CN107473953A - 一种熔融分离提纯2,4‑d酸的方法 - Google Patents

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刘建华
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Abstract

本发明公开了一种熔融分离提纯2,4‑D酸的方法，属2,4‑D酸技术领域。本发明一种熔融分离提纯2,4‑D酸的方法，通过酸化反应、熔融分层和减压脱水、固化切片或造粒制得2,4‑D酸。本发明制得的2,4‑D酸产品的含量在98％以上，整个过程不会产生对环境和人体有害的粉尘和气体，具有安全、环保的特点，而且本发明生产过程中分层的水相和油相水洗后的溶液均可用于下一次2,4‑D酸的制备，整个过程可循环进行，大大节约了生产成本，具有良好的节能效果。

Description

一种熔融分离提纯2,4-D酸的方法
技术领域
本发明涉及2,4-D酸技术领域，特别是涉及一种熔融分离提纯2,4-D酸的方法。
背景技术
2,4-D酸(2,4-二氯苯氧乙酸)是一种低毒、安全、高效的选择性除草剂和植物生长调节剂，因其用量少、农本低而一直是世界主要除草剂品种之一。世界农药排行榜中第10位，除草剂排行榜中第4位，世界上第二大选择性除草剂，也是世界第一大阔叶杂草除草剂。近几年2,4-D系列产品一直供不应求。而随着陶氏益农开发的耐2,4-D转基因作物的不断上市，2,4-D市场需求呈现出较强的增长势头。所以，该品种仍具有良好的市场前景。
传统的2,4-D酸生产分离提纯工艺是2,4-钠盐与盐酸经酸化，冷却结晶，过滤水洗，气流干燥而得，该分离方法涉及气流干燥过程，产生大量的的粉尘及尾气对大气环境、周边植物及人体健康有很大不利影响。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在问题，提供一种环保、安全、节能的熔融分离提纯2,4-D酸的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种熔融分离提纯2,4-D酸的方法，包括以下步骤：
1)酸化反应：将2,4-D二氯苯氧乙酸钠在95～105℃下搅拌溶解于水中制成浓度为20～22％的饱和溶液，然后，在95～105℃下加入盐酸并搅拌均匀，即得2,4-D酸与盐水的混合溶液，其中，2,4-D二氯苯氧乙酸钠以2,4-D酸计，2,4-D酸与盐酸摩尔比为1∶1～1.05；
2)熔融分层：将步骤1)制得的混合溶液倒入分液漏斗中分层，分出水相和油相，水相冷却至35～40℃过滤回收少量2,4-D酸湿品，返回下一批酸化反应；油相在熔融状态下水洗二次，一次水洗液返回下一批酸化反应，二次水洗用纯水，二次水洗液作为下一批一次水洗水用；
3)减压脱水、固化切片或造粒：在氮气保护下，将步骤2)中水洗后的油相进行减压脱水干燥，再经固化切片或造粒，得到含量在98％以上的2,4-D酸产品。
进一步地，所述步骤1)中盐酸的浓度为31～33％。
进一步地，所述步骤1)中酸化反应制得的混合溶液的PH值为1.5～2。
进一步地，所述步骤2)中熔融分层的分层温度为95～105℃
进一步地，所述步骤2)中油相的水洗温度为95～105℃。
进一步地，所述步骤2)中二次水洗用纯水的用量为50mL/1mol 2,4-D酸。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用熔融分层和减压脱水的方法将酸化反应制得的2,4-D酸混合溶液进行水相和油相的分层以及油相的减压脱水干燥，得到含量在98％以上的2,4-D酸产品，整个过程不会产生对环境和人体有害的粉尘和气体，具有安全、环保的特点，而且本发明生产过程中分层的水相和油相水洗后的溶液均可用于下一次2,4-D酸的制备，整个过程可循环进行，大大节约了生产成本，具有良好的节能效果。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进行进一步说明，实施例仅用于解释本发明，不对本发明构成任何限定。
实施例1
一种熔融分离提纯2,4-D酸的方法，包括以下步骤：
1)酸化反应：将160.27g含量为65.5％的2,4-D二氯苯氧乙酸钠和339.62g水投入到1000mL四口反应釜中，其中，2,4-D二氯苯氧乙酸钠以2.4-D酸计为0.475mol，在95℃溶解成浓度为20～22％的饱和溶液，然后，在95℃下加入54.06g浓度为32.3％的盐酸并搅拌均匀(2,4-D酸与盐酸摩尔比1:1.01)，即得pH值为1.5～2的2,4-D酸与盐水的混合溶液；
2)熔融分层：将步骤1)制得的混合溶液在95℃下倒入分液漏斗中分层，分出447.95g水相和106g油相，水相冷却至40℃过滤回收得到7.5g 2,4-D酸湿品，返回下一批酸化反应；油相在熔融状态下水洗二次，水洗温度为95℃，一次水洗液返回下一批酸化反应，二次水洗用纯水，其中二次水洗用纯水的用量为50mL/1mol 2,4-D酸，二次水洗液作为下一批一次水洗水用；
3)减压脱水、固化切片或造粒：在氮气保护下，将步骤2)中水洗后的油相进行减压脱水干燥，再经固化切片或造粒，得到101g含量为98.7％的2,4-D酸产品。
实施例2
一种熔融分离提纯2,4-D酸的方法，包括以下步骤：
1)酸化反应：将160.27g含量为65.5％的2,4-D二氯苯氧乙酸钠、实施例1中步骤2)的7.5g 2,4-D酸湿品和30g一次水洗液以及319.62g水投入到1000mL四口反应釜中，在100℃溶解成浓度为20～22％的饱和溶液，然后，在100℃下加入54.06g浓度为31.0％的盐酸并搅拌均匀(2,4-D二氯苯氧乙酸钠以2.4-D酸计，2,4-D酸与盐酸摩尔比1:1.01)，即得pH值为1.5～2的2,4-D酸与盐水的混合溶液；
2)熔融分层：将步骤1)制得的混合溶液在100℃下倒入分液漏斗中分层，分出446.45g水相和125g油相，水相冷却至35℃过滤回收得到6.5g 2,4-D酸湿品，返回下一批酸化反应；油相在熔融状态下水洗二次，水洗温度为100℃，一次水洗液为实施1中步骤2)的二次水洗液，且一次水洗液返回下一批酸化反应，二次水洗用纯水，其中二次水洗用纯水的用量为50mL/1mol 2,4-D酸，二次水洗液作为下一批一次水洗水用；
3)减压脱水、固化切片或造粒：在氮气保护下，将步骤2)中水洗后的油相进行减压脱水干燥，再经固化切片或造粒，得到105.5g含量为98.5％的2,4-D酸产品。
实施例3
一种熔融分离提纯2,4-D酸的方法，包括以下步骤：
1)酸化反应：将160.27g含量为65.5％的2,4-D二氯苯氧乙酸钠、实施例2中步骤2)的6.5g 2,4-D酸湿品和30g一次水洗液以及319.62g水投入到1000mL四口反应釜中，在105℃溶解成浓度为20～22％的饱和溶液，然后，在105℃下加入54.06g浓度为33.0％的盐酸并搅拌均匀(2,4-D二氯苯氧乙酸钠以2.4-D酸计，2,4-D酸与盐酸摩尔比1:1.05)，即得pH值为1.5～2的2,4-D酸与盐水的混合溶液；
2)熔融分层：将步骤1)制得的混合溶液在105℃下倒入分液漏斗中分层，分出437.45g水相和133g油相，水相冷却至40℃过滤回收得到6.0g 2,4-D酸湿品，返回下一批酸化反应；油相在熔融状态下水洗二次，水洗温度为105℃，一次水洗液为实施2中步骤2)的二次水洗液，且一次水洗液返回下一批酸化反应，二次水洗用纯水，其中二次水洗用纯水的用量为50mL/1mol 2,4-D酸，二次水洗液作为下一批一次水洗水用；
3)减压脱水、固化切片或造粒：在氮气保护下，将步骤2)中水洗后的油相进行减压脱水干燥，再经固化切片或造粒，得到103.5g含量为98.6％的2,4-D酸产品。

