CN105777345A - 一种纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥的生产方法 - Google Patents

一种纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥的生产方法，属于肥料制造技术领域。该方法通过加入表面活性剂联合使用高速搅拌以及超声技术生产纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥，与非纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥相比，纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥尺寸小，活性高，可以直接被植物根系吸收，从而提高了肥料利用率；还能刺激植物生长，提高作物产量该方法具有生产工艺简单、操作灵活、生产成本低等优点，因此本发明在生产工艺和经济上均有较大优势。

Description

一种纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥的生产方法
技术领域
本发明涉及一种纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥的生产方法，属于肥料制造技术领域，具体涉及到的是以腐植酸以及含锌、锰、铁的无机盐为原料制造纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥的技术方法。
背景技术
自八十年代以来，随着我国农作物产量水平的提高及长期施用大量元素肥料，导致土壤多种微量元素缺乏。土壤缺乏微量元素将导致作物减产，抗病虫害能力下降，品质降低。目前我国缺乏微量元素的面积已达数亿亩，在缺乏微量元素的土壤上施用微肥，增产效果显著。
传统对微量元素锌、铁、锰等元素的补充，多采用无机盐形式，如硫酸锌、硫酸亚铁、硫酸锰等，但存在应用范围较窄、效能低下，不利于作物吸收，而且由于土壤的自身碱性反应和氧化还原反应，使之形成难溶的氢氧化物等，降低其生物学活性，不但起不到补充微量元素的作用，而且还会造成土壤板结，不利于环境保护和农业的可持续发展。
螯合微量元素肥料是用螯合剂与植物必需的微量元素螯合制成的肥料。如螯合铁、螯合锌、螯合锰等，在土壤中不易被固定，有利于植物吸收。既可单独施用，也可与其它固态或液态肥料混合施用，还可作为掺混肥的原料，并促进其它肥料利用。国外有大量的公司专门生产螯合微量元素肥，并开发有自己的专利技术。如SCOTTG.WILLIAMSLLC公司开发了复合态螯合微量元素。国外螯合微量元素肥料的生产主要以EDDHA、EDTA和DTPA为螯合剂，单质产品为主，开发出了Fe、Cu、Zn、Mn、Ca的EDTA和DTPA螯合产品，并在农业上大量使用。目前，我国螯合微肥生产厂家不多，产品多以EDTA、腐植酸或氨基酸为螯合剂，生产锌、铁等单一螯合微肥，虽有复合态螯合微肥的文献报道，但是还没有商品化的复合态螯合微肥产品。
纳米肥料是用纳米材料技术构建、用医药微胶囊技术和化工微乳化技术改性而成的全新肥料，纳米肥料所含的纳米材料具有表面效应和小尺寸效应，有效增强肥料的吸附性能，提高肥料利用率；还可充分吸附结合在植物根系表面，促进植物对养分的吸收；此外，还能改善土壤理化性质，增强土壤蓄肥保肥能力。目前，采用现代超低温、超微粉碎、超滤处理等技术对腐植酸进行纳米改性制备纳米腐植酸已有报道，然而，纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥的生产方法及其作为微量元素肥料用于农业生产还未见报道，与非纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥相比，纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥尺寸小，活性高，可以直接被植物根系吸收，从而提高了肥料利用率；还能刺激植物生长，提高作物产量。
发明内容
本发明目的在于提供一种纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥的生产方法，为达到目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的锌来源于七水硫酸锌或一水硫酸锌或氯化锌，锰来源于硫酸锰或氯化锰，铁来源于七水硫酸亚铁或一水硫酸亚铁。
本发明的生产方法为：
（1）硝基腐植酸的制备：将腐植酸粉碎至通过80目筛，称取一定质量的腐植酸放入反应釜A中，加入40wt%硝酸溶液，腐植酸与硝酸溶液质量比为1:（0.3～0.5），进行氧化和硝化反应，反应时间为15～30min，反应结束后，过滤，用水将不溶物洗涤至中性；
（2）硝基腐植酸溶于碱溶液：将不溶物转移至反应釜B，加入4wt%NaOH溶液，腐植酸与氢氧化钠溶液的质量比为1:10～15，搅拌速度为300～500r/min,搅拌20～40min；
（3）螯合锌、锰、铁的制备及喷雾干燥过程：用1mol/L硫酸溶液调节（2）所得溶液pH为5～7，加入表面活性剂，在超声波作用下高速搅拌，搅拌速度为3000～5000r/min，超声波频率为60kHz，用三组泵同时均匀加入一定配比的硫酸亚铁溶液、硫酸锰或氯化锰溶液、硫酸锌或氯化锌溶液，30min加入完毕，反应釜内溶液温度范围为80～90℃，高速搅拌1～4h，得到含有纳米腐植酸螯合锌、锰、铁的悬浮液；在超声波作用下进行喷雾干燥，超声波频率为60kHz，进风温度为180～200℃，出风温度为80～100℃，得到纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥粉末。
所述表面活性剂为：聚氧乙烯脂肪醇醚，司盘吐温80，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯，十四烷基苯磺酸钠，十二烷基聚氧乙烯醚，十二烷基磷酸酯三乙醇胺，聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯中的一种或几种按比例进行复配。
本发明中表面活性剂的用量为产品质量的0.2～0.8%。
