CN102659571A - 一种除草剂中间体2,4-二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法 - Google Patents

一种除草剂中间体2,4-二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种除草剂中间体2，4-二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法，其步骤包括：将摩尔比为1∶1.2-1.5的2，4-二氯苯酚和氯乙酸在80-110℃的温度下，通过多级缩合反应塔发生连续反应，并通过添加碱液的方式控制反应的pH为8-12，最后将反应后的液体物料通过降温并抽滤得到所述2，4-二氯苯氧乙酸钠。本发明用连续式的方法来代替现有的间歇式方法制备除草剂2，4-D酸的中间体2，4-二氯苯氧乙酸钠，操作方便且生产安全可控，可以大大降低工人的劳动强度，改善生产现场环境，提高反应的安全性，减少三废的排放，降低能耗，提高单位时间产量。

Description

一种除草剂中间体2,4-二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法
技术领域
本发明属于除草剂2，4-D酸中间体的制备方法领域，具体是一种除草剂中间体2，4-二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法。 
背景技术
2，4-二氯苯氧乙酸是一种具有代表性的合成植物生长激素(auxin)，简称为2，4-D酸。2，4-D酸在普通的植物生长激素定量法中显示有高的活性，但在采用植物生长激素标准定量法的燕麦伸长试验中，其效却颇低。并且用铬变酸(chromotropicacid)处理时呈紫色，因此可作比色定量。自齐默尔曼(P.W.Z immermann，1942)等发现了2，4-D酸的作用以来，以此物质为中心的许多合成植物生长素应用于农业有了迅速的发展。此物质被大规模地利用为除草剂及防止果实早期脱落剂等。2，4-D酸在植物体内能相当迅速地转移，根据14C示踪的结果，证实这种物质是按照羧基碳，继而亚甲基碳的顺序迅速进行分解代谢的，但其苯核部分并不轻易拆开。撒入土中的2，4-D酸可为革兰氏阴性球菌和水生黄杆菌(Flavobacteriumaquatile)等细菌所分解。 
目前制备2，4-D酸的方法是在80℃以上的高温下2，4-二氯苯氧 乙酸钠与盐酸进行反应直接合成目标产物。而国内2，4-二氯苯氧乙酸中间体钠盐工业化生产方法是以2，4-二氯苯酚、氯乙酸钠为原料在100-110℃下反应生成目标产物。目前普遍采用釜式反应器及间歇式方法生产。存在传质效果差，副反应多，产品收率低、质量差，生产效率低，劳动强度大、装置投资大，制造费用高，生产管理难度大，生产稳定性差等突出问题。 
发明内容
本发明的目的是根据现有技术的不足提供一种除草剂中间体2，4-二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法，它能节省成本，降低能耗，提高收率，提高单位时间产量，操作方便且生产安全可控。 
本发明是通过如下技术方案实现的：一种除草剂中间体2，4-二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法，其步骤包括：将摩尔比为1∶1.2-1.5的2，4-二氯苯酚和氯乙酸在80-110℃的温度下，通过多级缩合反应塔发生连续反应，并通过添加碱液的方式控制反应的pH为8-12，最后将反应后的液体物料通过降温并抽滤得到所述2，4-二氯苯氧乙酸钠。 
所述多级缩合反应塔为3-5级。 
所述冷却过程中采用复用水降温至35-45℃。 
所述碱液为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾或碳酸钾水溶液。 
本发明用连续式的方法来代替现有的间歇式方法制备除草剂2，4-D酸的中间体2，4-二氯苯氧乙酸钠，操作方便且生产安全可控，可以大大降低工人的劳动强度，改善生产现场环境，提高反应的安全 性，减少三废的排放，降低能耗，提高单位时间产量。 
具体实施方式
以下通过具体实施例来进一步说明本发明： 
实例1 
将摩尔比为1∶1.2的2，4-二氯苯酚和氯乙酸配置成浓度为35％和浓度为45％的水溶液，在80℃的温度下，依次通过3级缩合反应塔发生连续反应，并通过添加浓度为30％的氢氧化钠水溶液的方式控制反应的pH为8，取物料分析含量：2，4-二氯苯酚钠：0.1％、氯乙酸：0.5％、钠盐：32.03％；最后将反应后的液体物料通过复用水降温至35℃并抽滤得到所述2，4-二氯苯氧乙酸钠，收率为96.13％。 
实施例2 
将摩尔比为1∶1.4的2，4-二氯苯酚和氯乙酸配置成浓度为35％和浓度为45％的水溶液，在100℃的温度下，依次通过4级缩合反应塔发生连续反应，并通过添加浓度为30％的碳酸钠水溶液的方式控制反应的pH为10，取物料分析含量：2，4-二氯苯酚钠：0.1％、氯乙酸：0.5％、钠盐：33.82％；最后将反应后的液体物料通过复用水降温至40℃并抽滤得到所述2，4-二氯苯氧乙酸钠，收率为98.00％。 
实施例3 
将摩尔比为1∶1.5的2，4-二氯苯酚和氯乙酸配置成浓度为35％和浓度为45％的水溶液，在110℃的温度下，依次通过5级缩合反应塔发生连续反应，并通过添加浓度为30％的氢氧化钾水溶液的方式控 制反应的pH为12，取物料分析含量：2，4-二氯苯酚钠：0.1％、氯乙酸：0.1％、钠盐：30.17％；最后将反应后的液体物料通过复用水降温至45℃并抽滤得到所述2，4-二氯苯氧乙酸钠，收率为95.07％。 
实施例4 
将摩尔比为1∶1.3的2，4-二氯苯酚和氯乙酸配置成浓度为35％和浓度为45％的水溶液，在100℃的温度下，依次通过4级缩合反应塔发生连续反应，并通过添加浓度为30％的碳酸钾水溶液的方式控制反应的pH为10，取物料分析含量：2，4-二氯苯酚钠：0.1％、氯乙酸：0.2％、钠盐：31.54％；最后将反应后的液体物料通过复用水降温至40℃并抽滤得到所述2，4-二氯苯氧乙酸钠，收率为97.05％。 
用本发明的方法连续制备除草剂2，4-D酸的中间体2，4-二氯苯氧乙酸钠，可以降低能耗，提高产品收率和质量，并且降低了工人的劳动强度，改善了生产现场环境，提高生产效率，进一步提高了反应的安全性，减少了三废的排放，具有很强的实用性。 

