CN103787918A - 一种溴苯腈合成的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种溴苯腈合成的生产工艺，涉及化工技术领域，通过合成对羟基苯甲腈然后作为原料进行溴代反应得到溴苯腈。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的溴苯腈使用效果好，安全可靠。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种溴苯腈合成的生产工艺。
背景技术
溴苯腈纯品为无色结晶，溶点194～195°,溶解度：130mg/升水，丙酮中为170g/升。溴苯腈工业品略带灰褐色结晶，含量≥95%，熔点189～192℃。溴苯腈以它的辛酸酯、钠盐，钾盐的形式在国外被广泛用作选择性芽后茎叶处理触杀型除草剂。主要由叶片吸收，通过抑制光合作用的各个过程，迅速使组织坏死。本剂主要用于小麦、大麦、黑麦、玉米、高粱、亚麻等作物田间。小麦用量为每亩22.5～35g；高粱、玉米为每亩18.7～30g；亚麻每亩不超过18.7g。溴苯腈贮存稳定，和其他除草剂一般不发生反应，除单用外，还可以和多种除草剂混配，扩大除草谱,目前工业生产溴苯腈的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的溴苯腈合成的生产工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种溴苯腈合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
(一)对羟基苯甲腈的合成
a.选取一250ml的三口烧瓶，所述的三口烧瓶上配置有搅拌器、温度计、回流冷凝管各一组。
b.称取13-14g的对羟基苯甲酸、8-10g的尿素、19-20g的氨基磺酸和40-60ml的对甲酚依次加入步骤a中的三口烧瓶中，开启搅拌。
c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热，缓慢升温至140-160℃后保温反应35-45min。
d.待步骤c中保温反应结束后，再次将温度升至180-200℃，再次补加2-4g尿素，继续保温反应55-65min。
e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤，再采用热熔剂洗涤滤渣后合并滤液进行减压蒸馏得到对羟基苯甲腈。
（二）对羟基苯甲腈溴代反应
a.选取一250ml的四口烧瓶，所述的四口烧瓶上装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗各一组。
b.称取11-12g的对羟基苯甲腈、35-45ml95%的乙醇、10-20ml的水、0.05-0.15g的浓盐酸依次加入步骤a中的烧瓶中，开启搅拌，直至对羟基苯甲腈充分溶解。
c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热，缓慢升温至30-40℃后滴加16-17g的溴，滴加时间在55-65min，继续反应。
d.待步骤c中反应溶液褪色后，滴加3.5-4.5g的氯酸钠和5-7ml的水配制的溶液与烧瓶中，然后继续反应180min。
e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤，再采用水洗至溶液为中性，然后干燥后的到产物即为溴苯腈成品包装入库。
本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的溴苯腈使用效果好，安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种溴苯腈合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
(一)对羟基苯甲腈的合成
a.选取一250ml的三口烧瓶，所述的三口烧瓶上配置有搅拌器、温度计、回流冷凝管各一组。
b.称取13-14g的对羟基苯甲酸、8-10g的尿素、19-20g的氨基磺酸和40-60ml的对甲酚依次加入步骤a中的三口烧瓶中，开启搅拌。
c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热，缓慢升温至140-160℃后保温反应35-45min。
d.待步骤c中保温反应结束后，再次将温度升至180-200℃，再次补加2-4g尿素，继续保温反应55-65min。
e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤，再采用热熔剂洗涤滤渣后合并滤液进行减压蒸馏得到对羟基苯甲腈。
（二）对羟基苯甲腈溴代反应
a.选取一250ml的四口烧瓶，所述的四口烧瓶上装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗各一组。
b.称取11-12g的对羟基苯甲腈、35-45ml95%的乙醇、10-20ml的水、0.05-0.15g的浓盐酸依次加入步骤a中的烧瓶中，开启搅拌，直至对羟基苯甲腈充分溶解。
c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热，缓慢升温至30-40℃后滴加16-17g的溴，滴加时间在55-65min，继续反应。
d.待步骤c中反应溶液褪色后，滴加3.5-4.5g的氯酸钠和5-7ml的水配制的溶液与烧瓶中，然后继续反应180min。
e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤，再采用水洗至溶液为中性，然后干燥后的到产物即为溴苯腈成品包装入库。
实施例2
一种溴苯腈合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
(一)对羟基苯甲腈的合成
a.选取一250ml的三口烧瓶，所述的三口烧瓶上配置有搅拌器、温度计、回流冷凝管各一组。
b.称取13.8g的对羟基苯甲酸、9g的尿素、19.4g的氨基磺酸和50ml的对甲酚依次加入步骤a中的三口烧瓶中，开启搅拌。
c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热，缓慢升温至150℃后保温反应40min。
d.待步骤c中保温反应结束后，再次将温度升至190℃，再次补加3g尿素，继续保温反应60min。
e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤，再采用热熔剂洗涤滤渣后合并滤液进行减压蒸馏得到对羟基苯甲腈。
（二）对羟基苯甲腈溴代反应
