胺溶液自二甲胺高位槽1通过空气压缩机提供的空气压力放入反应釜5,开动搅拌,通过冷却器6向反应釜夹套及内冷却盘管11通入冷却介质,当釜温降至10℃时,将二硫化碳、40%氢氧化钾溶液分别自二氧化硫高位槽2、氢氧化钾高位槽3通过空气压缩机提供的空气压力加入反应釜5,然后通过软水高位槽4加入40Kg软化水,关闭放空阀10,开启循环泵9;
3 、自开启循环泵9开始计时,反应140分钟,控制釜内温度为15-25℃;
反应式如下:
(CH3)2NH + CS2 + KOH → (CH3)2NCS2K + H2O。
4 、缓慢打开反应釜放料阀12,用循环泵9将反应釜物料压入过滤器7后进入成品贮罐8。
取样分析成品罐内福美钾含量,出具质量分析报告单。单批次操作结束。
制备的产品质量指标见表3。
表3 制备的福美钾质量指标
序号 | 指标名称 | 指标值 | 分析结果 |
1 | 外观 | 淡黄色透明液体 | 淡黄色透明液体 |
2 | 色相 号 ≤ | 10 | 10 |
3 | 含量(m/m) % ≥ | 50.0 | 50.62 |
4 | 游离碱,(以KOH计,m/m) % | 0.05-0.50 | 0.24 |
5 | 密度(D4 20) g/ml | 1.20-1.30 | 1.2746 |
6 | PH值 | 9.5-12.5 | 11.6 |
上述实施例中,所述反应釜的容积为1500L。
Claims (5)
1.一种液体福美钾的生产装置,包括反应釜(5),其特征在于:所述反应釜(5)的上部通过管路分别连通有二甲胺高位槽(1)、二氧化硫高位槽(2)、氢氧化钾高位槽(3)和软水高位槽(4),所述反应釜(5)的下部连接有反应釜放料阀(12),反应釜放料阀(12)通过管路依次连通有过滤器(7)和成品贮罐(8)。
2.根据权利要求1所述的一种液体福美钾的生产装置,其特征在于:所述反应釜(5)的外部设有反应釜夹套及内冷却盘管(11),所述反应釜夹套及内冷却盘管(11)通过管路连通有冷却器(6)。
3.根据权利要求2所述的一种液体福美钾的生产装置,其特征在于:所述
反应釜放料阀(12)与过滤器(7)之间的连通管路上安装有循环泵(9)。
4.根据权利要求3所述的一种液体福美钾的生产装置,其特征在于:
所述二甲胺高位槽(1)、二氧化硫高位槽(2)、氢氧化钾高位槽(3)和软水高位槽(4)与反应釜(5)之间的连通管路上并联连通有空气压缩机(13),所述反应釜(5)的上部安装有放空阀(10)。
5.一种如权利要求4所述的液体福美钾的生产方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
1)、将二硫化碳、浓度40%氢氧化钾溶液、浓度50%二甲胺溶液、软化水按照质量配比1:1.88-1.92:1.20-1.22:0.11-0.13计量后分别进入各自相应的二氧化硫高位槽、氢氧化钾高位槽、二甲胺高位槽和软水高位槽;
2)、打开反应釜上端的放空阀,先将浓度为50%的二甲胺溶液自二甲胺高位槽放入反应釜,开动搅拌,通过冷却器向反应釜夹套及内冷却盘管通入冷却介质;
当釜温降至5-20℃时,将二硫化碳、40%氢氧化钾溶液分别自二氧化硫高位槽、氢氧化钾高位槽加入反应釜,然后通过软水高位槽加入软化水,关闭放空阀,开启循环泵;
3)、自开启循环泵开始计时,反应100-150分钟,控制釜内温度为15-35℃;
反应式如下:
(CH3)2NH + CS2 + KOH → (CH3)2NCS2K + H2O;
4)、缓慢打开反应釜放料阀,用循环泵将反应釜物料压入过滤器后进入成品贮罐。
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