CN115501638A - 一种呋喃铵盐生产中结晶装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及呋喃铵盐生产技术领域，公开了一种呋喃铵盐生产中结晶装置及方法，其包括浓缩釜、甲醇接收槽、和螺带干燥机，浓缩釜出口气相经管道进入气液高效分离器，气液高效分离器出口气相进入浓缩釜冷凝器，浓缩釜冷凝器经下液管道与甲醇接收槽相连，甲醇接收槽气相经管道与浓缩真空泵相连，浓缩釜经放料管道与离心机相连。本发明中的冷却结晶工艺大大降低了因物料蒸发浓缩导致的物料提前析出，同时由于降低系统的真空度，相当于提高了浓缩釜的釜温，变相的提高了呋喃铵盐的溶解度，这样确保在回收一部分甲醇之后，甲醇中的呋喃铵盐不会提前析出，也就能使呋喃铵盐在浓缩釜中充分养晶。

Description

一种呋喃铵盐生产中结晶装置及方法
技术领域
本发明涉及呋喃铵盐生产技术领域，尤其涉及一种呋喃铵盐生产中结晶装置及方法。
背景技术
呋喃铵盐（英文名:SMIA）目前是头孢类抗生素头孢呋辛和头孢呋辛酯生产的主要原料，头孢呋辛最先由葛兰素威廉公司开发成功，于1978年在英国、爱尔兰、德国和意大利首先上市随后在全球许多国家地区销售，商品名为“西力欧”，1987年通过美国FDA审批后在美国上市，由于疗效确切，所以广泛用于对抗敏感菌类引起的多种感染，进入20世纪90年代，该药已成为世界畅销抗感染药物，具有良好的疗效，呋喃铵盐作为一种新型医药中间体是合成第二代头孢类药物头孢呋辛类药物合成的关键中间体，其性质状态为白色或类白色结晶状粉末，分子量186.17，沸点：284.7℃at760mmHg, 反式异构体≦0.5%，化学名称为（z）-2-甲氧甲氨基-2-（呋喃-2-基）乙酸铵。
呋喃铵盐生产过程是：乙酰呋喃、亚硝酸钠、水、磷酸、盐酸等混合反应生成酮酸，酮酸再与甲氧胺反应生成肟酸，最后肟酸再与氨气反应得到呋喃铵盐粗品，粗品呋喃铵盐经活性炭脱色后打入浓缩釜，浓缩结束后经离心烘干得到成品呋喃铵盐。
在呋喃铵盐工业化生产中，呋喃铵盐的结晶工艺是决定整个呋喃铵盐生产步骤的关键。当前的生产工艺主要为浓缩结晶，在生产过程中由于真空度、回收量、浓缩釜降温温度、螺带干燥机（1）降温温度等相关工艺指标摸索不到位，最终导致得到的呋喃铵盐成品颗粒过小，极易板结，影响下游厂家使用。为达到有效生产、保障产品质量的全面技术进步需提供新的一种呋喃铵盐生产中结晶工艺装置及方法，所以对此研究迫在眉睫。
发明内容
本发明提出的一种呋喃铵盐生产中结晶装置及方法，解决了背景技术中的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种呋喃铵盐生产中结晶装置，包括浓缩釜、甲醇接收槽、和螺带干燥机，浓缩釜出口气相经管道进入气液高效分离器，气液高效分离器出口气相进入浓缩釜冷凝器，浓缩釜冷凝器经下液管道与甲醇接收槽相连，甲醇接收槽气相经管道与浓缩真空泵相连，浓缩釜经放料管道与离心机相连，离心机出来的浓缩釜母液经管道进入母液接收槽，离心机中固体呋喃铵盐经下料口进入称量料仓，称量料仓经管道与螺带干燥机相连，所述装置还包括控制阀、热水泵以及热水进、出管线、循环水进、出管线，所述浓缩釜、螺带干燥机均设置有用循环水或12～16℃恒温水为冷媒介质的冷却夹套，所述螺带干燥机的外部安装有加热夹层，螺带干燥机的顶端通过支架固定有旋转电机，螺带干燥机的内部转动安装有搅拌器，搅拌器的转轴顶端活动延伸至螺带干燥机的外部且固定有第一圆环的转轴顶端开设有插槽，旋转电机的输出组固定有驱动插销，驱动插销的底端延伸至搅拌器的内部，第一圆环的下方设有第二圆环，第二圆环的顶端与第一圆环的底端光滑接触，螺带干燥机的顶端两侧分别设有辅助导向机构和升降驱动箱，升降驱动箱的输出端与第二圆环固定。
