CN103351296A - 一种高纯度2,4-d的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度2,4-D的制备方法，包括如下步骤：（1）制备2,4-二氯酚钠；（2）氯乙酸直接与所述2,4-二氯酚钠在碱性条件下反应得到2,4-D钠盐；（3）将所述2,4-D钠盐经压滤，酸化后形成2,4-D粗品；（4）将所述2,4-D粗品水洗，压滤，烘干后，即得高纯度2,4-D产品。本发明所述方法可有效减少工艺用水量，简化工艺步骤，大幅缩短反应时间，而且提高了产品收率。

Description

一种高纯度2,4-D的制备方法
技术领域
本发明涉及一种2,4-D的制备方法，特别是涉及一种高收率的高纯度2,4-D的制备方法。
背景技术
2,4-D，即2,4-二氯苯氧基乙酸，是具有代表性的合成植物生长素，2,4-D属苯氧乙酸类激素型选择除草剂，主要用于苗后茎叶处理，如小麦、大麦、青稞、玉米、骨子、高粱等禾本科作物田及禾本科牧草地，防除播娘蒿、繁缕、藜、荠菜、离子草、葎草、问荆、苦麦菜、苍耳、田旋花、马齿笕等阔叶杂草，对禾本科杂草无效。通常用量为每亩72%2,4-D丁酯乳油40-60ml；棉花、大豆等作物对该药敏感，使用时要保持一定的隔离带。同时，2,4-D酸具有植物激素的作用，低浓度使用时刺激植物生长，具有防止落果，使果实肥大的作用。
其结构式如下：
Figure BDA00003554352800011
但现有的2,4-D生产工艺，工艺用水量大，操作步骤繁琐，反应时间过长。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高纯度2,4-D的制备方法，所述方法可有效减少工艺用水量，简化工艺步骤，大幅缩短反应时间，而且提高了产品收率。
一种高纯度2,4-D的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备2,4-二氯酚钠；
（2）氯乙酸直接与所述2,4-二氯酚钠在碱性条件下反应得到2,4-D钠盐；
（3）将所述2,4-D钠盐经压滤，酸化后形成2,4-D粗品；
（4）将所述2,4-D粗品水洗，压滤，烘干后，即得高纯度2,4-D产品。
本发明所述的高纯度2,4-D的制备方法，步骤（1）中制备所述2,4-二氯酚钠的方法为：将浓度为98.5%的2,4-二氯苯酚与浓度为32%的液碱在50-65℃反应2小时制成2,4-二氯酚钠；其中所述2,4-二氯苯酚与所述液碱的摩尔比为1：1-1.2，所述2,4-二氯酚钠的收率为99.5%。
本发明所述的高纯度2,4-D的制备方法，其中所述2,4-二氯苯酚与液碱的反应温度为60℃。
本发明所述的高纯度2,4-D的制备方法，步骤（2）具体为：将纯度为99%氯乙酸直接与所述2,4-二氯酚钠在PH=9-11,100-120℃条件下反应3-4小时，得到2,4-D钠盐，所述氯乙酸与所述2,4-二氯酚钠的摩尔比为1.2-1.4：1，所述2,4-D钠盐的收率为98%。
本发明所述的高纯度2,4-D的制备方法，步骤（3）中所述2,4-D钠盐经压滤，70-100℃酸化2-3小时后形成2,4-D粗品；所述2,4-D粗品的收率为99.5%。
本发明所述的高纯度2,4-D的制备方法，其中所述酸化过程具体为：将2,4-D钠盐加入水中，加热至70-100℃时，在搅拌条件下，加入工业盐酸调节PH=1-2，停止加热，搅拌至冷却后2,4-D粗品析出，所述2,4-D钠盐与水的质量比为1:1。
本发明所述的高纯度2,4-D的制备方法，步骤（4）中的水洗方法具体为：将所述2,4-D粗品水洗一遍，然后采用压缩空气通过水洗管路向水洗的流向进行吹扫，最后进行气流烘干；步骤（4）中2,4-D产品的收率为收率99.3%。
