CN1485310A - 一种高纯度2－甲基－4－氯苯氧乙酸的制备方法 - Google Patents

一种高纯度2－甲基－4－氯苯氧乙酸的制备方法 Download PDF

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王振江
李军
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Abstract

本发明涉及有机合成化学生产制造工艺，特别是涉及一种高纯度2－甲基－4－氯苯氧乙酸的制备方法。它是以邻甲酚为主要原料，采用先缩合，后氯化，并用二氯乙烷和甲苯作有机溶剂提纯生产工艺来制备的。该制备方法减少了副反应物的生成，提高了产品的质量和收率，产品有效成份含量达95％以上，中和反应时间从原来的6小时降到2小时，采用该制备方法二氯乙烷和甲苯还可以重新回收循环使用，还可以付产13％，2甲4氯苯氧乙酸纳盐水剂，降低了生产成本。

Description

一种高纯度2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备方法
技术领域：本发明涉及有机合成化学生产制造工艺，特别是一种高纯度2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备方法。
背景技术：目前，生产2-甲基-4-氯苯氧乙酸采用传统的工艺方法，即先氯化，后缩合，不用有机溶剂二氯乙烷和甲苯提纯的方法。其传统工艺氯化增加了副反应物的生成，正反应物的生成相对减少，最终只能生产出粗品2甲4氯酸，传统工艺中和反应过程用冷却水降温，反应时间长达6小时之多，而且易产生水解。传统工艺它是用溶解部分无机盐类杂质，来提高产品质量，有效成份含量只能达56-70％，降低了产品的收率。
发明内容：本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种高纯度2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备方法，它减少了副反应物的生成，提高了产品的质量。本发明的技术方案是这样实现的：它是以邻甲酚为主要原料，采用先缩合，后氯化，并用二氯乙烷和甲苯作有机溶剂提纯的生产工艺来制备的。它的具体制备方法按下列操作方法进行：
A.氯乙酸钠的合成，按原料摩尔比1.00∶1.00～1.05的比例加入氯乙酸和水，搅拌后，加入31％的烧碱，控制温度在5～50℃，控制终点PH值为7-8，反应方程式：
B.邻甲酚钠的合成，把邻甲酚和烧碱先后按1.00∶1.00～1.10的比例投入反应釜后，打开釜夹套蒸汽和冷却器冷却水，搅拌，控制反应温度95～120℃左右，保温反应2小时，测PH值不低于11，反应方程式：
Figure A0213304700031
C.缩合反应，邻甲酚钠制备好后，打开釜夹套蒸汽，将制好的氯乙酸钠滴加入缩合釜中，控制温度105-140℃之间，滴加氯乙酸钠后升温至120-150℃进行回流保温，保温半小时结束后，加入780-820kg水，反应方程式：
Figure A0213304700041
缩合反应终点PH5-6。
D.提馏脱酚，将缩合好的料通入蒸汽，进行提馏脱酚，釜内压力在0.015-0.02MPa，残留液重氮显色反应控制在≤25PPm。
E.氯化反应，将合格的料打入氯化釜后，控制料温在50-90℃左右，加入25-35％盐酸和300-600kg工业二氯乙烷后，搅拌，控制料温在60-80℃，向釜内通入氯气，未氯化物在1％左右，脱出二氯乙烷，停止搅拌，静止分层放料，酸水排掉，反应方程式：
Figure A0213304700042
F.溶解水洗，氯化合格后，在水洗釜中预先放入1500-1700kg甲苯，开始抽氯化料，搅拌，抽完料后加水1000-1200kg，升温至55-60℃，搅拌、静止、分层、将下层水排掉，水洗，放料入结晶釜，放料温度在50-60℃。
G、结晶，将料液放入结晶釜后，搅拌，用盐水冷却，当料温降至45℃时停止冷却，当降到40℃时停止搅拌，每小时搅拌2-4分钟，在35-40℃时每小时降温1-3℃，在6小时之内从40℃降到35℃，当温度降到0-15℃时，便可放料离心，干燥，即可。
该产品的制备方法是采用先缩合，后氯化，再用有机溶剂提纯的工艺方法，它减少了付反应物的生成，提高了产品的质量和收率，产品有效成份含量达95％以上。中和反应时间由原来的6小时降到2小时，采用该制备方法二氯乙烷和甲苯还可以重新回收循环使用，还可以付产13％2甲4氯苯氧乙酸钠盐水剂，降低了生产成本。
附图说明：
附图为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式：下面是本发明的最佳实施例：以邻甲酚为主要原料，采用先缩合，后氯化，并用二氯乙烷和甲苯溶剂提纯的生产工艺来制备。它的具体制备方法如图所示，氯乙酸钠的合成，将中和釜夹套冷却盐水打开后，按原料摩尔比1.00∶1.00-1.05的比例加入氯乙酸和水，经搅拌后，加入31％的烧碱，控制温度在5-50℃，控制终点PH值为7-8。将邻甲酚和烧碱先后按1.00∶1.00-1.10的比例投入反应釜后，打开釜夹套蒸汽和冷却器冷却水，搅拌，控制反应温度95-120℃左右，保温反应2小时，经检测PH值不低于11。然后进行缩合反应，邻甲酚钠制备好后，打开釜夹套蒸汽，将制好的氯乙酸钠滴加入缩合釜中，控制温度在125-150℃之间，滴加氯乙酸钠后升温至105-140℃进行回流保温，保温半小时结束后，加入780-820kg水，即缩合反应完毕，缩合反应终点PH5-6。再将缩合好的料通入蒸汽进行提馏脱酚，釜内压力在0.015-0.02MPa，残留液重氮显色反应控制在≤25PPm即提馏合格。将合格的料打入氯化釜后，控制料温在50-90℃左右，加入25-35％盐酸和300-600kg工业二氯乙烷后，搅拌，控制料温在60-80℃，向釜内通入氯气，反应接近终点时，取样分析，未氯化物在1％左右，脱出二氯乙烷，停止搅拌，静止分层放料，酸水排掉，氯化合格后，在水洗釜中预先放入1500-1700kg甲苯，开始抽氯化料，搅拌，抽完料后加水1000-1200kg，升温至55-60℃，搅拌、静止、分层、并将下层水排掉，水洗，放料入结晶釜，放料温度在50-60℃，料放入结晶釜后，开始搅拌，用盐水冷却，当料温降至45℃时停止冷却，控制温度缓慢下降，当降到40℃时停止搅拌，每小时搅拌2-4分钟，在35-40℃时每小时降温近1-3℃，在6小时之内从40℃降到35℃，当温度降到0-15℃时便可放料离心，然后干燥，即可。产品纯度达95％以上。

