CN114890887A - 一种2,4—二氯苯氧乙钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，包括如下步骤：1)将无机碱加入到2,4—二氯苯酚中反应，生成2,4—二氯酚钠；2)向2,4—二氯酚钠中同时按摩尔比滴加氢氧化钠和氯乙酸水溶液进行缩合反应；3)将步骤2)缩合反应后的物料冷却、离心、洗涤，得到白色纯度≥99.2wt％的2,4—二氯苯氧乙酸钠。本发明制备2,4—二氯苯氧乙钠的方法三步合成过程改为两步，减少了制冷工艺，设备投资节约约30％，用电量节约约50％，生产效率提高约30％；产品纯度大幅提高且减少了副反应。
Description
技术领域
本发明属于苯氧乙酸合成领域，尤其是涉及一种2,4—二氯苯氧乙酸的制备方法。
背景技术
2,4—二氯苯氧乙酸钠是制备2,4—二氯苯氧乙酸中间体。2,4—二氯苯氧乙酸是一种广谱除草剂，同时具有较强的内吸传异性，主要用于农田防除阔叶草和清理林带。其结构式如下：
现有文献报道2,4—二氯苯氧乙钠的制备方法如下：
2,4—二氯苯酚与氢氧化钠水溶液回流反应制备2,4—二氯苯酚钠。氯乙酸溶解在水中，通过冷冻将物料降温到20℃，将氢氧化钠水溶液慢慢滴加到氯乙酸中，确保反应温度小于25℃制备氯乙酸钠，再在碱性条件下将氯乙酸钠慢慢滴加到2,4—二氯苯酚钠中，控制反应温度在90---100℃，缩合成2,4—二将氯苯氧乙酸钠，通过冷却、离心、洗涤得白色97％的2,4—二氯苯氧乙酸钠。该工艺是目前工业化通用生产方法，必须先合成氯乙酸钠，这样在合成时需要大量冷量，否则在氯乙酸钠合成过程中产生大量副反应。
再例如，中国专利CN 107266310 A公开了名称为“氯乙酸酸化法合成2,4-滴工艺固废减量化技术的制备方法”。该方法包括如下步骤：(1)2,4-二氯苯酚与氢氧化钠反应生成钠盐，2,4-二氯苯酚钠与氯乙酸钠缩合生成2,4-二氯苯氧乙酸钠；(2)2,4-二氯苯氧乙酸钠用氯乙酸酸化生成2,4-滴和氯乙酸钠溶液，氯乙酸钠溶液用于下批次缩合。该专利用氯乙酸去酸化，有下面问题：1)产品中含有10％水份，同时一定含有氯乙酸和氯乙酸钠无法处理，产品烘干时无法解决；2)在酸化钠盐时又产生大量水(1吨产品会产生4吨水左右)，氯乙酸钠浓度只占百分之几，用这样的浓度的氯乙酸钠去与2,4二氯苯酚钠缩合反应，根本无法进行工业化生产。
综上所述，目前公开的工艺，必须先合成氯乙酸钠，这样在合成时需要大量冷量，否则在氯乙酸钠合成过程中产生大量副反应。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法。该方法将制备2,4—二氯苯氧乙钠三步合成过程改为两步，减少了制冷工艺，设备投资节约约30％，用电量节约约50％，生产效率提高约30％；产品纯度大幅提高且减少了副反应。
为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，包括如下步骤：
1)将无机碱加入到2,4—二氯苯酚中反应，生成2,4—二氯酚钠；
2)向2,4—二氯酚钠中同时按摩尔比滴加氢氧化钠和氯乙酸水溶液进行缩合反应；
3)将步骤2)缩合反应后的物料冷却、离心、洗涤，得到白色纯度≥99.2wt％的2,4—二氯苯氧乙酸钠。
作为技术方案的进一步改进，步骤1)中，所述无机碱为氢氧化钠。
优选地，步骤1)中，反应温度为98-110℃，反应时间为0.5-1h。
优选地，步骤1)中，所述无机碱和2,4—二氯苯酚之间的摩尔比为1.0-1.02:1。
优选地，步骤1)中，反应生成2,4—二氯酚钠后，将反应液的温度降温至80℃以下。
更优选地，步骤1)中，反应生成2,4—二氯酚钠后，将反应液的温度降温至74-78℃。
作为技术方案的进一步改进，步骤2)中，所述氯乙酸与2,4—二氯酚钠计摩尔比为1.01-1.5：1。
优选地，步骤2)中，所述氯乙酸与氢氧化钠摩尔比为1:1.0-1.02。
优选地，步骤2)中，所述缩合反应的初始滴加温度为74-78℃，反应温度95-110℃反应的时间为1-1.5h。
本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
如无特殊说明，本发明中的各原料均可通过市售购买获得，本发明中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。
与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果：
本发明制备方法将制备2,4—二氯苯氧乙钠三步法合成过程改为两步，同时避免了使用氯乙酸钠导致的其制备过程中的冷冻问题，因生产过程减少一道工序，减少了制冷工艺，设备投资节约约30％，用电量节约约50％，生产效率提高约30％；产品纯度大幅提高且减少了副反应。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明
