CN114031569B - 一种三嗪酮的制备工艺 - Google Patents
一种三嗪酮的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114031569B CN114031569B CN202111442408.0A CN202111442408A CN114031569B CN 114031569 B CN114031569 B CN 114031569B CN 202111442408 A CN202111442408 A CN 202111442408A CN 114031569 B CN114031569 B CN 114031569B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid
- kettle
- transferring
- hydrolysis
- tank
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- QMNWYGTWTXOQTP-UHFFFAOYSA-N 1h-triazin-6-one Chemical compound O=C1C=CN=NN1 QMNWYGTWTXOQTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 67
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 56
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 41
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 claims abstract description 38
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 35
- 238000007363 ring formation reaction Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 132
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 45
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 45
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 42
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 37
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 34
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 25
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 25
- 239000000413 hydrolysate Substances 0.000 claims description 24
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 20
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 19
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 17
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 17
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 17
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 14
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 14
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 12
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 12
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 11
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 11
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 10
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 10
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 6
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 claims description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 5
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 5
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 5
- YBCAZPLXEGKKFM-UHFFFAOYSA-K ruthenium(iii) chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Ru+3] YBCAZPLXEGKKFM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 5
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 5
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 5
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims description 5
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 claims description 5
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 4
- 238000005185 salting out Methods 0.000 claims description 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 claims 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 8
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 abstract description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 238000006798 ring closing metathesis reaction Methods 0.000 description 4
- UDWZXMQIEHAAQT-UHFFFAOYSA-N 1,1-dichloro-3,3-dimethylbutan-2-one Chemical compound CC(C)(C)C(=O)C(Cl)Cl UDWZXMQIEHAAQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- HTSGKJQDMSTCGS-UHFFFAOYSA-N 1,4-bis(4-chlorophenyl)-2-(4-methylphenyl)sulfonylbutane-1,4-dione Chemical compound C1=CC(C)=CC=C1S(=O)(=O)C(C(=O)C=1C=CC(Cl)=CC=1)CC(=O)C1=CC=C(Cl)C=C1 HTSGKJQDMSTCGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ULSAJQMHTGKPIY-UHFFFAOYSA-N 1-chloro-3,3-dimethylbutan-2-one Chemical compound CC(C)(C)C(=O)CCl ULSAJQMHTGKPIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005583 Metribuzin Substances 0.000 description 1
- 238000005904 alkaline hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000011363 dried mixture Substances 0.000 description 1
- FOXFZRUHNHCZPX-UHFFFAOYSA-N metribuzin Chemical compound CSC1=NN=C(C(C)(C)C)C(=O)N1N FOXFZRUHNHCZPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D253/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D251/00
- C07D253/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by group C07D251/00 not condensed with other rings
- C07D253/06—1,2,4-Triazines
- C07D253/065—1,2,4-Triazines having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D253/07—1,2,4-Triazines having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms, or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D253/075—Two hetero atoms, in positions 3 and 5