优选的，所述升降驱动箱的顶端内壁与底端内壁之间转动安装有竖直设置的往复丝杆，往复丝杆的外侧螺纹安装有升降板，升降板的一端延伸至升降驱动箱的外部且与第二圆环固定。
优选的，所述升降板上固定有导向块，升降驱动箱的内壁上固定有竖直设置的导向滑轨，导向块滑动安装在导向滑轨上。
优选的，所述往复丝杆的外部靠近顶端位置固定有第一锥齿轮，升降驱动箱上转动安装有传动轴，传动轴的两端分别固定有第二锥齿轮和第三锥齿轮，第二锥齿轮与第一锥齿轮啮合，驱动插销的外部固定有第四锥齿轮，第四锥齿轮与第三锥齿轮啮合。
优选的，所述第二圆环的顶端开设有多个凹槽，凹槽内活动安装有滚珠，凹槽内填充有润滑油，滚珠的顶端与第一圆环的底端接触。
优选的，所述螺带干燥机的顶端设有加料口，螺带干燥机的底端出料口设有球阀。
一种呋喃铵盐生产中结晶方法，包括以下步骤：
步骤S1：浓缩釜气相经管道进入高效分离器，分离出其中夹带的呋喃铵盐后进入浓缩釜冷凝器，通过浓缩釜冷凝器冷凝的甲醇进入甲醇接收槽，甲醇接收槽气相与真空泵相连，管道上设置有压力调节阀控制浓缩系统压力为-0.07～-0.08MPa；
步骤S2：浓缩釜甲醇的最佳回收量为45～50%；
步骤S3：外界的循环水经0℃水冷却，0℃水进口使用调节阀，将循环水降温为12～16℃的恒温水，恒温水经管道进入浓缩釜以及螺带干燥机夹套，确保浓缩釜以及螺带干燥机降温后的最终温度达到20～30℃；
步骤S4：通过外界的氮气系统在放料时将浓缩釜、离心机、称量料仓压力控制在0.5- 2KPa微正压操作工艺环境；
优选的，所述步骤S3中浓缩釜回收甲醇结束后降温的最终温度达到25～30℃，螺带干燥机将呋喃铵盐烘干后降温的最终温度达到20～25℃。
本发明在浓缩釜与冷凝器之间增加了高效气液分离器，大大降低了气相中呋喃铵盐的夹带量，一方面提高了回收溶剂的质量，保障了溶剂套用的可能性，另一方面也减少了浓缩过程中的损失，减少了对管道及冷凝器的堵塞几率。在甲醇接收槽与真空泵的气相管道上增加了压力调节阀，可以有效的调节和控制浓缩系统的真空度，相比于之前的手动调节，大大提高了系统压力的稳定性，这样可以有效避免因操作波动而带来的安全风险，更重要本设计浓缩系统采用全自动化自动操作简单方便。
本发明使用0℃水对循环水进行预处理后再供给浓缩釜以及螺带干燥机使用，有效的解决了之前浓缩结晶工艺中浓缩釜及螺带干燥机需要降温时温度降不到位的情况，缩小了螺带干燥机出来的成品呋喃铵盐与烘房的温差，减少了一项影响呋喃铵盐板结的指标。另外整个循环水预处理装置配有调节阀以及温度计，调节阀与处理后的循环水温度进行联锁，减少了现场的操作，且确保了恒温水温度的稳定性
本发明的有益效果是：
1、原来的浓缩结晶工艺改为现有的冷却结晶工艺，冷却结晶工艺大大降低了因物料蒸发浓缩导致的物料提前析出，同时由于降低系统的真空度，相当于提高了浓缩釜的釜温，变相的提高了呋喃铵盐的溶解度，这样确保在回收一部分甲醇之后，甲醇中的呋喃铵盐不会提前析出，也就能使呋喃铵盐在浓缩釜中充分养晶；
2、浓缩系统压力调节阀会根据浓缩的现场反馈的情况及时在中控给与调节，减少了现场操作，给新工艺的执行提供了便捷，另外减少了手动调节可能会造成的不稳定以及带来的安全风险，使操作变得更加安全；