本发明中硫酸锌溶液、氯化锌溶液、硫酸锰溶液、氯化锰溶液、硫酸亚铁溶液的质量浓度范围为5～12%。
本发明中纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥中螯合态的Zn、Mn、Fe的含量总和为2～15wt%。
本发明工艺技术具有以下优点：
1、本发明找到一种生产纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥的新方法，利用该工艺生产纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥并作为微量元素肥料用于农业生产未见报道。
2、本发明生产的纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥，与非纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥相比，尺寸小，活性高，可以直接被植物根系吸收，从而提高了肥料利用率；还能刺激植物生长，提高作物产量。
3、本发明工艺具有生产工艺简单、操作方便、生产成本低的优点。因此本发明在生产工艺和经济上均有较大优势。
纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥的使用应根据土壤特性、作物对锌、锰、铁的需求、营养元素之间的平衡关系合理地施用。宜作底肥在耕层施用，也可与氮磷钾肥料配合施用。
基施：在播种时将纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥与化肥混匀后作基肥穴施或条施。作为底肥施用时，施用量为相应无机锌、锰、铁无机盐质量的一半乃至三分之一即可。
具体实施方式
通过以下实例，对本发明的工艺方法进行描述。但是，实例不是对本发明的限制。
实例1。
（1）硝基腐植酸的制备：将腐植酸粉碎至通过80目筛，称取10kg腐植酸放入反应釜A中，加入3.3kg40wt%硝酸溶液，进行氧化和硝化反应，反应时间为15min，反应结束后，过滤，用水将不溶物洗涤至中性；
（2）硝基腐植酸溶于碱溶液：将不溶物转移至反应釜B，加入120kg4wt%NaOH溶液，搅拌速度为350r/min,搅拌25min；
（3）螯合锌、锰、铁的制备及喷雾干燥过程：用1mol/L硫酸溶液调节（2）所得溶液pH为5.5，加入20.53g十四烷基苯磺酸钠，在超声波作用下高速搅拌，搅拌速度为3500r/min，超声波频率为60kHz，用三组泵同时均匀加入10.15kg8wt%硫酸锌溶液，4.34kg10wt%硫酸锰溶液，11.33kg8wt%硫酸亚铁溶液，其中硫酸锌溶液由七水硫酸锌和水配制而成，硫酸亚铁溶液由一水硫酸亚铁和水配制而成，30min加入完毕，反应釜内溶液温度范围为80℃，高速搅拌2h，得到含有纳米腐植酸螯合锌、锰、铁的悬浮液；在超声波作用下进行喷雾干燥，超声波频率为60kHz，进风温度为180℃，出风温度为90℃，得到6.84kg纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥粉末，经检测，该产品中螯合态的锌、锰、铁含量分别为2.10wt%，1.25wt%，2.06wt%。
实例2。
（1）硝基腐植酸的制备：将腐植酸粉碎至通过80目筛，称取20kg腐植酸放入反应釜A中，加入8kg40wt%硝酸溶液，进行氧化和硝化反应，反应时间为25min，反应结束后，过滤，用水将不溶物洗涤至中性；
（2）硝基腐植酸溶于碱溶液：将不溶物转移至反应釜B，加入260kg4wt%NaOH溶液，搅拌速度为400r/min,搅拌30min；
（3）螯合锌、锰、铁的制备及喷雾干燥过程：用1mol/L硫酸溶液调节（2）所得溶液pH为6，加入69.23g聚氧乙烯脂肪醇醚、十二烷基聚氧乙烯醚和十二烷基磷酸酯三乙醇胺的混合物，三者质量比为1：2：1，在超声波作用下高速搅拌，搅拌速度为4000r/min，超声波频率为60kHz，用三组泵同时均匀加入31.63kg5wt%硫酸锌溶液，34.96kg8wt%氯化锰溶液，29.52kg12wt%硫酸亚铁溶液，其中硫酸锌溶液由一水硫酸锌和水配制而成，硫酸亚铁溶液由七水硫酸亚铁和水配制而成，30min加入完毕，反应釜内溶液温度范围为90℃，高速搅拌2.5h，得到含有纳米腐植酸螯合锌、锰、铁的悬浮液；在超声波作用下进行喷雾干燥，超声波频率为60kHz，进风温度为190℃，出风温度为80℃，得到15.38kg纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥粉末，经检测，产品中螯合态的锌、锰、铁含量分别为2.05wt%，3.18wt%，4.12wt%。
实例3。
（1）硝基腐植酸的制备：将腐植酸粉碎至通过80目筛，称取50kg腐植酸放入反应釜A中，加入22.5kg40wt%硝酸溶液，进行氧化和硝化反应，反应时间为25min，反应结束后，过滤，用水将不溶物洗涤至中性；
（2）硝基腐植酸溶于碱溶液：将不溶物转移至反应釜B，加入700kg4wt%NaOH溶液，搅拌速度为450r/min,搅拌40min；
（3）螯合锌、锰、铁的制备及喷雾干燥过程：用1mol/L硫酸溶液调节（2）所得溶液pH为6.5，加入261.18g司盘吐温80，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯和聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯的混合物，三者质量比为2：2：3，在超声波作用下高速搅拌，搅拌速度为4500r/min，超声波频率为60kHz，用三组泵同时均匀加入73.93kg10wt%氯化锌溶液，97.17kg8wt%硫酸锰溶液，121.63kg10wt%硫酸亚铁溶液，硫酸亚铁溶液由一水硫酸亚铁和水配制而成，30min加入完毕，反应釜内溶液温度范围为85℃，高速搅拌3h，得到含有纳米腐植酸螯合锌、锰、铁的悬浮液；在超声波作用下进行喷雾干燥，超声波频率为60kHz，进风温度为190℃，出风温度为90℃，得到43.53kg纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥粉末，经检测，产品中螯合态的锌、锰、铁含量分别为5.15wt%，3.98wt%，6.20wt%。