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
Abstract
本发明公开一种三嗪酮的制备工艺，主要包括次氯酸钠合成、水解、氧化以及环合等步骤，通过自制次氯酸钠，作为制备三嗪酮的原料，从源头上把控整个方案所使用的原料的可控性，降低成本的同时，提高制备灵活性；通过控制每个反应过程中的进料速度、反应时间和物料相对量的调节方式，大大提高了原料转化率，提高产率至97.2％，纯度达99.5％，大大提升了产品品质。
Description
技术领域
本发明属于化学制备技术领域，具体涉及一种三嗪酮的制备工艺。
背景技术
三嗪酮是合成嗪草酮的必备原料，其生产工段主要包括：氯化、碱解、氧化和环合四个主要工段，授权公告号为CN109293591B公开了一种三嗪酮的制备方法，其将将一氯频哪酮在溶剂和碱的作用下，在80～140℃下进行水解反应得到化合物Ⅰ，其中，溶剂为水；将化合物Ⅰ在氧气的存在下，在中性或弱碱性条件下，以Pt为催化剂进行氧化反应得到化合物Ⅱ；将化合物Ⅱ和硫卡巴脲在酸的催化下进行环合反应得到三嗪酮；该专利以一氯频哪酮为原料，以水为溶剂，以Pt为催化剂，以氧气为氧化剂，对每一个反应过程均采用常规的反应条件，虽然能保证反应的进行，但仍然存在最终转化率低的问题，因此需要对反应方案进行改进研究，得到产率及纯度更高的三嗪酮。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种三嗪酮的制备工艺。
技术方案：本发明所述一种三嗪酮的制备工艺，包括如下步骤：
(1)合成次氯酸钠：向计量槽放入定量的30-35％液碱和水，升温至40-45℃，液氯经汽化器汽化、氯气缓冲罐缓冲后通入次氯酸钠合成釜25-40℃、常压反应，通氯结束，取样中控分析，然后泵转至次氯酸钠接收槽，得到次氯酸钠；
(2)水解：向水解釜中通入二氯频那酮和液碱，水解反应控制在70-80min，水解后的物料通入保温釜，控制保温80-100min，然后将物料转入调改釜，调改釜中的PH调整为6.5～7，静置，分层，上层油层装桶去三废中心，下层水解液转入接收槽中，再转至油层处理釜冷却降温至30-40℃，泵转至沉降槽，然后用泵经冷凝器冷却至常温，经过滤器过滤后转至水解液配置釜；沉降槽中油层转入接收槽去三废中心；
(3)氧化：将氧化釜串联，在水解釜配置釜中加入定量的水解液、催化剂，从计量槽放入定量的氧化母液，常温搅拌后，转至水解液周转槽，从水解液周转槽泵转至氧化釜，然后连续加入定量的水解液至氧化釜，搅拌热水升温至45-60℃，从次氯酸钠溶液槽泵转连续加入定量的次氯酸钠溶液，从30-35％液碱槽连续加入定量的液碱，连续泵转出料至保温釜，保温釜搅拌，45-60℃下保温至少2小时，放料至调酸釜，然后从30％盐酸计量槽加入定量盐酸，泵转料至过滤器过滤，母液收集用于配置水解液，滤液放至滤液接收槽中备用；
(4)环合：向硫卡溶解釜中加入定量水，投入定量硫卡，夹套冷却水控温25-45℃,开启搅拌，缓慢加入定量的30％盐酸，加完搅拌1-2小时，结束后泵转经过滤器压滤至硫卡液接收槽，泵转经预热器预热至50-70℃，将硫卡定量连续转入至环合釜中，再从氧化液接收槽泵转经预热器预热至50-70℃，流量计计量连续转入定量的氧化液，蒸汽升温至70-90℃，同时连续加入定量的30％盐酸，再向环合釜连续加入定量的三嗪酮回收液，保温1-2小时，循环泵出料至离心机离心，工艺水漂洗，结束甩干卸料至混合器，再放料至耙式烘干机烘干，烘干结束转料至混合器包装，离心母液收集经废水缓冲罐收集至废水槽，废水泵转至预处理处理后经MVR蒸发析盐得产品氯化钠，产生废液、废水去三废处理。
进一步地，作为较优实施方式，步骤(2)中水解过程中，水解釜的液位控制在70％；温度控制在55～60℃；二氯频那酮进料速度为14.9L/min，50％液碱进料速度为16.84L/min，水进料速度为54.72L/min。
进一步地，作为较优实施方式，步骤(2)所述50％液碱的加入量控制方式为：水解釜液碱残余低于10-12g/L时，增加2.5％比例的液碱；保温釜液碱残余大于6-8g/L时，减少2.5％比例的液碱。
进一步地，作为较优实施方式，步骤(2)中水解反应完成的指标为水解液含量最终至12％-13％。
进一步地，作为较优实施方式，步骤(3)中氧化釜中的液位控制在85％；温度控制为50-55℃；进料速度控制为：水解液与催化剂混合液84L/min；次氯酸钠溶液分三个批次加入，第一批次以40L/min进料，第二批次以8L/min进料，第三批次以1.5L/min进料。
进一步地，作为较优实施方式，步骤(3)氧化反应完成的指标为氧化液最终含量7％-7.5％。
进一步地，作为较优实施方式，步骤(3)所述催化剂为三氯化钌。
进一步地，作为较优实施方式，步骤(4)中环合釜中液位控制在85％；温度控制为80-85℃；调整PH至1-1.2；进料速度控制为：15％硫卡溶液48L/min；7％氧化液134L/min。
进一步地，作为较优实施方式，步骤(4)中环合反应指标为硫卡残留＜0.1％，酮＜0.1％。
进一步地，作为较优实施方式，步骤(4)中氧化液与的加入量控制方式为：氧化液含量下降小于0.2％时，则硫卡的进料速度下降1kg/min；氧化液含量上升大于0.2％时，则硫卡的进料速度增加1kg/min。
有益效果：(1)本发明通过自制次氯酸钠，作为制备三嗪酮的原料，从源头上把控整个方案所使用的原料的可控性，降低成本的同时，提高制备灵活性；(2)通过控制每个反应过程中的进料速度、反应时间和物料相对量的调节方式，大大提高了原料转化率，提高产率至97.2％，纯度达99.5％，大大提升了产品品质。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：一种三嗪酮的制备工艺，包括如下步骤：