3、整个恒温水系统使浓缩釜以及螺带干燥机的降温变的很好调节，大大提高了相关工艺指标的弹性，减少因降温不足导致的呋喃铵盐成型差、板结快等相关问题；
4、通过旋转电机能够带动搅拌器对螺带干燥机内的固体呋喃铵盐进行搅拌，从而能够均匀的对固体呋喃铵盐进行加热，从而提高干燥效果，通过升降驱动箱能够带动第二圆环竖直升降移动，通过第二圆环能够向上推动第一圆环，从而能够带动搅拌器升降移动，从而能够变换搅拌器的位置，搅拌器的大小无需选择覆盖整个螺带干燥机内部空间的尺寸，较小的搅拌器带来更小的能耗，更加节能环保。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
图2为本发明提出的一种呋喃铵盐生产中结晶装置中螺带干燥机剖视。
图3为图2 A位置放大图。
图4为本发明提出的一种呋喃铵盐生产中结晶装置的第二圆环俯视图。
图5为本发明提出的一种呋喃铵盐生产中结晶装置的第一圆环301俯视图。
图6为本发明提出的一种呋喃铵盐生产中结晶装置的升降驱动箱剖视图。
图7为本发明提出的一种呋喃铵盐生产中结晶装置的辅助导向机构放大剖视图。
图8为本发明提出的一种呋喃铵盐生产中结晶装置中螺带干燥机立体图。
图中标号：1、螺带干燥机；2、加热夹层；3、搅拌器；301、第一圆环；302、插槽；4、旋转电机；401、驱动插销；402、第四锥齿轮；5、第二圆环；501、滚珠；6、升降驱动箱；601、传动轴；602、第三锥齿轮；603、第二锥齿轮；604、往复丝杆；605、升降板；606、导向块；607、导向滑轨；608、第一锥齿轮；7、辅助导向机构；701、导向柱；702、升降块；703、导向套筒；8、加料口；9、球阀。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1-8，一种呋喃铵盐生产中结晶装置，包括以下设备：浓缩釜出口气相经管道进入气液高效分离器，气液高效分离器出口气相进入浓缩釜冷凝器，浓缩釜冷凝器经下液管道与甲醇接收槽相连，甲醇接收槽气相经管道与浓缩真空泵相连，浓缩釜经放料管道与离心机相连，离心机出来的浓缩釜母液经管道进入母液接收槽，离心机中固体呋喃铵盐经下料口进入称量料仓，称量料仓经管道与螺带干燥机1相连，装置还包括控制阀、热水泵以及热水进、出管线、循环水进、出管线，浓缩釜、螺带干燥机1均设置有用循环水或15℃水为冷媒介质的冷却夹套，螺带干燥机1的外部安装有加热夹层2，螺带干燥机1的顶端通过支架固定有旋转电机4，螺带干燥机1的内部转动安装有搅拌器3，搅拌器3的转轴顶端活动延伸至螺带干燥机1的外部且固定有第一圆环301的转轴顶端开设有插槽302，旋转电机4的输出组固定有驱动插销401，驱动插销401的底端延伸至搅拌器3的内部，第一圆环301的下方设有第二圆环5，第二圆环5的顶端与第一圆环301的底端光滑接触，螺带干燥机1的顶端两侧分别设有辅助导向机构7和升降驱动箱6，辅助导向机构7用于锁定第二圆环5位置，升降驱动箱6的输出端与第二圆环5固定，通过旋转电机4能够带动搅拌器3对螺带干燥机1内的固体呋喃铵盐进行搅拌，从而能够均匀的对固体呋喃铵盐进行加热，从而提高干燥效果，通过升降驱动箱6能够带动第二圆环5竖直升降移动，通过第二圆环5能够向上推动第一圆环301，从而能够带动搅拌器3升降移动，从而能够变换搅拌器3的位置，搅拌器3的大小无需选择覆盖整个螺带干燥机1内部空间的尺寸，较小的搅拌器3带来更小的能耗，更加节能环保。
其中，升降驱动箱6的顶端内壁与底端内壁之间转动安装有竖直设置的往复丝杆604，往复丝杆604的外侧螺纹安装有升降板605，升降板605的一端延伸至升降驱动箱6的外部且与第二圆环5固定，往复丝杆604转动时能够带动升降板605升降移动，从而能够带动第二圆环5升降移动。