图1为本发明的反应步骤方程式示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
作为本发明的一个方面，一种2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，包括如下具体步骤：
1)将无机碱加入到2,4—二氯苯酚中反应，生成2,4—二氯酚钠；
2)向2,4—二氯酚钠中同时按摩尔比滴加氢氧化钠和氯乙酸水溶液进行缩合反应；
3)将步骤2)缩合反应后的物料冷却、离心、洗涤，得到白色纯度≥99.2wt％的2,4—二氯苯氧乙酸钠。
根据上述反应步骤可知，本申请具有如下特点：1)不需要制备氯乙酸钠，这样就避免了冷冻问题(本申请反应过程无需冷冻装置，减少设备投资(约30％)；减少了制冷工艺，节约50％用电量；2)因生产过程减少一道工序，生产效率提高30％以上。
在本发明的某些实施例中，步骤1)中，所述无机碱为氢氧化钠。
在本发明的某些实施例中，步骤1)中，反应温度为98-110℃，反应时间为0.5-1h。
在本发明的某些实施例中，步骤1)中，所述无机碱和2,4—二氯苯酚之间的摩尔比为1.0-1.02:1。
在本发明的某些实施例中，步骤1)中，反应生成2,4—二氯酚钠后，将反应液的温度降温至80℃以下。本发明中，将步骤1)得到的反应液温度降温至80℃以下是非常重要的反应步骤，如果不降温进行后续反应，则会导致产品收率很低。
在本发明的某些实施例中，步骤1)中，反应生成2,4—二氯酚钠后，将反应液的温度降温至74-78℃。
在本发明的某些实施例中，步骤2)中，所述氯乙酸与2,4—二氯酚钠计摩尔比为1.01-1.5：1。
在本发明的某些实施例中，步骤2)中，所述氯乙酸与氢氧化钠摩尔比为1:1.0-1.02。
在本发明的某些实施例中，步骤2)中，所述缩合反应的初始滴加温度为74-78℃，反应温度95-110℃反应的时间为1-1.5h。
实施例1
一种2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，包括如下具体步骤：
1)将2,4—二氯苯酚163g和134g(30wt％)氢氧化钠混合加热搅拌，升温到99℃反应30分钟，得到2,4—二氯苯酚钠，然后降温到74℃；
2)将138g(30％)氢氧化钠和121.2g(80％)氯乙酸溶液，同时加入初始温度为74℃的2,4—二氯苯酚钠溶液中，搅拌，加热温度至100℃，1小时滴加结束，再反应10分钟，得到反应液；
3)反应液降温到30℃分离、洗涤、干澡后得到含量为99.5％的200.3g 2,4—二氯苯氧乙酸钠。
通过本实施例可知，本实施例减少了氢氧化钠和氯乙酸先反应生成氯乙酸钠的步骤，而是直接“同时加入”到2,4—二氯苯酚钠中进行反应，避免了使用氯乙酸钠导致的其制备过程中的冷冻问题，提高生产效率30％以上(反应时间直接少了1h)，节约了用电量50％以上，设备投资也节约了30％以上；产品纯度大幅提高且减少了副反应。
实施例2
一种2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，包括如下具体步骤：
将2,4—二氯苯酚163g和135g(30wt％)氢氧化钠混合加热搅拌,升温到102℃反应40分钟,降温到78℃。将140g(30％)氢氧化钠和122.g(80％)氯乙酸溶液，同时加入到在搅拌状态下的2,4—二氯苯酚钠中确保反应温度104℃，1.1小时滴加结束，再反应5分钟后降温到30℃分离、洗涤、干澡后得到含量为99.4％的199.5g 2,4—二氯苯氧乙酸钠。
实施例3
一种2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，包括如下具体步骤：
将2,4—二氯苯酚163g和134g(30％)氢氧化钠混合加热搅拌,升温到99℃反应30分钟,降温到77℃。将197.5g(30％)氢氧化钠和175g(80％)氯乙酸溶液，同时加入到在搅拌状态下的2,4—二氯苯酚钠中确保反应温度105℃，1.2小时滴加结束，再反应10分钟后降温到30℃分离、洗涤、干澡后得到含量为99.3wt％的242.3g 2,4—二氯苯氧乙酸钠。
实施例4
一种2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，包括如下具体步骤：
将2,4—二氯苯酚163g和135g(30％)氢氧化钠混合加热搅拌,升温到99℃反应30分钟,降温到77℃。将180.6g(30％)氢氧化钠和160g(80％)氯乙酸溶液，同时加入到在搅拌状态下的2,4—二氯苯酚钠中确保反应温度108℃，1.3小时滴加结束，再反应5分钟后降温到30℃分离、洗涤、干澡后得到含量为99.6wt％的219.6g 2,4—二氯苯氧乙酸钠。
