CN112979592A - 一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺，包括以下步骤：首先向脱色釜投入甲醇，并启动搅拌，再投入呋喃铵盐粗品和活性炭；开夹套蒸气升温至55‑60℃时，釜内气相经冷凝器回流至脱色釜，随后，将脱色釜液流入微孔过滤器过滤掉活性炭，再送至浓缩釜A；浓缩釜用热水加热，在60‑90℃条件下进行蒸馏；釜内气相经二级冷凝流至甲醇接收槽后回用；浓缩釜液A流入离心机离心，呋喃铵盐湿料送至螺带干燥机进行烘干，母液去浓缩料一次母液接收槽；本发明克服了现有技术的不足，设计合理，简化工艺，生产加工成本低，易控制，大大提高了产品质量，具有较高的社会使用价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及呋喃铵盐生产加工技术领域，尤其涉及一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺。
背景技术
目前头孢类抗生素头孢呋新钠和头孢呋新酯具有良好的疗效，这些药物的用量越来越大，而呋喃铵盐作为一种新型医药中间体，且又是合成第二代头孢类药物头孢呋辛的关键中间体，该产品在国内合成技术尚不十分成熟，产量还很低。呋喃铵盐在目前市场十分看好，在产量和质量上无法满足国内的市场需求。因此，此类产品的生产和应用存在很大的发展空间。
目前市场上生产的呋喃铵盐大都是以乙酰呋喃为原料，经氧化、重排、肟化、成铵等反应合成。该工艺虽然相对稳定，但是，产生的是呋喃铵盐粗品，而粗品的纯度较低，不能满足客户需求，且现有的技术中，对呋喃铵盐的精制提纯工艺较为复杂，生产加工成本高，且不易控制，同时产品质量得不到保障，不利于大规模生产。
于是，发明人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有的结构及缺失予以研究改良，提供一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺，以期达到更具有实用价值的目的。
发明内容
为了解决上述背景技术中提到的呋喃铵盐的精制提纯工艺较为复杂，生产加工成本高，且不易控制，同时产品质量得不到保障，不利于大规模生产问题，本发明提供一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺，包括以下步骤：
S1：首先向脱色釜投入甲醇，并启动搅拌，再投入呋喃铵盐粗品和活性炭；
S2：开夹套蒸气升温至55-60℃时，釜内气相经冷凝器回流至脱色釜，随后，将脱色釜液流入微孔过滤器过滤掉活性炭，再送至浓缩釜A；
S3：浓缩釜用热水加热，在60-90℃条件下进行蒸馏；釜内气相经二级冷凝流至甲醇接收槽后回用；
S4：浓缩釜液A流入离心机离心，呋喃铵盐湿料送至螺带干燥机进行烘干，母液去浓缩料一次母液接收槽；
S5：步骤S4中的浓缩料一次母液经泵打入浓缩釜B，釜内气相经二级冷凝流至甲醇接收槽；
S6：浓缩釜液B流入离心机离心，呋喃铵盐湿料送至螺带干燥机进行烘干，干燥后送至洁净室包装，母液送至浓缩料二次母液接收槽；
S7：二次母液经浓缩料二次母液泵打入浓缩釜B，再次离心，循环精制，呋喃铵盐残渣送去装桶留用，残留废水经泵送去废水处理。
优选的，所述甲醇、呋喃铵盐粗品和活性炭的质量比为1～1.6:10～20:1.5～2.5。
优选的，所述步骤S1中脱色釜的搅拌速率为150-200r/min，搅拌时间为2-3h。
优选的，所述步骤S4、步骤S6中螺带干燥机的烘干温度控制在80-100℃。
优选的，所述步骤S6中离心机离心速率为8000-10000r/min，并控制温度在80-90℃。