(1)合成次氯酸钠：向计量槽放入定量的32％液碱和水，升温至40℃，液氯经汽化器汽化、氯气缓冲罐缓冲后通入次氯酸钠合成釜25℃、常压反应，通氯结束，取样中控分析，然后泵转至次氯酸钠接收槽，得到次氯酸钠；
(2)水解：向水解釜中通入二氯频那酮和50％液碱，水解反应控制在75min，水解后的物料通入保温釜，控制保温90min，然后将物料转入调改釜，调改釜中的PH调整为6.5～7，静置，分层，上层油层装桶去三废中心，下层水解液转入接收槽中，再转至油层处理釜冷却降温至40℃，泵转至沉降槽，然后用泵经冷凝器冷却至常温，经过滤器过滤后转至水解液配置釜；沉降槽中油层转入接收槽去三废中心；水解釜的液位控制在70％；温度控制在55～60℃；二氯频那酮进料速度为14.9L/min，50％液碱进料速度为16.84L/min，水进料速度为54.72L/min。
50％液碱的加入量控制方式为：水解釜液碱残余低于10-12g/L时，增加2.5％比例的液碱；保温釜液碱残余大于6-8g/L时，减少2.5％比例的液碱。
水解反应完成的指标为水解液含量最终至12％-13％。
(3)氧化：将氧化釜串联，在水解釜配置釜中加入定量的水解液、催化剂，从计量槽放入定量的氧化母液，常温搅拌后，转至水解液周转槽，从水解液周转槽泵转至氧化釜，然后连续加入定量的水解液至氧化釜，搅拌热水升温至4℃，从次氯酸钠溶液槽泵转连续加入定量的次氯酸钠溶液，从32％液碱槽连续加入定量的液碱，连续泵转出料至保温釜，保温釜搅拌，45℃下保温至少2小时，放料至调酸釜，然后从30％盐酸计量槽加入定量盐酸，泵转料至过滤器过滤，母液收集用于配置水解液，滤液放至滤液接收槽中备用；氧化釜中的液位控制在85％；温度控制为50-55℃；进料速度控制为：水解液与催化剂混合液84L/min；次氯酸钠溶液分三个批次加入，第一批次以40L/min进料，第二批次以8L/min进料，第三批次以1.5L/min进料。
氧化反应完成的指标为氧化液最终含量7％-7.5％。
所述催化剂为三氯化钌。
(4)环合：向硫卡溶解釜中加入定量水，投入定量硫卡，夹套冷却水控温30℃,开启搅拌，缓慢加入定量的30％盐酸，加完搅拌1小时，结束后泵转经过滤器压滤至硫卡液接收槽，泵转经预热器预热至50℃，将硫卡定量连续转入至环合釜中，再从氧化液接收槽泵转经预热器预热至50℃，流量计计量连续转入定量的氧化液，蒸汽升温至70℃，同时连续加入定量的30％盐酸，再向环合釜连续加入定量的三嗪酮回收液，保温1小时，循环泵出料至离心机离心，工艺水漂洗，结束甩干卸料至混合器，再放料至耙式烘干机烘干，烘干结束转料至混合器包装，离心母液收集经废水缓冲罐收集至废水槽，废水泵转至预处理处理后经MVR蒸发析盐得产品氯化钠，产生废液、废水去三废处理；
环合釜中液位控制在85％；温度控制为80-85℃；调整PH至1-1.2；进料速度控制为：15％硫卡溶液48L/min；7％氧化液134L/min；环合反应指标为硫卡残留＜0.1％，酮＜0.1％；氧化液与的加入量控制方式为：氧化液含量下降小于0.2％时，则硫卡的进料速度下降1kg/min；氧化液含量上升大于0.2％时，则硫卡的进料速度增加1kg/min。
通过本实施例工艺方案制得的三嗪酮，产率为97.2％，纯度为99.6％。
实施例2：一种三嗪酮的制备工艺，包括如下步骤：
(1)合成次氯酸钠：向计量槽放入定量的30％液碱和水，升温至45℃，液氯经汽化器汽化、氯气缓冲罐缓冲后通入次氯酸钠合成釜40℃、常压反应，通氯结束，取样中控分析，然后泵转至次氯酸钠接收槽，得到次氯酸钠；
(2)水解：向水解釜中通入二氯频那酮和50％液碱，水解反应控制在80min，水解后的物料通入保温釜，控制保温80min，然后将物料转入调改釜，调改釜中的PH调整为6.5～7，静置，分层，上层油层装桶去三废中心，下层水解液转入接收槽中，再转至油层处理釜冷却降温至35℃，泵转至沉降槽，然后用泵经冷凝器冷却至常温，经过滤器过滤后转至水解液配置釜；沉降槽中油层转入接收槽去三废中心；水解釜的液位控制在70％；温度控制在55～60℃；二氯频那酮进料速度为14.9L/min，50％液碱进料速度为16.84L/min，水进料速度为54.72L/min；50％液碱的加入量控制方式为：水解釜液碱残余低于10-12g/L时，增加2.5％比例的液碱；保温釜液碱残余大于6-8g/L时，减少2.5％比例的液碱；水解反应完成的指标为水解液含量最终至12％-13％。
(3)氧化：将氧化釜串联，在水解釜配置釜中加入定量的水解液、催化剂，从计量槽放入定量的氧化母液，常温搅拌后，转至水解液周转槽，从水解液周转槽泵转至氧化釜，然后连续加入定量的水解液至氧化釜，搅拌热水升温至60℃，从次氯酸钠溶液槽泵转连续加入定量的次氯酸钠溶液，从30％液碱槽连续加入定量的液碱，连续泵转出料至保温釜，保温釜搅拌，45-60℃下保温至少2小时，放料至调酸釜，然后从30％盐酸计量槽加入定量盐酸，泵转料至过滤器过滤，母液收集用于配置水解液，滤液放至滤液接收槽中备用；氧化釜中的液位控制在85％；温度控制为50-55℃；进料速度控制为：水解液与催化剂混合液84L/min；次氯酸钠溶液分三个批次加入，第一批次以40L/min进料，第二批次以8L/min进料，第三批次以1.5L/min进料；氧化反应完成的指标为氧化液最终含量7％-7.5％；所述催化剂为三氯化钌。