其中，升降板605上固定有导向块606，升降驱动箱6的内壁上固定有竖直设置的导向滑轨607，导向块606滑动安装在导向滑轨607上，导向块606和导向滑轨607的滑动配合起到对升降板605升降移动的导向作用。
其中，往复丝杆604的外部靠近顶端位置固定有第一锥齿轮608，升降驱动箱6上转动安装有传动轴601，传动轴601的两端分别固定有第二锥齿轮603和第三锥齿轮602，第二锥齿轮603与第一锥齿轮608啮合，驱动插销401的外部固定有第四锥齿轮402，第四锥齿轮402与第三锥齿轮602啮合，当驱动插销401转动时能够通过第一锥齿轮608、第二锥齿轮603、第三锥齿轮602和第四锥齿轮402的啮合传动带动往复丝杆604转动。
其中，第二圆环5的顶端开设有多个凹槽，凹槽内活动安装有滚珠501，凹槽内填充有润滑油，滚珠501的顶端与第一圆环301的底端接触，滚珠501能够减少第二圆环5与第一圆环301之间的摩擦力。
其中，螺带干燥机1的顶端设有加料口8，螺带干燥机1的底端出料口设有球阀9。
其中，辅助导向机构7包括主视设置的导向柱701和升降块702，升降块702上固定有导向套筒703，导向套筒703活动套设在导向柱701的外部，升降块702与第二圆环5固定，能够在第二圆环5升降时起到辅助导向支撑的作用。
一种呋喃铵盐生产中结晶方法，包括以下步骤：
步骤S1：浓缩釜气相经管道进入高效分离器，分离出其中夹带的呋喃铵盐后进入浓缩釜冷凝器，通过浓缩釜冷凝器冷凝的甲醇进入甲醇接收槽，甲醇接收槽气相与真空泵相连，管道上设置有压力调节阀控制浓缩系统压力为-0.07～-0.08MPa；
步骤S2：浓缩釜甲醇的最佳回收量为45～50%；
步骤S3：外界的循环水经0℃水冷却，0℃水进口使用调节阀，将循环水降温为12～16℃的恒温水，恒温水经管道进入浓缩釜以及螺带干燥机1夹套，确保浓缩釜以及螺带干燥机1降温后的最终温度达到20～30℃；
步骤S4：通过外界的氮气系统在放料时将浓缩釜、离心机、称量料仓压力控制在0.5- 2KPa微正压操作工艺环境。
其中，步骤S3中浓缩釜回收甲醇结束后降温的最终温度达到25～30℃，螺带干燥机1将呋喃铵盐烘干后降温的最终温度达到20～25℃。
连续稳定运行3个月，原来的浓缩工艺改为现有的冷却结晶工艺后，现有工艺大大降低了因物料蒸发浓缩导致的物料提前析出，同时由于降低系统的真空度，相当于提高了浓缩釜的釜温，变相的提高了呋喃铵盐的溶解度，这样确保在回收一部分甲醇之后，甲醇中的呋喃铵盐不会提前析出，也就能使呋喃铵盐在浓缩釜中充分养晶；整个恒温水系统使浓缩釜以及螺带干燥机的降温变的很好调节，大大提高了相关工艺指标的弹性，减少因降温不足导致的呋喃铵盐成型差、板结快等相关问题。
开车一年来共发生呋喃铵盐结块投诉问题3起。现有的冷却结晶工艺降低了因物料蒸发浓缩导致的呋喃铵盐提前析出，在浓缩时控制浓缩系统真空度在-0.07～-0.08MPa，相当于提高了浓缩釜的釜温，变相的提高了呋喃铵盐的溶解度，同时将甲醇的回收量降低到45～50%，确保甲醇中的呋喃铵盐不会提前析出，也就能使呋喃铵盐在浓缩釜中充分养晶，以此来增大呋喃铵盐成品的颗粒。同时在浓缩釜养晶结束后将釜温降至25～30℃进行离心，在螺带干燥机中烘干后用恒温水将成品呋喃铵盐温度降至20～25℃。将这三个月生产的产品与原有工艺生产的成品相比较发现现有工艺生产的成品颗粒分明，大小均一，流动性很好，且在过筛和包装时现场粉尘大大减少，控制了粉尘对员工的伤害。