CN101955425B - 一种无废水生产2.4-d酸的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无废水生产2.4-D酸的工艺方法，它是经过缩合反应、酸化反应、氯化反应、洗涤干燥，得到的2.4-D酸，再将母液到电渗析设备二次利用。采用该工艺方法使产品含量超过粮农组织要求，达到96-98％，产品回收率高于老工艺3-5个百分点，无废水排放，可再生烧碱和氯气，并可重复使用，节省了原料，降低了生产成本，此工艺采用全部密闭循环操作，车间环境好，无污染。
Description
技术领域：本发明涉及一种无废水生产2.4-D酸的工艺方法。
背景技术：2.4-D酸原药是一种广泛的除草剂，是世界上用量较大的除草剂之一。目前，生产2.4-D酸，大多采用先氯化苯酚的工艺，在生产过程中每吨产品要产生5-8吨含酚、含盐的废水，需要投入大量资金处理废水，而分离出的废水中的杂位酚不能回收利用，废盐则随着可达标排放的含酚废水排放，污染环境，在生产过程中有部分是开放式操作，车间气味大，环境差，产品消耗高。
发明内容：本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种无废水生产2.4-D酸的工艺方法，它主要解决了生产2.4-D酸，在生产过程中每吨产品要产生5-8吨含酚、含盐的废水，需要投入大量资金处理废水等问题。本发明工艺方法是这样实现的，缩合反应，常压下在反应釜内加入含量≥96％的氯乙酸460-500公斤，加入含量≥98％的苯酚440-470公斤，加入含量≥30％以上的烧碱1200-1300公斤，温度控制在100-110度，进行化学反应，母液进入电渗析设备负极室；酸化反应，缩合反应后生成苯氧乙酸钠，再加入20-30％的盐酸，调解PH值，PH值1-2时，开始冷却，冷却到15-20度，即得苯氧乙酸，先水洗后酸化，水洗液用作制备盐酸，酸化液进入电渗析正极室；氯化反应，在苯氧乙酸中加入1200-1500公斤二氯乙烷进行氯化反应，温度控制在85℃，反应3-4小时后，冷却10-15度结晶；洗涤、干燥即得成品96-98％的2.4-D酸，母液到回收罐；回收母液进入电渗析设备，制备出氢氧化纳和氯气，输送到缩合和氯化工段，二次利用，电渗液在循环罐中加入二氯乙烷，加入废水的三分之一，检测溶剂达到溶解饱合后，取出饱合溶剂，进行酸碱度调配，再送至氯化反应工段进行氯化反应，生产出2.4-D酸，在此循环过程中即可将母液中残留的苯氧乙酸和苯酚全部回收，并可回收氯化钠。该工艺采用后部氯化法的先进工艺及内部循环分离法工艺，使产品含量超过粮农组织要求，达到96-98％，产品回收率高于老工艺3-5个百分点，采用母液电渗析法可回收废盐，无废水排放，可再生烧碱和氯气。并可重复利用，节省了原料，降低了生产成本，可使2.4-D酸生产成本比老工艺每吨节省2000-2400元/吨(按现行价计算，不包括老工艺的废水处理费用)取消了废水处理设施的投资，此工艺全部采用密闭，循环操作，车间环境好。另外，此工艺方法可不需改变设备及工艺路线即可生产二甲四氯酸，无废水排放。
附图说明：
附图是本发明的工艺流程图。
具体实施方式：
实施例1
a、缩合反应，常压下，在反应釜内加入含量≥96％的氯乙酸460公斤，加入含量≥98％的苯酚450公斤，加入含量≥30％以上的烧碱1200公斤，温度控制在100度，进行化学反应，母液进入电渗析设备负极室；
b、酸化反应，缩合反应后生成苯氧乙酸钠，再加入20-30％的盐酸，调解PH值，PH值1-2时，开始冷却，冷却到15-20度，即得苯氧乙酸，先水洗后酸化，水洗液用作制备盐酸，酸化液进入电渗析正极室；
c、氯化反应，在苯氧乙酸中加入1200公斤二氯乙烷，进行氯化反应，温度控制在85℃，反应3-4小时后，冷却10-15度，结晶；
d、洗涤、干燥即得成品96-98％的2.4-D酸，母液到回收罐；
