CN109879778A - 一种对羟基苯甲腈的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对羟基苯甲腈的合成方法，具体为：将对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂、脱水催化剂均匀分散在惰性的高沸点溶剂中，然后加热反应，反应后进行过滤，得到滤液，对滤液进行减压精馏，结晶得到对羟基苯甲腈。本发明可以在保证较好的脱水效果的同时，大大减少了脱水剂的用量，同时也大大减少了固废的产生，提高了反应收率。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种对羟基苯甲腈的合成方法。
背景技术
对羟基苯甲腈又名4-氰基苯酚或对氰基苯酚，广泛用于合成多种医药、香料、农药、液晶材料和缓蚀剂等，如作为合成杀虫剂杀螟腈、除草剂溴苯腈等的重要中间体。近年来，对羟基苯甲腈作为重要的精细中间体，其需求量在不断增加，这使得其工业化合成工艺的研究也更加迫切。
目前，现有的对羟基苯甲腈的合成方法需要大量使用脱水剂，而大量的脱水剂在反应体系中不能较好的分散，影响反应收率，而且会产生大量的固废。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种对羟基苯甲腈的合成方法，可以在保证较好的脱水效果的同时，大大减少了脱水剂的用量，同时也大大减少了固废的产生，提高了反应收率。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种对羟基苯甲腈的合成方法，具体为：将对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂、脱水催化剂均匀分散在惰性的高沸点溶剂中，然后加热反应，反应后进行过滤，得到滤液，对滤液进行减压精馏，结晶得到对羟基苯甲腈。
优选的，所述脱水剂为五氧化二磷。
优选的，所述脱水催化剂为二丁基氧化锡。
优选的，所述高沸点溶剂为苯甲酸甲酯或苯甲酸乙酯。
优选的，对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂、脱水催化剂和高沸点溶剂的投料比为：1：2～4：0.3～0.8：0.02～0.1：0～0.7。
优选的，所述加热反应的反应温度为160℃～220℃，反应时间为1～3小时。
优选的，减压蒸馏的温度控制为100℃～250℃。
本发明的有益效果是：本发明采用对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂、脱水催化剂和高沸点溶剂进行合成反应制得对羟基苯甲腈，其中，脱水剂和脱水催化剂配合，脱水催化剂可以对脱水剂的反应进行催化作用，从而可以大大减少脱水剂的用量，而且可以保证反应原料的分散均匀性，提高反应收率，同时又可以大大减少固废的产生；脱水催化剂用于催化脱水剂的反应，其本身并不参与反应，可以通过回收循环使用，降低生产成本。本发明采用惰性的高沸点溶剂，为苯甲酸甲酯或苯甲酸乙酯，可循环使用，同时反应原料在其中的分散均匀性好。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
一种对羟基苯甲腈的合成方法，具体为：将1mol对羟基苯甲酸、2mol尿素、0.3mol五氧化二磷、0.02mol二丁基氧化锡、0.2mol苯甲酸甲酯投入反应釜中，搅拌均匀，使对羟基苯甲酸、尿素、五氧化二磷、二丁基氧化锡均匀分散于苯甲酸甲酯中，然后加热至160℃，保温反应1小时，反应后进行过滤，得到滤液，对滤液进行减压精馏，温度控制为100℃，结晶得到对羟基苯甲腈，收率为92.1％。
实施例2
一种对羟基苯甲腈的合成方法，具体为：将1mol对羟基苯甲酸、3mol尿素、0.5mol五氧化二磷、0.05mol二丁基氧化锡、0.5mol苯甲酸乙酯投入反应釜中，使对羟基苯甲酸、尿素、五氧化二磷、二丁基氧化锡均匀分散于苯甲酸乙酯中，然后加热至180℃，保温反应2小时，反应后进行过滤，得到滤液，对滤液进行减压精馏，温度控制为150℃，结晶得到对羟基苯甲腈，收率为94.2％。
实施例3
一种对羟基苯甲腈的合成方法，具体为：将1mol对羟基苯甲酸、4mol尿素、0.8mol五氧化二磷、0.1mol二丁基氧化锡、0.7mol苯甲酸甲酯投入反应釜中，使对羟基苯甲酸、尿素、五氧化二磷、二丁基氧化锡均匀分散于苯甲酸甲酯中，然后加热至220℃，保温反应3小时，反应后进行过滤，得到滤液，对滤液进行减压精馏，温度控制为250℃，结晶得到对羟基苯甲腈，收率为96.4％。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：将对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂、脱水催化剂均匀分散在惰性的高沸点溶剂中，然后加热反应，反应后进行过滤，得到滤液，对滤液进行减压精馏，结晶得到对羟基苯甲腈。
2.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：所述脱水剂为五氧化二磷。
3.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：所述脱水催化剂为二丁基氧化锡。
4.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：所述高沸点溶剂为苯甲酸甲酯或苯甲酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂、脱水催化剂和高沸点溶剂的投料比为：1：2～4：0.3～0.8：0.02～0.1：0～0.7。
6.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：所述加热反应的反应温度为160℃～220℃，反应时间为1～3小时。
7.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：减压蒸馏的温度控制为100℃～250℃。
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| CN111138318A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-05-12 | 盐城工学院 | 一种利用对羟基苯甲酸甲酯和尿素制备对羟基苯甲腈的方法 |
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