CN111620761A - 一种2，6-二羟基甲苯的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种2，6‑二羟基甲苯的合成方法，将3‑氯‑2‑甲基苯酚、甲酸钠溶液、氯化亚铜、保险粉、片碱溶液加入高压釜，氮气置换，升温于195～200℃保温1.5小时，降温至110℃压料至酸化釜，并用水洗釜后得到碱熔液，合并至酸化釜。在酸化釜内的碱熔液加水，滴加盐酸至PH2‑3，降温至30℃，过滤，滤液加氯化钠，乙酸乙脂搅拌；静置分层，其中分去水层，有机层用75％碳酸钠溶液搅拌洗涤，继续静置分层，分去水层；有机相脱去乙酸乙脂，加甲苯脱水，降温离心加水，精制得成品。本发明合成工艺合理，成本低，生产过程中产生的水层（即废水）通过蒸馏后回收，节约了生产成本，废气通过冷凝回收，极大的减少了对环境的污染，保护了环境。

Description

一种2，6-二羟基甲苯的合成方法
技术领域
本发明涉及化学材料制备技术领域，尤其是一种2，6-二羟基甲苯的合成方法。
背景技术
2，6-二羟基甲苯是一种重要的精细化工中间体，广泛用于颜料、染料、染发剂、合成树脂、医药、农药、摄影等领域。2，6-二羟基甲苯的制备方法主要有：a.甲苯二胺水解法；b.以1,3-环已二酮为原料通过CH3I或Mannich反应在2位引入甲基再脱氢；c.间苯二酚和甲醇直接反应得到；d.间苯二酚先在4,6-位引入叔丁基，再用甲醛经高压催化加氢将2位烷基化后再脱去叔丁基等等。以上这些方法中有的成本太高，有的实际操作比较困难，均不能满足工业化生产的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2，6-二羟基甲苯的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种2，6-二羟基甲苯的合成方法，包括以下步骤：
1）将40～45份3-氯-2-甲基苯酚、1～3份甲酸钠溶液、1～3份氯化亚铜，0.1～0.5份保险粉，50～60份片碱溶液加入高压釜，氮气置换，升温于195～200℃保温1.5小时，降温至110℃压料至酸化釜，并用水洗釜后得到碱熔液，合并至酸化釜；
2）在酸化釜内的碱熔液加水，滴加盐酸至PH2-3，降温至30℃，过滤，滤液加氯化钠，乙酸乙脂搅拌；静置分层，其中分去水层，有机层用75％碳酸钠溶液搅拌洗涤，继续静置分层，分去水层；有机相脱去乙酸乙脂，加甲苯脱水，降温离心加水，精制得成品。
作为优选，所述步骤1)中保险粉为亚硫酸钠。
作为优选，所述步骤2）中水层通过蒸馏釜回收乙酸乙酯。
作为优选，所述步骤2）中精致的工序是通过活性炭和水热过滤后，结晶离心后干燥得到成品。
本发明合成工艺合理，成本低，生产过程中产生的水层（即废水）通过蒸馏后回收，节约了生产成本，废气通过冷凝回收，极大的减少了对环境的污染，保护了环境。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种2，6-二羟基甲苯的合成方法，包括以下步骤：
1）将40份3-氯-2-甲基苯酚、1份甲酸钠溶液、1份氯化亚铜，0.1份保险粉，57份片碱溶液加入高压釜，氮气置换，升温于195～200℃保温1.5小时，降温至110℃压料至酸化釜，并用水洗釜后得到碱熔液，合并至酸化釜；
2）在酸化釜内的碱熔液加水，滴加盐酸至PH2-3，降温至30℃，过滤，滤液加氯化钠，乙酸乙脂搅拌；静置分层，其中分去水层，有机层用75％碳酸钠溶液搅拌洗涤，继续静置分层，分去水层；有机相脱去乙酸乙脂，加甲苯脱水，降温离心加水，精制得成品。
实施例2
一种2，6-二羟基甲苯的合成方法，包括以下步骤：
1）将42份3-氯-2-甲基苯酚、2份甲酸钠溶液、2份氯化亚铜，0.3份保险粉，53份片碱溶液加入高压釜，氮气置换，升温于195～200℃保温1.5小时，降温至110℃压料至酸化釜，并用水洗釜后得到碱熔液，合并至酸化釜；
2）在酸化釜内的碱熔液加水，滴加盐酸至PH2-3，降温至30℃，过滤，滤液加氯化钠，乙酸乙脂搅拌；静置分层，其中分去水层，有机层用75％碳酸钠溶液搅拌洗涤，继续静置分层，分去水层；有机相脱去乙酸乙脂，加甲苯脱水，降温离心加水，精制得成品。
实施例3
一种2，6-二羟基甲苯的合成方法，包括以下步骤：
1）将45份3-氯-2-甲基苯酚、3份甲酸钠溶液、3份氯化亚铜，0.5份保险粉，60份片碱溶液加入高压釜，氮气置换，升温于195～200℃保温1.5小时，降温至110℃压料至酸化釜，并用水洗釜后得到碱熔液，合并至酸化釜；
2）在酸化釜内的碱熔液加水，滴加盐酸至PH2-3，降温至30℃，过滤，滤液加氯化钠，乙酸乙脂搅拌；静置分层，其中分去水层，有机层用75％碳酸钠溶液搅拌洗涤，继续静置分层，分去水层；有机相脱去乙酸乙脂，加甲苯脱水，降温离心加水，精制得成品。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种2，6-二羟基甲苯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将40～45份3-氯-2-甲基苯酚、1～3份甲酸钠溶液、1～3份氯化亚铜，0.1～0.5份保险粉，50～60份片碱溶液加入高压釜，氮气置换，升温于195～200℃保温1.5小时，降温至110℃压料至酸化釜，并用水洗釜后得到碱熔液，合并至酸化釜；
2）在酸化釜内的碱熔液加水，滴加盐酸至PH2-3，降温至30℃，过滤，滤液加氯化钠，乙酸乙脂搅拌；静置分层，其中分去水层，有机层用75％碳酸钠溶液搅拌洗涤，继续静置分层，分去水层；有机相脱去乙酸乙脂，加甲苯脱水，降温离心加水，精制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种2，6-二羟基甲苯的合成方法，其特征在于所述步骤1)中保险粉为亚硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种2，6-二羟基甲苯的合成方法，其特征在于所述步骤2）中水层通过蒸馏釜回收乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的一种2，6-二羟基甲苯的合成方法，其特征在于所述步骤2）中精致的工序是通过活性炭和水热过滤后，结晶离心后干燥得到成品。
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