同时通过加速试验发现，现有冷却结晶工艺生产的成品板结速度以及幅度相较于之前的浓缩工艺都有非常大的提高。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种呋喃铵盐生产中结晶装置，包括浓缩釜、甲醇接收槽、和螺带干燥机（1），其特征在于，所述螺带干燥机（1）的外部安装有加热夹层（2），螺带干燥机（1）的顶端通过支架固定有旋转电机（4），螺带干燥机（1）的内部转动安装有搅拌器（3），搅拌器（3）的转轴顶端活动延伸至螺带干燥机（1）的外部且固定有第一圆环（301）的转轴顶端开设有插槽（302），旋转电机（4）的输出组固定有驱动插销（401），驱动插销（401）的底端延伸至搅拌器（3）的内部，第一圆环（301）的下方设有第二圆环（5），第二圆环（5）的顶端与第一圆环（301）的底端光滑接触，螺带干燥机（1）的顶端两侧分别设有辅助导向机构（7）和升降驱动箱（6），升降驱动箱（6）的输出端与第二圆环（5）固定。
2.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐生产中结晶装置，其特征在于，所述升降驱动箱（6）的顶端内壁与底端内壁之间转动安装有竖直设置的往复丝杆（604），往复丝杆（604）的外侧螺纹安装有升降板（605），升降板（605）的一端延伸至升降驱动箱（6）的外部且与第二圆环（5）固定。
3.根据权利要求2所述的一种呋喃铵盐生产中结晶装置，其特征在于，所述升降板（605）上固定有导向块（606），升降驱动箱（6）的内壁上固定有竖直设置的导向滑轨（607），导向块（606）滑动安装在导向滑轨（607）上。
4.根据权利要求3所述的一种呋喃铵盐生产中结晶装置，其特征在于，所述往复丝杆（604）的外部靠近顶端位置固定有第一锥齿轮（608），升降驱动箱（6）上转动安装有传动轴（601），传动轴（601）的两端分别固定有第二锥齿轮（603）和第三锥齿轮（602），第二锥齿轮（603）与第一锥齿轮（608）啮合，驱动插销（401）的外部固定有第四锥齿轮（402），第四锥齿轮（402）与第三锥齿轮（602）啮合。
5.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐生产中结晶装置，其特征在于，所述第二圆环（5）的顶端开设有多个凹槽，凹槽内活动安装有滚珠（501），凹槽内填充有润滑油，滚珠（501）的顶端与第一圆环（301）的底端接触。
6.根据权利要求1所述的一种呋喃铵盐生产中结晶装置，其特征在于，所述螺带干燥机（1）的顶端设有加料口（8），螺带干燥机（1）的底端出料口设有球阀（9）。
7.一种如权利要求1-6任意一项所述的呋喃铵盐生产中结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：浓缩釜气相经管道进入高效分离器，分离出其中夹带的呋喃铵盐后进入浓缩釜冷凝器，通过浓缩釜冷凝器冷凝的甲醇进入甲醇接收槽，甲醇接收槽气相与真空泵相连，管道上设置有压力调节阀控制浓缩系统压力为-0.07～-0.08MPa；
步骤S2：浓缩釜甲醇的最佳回收量为45～50%；
步骤S3：外界的循环水经0℃水冷却，0℃水进口使用调节阀，将循环水降温为12～16℃的恒温水，恒温水经管道进入浓缩釜以及螺带干燥机（1）夹套，确保浓缩釜以及螺带干燥机（1）降温后的最终温度达到20～30℃；