Claims (4)

1.一种除草剂中间体2，4-二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法，其步骤包括：将摩尔比为1∶1.2-1.5的2，4-二氯苯酚和氯乙酸在80-110℃的温度下，通过多级缩合反应塔发生连续反应，并通过添加碱液的方式控制反应的pH为8-12，最后将反应后的液体物料通过降温并抽滤得到所述2，4-二氯苯氧乙酸钠。
2.根据权利要求1所述除草剂中间体2，4-二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法，其特征在于：所述多级缩合反应塔为3-5级。
3.根据权利要求1所述除草剂中间体2，4-二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法，其特征在于：所述冷却过程中采用复用水降温至35-45℃。
4.根据权利要求1所述除草剂中间体2，4-二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法，其特征在于：所述碱液为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾或碳酸钾水溶液。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103351296A (zh) * 2013-07-23 2013-10-16 山东科源化工有限公司 一种高纯度2,4-d的制备方法
CN110028399A (zh) * 2018-01-11 2019-07-19 上海泰禾国际贸易有限公司 一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备方法
CN114890887A (zh) * 2022-04-08 2022-08-12 宁夏宁东弘丰化工有限公司 一种2,4—二氯苯氧乙钠的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2561547A (en) * 1947-08-13 1951-07-24 Us Rubber Co Preparation of polychlorophenoxy acetic acids
CN101062893A (zh) * 2007-05-24 2007-10-31 山东潍坊润丰化工有限公司 2,4－二氯苯氧乙酸的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2561547A (en) * 1947-08-13 1951-07-24 Us Rubber Co Preparation of polychlorophenoxy acetic acids
CN101062893A (zh) * 2007-05-24 2007-10-31 山东潍坊润丰化工有限公司 2,4－二氯苯氧乙酸的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吕凤桐: "高纯度2, 4-二氯苯氧乙酸的制备", 《化学试剂》, vol. 20, no. 3, 31 December 1998 (1998-12-31), pages 179 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103351296A (zh) * 2013-07-23 2013-10-16 山东科源化工有限公司 一种高纯度2,4-d的制备方法
CN103351296B (zh) * 2013-07-23 2015-02-18 山东科源化工有限公司 一种高纯度2,4-d的制备方法
CN110028399A (zh) * 2018-01-11 2019-07-19 上海泰禾国际贸易有限公司 一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备方法
CN110028399B (zh) * 2018-01-11 2021-12-31 江西天宇化工有限公司 一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备方法
CN114890887A (zh) * 2022-04-08 2022-08-12 宁夏宁东弘丰化工有限公司 一种2,4—二氯苯氧乙钠的制备方法

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