优选的，所述甲醇接收槽压力控制在0.6MPa，温度控制在25-30℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该工艺产率高，易于控制，产品质量好，生产过程安全环保，能耗小，解决了传统工艺原料浪费大，生产成本高、危险性大的难题；
2、采用上述工艺，使生产原料得到充分利用，降低废渣率，呋喃铵盐的纯度达到85％，比传统工艺提高了10％左右，大大提高了产品质量；
3、同时，该工艺生产过程安全可靠，反应条件温和易控，生产技术可以得到全面推广，进行大规模生产。
综上，本发明克服了现有技术的不足，设计合理，简化工艺，生产加工成本低，易控制，大大提高了产品质量，具有较高的社会使用价值和应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
参照图1，一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺，包括以下步骤：
S1：首先向脱色釜投入甲醇，并启动搅拌，再投入呋喃铵盐粗品和活性炭；
S2：开夹套蒸气升温至55-60℃时，釜内气相经冷凝器回流至脱色釜，随后，将脱色釜液流入微孔过滤器过滤掉活性炭，再送至浓缩釜A；
S3：浓缩釜用热水加热，在60-90℃条件下进行蒸馏；釜内气相经二级冷凝流至甲醇接收槽后回用；
S4：浓缩釜液A流入离心机离心，呋喃铵盐湿料送至螺带干燥机进行烘干，母液去浓缩料一次母液接收槽；
S5：步骤S4中的浓缩料一次母液经泵打入浓缩釜B，釜内气相经二级冷凝流至甲醇接收槽；
S6：浓缩釜液B流入离心机离心，呋喃铵盐湿料送至螺带干燥机进行烘干，干燥后送至洁净室包装，母液送至浓缩料二次母液接收槽；
S7：二次母液经浓缩料二次母液泵打入浓缩釜B，再次离心，循环精制，呋喃铵盐残渣送去装桶留用，残留废水经泵送去废水处理。
进一步的，所述甲醇、呋喃铵盐粗品和活性炭的质量比为1:10:1.5。
进一步的，所述步骤S1中脱色釜的搅拌速率为150-200r/min，搅拌时间为2-3h。
进一步的，所述步骤S4、步骤S6中螺带干燥机的烘干温度控制在80-100℃。
进一步的，所述步骤S6中离心机离心速率为8000r/min，并控制温度在80℃。
进一步的，所述甲醇接收槽压力控制在0.6MPa，温度控制在25-30℃。
经检测，本实施例中，呋喃铵盐精制后产品的纯度为72％，废渣率为15％。
实施例2
参照图1，一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺，包括以下步骤：
S1：首先向脱色釜投入甲醇，并启动搅拌，再投入呋喃铵盐粗品和活性炭；
S2：开夹套蒸气升温至55-60℃时，釜内气相经冷凝器回流至脱色釜，随后，将脱色釜液流入微孔过滤器过滤掉活性炭，再送至浓缩釜A；
S3：浓缩釜用热水加热，在60-90℃条件下进行蒸馏；釜内气相经二级冷凝流至甲醇接收槽后回用；
S4：浓缩釜液A流入离心机离心，呋喃铵盐湿料送至螺带干燥机进行烘干，母液去浓缩料一次母液接收槽；
S5：步骤S4中的浓缩料一次母液经泵打入浓缩釜B，釜内气相经二级冷凝流至甲醇接收槽；
S6：浓缩釜液B流入离心机离心，呋喃铵盐湿料送至螺带干燥机进行烘干，干燥后送至洁净室包装，母液送至浓缩料二次母液接收槽；
S7：二次母液经浓缩料二次母液泵打入浓缩釜B，再次离心，循环精制，呋喃铵盐残渣送去装桶留用，残留废水经泵送去废水处理。
进一步的，所述甲醇、呋喃铵盐粗品和活性炭的质量比为1.3:15:2。
进一步的，所述步骤S1中脱色釜的搅拌速率为150-200r/min，搅拌时间为2-3h。
进一步的，所述步骤S4、步骤S6中螺带干燥机的烘干温度控制在80-100℃。
进一步的，所述步骤S6中离心机离心速率为9000r/min，并控制温度在85℃。
进一步的，所述甲醇接收槽压力控制在0.6MPa，温度控制在25-30℃。
经检测，本实施例中，呋喃铵盐精制后产品的纯度为85％，废渣率为11％。
