CN212713309U - 一种水杨酸重结晶系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种水杨酸重结晶系统，涉及水杨酸生产设备的技术领域，包括母液加热器、第一溶解罐、第二溶解罐、结晶器、浓密机、稠厚器、离心机、清母液罐以及冷却循环系统，结晶器包括闪蒸结晶器和细晶消除器，闪蒸结晶器外部通过结晶循环泵连接细晶消除器，母液加热器、第一溶解罐、第二溶解罐、结晶器、浓密机以及清母液罐依次顺序连接，稠厚器与浓密机连接，稠厚器的出料口与离心机连接，冷却循环系统分别与第一溶解罐、第二溶解罐以及结晶器连接。本实用新型能够解决现有技术中存在的水杨酸结晶粒度分布不均匀和产品收率低的技术问题，达到水杨酸结晶粒度分布均匀、主粒度稳定、母液量少以及生产强度高的效果。

Description

一种水杨酸重结晶系统

技术领域

本实用新型涉及水杨酸生产设备的技术领域，尤其是涉及一种水杨酸重结晶系统。

背景技术

水杨酸(Salicylic acid) 简称SA，邻羟基苯甲酸，分子式：C₆H₄(OH)(COOH)，分子量：138.12，为白色或类白色针状结晶，无臭，味先微苦后转辛，相对密度1.44，蒸汽压：1mmHg(114℃) ，熔点157-161℃，76℃以上易升华，光照下逐渐变色，常温下稳定，常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳，易溶于乙醇、丙酮、乙醚、氯仿等有机溶剂；1克水杨酸能溶于460毫升冷水、15毫升沸水，水溶液呈酸性反应，遇三氯化铁呈紫色。水杨酸广泛应用于医药、染料、香料、橡胶助剂、植物保护等工农业生产领域，是一种重要的羟基苯甲酸。

现有技术中，粗品水杨酸重结晶主要采用间接操作工艺，仅仅通过简单的溶解设备和提纯装置进行生产，生产得到的水杨酸结晶固体纯度低，并且结晶粒度分布不均匀、产品收率低。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种水杨酸重结晶系统，旨在解决现有技术中存在的水杨酸结晶粒度分布不均匀和产品收率低的技术问题，达到水杨酸结晶粒度分布均匀、主粒度稳定、母液量少以及生产强度高的效果。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：提供一种水杨酸重结晶系统，包括母液加热器、第一溶解罐、第二溶解罐、结晶器、浓密机、稠厚器、离心机、清母液罐以及冷却循环系统，所述结晶器包括闪蒸结晶器和细晶消除器，所述闪蒸结晶器外部通过结晶循环泵连接所述细晶消除器，所述母液加热器、所述第一溶解罐、所述第二溶解罐、所述结晶器、所述浓密机以及所述清母液罐依次顺序连接，所述稠厚器与所述浓密机连接，所述稠厚器的出料口与所述离心机连接，所述冷却循环系统分别与所述第一溶解罐、所述第二溶解罐以及所述结晶器连接；来自后序结晶工段的低温母液进入所述母液加热器进行预热，预热后的高温母液进入所述第一溶解罐溶解水杨酸粗品进行粗配制，从所述第一溶解罐的溢流口流出的溶液进入所述第二溶解罐进行精细配制，从所述第二溶解罐的出料口流出的料液输送至所述结晶器进行闪蒸结晶，闪蒸结晶阶段，料液通过所述结晶循环泵进入所述细晶消除器，在所述细晶消除器中被蒸汽加热将细晶溶解，然后进入所述闪蒸结晶器的闪蒸段和结晶段进行循环，结晶后的晶浆输送至所述浓密机，经过所述浓密机制得的晶浆输送至所述稠厚器，经过所述稠厚器制得的晶浆进入所述离心机，经过所述离心机固液分离得到水杨酸结晶和离心分离母液，离心分离母液和所述稠厚器顶部溢流的清液进入所述浓密机进一步稠厚，所述浓密机上部的清液溢流至所述清母液罐，所述清母液罐内的清母液输送至所述母液加热器进行加热。

通过采用上述技术方案，通过闪蒸结晶的方式，利用真空降低料液的温度，这样大大减小热负荷，减小换热面积，从而降低了设备投资，闪蒸结晶能够将溶液的温度控制在40℃左右；另外通过闪蒸结晶器与细晶消除器配合使用，通过闪蒸结晶器将过饱和度产生的区域与晶体生长的区域分离设置，在晶体流化床内，溶液中过饱和的溶质沉积在悬浮颗粒表面,使晶体长大，晶体在循环母液液流中流化悬浮，为晶体生长提供一个良好的条件，晶体流化床对颗粒进行水力分级，大颗粒在下，而小颗粒在上，从流化床底部卸出粒度较大且较为均匀的结晶产品，流化床中的细小颗粒随母液流入循环管，通过细晶消除器重新加热时溶去其中的微小晶体；母液中基本上不含晶粒，从而避免发生叶轮与晶粒间的接触成核现象。

上述水杨酸重结晶系统的优点在于循环母液中基本上不含晶粒，从而避免发生叶轮与晶粒间的接触成核现象，再加上结晶段的粒度分级作用，使产生的晶体大而均匀，产品收率高，产品质量好。

本实用新型的水杨酸重结晶系统实现了连续操作，并且结晶条件稳定，经济性好、操作费用低、操作过程易于控制。由于采用了结晶消除和清母液溢流技术，使连续结晶器具备了能够控制产品粒度分布及晶浆密度的手段，使得结晶主粒度稳定、母液量少、生产强度高。