本发明所述的高纯度2,4-D的制备方法，所述方法制备得到的2,4-D产品纯度为98%，总收率为96%以上。
本发明高纯度2,4-D的制备方法与现有技术不同之处在于：本发明解决了现有技术中2,4-D生产工艺用水量大，操作步骤繁琐，反应时间过长等问题，可有效减少工艺用水量，简化工艺步骤，大幅缩短反应时间，而且提高了产品收率；本发明所述方法制备得到的2,4-D产品纯度为98%以上，总收率为97.2%以上；2,4-二氯苯酚与液碱的反应温度为60℃时反应效率最高。
本发明所述方法在水洗方法上具有改进，传统方法通常要冲洗三遍，用水较多，现在改为水洗一遍，然后用压缩空气通过水洗管路向水洗流向进行吹扫；具有如下优点：（1）用水减少，废水减少；（2）湿料含水量低，利于烘干；（3）湿料中挥发组分被空气吹走，大幅度下降，利于品质提高。
下面结合具体实施例对本发明所述高纯度2,4-D的制备方法作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
一种高纯度2,4-D的制备方法，包括如下步骤：
（1）98.5%2,4二氯苯酚1650kg,与32%液碱，加水100kg，在60℃反应2小时制成2,4二氯酚钠,其中所述2,4-二氯苯酚与所述液碱的摩尔比为1：1.1；
（2）将纯度为99%氯乙酸1150kg直接与所述2,4-二氯酚钠在PH=9-11,100-120℃条件下反应3-4小时，得到2,4-D钠盐，所述氯乙酸与所述2,4-二氯酚钠的摩尔比为1.3：1；
（3）2,4-D钠盐经压滤，酸化2-3小时后成2,4-D粗品；所述酸化过程具体为：将2,4-D钠盐加入水中，加热至80-90℃时，在搅拌条件下，加入工业盐酸调节PH=9-11，停止加热，搅拌至冷却后2,4-D粗品析出，所述2,4-D钠盐与水的质量比为1：1；
（4）将所述2,4-D粗品水洗，抽滤，烘干，即得2,4-D产品，所述水洗方法具体为：将所述2,4-D粗品水洗一遍，然后采用压缩空气通过水洗管路向水洗的流向进行吹扫；最后进行气流烘干；
最终产品纯度为98.2%，收率为96.3%。
实施例2
一种高纯度2,4-D的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备2,4-二氯酚钠：将浓度为98.5%的2,4-二氯苯酚与浓度为32%的液碱在65℃反应2小时制成2,4-二氯酚钠；其中所述2,4-二氯苯酚与所述液碱的摩尔比为1：1.2，所述2,4-二氯酚钠的收率为99.5%；
（2）制备2,4-D钠盐：将纯度为99%氯乙酸直接与所述2,4-二氯酚钠在PH=10-11,120℃条件下反应3-4小时，得到2,4-D钠盐，所述氯乙酸与所述2,4-二氯酚钠的摩尔比为1.4：1，所述2,4-D钠盐的收率为98%；
（3）制备2,4-D粗品：所述2,4-D钠盐经压滤，酸化3小时后形成2,4-D粗品，所述2,4-D粗品的收率为99.5%；所述酸化过程具体为：将2,4-D钠盐加入水中，加热至90-100℃时，在搅拌条件下，加入工业盐酸调节PH=10-11，停止加热，搅拌至冷却后2,4-D粗品析出，所述2,4-D钠盐与水的质量比为1:1；
（4）将所述2,4-D粗品水洗，压滤，烘干后，即得高纯度2,4-D产品，所述水洗方法具体为：将所述2,4-D粗品水洗一遍，然后采用压缩空气通过水洗管路向水洗的流向进行吹扫；最后进行气流烘干；步骤（4）中2,4-D产品的收率为收率99.3%；
最终产品纯度为98.5%，收率为96.5%。
实施例3
一种高纯度2,4-D的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备2,4-二氯酚钠：将浓度为98.5%的2,4-二氯苯酚与浓度为32%的液碱在50℃反应2小时制成2,4-二氯酚钠；其中所述2,4-二氯苯酚与所述液碱的摩尔比为1：1，所述2,4-二氯酚钠的收率为99.5%；