步骤S4：通过外界的氮气系统在放料时将浓缩釜、离心机、称量料仓压力控制在0.5-2KPa微正压操作工艺环境。
8.根据权利要求7所述一种呋喃铵盐生产中结晶方法，其特征在于：所述步骤S3中浓缩釜回收甲醇结束后降温的最终温度达到25～30℃，螺带干燥机（1）将呋喃铵盐烘干后降温的最终温度达到20～25℃。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN210674295U (zh) * 2019-05-08 2020-06-05 南京安佰思生物科技有限公司 一种用于真空浓缩和降温结晶的反应釜装置
CN212491600U (zh) * 2019-12-04 2021-02-09 南昌大学 一种脯氨酸自控温新型搅拌脱水装置
CN112521354A (zh) * 2020-12-16 2021-03-19 山东金城医药化工有限公司 呋喃铵盐粗品连续重结晶的方法
CN112979592A (zh) * 2021-03-01 2021-06-18 安徽金轩科技有限公司 一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺
CN214747104U (zh) * 2021-03-27 2021-11-16 临海市泰通医化设备有限公司 一种工业染料耙齿剪切螺带干燥机
CN214973561U (zh) * 2021-05-13 2021-12-03 安徽金禾化学材料研究所有限公司 一种用于呋喃铵盐生产加工的原料混合装置
CN215455111U (zh) * 2021-06-28 2022-01-11 程慎森 一种农业生产用麦粒干燥装置
CN216745183U (zh) * 2021-12-17 2022-06-14 江苏华星新材料科技股份有限公司 一种锥形螺带真空混合干燥机

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN210674295U (zh) * 2019-05-08 2020-06-05 南京安佰思生物科技有限公司 一种用于真空浓缩和降温结晶的反应釜装置
CN212491600U (zh) * 2019-12-04 2021-02-09 南昌大学 一种脯氨酸自控温新型搅拌脱水装置
CN112521354A (zh) * 2020-12-16 2021-03-19 山东金城医药化工有限公司 呋喃铵盐粗品连续重结晶的方法
CN112979592A (zh) * 2021-03-01 2021-06-18 安徽金轩科技有限公司 一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺
CN214747104U (zh) * 2021-03-27 2021-11-16 临海市泰通医化设备有限公司 一种工业染料耙齿剪切螺带干燥机
CN214973561U (zh) * 2021-05-13 2021-12-03 安徽金禾化学材料研究所有限公司 一种用于呋喃铵盐生产加工的原料混合装置
CN215455111U (zh) * 2021-06-28 2022-01-11 程慎森 一种农业生产用麦粒干燥装置
CN216745183U (zh) * 2021-12-17 2022-06-14 江苏华星新材料科技股份有限公司 一种锥形螺带真空混合干燥机

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