CN201694976U - 连续生产高效磺化合成装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种连续生产高效磺化合成装置，包括熔料槽、磺化装置、中和槽、碱融锅、酸化槽、萃取塔、介质罐和精馏塔，所述的熔料槽连通磺化装置的进口，磺化装置出口依次连通配置相应介质罐的中和槽、碱融锅、酸化槽、萃取塔；所述的磺化装置为多级组合磺化装置，所述的酸化槽水相出口与萃取塔连通，酸化槽的有机相出口与精馏塔连通。本实用新型采用多级组合磺化装置，并设置负压系统，有助于高效率地脱除产物的水份，提高了磺化过程的选择性和转化率；磺化产物直接浓缩后碱融，减少了操作工序。水相经萃取塔萃取后所得有机相再并入精馏塔，提高了产出率。本实用新型可连续生产，性能稳定，收率高，三废排放少。

Description

连续生产高效磺化合成装置

技术领域

本实用新型属于有机合成设备技术领域，具体涉及一种连续生产高效磺化合成装置。

背景技术

萘酚是重要的工业原料，有两种同分异构体1-萘酚和2-萘酚，前者又称为甲萘酚或α-萘酚，主要用于生产农药或染料的原料；后者又称为乙萘酚或乙-萘酚，是重要的有机化工原料和合成中间体，由其直接合成的染料、颜料品种达130多种，染料中间体20多个。在医药、农药、橡胶助剂、香料、皮革鞣制、纺织印染助剂和选矿剂等方面应用广泛。在医药、农药方面，2-萘酚主要用于合成消炎镇痛剂萘普生、除草剂萘丙胺、植物调节剂2-萘氧基乙胺等。近年来，随着绿色合成化学思想的兴起，科技人员针对萘酚合成提出了一些减少合成路径，降低三废排放的合成工艺方案，但离工业化应用还有很长的距离。国内外合成萘酚的现有技术大都是基于磺化碱熔法，技术相对比较成熟，该设备工艺流程长，不连续，生产环境差，设备腐性严重，三废排放多，生产成本居高不下。为此，本设计人经过长期的试验研究，在磺化碱熔工艺的基础上，研制开发了一种连续生产高效磺化合成装置，试验证明，应用效果良好。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种设备流程简便，生产环境友好，工序流畅的连续生产高效磺化合成装置。

本实用新型的目的是这样实现的，包括熔料槽、磺化装置、中和槽、碱融锅、酸化槽、萃取塔、介质罐和精馏塔，所述的熔料槽连通磺化装置的进口，磺化装置出口依次连通配置相应介质罐的中和槽、碱融锅、酸化槽、萃取塔；所述的磺化装置为多级组合磺化装置，所述的酸化槽水相出口与萃取塔连通，酸化槽的有机相出口与精馏塔连通。

本实用新型采用多级组合磺化装置，并设置负压系统，有助于高效率地脱除产物的水份，提高了磺化过程的选择性和转化率；磺化产物直接浓缩后碱融，减少了操作工序。水相经萃取塔萃取后所得有机相再并入精馏塔，提高了产出率。本实用新型可连续生产，性能稳定，收率高，三废排放少。

附图说明

图1为本实用新型装置和工艺流程示意图。

图中：1-熔料槽，2-硫酸计量槽，3-一级磺化槽，4-二级磺化槽，5-三级磺化槽，6-稀碱罐，7-中和槽，8-浓碱罐，9-碱融锅，10-稀酸罐，11-酸化槽，12-溶剂油罐，13-萃取塔，14-精馏塔，15-负压系统。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本实用新型作进一步的说明，但不以任何方式对本实用新型加以限制，基于本实用新型教导所作的任何变换，均落入本实用新型的保护范围。