（2）制备2,4-D钠盐：将纯度为99%氯乙酸直接与所述2,4-二氯酚钠在PH=9-10,100℃条件下反应3-4小时，得到2,4-D钠盐，所述氯乙酸与所述2,4-二氯酚钠的摩尔比为1.2：1，所述2,4-D钠盐的收率为98%；
（3）制备2,4-D粗品：所述2,4-D钠盐经压滤，酸化3小时后形成2,4-D粗品，所述2,4-D粗品的收率为99.5%；所述酸化过程具体为：将2,4-D钠盐加入水中，加热至70-80℃时，在搅拌条件下，加入工业盐酸调节PH=10-11，停止加热，搅拌至冷却后2,4-D粗品析出，所述2,4-D钠盐与水的质量比为1:1；
（4）将所述2,4-D粗品水洗，压滤，烘干后，即得高纯度2,4-D产品，所述水洗方法具体为：将所述2,4-D粗品水洗一遍，然后采用压缩空气通过水洗管路向水洗的流向进行吹扫；最后进行气流烘干；步骤（4）中2,4-D产品的收率为收率99.3%；
最终产品纯度为98.0%，收率为96.0%。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高纯度2,4-D的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）制备2,4-二氯酚钠；
（2）氯乙酸直接与所述2,4-二氯酚钠在碱性条件下反应得到2,4-D钠盐；
（3）将所述2,4-D钠盐经压滤，酸化后形成2,4-D粗品；
（4）将所述2,4-D粗品水洗，压滤，烘干后，即得高纯度2,4-D产品。
2.根据权利要求1所述的高纯度2,4-D的制备方法，其特征在于：步骤（1）中制备所述2,4-二氯酚钠的方法为：将浓度为98.5%的2,4-二氯苯酚与浓度为32%的液碱在50-65℃反应2小时制成2,4-二氯酚钠；其中所述2,4-二氯苯酚与所述液碱的摩尔比为1：1-1.2，所述2,4-二氯酚钠的收率为99.5%。
3.根据权利要求2所述的高纯度2,4-D的制备方法，其特征在于：所述2,4-二氯苯酚与液碱的反应温度为60℃。
4.根据权利要求1或2或3所述的高纯度2,4-D的制备方法，其特征在于：步骤（2）具体为：将纯度为99%氯乙酸直接与所述2,4-二氯酚钠在PH=9-11,100-120℃条件下反应3-4小时，得到2,4-D钠盐，所述氯乙酸与所述2,4-二氯酚钠的摩尔比为1.2-1.4：1，所述2,4-D钠盐的收率为98%。
5.根据权利要求4所述的高纯度2,4-D的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述2,4-D钠盐经压滤，70-100℃酸化2-3小时后形成2,4-D粗品；所述2,4-D粗品的收率为99.5%。
6.根据权利要求5所述的高纯度2,4-D的制备方法，其特征在于：所述酸化过程具体为：将2,4-D钠盐加入水中，加热至70-100℃时，在搅拌条件下，加入工业盐酸调节PH=9-11，停止加热，搅拌至冷却后2,4-D粗品析出，所述2,4-D钠盐与水的质量比为1:1。
7.根据权利要求5或6所述的高纯度2,4-D的制备方法，其特征在于：步骤（4）中的水洗方法具体为：将所述2,4-D粗品水洗一遍，然后采用压缩空气通过水洗管路向水洗的流向进行吹扫，最后进行气流烘干；步骤（4）中2,4-D产品的收率为收率99.3%。
8.根据权利要求7所述的高纯度2,4-D的制备方法，其特征在于：所述方法制备得到的2,4-D产品纯度为98%以上，总收率为96%以上。
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