CN102295561A

CN102295561A - 2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯的制备工艺

Info

Publication number: CN102295561A
Application number: CN2011101340308A
Authority: CN
Inventors: 张领
Original assignee: JIANGSU JIANGU CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Current assignee: JIANGSU JIANGU CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Priority date: 2011-07-15
Filing date: 2011-07-15
Publication date: 2011-12-28

Abstract

本发明公开了一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯的制备工艺，具体步骤如下：1、将氯乙酸加入反应釜，滴加烧碱溶液生成氯乙酸钠；2、将邻甲酚加入另一反应釜，滴加烧碱溶液生成邻甲酚钠；3、将前一釜的氯乙酸钠向后一釜的邻甲酚钠反应釜滴加，生成2甲基苯氧乙酸钠；4、将上述反应物料转入氯化反应釜，加盐酸生成2甲基苯氧乙酸晶体，加入二甲苯和二氯乙烷的混合溶剂溶解晶体成溶液，生成2-甲基-4-氯苯氧乙酸，转入结晶釜中通冷冻盐水冷却结晶，再放入离心机中进行离心，离心后转入锥形真空干燥器中烘干成结晶体2甲4氯；5、将结晶体2甲4氯、异辛醇、浓硫酸分别加入到酯化反应釜中，生成产品2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯。本工艺产品具有成本低，工艺先进、成熟，安全操作性高的优点。

Description

2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯的制备工艺

技术领域

本发明涉及2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯的制备工艺。

背景技术

2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯，简称2甲4氯异辛酯，是一种苯氧羧酸类除草剂，具有高效、低毒、低残留，杂草无抗性对环境友好等特点。广泛应用于水田、麦田、玉米、甘蔗等禾本科作物田中一年生或多年生阔叶杂草的防除。经检索，公开的2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯的制备工艺有江苏省农药研究所的严传鸣等人的相关文献，主要工艺为：以2甲4氯酸为原料，在盐酸催化条件下，加入异辛醇进行酯化，得到2甲4氯异辛酯，产品含量为90.2％，总收率≥95％，《化工时刊》2000年11期。该工艺使用了盐酸做催化剂，产品的含量和总收率还有进一步提高的空间。

发明内容

本发明公开了一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯的制备工艺，目的在于提供一种配比合理，产品含量≥93％，总收率≥98％的2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯制备工艺。

本发明的技术解决方案：

一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯的制备工艺，具体工艺步骤为：

1、将氯乙酸加入反应釜，滴加30％烧碱溶液进行中和反应，控制温度5～25℃，压力为常压，当物料PH值7～8时即为反应终点，生成氯乙酸钠；

2、将邻甲酚加入另一反应釜，控制温度25～40℃，压力为常压，反应时间25～35分钟，滴加30％烧碱溶液进行反应，生成邻甲酚钠，反应完后进行保温处理；

3、将前一釜的氯乙酸钠通过计量罐向后一釜的邻甲酚钠反应釜滴加，控制温度125～130℃，反应时间8～9小时，压力为常压，通过缩合反应生成2甲基苯氧乙酸钠；

4、将上述反应物料转入氯化反应釜，加盐酸酸化生成2甲基苯氧乙酸晶体，水洗洗去2甲基苯氧乙酸晶体中的盐后，加入40％二甲苯和60％二氯乙烷的混合溶剂溶解晶体成溶液，然后向氯化反应釜中通入氯气进行氯化反应，控制温度70～75℃，压力为常压，反应时间7～8小时，生成2-甲基-4-氯苯氧乙酸，然后转入结晶釜中通冷冻盐水冷却结晶，之后再放入离心机中进行离心，离心后转入锥形真空干燥器中烘干成结晶体2甲4氯；

5、将结晶体2甲4氯、99％含量的异辛醇、浓硫酸分别加入到酯化反应釜中，控制温度70～120℃，压力为常压，反应时间7～8小时，生成产品2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯，简称2甲4氯异辛酯。

第5步中的结晶体2甲4氯和99％含量的异辛醇和浓硫酸的质量比为55～65∶35～45∶1。

本发明的有益效果：本工艺具有产品成本低，同时产品对环境友好，工艺先进、成熟，安全操作性高的优点，总收率≥98％。和现有技术相比：通过工艺路线优化，选择适宜浓硫酸作催化剂及控制条件调整，使产品稳定，含量提高，总收率提高。