如附图所示，本实用新型包括熔料槽1、磺化装置、中和槽7、碱融锅9、酸化槽11、萃取塔13、介质罐和精馏塔14，所述的熔料槽1连通磺化装置的进口，磺化装置出口依次连通配置相应介质罐的中和槽7、碱融锅9、酸化槽11、萃取塔13；所述的磺化装置为多级组合磺化装置，所述的酸化槽11水相出口与萃取塔13连通，酸化槽11的有机相出口与精馏塔14连通。

所述的磺化装置上设置负压系统15。

所述的磺化装置至少由三级磺化槽依次串联组合而成。

所述的磺化装置上设置硫酸计量槽2。

所述的中和槽7设置加热装置。

所述的萃取塔13、精馏塔14分别与溶剂油罐12连通。

所述的碱融锅9设置高效搅拌装置。

本实用新型的工作原理：

采用多级组合磺化装置，并设置负压系统，有助于高效率地脱除产物的水份，再经热中和、浓缩后直接碱融，碱融所得产物酸化后分成有机相和水相，有机相直接送入精馏塔；水相经萃取塔萃取后所得的有机相再并入精馏塔，精馏制取目标产物。

以精萘磺化连续合成乙萘酚为例，说明本实用新型的工作过程：

精萘在熔料槽1中加热至155～165℃后进入多级磺化装置，用96％的硫酸进行磺化，主要得到2-萘磺酸(含量85％)和1-萘磺酸(含量10％)；所得产物进入中和槽7，并加入亚硫酸钠(碱熔时的副产物)加热中和、浓缩后，得到2-萘磺酸钠盐；带有搅拌装置的碱融锅9中先加入50％氢氧化钠溶液，加热至300℃后脱除氢氧化钠中是水份后加入2-萘磺酸钠盐，充分混合，并保持320℃碱融3小时。熔融物进入酸化槽11加水溶解，然后加入二氧化硫进行酸化，中和至弱碱性(pH＝8)，静置分相；有机相即为粗乙萘酚，可以直接进入精馏塔14进行精馏；水相导入萃取塔13中用溶剂油萃取乙萘酚并入精馏塔14精馏分离2-萘酚及副产品1-萘酚，得到产品2-萘酚和1-萘酚，同时回收溶剂。

最终获得的2-萘酚纯度大于99％，2-萘酚全流程收率大于85％以上；1-萘酚的纯度大于99％，1-萘酚全流程收率大于10％以上；三废排放仅为原工艺的20％。

本实用新型的特点：

1、连续磺化工艺合成效率高，提高磺化过程的选择性和转化率；

2、缩短了磺化中和过程的步骤，降低了三废排放；

3、精馏分离粗萘酚提高萘酚收率和纯度。

Claims (7)

1.一种连续生产高效磺化合成装置，包括熔料槽(1)、磺化装置、中和槽(7)、碱融锅(9)、酸化槽(11)、萃取塔(13)、介质罐和精馏塔(14)，所述的熔料槽(1)连通磺化装置的进口，磺化装置出口依次连通配置相应介质罐的中和槽(7)、碱融锅(9)、酸化槽(11)、萃取塔(13)，其特征是：所述的磺化装置为多级组合磺化装置，所述的酸化槽(11)水相出口与萃取塔(13)连通，酸化槽(11)的有机相出口与精馏塔(14)连通。

2.如权利要求1所述的连续生产高效磺化合成装置，其特征是：所述的磺化装置上设置负压系统(15)。

3.如权利要求1或2所述的连续生产高效磺化合成装置，其特征是：所述的磺化装置至少由三级磺化槽依次串联组合而成。

4.如权利要求1或2所述的连续生产高效磺化合成装置，其特征是：所述的磺化装置上设置硫酸计量槽(2)。

5.如权利要求1所述的连续生产高效磺化合成装置，其特征是：所述的中和槽(7)设置加热装置。

6.如权利要求1所述的连续生产高效磺化合成装置，其特征是：所述的萃取塔(13)、精馏塔(14)分别与溶剂油罐(12)连通。

7.如权利要求1所述的连续生产高效磺化合成装置，其特征是：所述的碱融锅(9)设置高效搅拌装置。

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