CN113429268A - 一种4-苯氧基苯酚的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种4‑苯氧基苯酚的合成方法，将氢氧化钾、苯酚、甲苯回流脱水成盐，然后脱去甲苯，升温到170℃全溶状态下，在超声波存在下，用泵将物料打入管道反应器，同时用另一台泵将对氯苯酚和苯酚混合溶液同时打入管道反应器，管道反应器出来的物料进入反应釜处理。本发明合成4‑苯氧基苯酚的方法得到的4‑苯氧基苯酚粗品的含量在96.1％以上，杂质A含量在2.5％左右，后处理简单，大大了降低了精制的难度，也提高了收率。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种4-苯氧基苯酚的合成方法。
背景技术
4-苯氧基苯酚是制备苯氧威、保幼醚、蚊蝇醚等农药的重要中间体。目前4-苯氧基苯酚的合成方法主要有四种：对苯二酚法、对氯苯酚法、对苯氧基苯胺和二苯醚法。其中，对氯苯酚法合成吡丙醚中间体4-苯氧基苯酚的传统工艺为：在反应器中投入氢氧化钾、苯酚、甲苯回流脱水，水脱尽后加入对氯苯酚，回流反应2小时，降温离心得到4-苯氧基苯酚，其中4-苯氧基苯酚粗品的含量在85％左右，杂质A的含量在11％左右，收率在84％左右。
反应化学方程式为：
副反应：
杂质A
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种4-苯氧基苯酚的合成方法，将氢氧化钾、苯酚、甲苯回流脱水成盐，然后脱去甲苯，升温到170℃全溶状态下，在超声波存在下，用泵将物料打入管道反应器，同时用另一台泵将对氯苯酚和苯酚混合溶液同时打入管道反应器，管道反应器出来的物料进入反应釜处理，以解决上述技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种4-苯氧基苯酚的合成方法，包括以下步骤：
步骤一，将甲苯、氢氧化钠、苯酚投入到反应釜中，升温回流脱水，回流至无液体出来后，常压回收甲苯，直至温度达到165～175℃，物料全溶状态，得到物料A；
步骤二，在另一个反应釜内投入对氯苯酚和苯酚，开启搅拌，升温至165～175℃，物料全溶状态，得到物料B；
步骤三，开启管道反应器，在超声波下，将步骤一得到的物料A和步骤二得到的物料B同时打入管道反应器，控制反应温度在160～180℃之间，将管道反应器出来的物料接入到处理反应釜；
步骤四，待物料A和物料B全部输送完毕后，关闭管道反应器，把处理反应器的物料降温到90℃，加入盐酸和甲苯，搅拌后过滤，得到滤饼和滤液I；
步骤五，用甲苯泡洗滤饼，并将泡洗后的液体与滤液I合并，送去常压回收甲苯，温度到160℃后开始减压回收苯酚，苯酚回收完毕后得到4-苯氧基苯酚。
进一步地，步骤一中，上述甲苯、氢氧化钠、苯酚的加入重量比为100:14～18:70～100。
进一步地，步骤二中，上述对氯苯酚和苯酚的加入重量比为1:1.35～2。
进一步地，步骤三中，上述物料A的输送通量为630～660kg/小时；所述物料B的通量是310～350kg/小时。
进一步地，步骤四中，上述盐酸的浓度为20％～40％。
进一步地，步骤五中，上述4-苯氧基苯酚的含量在96.1％～97.2％之间，收率在95.7％以上。
从上述的技术方案可以看出，本发明的优点是：
1.本发明合成4-苯氧基苯酚的方法得到的4-苯氧基苯酚粗品的含量在96.1％以上，杂质A含量在2.5％左右，后处理简单，大大了降低了精制的难度，也提高了收率；
2.本发明4-苯氧基苯酚的合成方法具有操作简单，杂质少，转化率和收率高的特别，并且危废产生少，对环境友好，适合工业化合成。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种4-苯氧基苯酚的合成方法
4-苯氧基苯酚的合成包括以下步骤：
步骤一，将2000kg纯度为99％的甲苯、320kg90％的氢氧化钾、1700kg纯度为99％的苯酚投入反应釜内，升温回流脱水，回流到无液体出来后，常压回收甲苯，直到温度达到170℃，物料全溶状态，得到物料A，重量1930kg；
