CN111905398A - 一种连续结晶生产镍钴盐、铵盐的工艺 - Google Patents

一种连续结晶生产镍钴盐、铵盐的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN111905398A
CN111905398A CN202010593249.3A CN202010593249A CN111905398A CN 111905398 A CN111905398 A CN 111905398A CN 202010593249 A CN202010593249 A CN 202010593249A CN 111905398 A CN111905398 A CN 111905398A
Authority
CN
China
Prior art keywords
salt
tank
crystallization
vacuum
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010593249.3A
Other languages
English (en)
Inventor
彭征宇
万华
朱利民
黄小红
李冰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHINA CEC ENGINEERING CORP
Original Assignee
CHINA CEC ENGINEERING CORP
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CHINA CEC ENGINEERING CORP filed Critical CHINA CEC ENGINEERING CORP
Priority to CN202010593249.3A priority Critical patent/CN111905398A/zh
Publication of CN111905398A publication Critical patent/CN111905398A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0018—Evaporation of components of the mixture to be separated
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/26—Multiple-effect evaporating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/30—Accessories for evaporators ; Constructional details thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0059—General arrangements of crystallisation plant, e.g. flow sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/16—Halides of ammonium
    • C01C1/164—Ammonium chloride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G51/00—Compounds of cobalt
    • C01G51/08—Halides
    • C01G51/085—Chlorides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G51/00—Compounds of cobalt
    • C01G51/10—Sulfates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00—Compounds of nickel
    • C01G53/10—Sulfates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D2009/0086—Processes or apparatus therefor

Abstract

一种连续结晶生产镍钴盐、铵盐的工艺，包括以下步骤：含盐溶液通过多效蒸发装置或者MVR蒸发装置浓缩至接近饱和状态，浓缩后的含盐溶液进入真空结晶罐后闪发降温，料液在真空结晶罐内循环的同时析出盐晶体，得到浆液，真空结晶罐产生的二次汽通过表冷器与循环冷却水或者冷冻水换热冷却后，得到冷凝水和少量不凝汽，不凝汽通过真空泵或蒸汽喷射泵抽出；真空结晶罐得到的浆液再用泵送至结晶缓存罐，再由结晶缓存罐送至离心机，离心脱水得到的晶体通过干燥床干燥后得到粒度均匀的晶体产品。