Claims (6)

1.一种熔融分离提纯2,4-D酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)酸化反应：将2,4-D二氯苯氧乙酸钠在95～105℃下搅拌溶解于水中制成浓度为20～22％的饱和溶液，然后，在95～105℃下加入盐酸并搅拌均匀，即得2,4-D酸与盐水的混合溶液，其中，2,4-D二氯苯氧乙酸钠以2,4-D酸计，2,4-D酸与盐酸摩尔比为1∶1～1.05；
2)熔融分层：将步骤1)制得的混合溶液倒入分液漏斗中分层，分出水相和油相，水相冷却至35～40℃过滤回收少量2,4-D酸湿品，返回下一批酸化反应；油相在熔融状态下水洗二次，一次水洗液返回下一批酸化反应，二次水洗用纯水，二次水洗液作为下一批一次水洗水用；
3)减压脱水、固化切片或造粒：在氮气保护下，将步骤2)中水洗后的油相进行减压脱水干燥，再经固化切片或造粒，得到含量在98％以上的2,4-D酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种熔融分离提纯2,4-D酸的方法，其特征在于：所述步骤1)中盐酸的浓度为31～33％。
3.根据权利要求1所述的一种熔融分离提纯2,4-D酸的方法，其特征在于：所述步骤1)中酸化反应制得的混合溶液的PH值为1.5～2。
4.根据权利要求1所述的一种熔融分离提纯2,4-D酸的方法，其特征在于：所述步骤2)中熔融分层的分层温度为95～105℃。
5.根据权利要求1所述的一种熔融分离提纯2,4-D酸的方法，其特征在于：所述步骤2)中油相的水洗温度为95～105℃。
6.根据权利要求1所述的一种熔融分离提纯2,4-D酸的方法，其特征在于：所述步骤2)中二次水洗用纯水的用量为50mL/1mol 2,4-D酸。
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