步骤二，在另外一个反应釜内投入386kg纯度为99％的对氯苯酚和600kg纯度为99％的苯酚，开启搅拌，升温到170℃，物料全溶状态，得到物料B，重量986kg；
步骤三，开启管道反应器，在超声波下，将物料A和物料B同时打入管道反应器，物料A的通量是643kg/小时，物料B的通量是329kg/小时，反应温度控制在170～175℃之间，管道反应器的出来的物料接入处理反应釜，物料A和物料B全部输送完毕后，关闭管道反应器，把处理反应釜的物料降温到90℃，加入456kg的30％盐酸，再加入甲苯1300kg，搅拌后过滤，用100kg甲苯泡洗滤饼，合并滤液去常压回收甲苯，温度到160℃后，开始减压回收苯酚，苯酚回收完毕后得到4-苯氧基苯酚粗品551kg，含量96.1％，杂质A含量2.5％，收率95.7％。
实施例2
一种4-苯氧基苯酚的合成方法，包括以下步骤：
步骤一，将2000kg纯度为99％的甲苯、280kg90％的氢氧化钾、1400kg纯度为99％的苯酚投入到反应釜中，升温回流脱水，回流至无液体出来后，常压回收甲苯，直至温度达到165℃，物料全溶状态，得到物料A；
步骤二，在另一个反应釜内投入360kg纯度为99％的对氯苯酚和720kg纯度为99％的苯酚，开启搅拌，升温至165℃，物料全溶状态，得到物料B；
步骤三，开启管道反应器，在超声波下，将步骤一得到的物料A和步骤二得到的物料B同时打入管道反应器，物料A的输送通量为630kg/小时；上述物料B的通量是310kg/小时，控制反应温度在170～175℃之间，将管道反应器出来的物料接入到处理反应釜；
步骤四，待物料A和物料B全部输送完毕后，关闭管道反应器，把处理反应器的物料降温到85℃，加入浓度为690kg浓度为20％的盐酸和120kg甲苯，搅拌后过滤，得到滤饼和滤液I；
步骤五，用甲苯泡洗滤饼，并将泡洗后的液体与滤液I合并，送去常压回收甲苯，温度到160℃后开始减压回收苯酚，苯酚回收完毕后得到4-苯氧基苯酚粗品513kg，含量97.2％，杂质A含量2.1％，收率96.5％。
实施例3
一种4-苯氧基苯酚的合成方法，包括以下步骤：
步骤一，将2000kg纯度为99％的甲苯、360kg90％的氢氧化钾、2000kg纯度为99％的苯酚投入到反应釜中，升温回流脱水，回流至无液体出来后，常压回收甲苯，直至温度达到175℃，物料全溶状态，得到物料A；
步骤二，在另一个反应釜内投入400kg纯度为99％的对氯苯酚和540kg纯度为99％的苯酚，开启搅拌，升温至175℃，物料全溶状态，得到物料B；
步骤三，开启管道反应器，在超声波下，将步骤一得到的物料A和步骤二得到的物料B同时打入管道反应器，物料A的输送通量为660kg/小时；上述物料B的通量是350kg/小时，控制反应温度在170～175℃之间，将管道反应器出来的物料接入到处理反应釜；
步骤四，待物料A和物料B全部输送完毕后，关闭管道反应器，把处理反应器的物料降温到92℃，加入350kg浓度为40％盐酸和90kg甲苯，搅拌后过滤，得到滤饼和滤液I；
步骤五，用甲苯泡洗滤饼，并将泡洗后的液体与滤液I合并，送去常压回收甲苯，温度到160℃后开始减压回收苯酚，苯酚回收完毕后得到4-苯氧基苯酚粗品573kg，含量96.5％，杂质A含量2.3％，收率95.8％。
实施例4
一种4-苯氧基苯酚的合成方法，包括以下步骤：
步骤一，将2000kg纯度为99％的甲苯、290kg90％的氢氧化钾、1600kg纯度为99％的苯酚投入到反应釜中，升温回流脱水，回流至无液体出来后，常压回收甲苯，直至温度达到168℃，物料全溶状态，得到物料A；
步骤二，在另一个反应釜内投入395kg纯度为99％的对氯苯酚和580kg纯度为99％的苯酚，开启搅拌，升温至168℃，物料全溶状态，得到物料B；
