CN103787895A - 一种4-溴-2-甲基苯胺合成的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种4-溴-2-甲基苯胺合成的生产工艺，涉及化工技术领域，通过芳胺保护得到白色针状结晶为N-（2-甲基苯基）乙酰胺后在作为原料通过溴化反应得到N-（4-溴-2-甲基苯基）乙酰胺后再次作为原料进行水解反应得到。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的4-溴-2-甲基苯胺使用效果好，安全可靠。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种4-溴-2-甲基苯胺合成的生产工艺。
背景技术
4-溴-2-甲基苯胺为白色至微红色结晶粉末，密度：1.498g/cm3,熔点：53-58℃,沸点：242.6°闪点：100.5℃,蒸汽压：0.0337mmHg at25℃,是重要的医药中间体，目前工业生产4-溴-2-甲基苯胺的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的4-溴-2-甲基苯胺合成的生产工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种4-溴-2-甲基苯胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
（一）芳胺保护
a.选取一3L的三口烧瓶，所述的三口烧瓶设置有回流冷凝管、搅拌器和温度计。
b.向步骤a中的烧瓶中加入10-11g的邻甲苯胺和11-13g的乙酐，持续搅拌且恒温50-70℃反应。
c.将步骤b中反应后的反应物进行冷却然后倾入冷水中析出沉淀，在经过洗涤干燥得到白色针状结晶为N-（2-甲基苯基）乙酰胺。
（二）溴化
a.选取一单口烧瓶并向其中加入步骤（一）中制得的N-（2-甲基苯基）乙酰胺、17-18gN-溴丁二酰亚胺和40-60mL的四氯化碳，快速搅拌加热回流4h。
将步骤a中回流后的混合物进行冷却后静置，其中固体采用热水洗涤3次再次干燥得到N-（4-溴-2-甲基苯基）乙酰胺。
（三）水解
a.将步骤（二）中的N-（4-溴-2-甲基苯基）乙酰胺加入烧杯中，然后再加入25-35mL的浓盐酸和45-55mL的新蒸二氧六环一起加热回流1.5-2.5h。
b.将上述回流后的反应液加入氨水进行中和直至PH为8-10。
c.将烧杯中的白色沉淀滤出，然后将滤液静置分相，保留有机相并且水洗两次，在使用无水硫酸镁进行干燥。
d.将上述步骤c中干燥后的混合物进行过滤，滤除无机盐，再次静置，得到棕色结晶后通过乙醇重结晶后得到的产物即为4-溴-2-甲基苯胺。
本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的4-溴-2-甲基苯胺使用效果好，安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种4-溴-2-甲基苯胺合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
（一）芳胺保护
a.选取一3L的三口烧瓶，所述的三口烧瓶设置有回流冷凝管、搅拌器和温度计。
b.向步骤a中的烧瓶中加入10g的邻甲苯胺和11g的乙酐，持续搅拌且恒温50℃反应。
c.将步骤b中反应后的反应物进行冷却然后倾入冷水中析出沉淀，在经过洗涤干燥得到白色针状结晶为N-（2-甲基苯基）乙酰胺。
（二）溴化
a.选取一单口烧瓶并向其中加入步骤（一）中制得的N-（2-甲基苯基）乙酰胺、17gN-溴丁二酰亚胺和40mL的四氯化碳，快速搅拌加热回流4h。
将步骤a中回流后的混合物进行冷却后静置，其中固体采用热水洗涤3次再次干燥得到N-（4-溴-2-甲基苯基）乙酰胺。
（三）水解
a.将步骤（二）中的N-（4-溴-2-甲基苯基）乙酰胺加入烧杯中，然后再加入25mL的浓盐酸和45mL的新蒸二氧六环一起加热回流1.5h。
b.将上述回流后的反应液加入氨水进行中和直至PH为8。
c.将烧杯中的白色沉淀滤出，然后将滤液静置分相，保留有机相并且水洗两次，在使用无水硫酸镁进行干燥。
d.将上述步骤c中干燥后的混合物进行过滤，滤除无机盐，再次静置，得到棕色结晶后通过乙醇重结晶后得到的产物即为4-溴-2-甲基苯胺。
实施例2
一种4-溴-2-甲基苯胺合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
（一）芳胺保护
a.选取一3L的三口烧瓶，所述的三口烧瓶设置有回流冷凝管、搅拌器和温度计。
b.向步骤a中的烧瓶中加入10.7g的邻甲苯胺和12g的乙酐，持续搅拌且恒温60℃反应。
c.将步骤b中反应后的反应物进行冷却然后倾入冷水中析出沉淀，在经过洗涤干燥得到白色针状结晶为N-（2-甲基苯基）乙酰胺。
（二）溴化
a.选取一单口烧瓶并向其中加入步骤（一）中制得的N-（2-甲基苯基）乙酰胺、17.8gN-溴丁二酰亚胺和50mL的四氯化碳，快速搅拌加热回流4h。
将步骤a中回流后的混合物进行冷却后静置，其中固体采用热水洗涤3次再次干燥得到N-（4-溴-2-甲基苯基）乙酰胺。
（三）水解
a.将步骤（二）中的N-（4-溴-2-甲基苯基）乙酰胺加入烧杯中，然后再加入30mL的浓盐酸和50mL的新蒸二氧六环一起加热回流2.0h。
b.将上述回流后的反应液加入氨水进行中和直至PH为9。
c.将烧杯中的白色沉淀滤出，然后将滤液静置分相，保留有机相并且水洗两次，在使用无水硫酸镁进行干燥。
d.将上述步骤c中干燥后的混合物进行过滤，滤除无机盐，再次静置，得到棕色结晶后通过乙醇重结晶后得到的产物即为4-溴-2-甲基苯胺。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种4-溴-2-甲基苯胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
（一）芳胺保护
a.选取一3L的三口烧瓶，所述的三口烧瓶设置有回流冷凝管、搅拌器和温度计。
b.向步骤a中的烧瓶中加入10-11g的邻甲苯胺和11-13g的乙酐，持续搅拌且恒温50-70℃反应。
c.将步骤b中反应后的反应物进行冷却然后倾入冷水中析出沉淀，在经过洗涤干燥得到白色针状结晶为N-（2-甲基苯基）乙酰胺。
（二）溴化
a.选取一单口烧瓶并向其中加入步骤（一）中制得的N-（2-甲基苯基）乙酰胺、17-18gN-溴丁二酰亚胺和40-60mL的四氯化碳，快速搅拌加热回流4h。
将步骤a中回流后的混合物进行冷却后静置，其中固体采用热水洗涤3次再次干燥得到N-（4-溴-2-甲基苯基）乙酰胺。
（三）水解
a.将步骤（二）中的N-（4-溴-2-甲基苯基）乙酰胺加入烧杯中，然后再加入25-35mL的浓盐酸和45-55mL的新蒸二氧六环一起加热回流1.5-2.5h。
b.将上述回流后的反应液加入氨水进行中和直至PH为8-10。
c.将烧杯中的白色沉淀滤出，然后将滤液静置分相，保留有机相并且水洗两次，在使用无水硫酸镁进行干燥。
d.将上述步骤c中干燥后的混合物进行过滤，滤除无机盐，再次静置，得到棕色结晶后通过乙醇重结晶后得到的产物即为4-溴-2-甲基苯胺。
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