实施例3
参照图1，一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺，包括以下步骤：
S1：首先向脱色釜投入甲醇，并启动搅拌，再投入呋喃铵盐粗品和活性炭；
S2：开夹套蒸气升温至55-60℃时，釜内气相经冷凝器回流至脱色釜，随后，将脱色釜液流入微孔过滤器过滤掉活性炭，再送至浓缩釜A；
S3：浓缩釜用热水加热，在60-90℃条件下进行蒸馏；釜内气相经二级冷凝流至甲醇接收槽后回用；
S4：浓缩釜液A流入离心机离心，呋喃铵盐湿料送至螺带干燥机进行烘干，母液去浓缩料一次母液接收槽；
S5：步骤S4中的浓缩料一次母液经泵打入浓缩釜B，釜内气相经二级冷凝流至甲醇接收槽；
S6：浓缩釜液B流入离心机离心，呋喃铵盐湿料送至螺带干燥机进行烘干，干燥后送至洁净室包装，母液送至浓缩料二次母液接收槽；
S7：二次母液经浓缩料二次母液泵打入浓缩釜B，再次离心，循环精制，呋喃铵盐残渣送去装桶留用，残留废水经泵送去废水处理。
进一步的，所述甲醇、呋喃铵盐粗品和活性炭的质量比为1.6:20:2.5。
进一步的，所述步骤S1中脱色釜的搅拌速率为150-200r/min，搅拌时间为2-3h。
进一步的，所述步骤S4、步骤S6中螺带干燥机的烘干温度控制在80-100℃。
进一步的，所述步骤S6中离心机离心速率为10000r/min，并控制温度在90℃。
进一步的，所述甲醇接收槽压力控制在0.6MPa，温度控制在25-30℃。
经检测，本实施例中，呋喃铵盐精制后产品的纯度为75％，废渣率为18％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：首先向脱色釜投入甲醇，并启动搅拌，再投入呋喃铵盐粗品和活性炭；
S2：开夹套蒸气升温至55-60℃时，釜内气相经冷凝器回流至脱色釜，随后，将脱色釜液流入微孔过滤器过滤掉活性炭，再送至浓缩釜A；
S3：浓缩釜用热水加热，在60-90℃条件下进行蒸馏；釜内气相经二级冷凝流至甲醇接收槽后回用；
S4：浓缩釜液A流入离心机离心，呋喃铵盐湿料送至螺带干燥机进行烘干，母液去浓缩料一次母液接收槽；
S5：步骤S4中的浓缩料一次母液经泵打入浓缩釜B，釜内气相经二级冷凝流至甲醇接收槽；
S6：浓缩釜液B流入离心机离心，呋喃铵盐湿料送至螺带干燥机进行烘干，干燥后送至洁净室包装，母液送至浓缩料二次母液接收槽；
S7：二次母液经浓缩料二次母液泵打入浓缩釜B，再次离心，循环精制，呋喃铵盐残渣送去装桶留用，残留废水经泵送去废水处理。
2.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺，其特征在于：所述甲醇、呋喃铵盐粗品和活性炭的质量比为1～1.6:10～20:1.5～2.5。
3.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺，其特征在于：所述步骤S1中脱色釜的搅拌速率为150-200r/min，搅拌时间为2-3h。
4.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺，其特征在于：所述步骤S4、步骤S6中螺带干燥机的烘干温度控制在80-100℃。
5.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺，其特征在于：所述步骤S6中离心机离心速率为8000-10000r/min，并控制温度在80-90℃。
6.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺，其特征在于：所述甲醇接收槽压力控制在0.6MPa，温度控制在25-30℃。
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