步骤三，开启管道反应器，在超声波下，将步骤一得到的物料A和步骤二得到的物料B同时打入管道反应器，物料A的输送通量为635kg/小时；上述物料B的通量是320kg/小时，控制反应温度在170℃，将管道反应器出来的物料接入到处理反应釜；
步骤四，待物料A和物料B全部输送完毕后，关闭管道反应器，把处理反应器的物料降温到95℃，加入500kg浓度为30％盐酸和105kg甲苯，搅拌后过滤，得到滤饼和滤液I；
步骤五，用甲苯泡洗滤饼，并将泡洗后的液体与滤液I合并，送去常压回收甲苯，温度到160℃后开始减压回收苯酚，苯酚回收完毕后得到4-苯氧基苯酚粗品574kg，含量96.8％，杂质A含量2.5％，收率95.9％。
实施例5
一种4-苯氧基苯酚的合成方法，包括以下步骤：
步骤一，将2000kg甲苯、350kg90％的氢氧化钾、1900kg苯酚投入到反应釜中，升温回流脱水，回流至无液体出来后，常压回收甲苯，直至温度达到172℃，物料全溶状态，得到物料A；
步骤二，在另一个反应釜内投入382kg对氯苯酚和630kg苯酚，开启搅拌，升温至172℃，物料全溶状态，得到物料B；
步骤三，开启管道反应器，在超声波下，将步骤一得到的物料A和步骤二得到的物料B同时打入管道反应器，物料A的输送通量为655kg/小时；上述物料B的通量是340kg/小时，控制反应温度在175℃，将管道反应器出来的物料接入到处理反应釜；
步骤四，待物料A和物料B全部输送完毕后，关闭管道反应器，把处理反应器的物料降温到90℃，加入430kg浓度为25％盐酸和88kg甲苯，搅拌后过滤，得到滤饼和滤液I；
步骤五，用甲苯泡洗滤饼，并将泡洗后的液体与滤液I合并，送去常压回收甲苯，温度到160℃后开始减压回收苯酚，苯酚回收完毕后得到4-苯氧基苯酚粗品542kg，含量97.0％，杂质A含量1.9％，收率97.4％。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种4-苯氧基苯酚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将甲苯、氢氧化钠、苯酚投入到反应釜中，升温回流脱水，回流至无液体出来后，常压回收甲苯，直至温度达到165～175℃，物料全溶状态，得到物料A；
步骤二，在另一个反应釜内投入对氯苯酚和苯酚，开启搅拌，升温至165～175℃，物料全溶状态，得到物料B；
步骤三，开启管道反应器，在超声波下，将步骤一得到的物料A和步骤二得到的物料B同时打入管道反应器，控制反应温度在160～180℃之间，将管道反应器出来的物料接入到处理反应釜；
步骤四，待物料A和物料B全部输送完毕后，关闭管道反应器，把处理反应器的物料降温到90℃，加入盐酸和甲苯，搅拌后过滤，得到滤饼和滤液I；
步骤五，用甲苯泡洗滤饼，并将泡洗后的液体与滤液I合并，送去常压回收甲苯，温度到160℃后开始减压回收苯酚，苯酚回收完毕后得到4-苯氧基苯酚。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤一中，所述甲苯、氢氧化钠、苯酚的加入重量比为100:14～18:70～100。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤二中，所述对氯苯酚和苯酚的加入重量比为1:1.35～2。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤三中，所述物料A的输送通量为630～660kg/小时；所述物料B的通量是310～350kg/小时。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤四中，所述盐酸的浓度为20％～40％。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤五中，所述4-苯氧基苯酚的含量在96.1％～97.2％之间，收率在95.7％以。
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