附图说明

附图为本发明工艺流程框图

具体实施方式

下面结合工艺流程图详细叙述本发明的具体工艺过程：

实施例一：

1、将氯乙酸加入反应釜，滴加30％烧碱溶液进行中和反应，控制温度5℃，压力为常压，当物料PH值7～8时即为反应终点，生成氯乙酸钠；

2、将邻甲酚加入另一反应釜，控制温度25℃，压力为常压，反应时间35分钟，滴加30％烧碱溶液进行反应，生成邻甲酚钠，反应完后进行保温处理；

3、将前一釜的氯乙酸钠通过计量罐向后一釜的邻甲酚钠反应釜滴加，控制温度125℃，反应时间9小时，压力为常压，通过缩合反应生成2甲基苯氧乙酸钠；

4、将上述反应物料转入氯化反应釜，加盐酸酸化生成2甲基苯氧乙酸晶体，水洗洗去2甲基苯氧乙酸晶体中的盐后，加入40％二甲苯和60％二氯乙烷的混合溶剂溶解晶体成溶液，然后向氯化反应釜中通入氯气进行氯化反应，控制温度70℃，压力为常压，反应时间8小时，生成2-甲基-4-氯苯氧乙酸，然后转入结晶釜中通冷冻盐水冷却结晶，之后再放入离心机中进行离心，离心后转入锥形真空干燥器中烘干成结晶体2甲4氯；

5、将结晶体2甲4氯、99％含量的异辛醇、浓硫酸分别加入到酯化反应釜中，控制温度70℃，压力为常压，反应时间8小时，生成产品2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯，简称2甲4氯异辛酯。

本实施例的2甲4氯异辛酯收率为98.8％。

实施例二：

1、将氯乙酸加入反应釜，滴加30％烧碱溶液进行中和反应，控制温度25℃，压力为常压，当物料PH值7～8时即为反应终点，生成氯乙酸钠；

2、将邻甲酚加入另一反应釜，控制温度40℃，压力为常压，反应时间25分钟，滴加30％烧碱溶液进行反应，生成邻甲酚钠，反应完后进行保温处理；

3、将前一釜的氯乙酸钠通过计量罐向后一釜的邻甲酚钠反应釜滴加，控制温度130℃，反应时间8小时，压力为常压，通过缩合反应生成2甲基苯氧乙酸钠；

4、将上述反应物料转入氯化反应釜，加盐酸酸化生成2甲基苯氧乙酸晶体，水洗洗去2甲基苯氧乙酸晶体中的盐后，加入40％二甲苯和60％二氯乙烷的混合溶剂溶解晶体成溶液，然后向氯化反应釜中通入氯气进行氯化反应，控制温度75℃，压力为常压，反应时间7小时，生成2-甲基-4-氯苯氧乙酸，然后转入结晶釜中通冷冻盐水冷却结晶，之后再放入离心机中进行离心，离心后转入锥形真空干燥器中烘干成结晶体2甲4氯；

5、将结晶体2甲4氯、99％含量的异辛醇、浓硫酸分别加入到酯化反应釜中，控制温度120℃，压力为常压，反应时间7小时，生成产品2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯，简称2甲4氯异辛酯。

本实施例的2甲4氯异辛酯收率为99.1％。

Claims

1.一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯的制备工艺，其特征在于：

第一步，将氯乙酸加入反应釜，滴加30％烧碱溶液进行中和反应，控制温度5～25℃，压力为常压，当物料PH值7～8时即为反应终点，生成氯乙酸钠；

第二步、将邻甲酚加入另一反应釜，控制温度25～40℃，压力为常压，反应时间25～35分钟，滴加30％烧碱溶液进行反应，生成邻甲酚钠，反应完后进行保温处理；

第三步、将前一釜的氯乙酸钠通过计量罐向后一釜的邻甲酚钠反应釜滴加，控制温度125～130℃，反应时间8～9小时，压力为常压，通过缩合反应生成2甲基苯氧乙酸钠；

第四步、将上述反应物料转入氯化反应釜，加盐酸酸化生成2甲基苯氧乙酸晶体，水洗洗去2甲基苯氧乙酸晶体中的盐后，加入40％二甲苯和60％二氯乙烷的混合溶剂溶解晶体成溶液，然后向氯化反应釜中通入氯气进行氯化反应，控制温度70～75℃，压力为常压，反应时间7～8小时，生成2-甲基-4-氯苯氧乙酸，然后转入结晶釜中通冷冻盐水冷却结晶，之后再放入离心机中进行离心，离心后转入锥形真空干燥器中烘干成结晶体2甲4氯；

第五步、将结晶体2甲4氯、99％含量的异辛醇、浓硫酸分别加入到酯化反应釜中，控制温度70～120℃，压力为常压，反应时间7～8小时，生成产品2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯，简称2甲4氯异辛酯。

2.根据权利要求1所述的2-甲基-4-氯苯氧乙酸异辛酯的制备工艺，其特征在于：所述结晶体2甲4氯和99％含量的异辛醇和浓硫酸的质量比为55～65∶35～45∶1。