Description

一种连续结晶生产镍钴盐、铵盐的工艺
技术领域
本发明属于无机盐晶体生产技术领域，特别涉及硫酸镍、硫酸钴、氯化钴、氯化铵等盐的连续结晶生产工艺。
背景技术
在工业生产中，常需要得到各种无机盐的晶体产品，如六水硫酸镍、七水硫酸钴、六水氯化钴、氯化铵等。如冶金行业萃取得到的高纯硫酸钴溶液，需要通过结晶工艺才能得到七水硫酸钴晶体产品。现有生产中主要采用间歇法得到七水硫酸钴晶体，该方法主要是溶液在带夹套釜式结晶器中间歇冷却结晶，再间歇排出浆液至离心分离工段，得到七水硫酸钴产品。现有技术工艺存在需要结晶器容积大、数量多，设备投资大，占地面积大，系统间歇运行，自动化程度低等缺点。另外，也有硫酸镍、硫酸钴采用连续结晶工艺，采用冷却型内循环连续结晶器，通过结晶器的外置冷却器与循环冷却水换热冷却后得到晶浆，该生产方式也存在结晶器结构复杂，外置冷却器及结晶器易发生物料堵塞、操作和维护较为困难等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续结晶生产镍钴盐、铵盐的工艺，针对含盐溶液为硫酸镍、硫酸钴、氯化钴、氯化铵等几种类型溶液的盐进行蒸发结晶处理，得到可以回用的冷凝水，同时得到满足高品质要求的六水硫酸镍、七水硫酸钴、六水氯化钴、氯化铵产品。
本发明的技术方案：
一种连续结晶生产镍钴盐、铵盐的工艺，含盐溶液为硫酸镍、硫酸钴、氯化钴、氯化铵等几种溶液中的一种，该工艺包括以下工艺步骤：
（a）盐浓度为5%～30%的含盐溶液通过多效蒸发装置或者MVR蒸发装置浓缩至接近饱和状态，浓缩后的盐溶液浓度为25%~50%，从蒸发装置出来的溶液温度为68~95℃。
（b）接近饱和状态的含盐溶液进入真空结晶罐后闪发降温，料液在真空结晶罐内循环，控制真空结晶罐内溶液温度为45～60℃，闪发产生的二次汽温度为35~50℃，料液在真空结晶罐内析出盐晶体，得到浆液。
（c）真空结晶罐产生的二次汽通过表冷器与循环冷却水或者冷水换热冷却后，得到冷凝水和少量不凝汽，不凝汽通过真空泵或蒸汽喷射泵抽出，循环冷却水控制在30~34℃，冷水控制在5~25℃。
（d）真空结晶罐得到的浆液再用泵送至结晶缓存罐，再由结晶缓存罐送至离心机，离心机出来的湿料含水率2.5%～4%。
（e）离心脱水得到的晶体通过干燥床干燥后得到粒度均匀的晶体产品。
所述（a）步骤中，控制浓缩后的盐溶液温度优选为70～85℃。
所述（b）步骤中，控制真空结晶罐内溶液温度优选为45～55℃，二次汽温度为38~42℃。
所述（c）步骤中，控制循环冷却水温度优选为30～32℃,冷水温度优选为10～15℃。
本发明的有益效果：提供了一种连续结晶生产镍钴盐、铵盐工艺，采用真空闪发降温冷却析盐的工艺，整个流程不需使用对浆液进行冷却降温的外置冷却器，真空结晶罐结构简单，占地面积小，整个系统可以连续稳定运行，不易堵塞，能耗低，自动化程度高。
附图说明
图1 为连续生产结晶盐的生产工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
连续结晶生产硫酸钴的工艺。硫酸钴含盐溶液25℃，硫酸钴浓度为23%的含盐溶液通过多效蒸发装置或者MVR蒸发装置浓缩，浓缩后的硫酸钴浓度为41%，温度为72℃；该浓缩溶液进入真空结晶罐后闪发降温，控制真空结晶罐内溶液温度为48℃，闪发产生的二次汽温度为42℃, 硫酸钴浓度为33%，料液在真空结晶罐内析出盐晶体，得到浆液，真空结晶罐产生的二次汽通过表冷器与循环冷却水换热冷却后，得到冷凝水和少量不凝汽，不凝汽通过真空泵抽出，循环冷却水进水温度为32℃，出口温度为38℃。真空结晶罐得到的浆液再用泵送至结晶缓存罐，再由结晶缓存罐送至离心机，离心机出来的湿料含水率3%；离心脱水得到的晶体通过干燥床干燥后得到粒度均匀的七水硫酸钴晶体产品。
实施例2
连续结晶生产硫酸镍的工艺。硫酸镍含盐溶液40℃，硫酸镍浓度为21%的含盐溶液通过多效蒸发装置或者MVR蒸发装置浓缩，浓缩后的硫酸镍浓度为41%，温度为95℃；该浓缩溶液进入真空结晶罐后闪发降温，控制真空结晶罐内溶液温度为45℃，闪发产生的二次汽温度为40℃，硫酸镍浓度为33%，料液在真空结晶罐内析出盐晶体，得到浆液，真空结晶罐产生的二次汽通过表冷器与循环冷却水换热冷却后，得到冷凝水和少量不凝汽，不凝汽通过真空泵抽出，循环冷却水进水温度为32℃，出口温度为38℃。真空结晶罐得到的浆液再用泵送至结晶缓存罐，再由结晶缓存罐送至离心机，离心机出来的湿料含水率2.7%；离心脱水得到的晶体通过干燥床干燥后得到粒度均匀的六水硫酸镍晶体产品。
实施例3
连续结晶生产氯化铵的工艺。氯化铵浓度为5.9%的含盐溶液，温度30℃，通过多效蒸发装置或者MVR蒸发装置浓缩，浓缩后的氯化铵浓度为40%，温度为75℃；该浓缩溶液进入真空结晶罐后闪发降温，控制真空结晶罐内溶液温度为54℃，闪发产生的二次汽温度为42℃,氯化铵浓度为34%，料液在真空结晶罐内析出盐晶体，得到浆液，真空结晶罐产生的二次汽通过表冷器与循环冷却水换热冷却后，得到冷凝水和少量不凝汽，不凝汽通过真空泵抽出，循环冷却水进水温度为32℃，出口温度为38℃。真空结晶罐得到的浆液再用泵送至结晶缓存罐，再由结晶缓存罐送至离心机，离心机出来的湿料含水率3.2%；离心脱水得到的晶体通过干燥床干燥后得到粒度均匀的氯化铵晶体产品。
实施例4
连续结晶生产氯化钴的工艺。氯化钴浓度为24%，温度30℃的含盐溶液，通过多效蒸发装置或者MVR蒸发装置浓缩，浓缩后的氯化钴浓度为50%，温度为90℃；该浓缩溶液进入真空结晶罐后闪发降温，控制真空结晶罐内溶液温度为50℃，闪发产生的二次汽温度为40℃，氯化钴浓度为45%，料液在真空结晶罐内析出盐晶体，得到浆液，真空结晶罐产生的二次汽通过表冷器与循环冷却水换热冷却后，得到冷凝水和少量不凝汽，不凝汽通过真空泵抽出，冷冻水进水温度为15℃，出口温度为20℃。真空结晶罐得到的浆液再用泵送至结晶缓存罐，再由结晶缓存罐送至离心机，离心机出来的湿料含水率3.5%；离心脱水得到的晶体通过干燥床干燥后得到粒度均匀的六水氯化钴晶体产品。