Claims (1)

1、一种高纯度2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制备方法，是以邻甲酚为主要原料，本发明的特征在于：
A.氯乙酸钠的合成，按原料摩尔比1.00∶1.00～1.05的比例加入氯乙酸和水，搅拌后，加入3 1％的烧碱，控制温度在5-50℃，控制终点PH值为7-8；
B.邻甲酚钠的合成，把邻甲酚和烧碱先后按1.00∶1.00～1.10的比例投入反应釜后，打开釜夹套蒸汽和冷却器冷却水，搅拌，控制反应温度在95～120℃，保温反应2小时，PH值不低于11；
C.缩合反应，邻甲酚钠制备好后，打开釜夹套蒸汽，将制好的氯乙酸钠滴入缩合釜中，控制温度105～140℃之间，滴加氯乙酸钠后升温至120～150℃进行回流保温，保温半小时结束后，加入780～820kg水，缩合反应终点PH5-6；
D.提馏脱酚，将缩合好的料，通入蒸汽进行提馏脱酚，釜内压力在0.015～0.02MPa，残留液重氮显色反应控制在≤25PPM；
E.氯化反应，将合格的料打入氯化釜后，控制料温在50～90℃，加入25-35％盐酸和300-600kg工业二氯乙烷，搅拌，控制料温在60-80℃，向釜内通入氯气，未氯化物在1％左右，脱出二氯乙烷，停止搅拌，静止分层放料，酸水排掉；
F.溶解水洗，氯化合格后，在水洗釜中放入1500-1700kg甲苯，抽氯化料，搅拌，抽完料后加水1000-1200kg，升温至55-60℃，搅拌、静止、分层、将下层水排掉，水洗，放料后入结晶釜，放料温度在50-60℃；
G.结晶，料液放入结晶釜后，搅拌，用盐水冷却，当料温降至45℃时，停止冷却，当降到40℃时停止搅拌，每小时搅拌2-4分钟，在35℃-40℃时每小时降温1-3℃，在6小时之间内从40℃降到35℃，当温度降到0～15℃时，便可放料离心，干燥，产品纯度达95％以上。
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