(4)环合：向硫卡溶解釜中加入定量水，投入定量硫卡，夹套冷却水控温45℃，开启搅拌，缓慢加入定量的30％盐酸，加完搅拌2小时，结束后泵转经过滤器压滤至硫卡液接收槽，泵转经预热器预热至70℃，将硫卡定量连续转入至环合釜中，再从氧化液接收槽泵转经预热器预热至70℃，流量计计量连续转入定量的氧化液，蒸汽升温至90℃，同时连续加入定量的30％盐酸，再向环合釜连续加入定量的三嗪酮回收液，保温2小时，循环泵出料至离心机离心，工艺水漂洗，结束甩干卸料至混合器，再放料至耙式烘干机烘干，烘干结束转料至混合器包装，离心母液收集经废水缓冲罐收集至废水槽，废水泵转至预处理处理后经MVR蒸发析盐得产品氯化钠，产生废液、废水去三废处理。环合釜中液位控制在85％；温度控制为80-85℃；调整PH至1-1.2；进料速度控制为：15％硫卡溶液48L/min；7％氧化液134L/min。环合反应指标为硫卡残留＜0.1％，酮＜0.1％。氧化液与的加入量控制方式为：氧化液含量下降小于0.2％时，则硫卡的进料速度下降1kg/min；氧化液含量上升大于0.2％时，则硫卡的进料速度增加1kg/min。
通过本实施例工艺方案制得的三嗪酮，产率为97.1％，纯度为99.5％。
实施例3：一种三嗪酮的制备工艺，包括如下步骤：
(1)合成次氯酸钠：向计量槽放入定量的35％液碱和水，升温至45℃，液氯经汽化器汽化、氯气缓冲罐缓冲后通入次氯酸钠合成釜35℃、常压反应，通氯结束，取样中控分析，然后泵转至次氯酸钠接收槽，得到次氯酸钠；
(2)水解：向水解釜中通入二氯频那酮和50％液碱，水解反应控制在80min，水解后的物料通入保温釜，控制保温100min，然后将物料转入调改釜，调改釜中的PH调整为6.5～7，静置，分层，上层油层装桶去三废中心，下层水解液转入接收槽中，再转至油层处理釜冷却降温至35℃，泵转至沉降槽，然后用泵经冷凝器冷却至常温，经过滤器过滤后转至水解液配置釜；沉降槽中油层转入接收槽去三废中心；水解釜的液位控制在70％；温度控制在55～60℃；二氯频那酮进料速度为14.9L/min，50％液碱进料速度为16.84L/min，水进料速度为54.72L/min；50％液碱的加入量控制方式为：水解釜液碱残余低于10-12g/L时，增加2.5％比例的液碱；保温釜液碱残余大于6-8g/L时，减少2.5％比例的液碱；水解反应完成的指标为水解液含量最终至12％-13％。
(3)氧化：将氧化釜串联，在水解釜配置釜中加入定量的水解液、催化剂，从计量槽放入定量的氧化母液，常温搅拌后，转至水解液周转槽，从水解液周转槽泵转至氧化釜，然后连续加入定量的水解液至氧化釜，搅拌热水升温至60℃，从次氯酸钠溶液槽泵转连续加入定量的次氯酸钠溶液，从35％液碱槽连续加入定量的液碱，连续泵转出料至保温釜，保温釜搅拌，45-60℃下保温至少2小时，放料至调酸釜，然后从30％盐酸计量槽加入定量盐酸，泵转料至过滤器过滤，母液收集用于配置水解液，滤液放至滤液接收槽中备用；氧化釜中的液位控制在85％；温度控制为50-55℃；进料速度控制为：水解液与催化剂混合液84L/min；次氯酸钠溶液分三个批次加入，第一批次以40L/min进料，第二批次以8L/min进料，第三批次以1.5L/min进料；氧化反应完成的指标为氧化液最终含量7％-7.5％；所述催化剂为三氯化钌。
(4)环合：向硫卡溶解釜中加入定量水，投入定量硫卡，夹套冷却水控温45℃,开启搅拌，缓慢加入定量的30％盐酸，加完搅拌1-2小时，结束后泵转经过滤器压滤至硫卡液接收槽，泵转经预热器预热至60℃，将硫卡定量连续转入至环合釜中，再从氧化液接收槽泵转经预热器预热至60℃，流量计计量连续转入定量的氧化液，蒸汽升温至85℃，同时连续加入定量的30％盐酸，再向环合釜连续加入定量的三嗪酮回收液，保温2小时，循环泵出料至离心机离心，工艺水漂洗，结束甩干卸料至混合器，再放料至耙式烘干机烘干，烘干结束转料至混合器包装，离心母液收集经废水缓冲罐收集至废水槽，废水泵转至预处理处理后经MVR蒸发析盐得产品氯化钠，产生废液、废水去三废处理。环合釜中液位控制在85％；温度控制为80-85℃；调整PH至1-1.2；进料速度控制为：15％硫卡溶液48L/min；7％氧化液134L/min。环合反应指标为硫卡残留＜0.1％，酮＜0.1％。氧化液与的加入量控制方式为：氧化液含量下降小于0.2％时，则硫卡的进料速度下降1kg/min；氧化液含量上升大于0.2％时，则硫卡的进料速度增加1kg/min。
通过本实施例工艺方案制得的三嗪酮，产率为96.8％，纯度为99.5％。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (8)
1.一种三嗪酮的制备工艺，其特征在于包括如下步骤：(1)合成次氯酸钠：向计量槽放入定量的30-35％液碱和水，升温至40-45℃，液氯经汽化器汽化、氯气缓冲罐缓冲后通入次氯酸钠合成釜25-40℃、常压反应，通氯结束，取样中控分析，然后泵转至次氯酸钠接收槽，得到次氯酸钠；(2)水解：向水解釜中通入二氯频那酮和液碱，水解反应控制在70-80min，水解后的物料通入保温釜，控制保温80-100min，然后将物料转入调改釜，调改釜中的PH调整为6.5～7，静置，分层，上层油层装桶去三废中心，下层水解液转入接收槽中，再转至油层处理釜冷却降温至30-40℃，泵转至沉降槽，然后用泵经冷凝器冷却至常温，经过滤器过滤后转至水解液配置釜；沉降槽中油层转入接收槽去三废中心；(3)氧化：将氧化釜串联，在水解釜配置釜中加入定量的水解液、催化剂，从计量槽放入定量的氧化母液，常温搅拌后，转至水解液周转槽，从水解