Claims (5)

1.一种连续结晶生产镍钴盐、铵盐的工艺，含盐溶液包含硫酸镍、硫酸钴、氯化钴、氯化铵等几种溶液，其特征在于包括以下步骤：
（a）盐浓度为5%～30%的含盐溶液通过多效蒸发装置或者MVR蒸发装置浓缩至接近饱和状态，浓缩后的盐溶液浓度为25%~50%，从蒸发装置出来的溶液温度为68~95℃；
（b）含盐溶液进入真空结晶罐后闪发降温，控制真空结晶罐内溶液温度为45～60℃，闪发产生的二次汽温度为35~50℃，料液在真空结晶罐内析出盐晶体，得到浆液；
（c）真空结晶罐产生的二次汽通过表冷器与循环冷却水或者冷冻水换热冷却后，得到冷凝水和少量不凝汽，不凝汽通过真空泵或蒸汽喷射泵抽出，循环冷却水控制在30~34℃，冷冻水控制在5~25℃；
（d）真空结晶罐得到的浆液再用泵送至结晶缓存罐，再由结晶缓存罐送至离心机，离心机出来的湿料含水率2.5%～4%；
（e）离心脱水得到的晶体通过干燥床干燥后得到粒度均匀的晶体产品。
2.根据权利要求1所述的一种连续结晶生产镍钴盐、铵盐的工艺，其特征在于：（a）步骤中控制浓缩后的盐溶液温度为70～85℃。
3.根据权利要求1所述的一种连续结晶生产镍钴盐、铵盐的工艺，其特征在于：（b）步骤中控制真空结晶罐内溶液温度为45～55℃，二次汽温度为38~42℃。
4.根据权利要求1所述的一种连续结晶生产镍钴盐、铵盐的工艺，其特征在于：（c）步骤中控制循环冷却水温度优选为30～32℃,冷冻水温度为10～15℃。
5.根据权利要求1所述的一种连续结晶生产镍钴盐、铵盐的工艺，其特征在于：（b）、（c）步骤中真空结晶罐选型优选DTB罐型。
CN202010593249.3A 2020-06-26 2020-06-26 一种连续结晶生产镍钴盐、铵盐的工艺 Pending CN111905398A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010593249.3A CN111905398A (zh) 2020-06-26 2020-06-26 一种连续结晶生产镍钴盐、铵盐的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010593249.3A CN111905398A (zh) 2020-06-26 2020-06-26 一种连续结晶生产镍钴盐、铵盐的工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111905398A true CN111905398A (zh) 2020-11-10

Family

ID=73226636

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010593249.3A Pending CN111905398A (zh) 2020-06-26 2020-06-26 一种连续结晶生产镍钴盐、铵盐的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111905398A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112979592A (zh) * 2021-03-01 2021-06-18 安徽金轩科技有限公司 一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺
CN113046572A (zh) * 2021-03-11 2021-06-29 浙江中金格派锂电产业股份有限公司 一种氯化钴生产工艺
CN114225465A (zh) * 2021-12-31 2022-03-25 金川集团镍盐有限公司 一种硫酸镍溶液的连续结晶生产电镀硫酸镍的方法
CN114534302A (zh) * 2022-03-21 2022-05-27 金川集团镍盐有限公司 一种硫酸镍连续冷却结晶的方法
CN117658799A (zh) * 2024-02-01 2024-03-08 南京化学试剂股份有限公司 一种乙酸钴高效结晶工艺