e、回收母液进入电渗析设备，制备出氢氧化纳和氯气，输送到缩合和氯化工段，二次利用，电渗液在循环罐中加入二氯乙烷，加入废水的三分之一，检测溶剂达到溶解饱合后，取出饱合溶剂，进行酸碱度调配，再送至氯化反应工段，进行氯化反应，生产出2.4-D酸，在此循环过程中即可将母液中残留的苯氧乙酸和苯酚全部回收，并可回收氯化钠。
实施例2，最佳实施例
a、缩合反应，常压下，在反应釜内加入含量≥96％的氯乙酸480公斤，加入含量≥98％的苯酚440公斤，加入含量≥30％以上的烧碱1200公斤，温度控制在100度，进行化学反应，母液进入电渗析设备负极室；
b、酸化反应，缩合反应后生成苯氧乙酸钠，再加入20-30％的盐酸，调解PH值，PH值1-2时，开始冷却，冷却到15-20度，即得苯氧乙酸，先水洗后酸化，水洗液用作制备盐酸，酸化液进入电渗析正极室；
c、氯化反应，在苯氧乙酸中加入1300公斤二氯乙烷，进行氯化反应，温度控制在85℃，反应3-4小时后，冷却10-15度，结晶；
d、洗涤、干燥即得成品96-98％的2.4-D酸，母液到回收罐；
e、回收母液进入电渗析设备，制备出氢氧化纳和氯气，输送到缩合和氯化工段，二次利用，电渗液在循环罐中加入二氯乙烷，加入废水的三分之一，检测溶剂达到溶解饱合后，取出饱合溶剂，进行酸碱度调配，再送至氯化反应工段，进行氯化反应，生产出2.4-D酸，在此循环过程中即可将母液中残留的苯氧乙酸和苯酚全部回收，并可回收氯化钠。
实施例3
a、缩合反应，常压下，在反应釜内加入含量≥96％的氯乙酸500公斤，加入含量≥98％的苯酚470公斤，加入含量≥30％以上的烧碱1300公斤，温度控制在110度，进行化学反应，母液进入电渗析设备负极室；
b、酸化反应，缩合反应后生成苯氧乙酸钠，再加入20-30％的盐酸，调解PH值，PH值1-2时，开始冷却，冷却到15-20度，即得苯氧乙酸，先水洗后酸化，水洗液用作制备盐酸，酸化液进入电渗析正极室；
c、氯化反应，在苯氧乙酸中加入1500公斤二氯乙烷，进行氯化反应，温度控制在85℃，反应3-4小时后，冷却10-15度，结晶；
d、洗涤、干燥即得成品96-98％的2.4-D酸，母液到回收罐；
e、回收母液进入电渗析设备，制备出氢氧化纳和氯气，输送到缩合和氯化工段，二次利用，电渗液在循环罐中加入二氯乙烷，加入废水的三分之一，检测溶剂达到溶解饱合后，取出饱合溶剂，进行酸碱度调配，再送至氯化反应工段，进行氯化反应，生产出2.4-D酸，在此循环过程中即可将母液中残留的苯氧乙酸和苯酚全部回收，并可回收氯化钠。
Claims (1)
1.一种无废水生产2.4-D酸的工艺方法，其特征在于：
a、缩合反应，常压下，在反应釜内加入含量≥96％的氯乙酸460-500公斤，加入含量≥98％的苯酚440-470公斤，加入含量≥30％以上的烧碱1200-1300公斤，温度控制在100-110度，进行化学反应，母液进入电渗析设备负极室；
b、酸化反应，缩合反应后生成苯氧乙酸钠，再加入20-30％的盐酸，调解pH值，pH值1-2时，开始冷却，冷却到15-20度，即得苯氧乙酸，先水洗后酸化，水洗液用作制备盐酸，酸化液进入电渗析正极室；
c、氯化反应，在苯氧乙酸中加入1200-1500公斤二氯乙烷进行氯化反应，温度控制在85℃，反应3-4小时后，冷却10-15度结晶；
d、洗涤、干燥，即得成品96-98％的2.4-D酸，母液到回收罐；
e、回收母液进入电渗析设备，制备出氢氧化钠和氯气，输送到缩合和氯化工段，二次利用，电渗液在循环罐中加入二氯乙烷，加入废水的三分之一，检测溶剂达到溶解饱合后，取出饱合溶剂，进行酸碱度调配，再送至氯化反应工段进行氯化反应，生产出2.4-D酸，在此循环过程中即将母液中残留的苯氧乙酸和苯酚全部回收，并回收氯化钠。
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