综上所述，根据本申请的2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，163g原料2,4—二氯苯酚，最终能制备得到白色纯度≥99.2wt％的2,4—二氯苯氧乙酸钠199g以上。
对比例1
重复实施例1，其不同之处仅在于：
步骤1)中，反应温度为70℃，反应时间为0.5h。
结果如下：得到含量为92wt％的134.4g 2,4—二氯苯氧乙酸钠。
由此可见，步骤1)中的反应温度过低对最终产物的产量和含量均有较大的影响。
对比例2
重复实施例1，其不同之处仅在于：
步骤1)中，反应温度为100，反应时间为0.2h。
结果如下：得到含量为97wt％的157g 2,4—二氯苯氧乙酸钠。
由此可见，步骤1)中的反应时间过短对最终产物的产量和含量均有较大的影响。
对比例3
重复实施例1，其不同之处仅在于：
步骤1)中，步骤1)中，所述无机碱和2,4—二氯苯酚之间的摩尔比为1.04:1。
结果如下：得到含量为99.2wt％的174.7g 2,4—二氯苯氧乙酸钠。
由此可见，步骤1)中，所述无机碱和2,4—二氯苯酚之间的摩尔比对最终产物的产量有较大的影响。
对比例4
重复实施例1，其不同之处仅在于：
步骤1)中，步骤1)中，所述无机碱和2,4—二氯苯酚之间的摩尔比(按氢氧根计)为1:1.2。
结果如下：得到含量为99wt％的162.2g 2,4—二氯苯氧乙酸钠。
由此可见，步骤1)中，所述无机碱和2,4—二氯苯酚之间的摩尔比对最终产物的产量有较大的影响。
对比例5
重复实施例1，其不同之处仅在于：
步骤2)中，所述氯乙酸与2,4—二氯苯酚摩尔比为0.9：1。
结果如下：得到含量为99.3wt％的187.9g 2,4—二氯苯氧乙酸钠。
由此可见，步骤2)中，所述氯乙酸与2,4—二氯苯酚之间的摩尔比对最终产物的产量有较大的影响。
对比例6
重复实施例1，其不同之处仅在于：
步骤2)中，所述氯乙酸与2,4—二氯苯酚摩尔比为1.7：1。
结果如下：得到含量为99.5wt％的243g 2,4—二氯苯氧乙酸钠。
由此可见，步骤2)中，所述氯乙酸过量对最终产品影响不大，但是过量使用氯乙酸会造成原料浪费且无法回收。
对比例7
重复实施例1，其不同之处仅在于：
步骤2)中，所述反应的温度为90℃，反应的时间为1.5h。
结果如下：得到含量为96wt％的109.6g 2,4—二氯苯氧乙酸钠。
由此可见，步骤2)中的反应温度过低，对最终产物的产量和含量均有巨大的不利影响。
对比例8
重复实施例1，其不同之处仅在于：
步骤2)中，所述反应的温度为115℃，反应的时间为1h结果如下：得到含量为97.9wt％的107g 2,4—二氯苯氧乙酸钠。
由此可见，步骤2)中的反应温度过高，对最终产物的产量和含量均有巨大的不利影响。
对比例9
重复实施例1，其不同之处仅在于：
步骤4)中，所述氯乙酸与氢氧化钠摩尔比为1:0.9。
结果如下：得到含量为96wt％的140.8g 2,4—二氯苯氧乙酸钠。
由此可见，步骤4)中，所述氯乙酸与氢氧化钠摩尔比对最终产物的产量和含量均有显著的影响。
对比例10
重复实施例1，其不同之处仅在于：
步骤4)中，所述氯乙酸与氢氧化钠摩尔比为1:1.2。
结果如下：得到含量为99.3wt％的180.2g 2,4—二氯苯氧乙酸钠。
由此可见，步骤4)中，所述氯乙酸与氢氧化钠摩尔比对最终产物的产量和含量均有显著的影响。
对比例11
重复实施例1，其不同之处仅在于：
步骤1)中，去除“降温到74℃”的步骤。
结果如下：得到含量为98.2wt％的97.7g 2,4—二氯苯氧乙酸钠。
由此可见，步骤1)中去除降温步骤，直接向反应液中滴加氢氧化钠和氯乙酸溶液，则会减少200.3-97.7＝102.6g产品。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (9)
1.一种2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将无机碱加入到2,4—二氯苯酚中反应，生成2,4—二氯酚钠；
2)向2,4—二氯酚钠中同时按摩尔比滴加氢氧化钠和氯乙酸水溶液进行缩合反应；
3)将步骤2)缩合反应后的物料冷却、离心、洗涤，得到白色纯度≥99.2wt％的2,4—二氯苯氧乙酸钠。
2.根据权利要求1所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述无机碱为氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，其特征在于：步骤1)中，反应温度为98-110℃，反应时间为0.5-1h。