a.选取一250ml的四口烧瓶，所述的四口烧瓶上装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗各一组。
b.称取11.9g的对羟基苯甲腈、40ml95%的乙醇、15ml的水、0.1g的浓盐酸依次加入步骤a中的烧瓶中，开启搅拌，直至对羟基苯甲腈充分溶解。
c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热，缓慢升温至35℃后滴加16.8g的溴，滴加时间在60min，继续反应。
d.待步骤c中反应溶液褪色后，滴加4g的氯酸钠和6ml的水配制的溶液与烧瓶中，然后继续反应180min。
e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤，再采用水洗至溶液为中性，然后干燥后的到产物即为溴苯腈成品包装入库。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种溴苯腈合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
(一)对羟基苯甲腈的合成
a.选取一250ml的三口烧瓶，所述的三口烧瓶上配置有搅拌器、温度计、回流冷凝管各一组。
b.称取13-14g的对羟基苯甲酸、8-10g的尿素、19-20g的氨基磺酸和40-60ml的对甲酚依次加入步骤a中的三口烧瓶中，开启搅拌。
c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热，缓慢升温至140-160℃后保温反应35-45min。
d.待步骤c中保温反应结束后，再次将温度升至180-200℃，再次补加2-4g尿素，继续保温反应55-65min。
e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤，再采用热熔剂洗涤滤渣后合并滤液进行减压蒸馏得到对羟基苯甲腈。
（二）对羟基苯甲腈溴代反应
a.选取一250ml的四口烧瓶，所述的四口烧瓶上装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗各一组。
b.称取11-12g的对羟基苯甲腈、35-45ml95%的乙醇、10-20ml的水、0.05-0.15g的浓盐酸依次加入步骤a中的烧瓶中，开启搅拌，直至对羟基苯甲腈充分溶解。
c.将步骤b中的烧瓶中的混合液进行加热，缓慢升温至30-40℃后滴加16-17g的溴，滴加时间在55-65min，继续反应。
d.待步骤c中反应溶液褪色后，滴加3.5-4.5g的氯酸钠和5-7ml的水配制的溶液与烧瓶中，然后继续反应180min。
e.将步骤d中反应后的混合物进行过滤，再采用水洗至溶液为中性，然后干燥后的到产物即为溴苯腈成品包装入库。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105724413A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-07-06 | 南京华洲药业有限公司 | 一种含三氟啶磺隆与溴苯腈的除草组合物及其应用 |
| CN105859583A (zh) * | 2016-05-11 | 2016-08-17 | 浙江圣效化学品有限公司 | 一种2,6-二溴-4-氰基苯酚的合成方法 |
| CN109879778A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-06-14 | 苏州普耀光电材料有限公司 | 一种对羟基苯甲腈的合成方法 |
| CN110105243A (zh) * | 2019-05-07 | 2019-08-09 | 浙江禾本科技有限公司 | 一种快捷合成碘苯腈的工艺 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1060835A (zh) * | 1990-10-20 | 1992-05-06 | 旭化成工业株式会社 | α、β-不饱和腈的制造装置 |
| EP1201636A2 (en) * | 2000-09-28 | 2002-05-02 | Rohm And Haas Company | Method for producing unsaturated carboxylic acids and unsaturated nitriles |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1060835A (zh) * | 1990-10-20 | 1992-05-06 | 旭化成工业株式会社 | α、β-不饱和腈的制造装置 |
| EP1201636A2 (en) * | 2000-09-28 | 2002-05-02 | Rohm And Haas Company | Method for producing unsaturated carboxylic acids and unsaturated nitriles |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 廖道华等: "溴苯腈和碘苯腈的合成研究", 《农药》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105724413A (zh) * | 2016-03-14 | 2016-07-06 | 南京华洲药业有限公司 | 一种含三氟啶磺隆与溴苯腈的除草组合物及其应用 |
| CN105724413B (zh) * | 2016-03-14 | 2018-07-17 | 南京华洲药业有限公司 | 一种含三氟啶磺隆与溴苯腈的除草组合物及其应用 |
| CN105859583A (zh) * | 2016-05-11 | 2016-08-17 | 浙江圣效化学品有限公司 | 一种2,6-二溴-4-氰基苯酚的合成方法 |
| CN109879778A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-06-14 | 苏州普耀光电材料有限公司 | 一种对羟基苯甲腈的合成方法 |
| CN109879778B (zh) * | 2019-04-26 | 2022-04-01 | 苏州普耀光电材料有限公司 | 一种对羟基苯甲腈的合成方法 |
| CN110105243A (zh) * | 2019-05-07 | 2019-08-09 | 浙江禾本科技有限公司 | 一种快捷合成碘苯腈的工艺 |
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