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005085136A1 (en) * 2004-03-06 2005-09-15 Accentus Plc Removal of sodium oxalate from a bayer liquor
CN202161828U (zh) * 2011-06-28 2012-03-14 深圳市格林美高新技术股份有限公司 一种镍钴盐结晶蒸汽回收利用装置
CN104192917A (zh) * 2014-09-06 2014-12-10 浙江华友钴业股份有限公司 一种镍钴硫酸盐连续结晶工艺
CN104310429A (zh) * 2014-09-30 2015-01-28 武汉星联和工程有限公司 一种氨法脱硫离心分离硫酸铵后母液处理新方法
CN105668651A (zh) * 2016-02-03 2016-06-15 广东佳纳能源科技有限公司 一种七水硫酸钴的生产方法
CN107626112A (zh) * 2017-10-27 2018-01-26 中国轻工业长沙工程有限公司 一种连续生产真空冷却结晶器
CN108018425A (zh) * 2017-12-08 2018-05-11 蒋央芳 一种低硫纳米铁粉的制备方法
CN108939601A (zh) * 2018-08-14 2018-12-07 徐晨 一种由氯化钴溶液蒸发结晶制备氯化钴的方法
CN109437238A (zh) * 2018-12-29 2019-03-08 广州市迈源科技有限公司 一种氯化铵溶液处理系统及氯化铵溶液处理方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005085136A1 (en) * 2004-03-06 2005-09-15 Accentus Plc Removal of sodium oxalate from a bayer liquor
CN202161828U (zh) * 2011-06-28 2012-03-14 深圳市格林美高新技术股份有限公司 一种镍钴盐结晶蒸汽回收利用装置
CN104192917A (zh) * 2014-09-06 2014-12-10 浙江华友钴业股份有限公司 一种镍钴硫酸盐连续结晶工艺
CN104310429A (zh) * 2014-09-30 2015-01-28 武汉星联和工程有限公司 一种氨法脱硫离心分离硫酸铵后母液处理新方法
CN105668651A (zh) * 2016-02-03 2016-06-15 广东佳纳能源科技有限公司 一种七水硫酸钴的生产方法
CN107626112A (zh) * 2017-10-27 2018-01-26 中国轻工业长沙工程有限公司 一种连续生产真空冷却结晶器
CN108018425A (zh) * 2017-12-08 2018-05-11 蒋央芳 一种低硫纳米铁粉的制备方法
CN108939601A (zh) * 2018-08-14 2018-12-07 徐晨 一种由氯化钴溶液蒸发结晶制备氯化钴的方法
CN109437238A (zh) * 2018-12-29 2019-03-08 广州市迈源科技有限公司 一种氯化铵溶液处理系统及氯化铵溶液处理方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
叶铁林: "《化工结晶过程原理及应用》", 30 April 2006, 北京：北京工业大学出版社 *
天津化工研究院等编: "《无机盐工业手册 上》", 31 January 1996, 北京：化学工业出版社 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112979592A (zh) * 2021-03-01 2021-06-18 安徽金轩科技有限公司 一种呋喃铵盐精制结晶的改进工艺
CN113046572A (zh) * 2021-03-11 2021-06-29 浙江中金格派锂电产业股份有限公司 一种氯化钴生产工艺
CN114225465A (zh) * 2021-12-31 2022-03-25 金川集团镍盐有限公司 一种硫酸镍溶液的连续结晶生产电镀硫酸镍的方法
CN114534302A (zh) * 2022-03-21 2022-05-27 金川集团镍盐有限公司 一种硫酸镍连续冷却结晶的方法
CN114534302B (zh) * 2022-03-21 2023-09-19 金川集团镍盐有限公司 一种硫酸镍连续冷却结晶的方法
CN117658799A (zh) * 2024-02-01 2024-03-08 南京化学试剂股份有限公司 一种乙酸钴高效结晶工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111905398A (zh) 一种连续结晶生产镍钴盐、铵盐的工艺
CN204417272U (zh) 一种高含盐废水的结晶处理装置
CN104692575A (zh) 一种高含盐废水的结晶处理方法及其装置
CN108358220B (zh) 一种生产小苏打的方法和装置
CN105671587A (zh) 一种制备蛋氨酸和回收副产物二氧化碳的方法及其装置
CN113230688B (zh) 一种大颗粒硫酸镍连续结晶系统及方法
CN101735270A (zh) 一种草甘膦连续结晶的方法
CN104058429A (zh) 一种硫酸镁连续结晶的方法
CN103818935A (zh) 一种从含钾铝酸钠溶液中分离氧化钾的方法
CN102070475B (zh) 一种谷氨酸钠双效结晶生产工艺
CN108837550B (zh) 一种木糖醇真空连续结晶方法和系统
CN113562914A (zh) 高浓度硫酸铵废水浓缩冷冻结晶装置
CN103613106B (zh) 一种以小苏打生产废液为原料制备氯化铵的工艺方法
CN107617228B (zh) 一种用于制备硫酸镁晶体的低温蒸发结晶装置及基于该装置的结晶方法
CN201930572U (zh) 一种连续式真空冷却结晶装置
CN104129811A (zh) 一种制备硫酸锌的工艺
CN203602366U (zh) 一种元明粉的制备系统
CN212713309U (zh) 一种水杨酸重结晶系统
CN112624178B (zh) 一种一水硫酸锌和七水硫酸锌联产的生产工艺
WO2022094780A1 (zh) 一种硫酸法钛白粉生产过程中七水硫酸亚铁的结晶方法
CN109485098B (zh) 一种硫酸锰的结晶方法及其产品
CN112939032A (zh) 硝酸法制备硝酸钾的方法
CN208525884U (zh) 一种硫酸镁连续结晶装置
CN208413873U (zh) 一种生产小苏打的装置
RU91530U1 (ru) Установка для получения каустической соды из электролитической щелочи

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20201110