Claims (4)

1.一种纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥的生产方法，其特征在于：
原料锌来源于七水硫酸锌或一水硫酸锌或氯化锌，锰来源于硫酸锰或氯化锰，铁来源于七水硫酸亚铁或一水硫酸亚铁；
纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥的生产方法为：
（1）硝基腐植酸的制备：将腐植酸粉碎至通过80目筛，称取一定质量的腐植酸放入反应釜A中，加入40wt%硝酸溶液，腐植酸与硝酸溶液质量比为1:（0.3～0.5），进行氧化和硝化反应，反应时间为15～30min，反应结束后，过滤，用水将不溶物洗涤至中性；
（2）硝基腐植酸溶于碱溶液：将不溶物转移至反应釜B，加入4wt%NaOH溶液，腐植酸与氢氧化钠溶液的质量比为1:10～15，搅拌速度为300～500r/min,搅拌20～40min；
（3）螯合锌、锰、铁的制备及喷雾干燥过程：用1mol/L硫酸溶液调节（2）所得溶液pH为5～7，加入表面活性剂，在超声波作用下高速搅拌，搅拌速度为3000～5000r/min，超声波频率为60kHz，用三组泵同时均匀加入一定配比的硫酸亚铁溶液、硫酸锰或氯化锰溶液、硫酸锌或氯化锌溶液，30min加入完毕，反应釜内溶液温度范围为80～90℃，高速搅拌1～4h，得到含有纳米腐植酸螯合锌、锰、铁的悬浮液；在超声波作用下进行喷雾干燥，超声波频率为60kHz，进风温度为180～200℃，出风温度为80～100℃，得到纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥粉末；
所述表面活性剂为：聚氧乙烯脂肪醇醚，司盘吐温80，聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯，十四烷基苯磺酸钠，十二烷基聚氧乙烯醚，十二烷基磷酸酯三乙醇胺，聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯中的一种或几种按比例进行复配。
2.一种如权利要求1所述的纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥的生产方法，其特征在于所述表面活性剂的用量为产品质量的0.2～0.8%。
3.一种如权利要求1所述的纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥的生产方法，其特征在于硫酸锌溶液、氯化锌溶液、硫酸锰溶液、氯化锰溶液、硫酸亚铁溶液的质量浓度范围为5～12%。
4.一种如权利要求1所述的纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥的生产方法，其特征在于纳米腐植酸螯合锌、锰、铁复合微肥中螯合态的Zn、Mn、Fe的含量总和为2～15wt%。
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