液周转槽泵转至氧化釜，然后连续加入定量的水解液至氧化釜，搅拌热水升温至45-60℃，从次氯酸钠溶液槽泵转连续加入定量的次氯酸钠溶液，从30-35％液碱槽连续加入定量的液碱，连续泵转出料至保温釜，保温釜搅拌，45-60℃下保温至少2小时，放料至调酸釜，然后从30％盐酸计量槽加入定量盐酸，泵转料至过滤器过滤，母液收集用于配置水解液，滤液放至滤液接收槽中备用，其中，步骤(3)所述催化剂为三氯化钌；(4)环合：向硫卡溶解釜中加入定量水，投入定量硫卡，夹套冷却水控温25-45℃,开启搅拌，缓慢加入定量的30％盐酸，加完搅拌1-2小时，结束后泵转经过滤器压滤至硫卡液接收槽，泵转经预热器预热至50-70℃，将硫卡定量连续转入至环合釜中，再从氧化液接收槽泵转经预热器预热至50-70℃，流量计计量连续转入定量的氧化液，蒸汽升温至70-90℃，同时连续加入定量的30％盐酸，再向环合釜连续加入定量的三嗪酮回收液，保温1-2小时，循环泵出料至离心机离心，工艺水漂洗，结束甩干卸料至混合器，再放料至耙式烘干机烘干，烘干结束转料至混合器包装，离心母液收集经废水缓冲罐收集至废水槽，废水泵转至预处理处理后经MVR蒸发析盐得产品氯化钠，产生废液、废水去三废处理，其中，步骤(4)中环合反应指标为硫卡残留＜0.1％，酮＜0.1％。
2.根据权利要求1所述的三嗪酮的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中水解过程中，水解釜的液位控制在70％；温度控制在55～60℃；二氯频那酮进料速度为14.9L/min，50％液碱进料速度为16.84L/min，水进料速度为54.72L/min。
3.根据权利要求2所述的三嗪酮的制备工艺，其特征在于：步骤(2)所述50％液碱的加入量控制方式为：水解釜液碱残余低于10-12g/L时，增加2.5％比例的液碱；保温釜液碱残余大于6-8g/L时，减少2.5％比例的液碱。
4.根据权利要求1所述的三嗪酮的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中水解反应完成的指标为水解液含量最终至12％-13％。
5.根据权利要求1所述的三嗪酮的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中氧化釜中的液位控制在85％；温度控制为50-55℃；进料速度控制为：水解液与催化剂混合液84L/min；次氯酸钠溶液分三个批次加入，第一批次以40L/min进料，第二批次以8L/min进料，第三批次以1.5L/min进料。
6.根据权利要求5所述的三嗪酮的制备工艺，其特征在于：步骤(3)氧化反应完成的指标为氧化液最终含量7％-7.5％。
7.根据权利要求1所述的三嗪酮的制备工艺，其特征在于：步骤(4)中环合釜中液位控制在85％；温度控制为80-85℃；调整PH至1-1.2；进料速度控制为：15％硫卡溶液48L/min；7％氧化液134L/min。
8.根据权利要求7所述的三嗪酮的制备工艺，其特征在于：步骤(4)中氧化液与的加入量控制方式为：氧化液含量下降小于0.2％时，则硫卡的进料速度下降1kg/min；氧化液含量上升大于0.2％时，则硫卡的进料速度增加1kg/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111442408.0A CN114031569B (zh) | 2021-11-30 | 2021-11-30 | 一种三嗪酮的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111442408.0A CN114031569B (zh) | 2021-11-30 | 2021-11-30 | 一种三嗪酮的制备工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114031569A CN114031569A (zh) | 2022-02-11 |
| CN114031569B true CN114031569B (zh) | 2023-07-25 |
Family
ID=80139257
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111442408.0A Active CN114031569B (zh) | 2021-11-30 | 2021-11-30 | 一种三嗪酮的制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114031569B (zh) |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104549569B (zh) * | 2014-12-31 | 2017-11-10 | 江苏剑牌农化股份有限公司 | 一种嗪草酮中间体氧化反应的催化剂回收的方法 |
| CN105218472B (zh) * | 2015-09-28 | 2018-01-16 | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 | 一种三嗪酮的制备方法 |
| CN108546252A (zh) * | 2018-05-02 | 2018-09-18 | 浙江工业大学 | 三嗪酮类化合物及其制备方法和应用 |
| CN108840829A (zh) * | 2018-05-02 | 2018-11-20 | 浙江工业大学 | 一种4-芳基-1,3,5-三嗪-2-酮类化合物的制备方法 |