4.根据权利要求1所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述无机碱和2,4—二氯苯酚之间的摩尔比为1.0-1.02:1。
5.根据权利要求1所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，其特征在于：步骤1)中，反应生成2,4—二氯酚钠后，将反应液的温度降温至80℃以下。
6.根据权利要求5所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，其特征在于：步骤1)中，反应生成2,4—二氯酚钠后，将反应液的温度降温至74-78℃。
7.根据权利要求1所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述氯乙酸与2,4—二氯酚钠计摩尔比为1.01-1.5：1。
8.根据权利要求1所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述氯乙酸与氢氧化钠摩尔比为1:1.0-1.02。
9.根据权利要求1所述2,4—二氯苯氧乙酸钠的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述缩合反应的初始滴加温度为74-78℃，反应温度95-110℃反应的时间为1-1.5h。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102659571A (zh) * | 2012-04-27 | 2012-09-12 | 沙隆达集团公司 | 一种除草剂中间体2,4-二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法 |
| CN103351296A (zh) * | 2013-07-23 | 2013-10-16 | 山东科源化工有限公司 | 一种高纯度2,4-d的制备方法 |
| CN107266310A (zh) * | 2017-07-20 | 2017-10-20 | 山东科源化工有限公司 | 氯乙酸酸化法合成2,4‑滴工艺固废减量化技术的制备方法 |
| CN108467343A (zh) * | 2018-04-03 | 2018-08-31 | 湘潭大学 | 2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法 |
| CN108503526A (zh) * | 2017-02-28 | 2018-09-07 | 山东润博生物科技有限公司 | 一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法 |
| CN109006853A (zh) * | 2018-07-30 | 2018-12-18 | 江苏常丰农化有限公司 | 一种含2，4-d除草组合物的制备工艺 |
-
2022
- 2022-04-08 CN CN202210367192.4A patent/CN114890887A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102659571A (zh) * | 2012-04-27 | 2012-09-12 | 沙隆达集团公司 | 一种除草剂中间体2,4-二氯苯氧乙酸钠的连续化制备方法 |
| CN103351296A (zh) * | 2013-07-23 | 2013-10-16 | 山东科源化工有限公司 | 一种高纯度2,4-d的制备方法 |
| CN108503526A (zh) * | 2017-02-28 | 2018-09-07 | 山东润博生物科技有限公司 | 一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法 |
| CN107266310A (zh) * | 2017-07-20 | 2017-10-20 | 山东科源化工有限公司 | 氯乙酸酸化法合成2,4‑滴工艺固废减量化技术的制备方法 |
| CN108467343A (zh) * | 2018-04-03 | 2018-08-31 | 湘潭大学 | 2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法 |
| CN109006853A (zh) * | 2018-07-30 | 2018-12-18 | 江苏常丰农化有限公司 | 一种含2，4-d除草组合物的制备工艺 |
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