| CN110655494A (zh) * | 2018-06-28 | 2020-01-07 | 江苏丰华化学工业有限公司 | 一种嗪草酮中间体的新型合成方法 |
| CN109293591B (zh) * | 2018-10-26 | 2020-11-10 | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 | 一种三嗪酮的制备方法 |
| CN113004141A (zh) * | 2019-12-19 | 2021-06-22 | 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 | 3,3-二甲基-2-氧代丁酸和三嗪酮的制备方法 |
| CN111909104A (zh) * | 2020-08-19 | 2020-11-10 | 宁夏亚东化工有限公司 | 三嗪酮生产线及其制备方法 |
-
2021
- 2021-11-30 CN CN202111442408.0A patent/CN114031569B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114031569A (zh) | 2022-02-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6336760B2 (zh) | ||
| CN101643226B (zh) | 复分解循环法生产硝酸钾和氯化铵的方法 | |
| US5030439A (en) | Method for producing particulate titanium oxides | |
| CN101323614B (zh) | 无污水排放的叶酸生产方法 | |
| CN102432610A (zh) | 控制蝶酸含量的叶酸生产方法 | |
| CN110194729B (zh) | 一种间硝基-β-羟乙基砜的制备方法 | |
| CN101343232B (zh) | 一种邻氯对硝基苯胺的制备方法 | |
| CN114031569B (zh) | 一种三嗪酮的制备工艺 | |
| CN101607892A (zh) | 枸橼酸钠的生产方法 | |
| CN109608354B (zh) | 一种苯胺类染料中间体的精制方法 | |
| CN109970543B (zh) | 阿昔洛韦缩合副产物与溶剂回收利用的方法 | |
| CN109232190A (zh) | 一种四溴双酚a循环母液的净化方法 | |
| CN110563671A (zh) | 一种光引发剂2-甲基-1-（4-甲硫基苯基）-2-吗啉基-1-丙酮的制备方法 | |
| CN113816406B (zh) | 一种环保型水滑石合成工艺 | |
| CN102516183A (zh) | 一种周效磺胺及其中间体的制作方法 | |
| CN110272391B (zh) | 一种米诺地尔的精制方法 | |
| CN210826005U (zh) | 一种1,2-苯并异噻唑-3-酮生产系统 | |
| CN112979592A (zh) | 一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺 | |
| CN106977408A (zh) | 副品红隐色基的制备方法 | |
| CN112979591A (zh) | 一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺 | |
| CN114133368B (zh) | 一种从麦芽酚氯化水解液中直接升华提取乙基麦芽酚的方法 | |
| CN111170871A (zh) | 一种6-溴-2,4-二硝基苯胺合成方法 | |
| CN113929603B (zh) | 含硫酸氢钠的甲基硫酸钠废渣的提纯及综合利用方法 | |
| JPH02117640A (ja) | エーテルカルボキシレートの製造方法 | |
| CN113979452A (zh) | 一种溴硝醇合成中副产溴化钠的精制工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 224000 No. 1008, Guanhua East Road, Jianhu County, Yancheng City, Jiangsu Province Patentee after: JIANGSU SWORD AGROCHEMICALS Co.,Ltd. Country or region after: China Patentee after: Ningxia Jianpai Agrochemical Technology Co.,Ltd. Address before: 224000 No. 1008, Guanhua East Road, Jianhu County, Yancheng City, Jiangsu Province Patentee before: JIANGSU SWORD AGROCHEMICALS Co.,Ltd. Country or region before: China Patentee before: Ningxia sulongda Chemical Co.,Ltd. |
|
| CP03 | Change of name, title or address |