本实用新型在一较佳示例中可以进一步配置为：所述闪蒸结晶器包括从上至下依次设置的蒸发室、分离室以及晶体流化床，所述蒸发室通过中央降液管与所述晶体流化床连通，所述分离室与所述晶体流化床连通。

通过采用上述技术方案，上述水杨酸重结晶系统的中从第二溶解罐的出料口流出的料液通过溶解出料泵输送至结晶器循环管道，与来自结晶器扩大段（分离室）部分的清液混合，由结晶循环泵送至闪蒸段（蒸发室），循环液在闪蒸段闪蒸出二次蒸汽，自身降温产生过饱和后经中央降液管进入结晶器结晶段（晶体流化床），在闪蒸结晶器内的晶体与产生过饱和度的循环液接触，晶体随之逐渐长大，溶液过饱和度则逐渐消失；结晶后的晶浆进入浓密机；闪蒸结晶器上部闪蒸产生的二次蒸汽进入冷凝换热器（细晶消除器），在冷凝换热器中被冷凝为冷凝水后排出。

上述水杨酸重结晶系统中的闪蒸结晶器外部设置了细晶消除器，在此真空结晶过程中，料液从闪蒸结晶器流入结晶循环泵，然后被打入细晶消除器，在细晶消除器中被蒸汽加热将细晶溶解，然后进入闪蒸结晶器的闪蒸段和结晶段进行循环。。

本实用新型在一较佳示例中可以进一步配置为：所述冷却循环系统包括尾冷器、冷凝器和冷凝水罐，所述冷凝水罐分别与所述第一溶解罐和所述第二溶解罐连接，所述尾冷器分别与所述冷凝器和所述冷凝水罐连接，所述冷凝器与所述闪蒸结晶器的上部连接。

通过采用上述技术方案，冷凝水罐分别与第一溶解罐和第二溶解罐连接，实现了对第一溶解罐和第二溶解罐提供水供给，并且为闪蒸结晶器提供真空环境，冷却循环系统整体布置合理，实现了系统冷却水的循环，使水资源得到循环利用，有利于节约水资源，更加环保，降低生产成本。

本实用新型在一较佳示例中可以进一步配置为：所述尾冷器的前端设有真空泵系统。

通过采用上述技术方案，真空泵系统用于为闪蒸结晶器提供真空环境，保证水杨酸的结晶质量。

本实用新型在一较佳示例中可以进一步配置为：所述真空泵系统包括冷却水循环罐和两个串联于所述冷却水循环罐后部的真空泵，所述冷却水循环罐通过所述真空泵与所述尾冷器连接。

通过采用上述技术方案，能够确保闪蒸结晶器的真空环境，保证水杨酸的结晶质量。

本实用新型在一较佳示例中可以进一步配置为：所述第一溶解罐和所述第二溶解罐的罐壁上设有蒸汽入口。

通过采用上述技术方案，在第一溶解罐和第二溶解罐溶解水杨酸固体时，通过蒸汽入口向第一溶解罐和第二溶解罐内通入空气，有利于提高水杨酸的溶解速率。

本实用新型在一较佳示例中可以进一步配置为：所述第二溶解罐与所述闪蒸结晶器之间设有溶解出料泵。

通过采用上述技术方案，能够加快料液从第二溶解罐进入闪蒸结晶器，提高工作效率。

本实用新型在一较佳示例中可以进一步配置为：所述浓密机的出料口通过出料泵与所述稠厚器的入料口连接。

通过采用上述技术方案，能够将经过浓密机制得的晶浆通过出料泵输送至稠厚器，加快输送速度，提高工作效率。

本实用新型在一较佳示例中可以进一步配置为：所述闪蒸结晶器的出晶口通过结晶出料泵与所述浓密机的入料口连接。

通过采用上述技术方案，在闪蒸结晶器内结晶后的晶浆由结晶出料泵输送至浓密机，加快输送速度，提高工作效率。

本实用新型在一较佳示例中可以进一步配置为：所述闪蒸结晶器的分离室通过清液泵与所述浓密机的入料口连接。

通过采用上述技术方案，清液泵将闪蒸结晶器的蒸发室内生成的清液输送至浓密机，加快输送速度，提高工作效率。

综上所述，本实用新型包括以下至少一种有益技术效果：

1.水杨酸重结晶系统实现了连续操作，并且结晶条件稳定，经济性好、操作费用低、操作过程易于控制。由于采用了结晶消除和清母液溢流技术，使连续结晶器具备了能够控制产品粒度分布及晶浆密度的手段，使得结晶主粒度稳定、母液量少、生产强度高；

2.闪蒸结晶器包括从上至下依次设置的蒸发室、分离室以及晶体流化床，蒸发室通过中央降液管与所述晶体流化床连通，分离室与晶体流化床连通，使得循环母液中基本上不含晶粒，从而避免发生叶轮与晶粒间的接触成核现象，再加上结晶段的粒度分级作用，使产生的晶体大而均匀，产品收率高，产品质量好；

3.通过闪蒸结晶的方式，利用真空降低料液的温度，这样大大减小热负荷，减小换热面积，从而降低了设备投资。

附图说明

图1是本实用新型实施例提供的一种水杨酸重结晶系统的系统结构示意图。

图中：1、真空泵系统，101、冷却水循环罐，102、真空泵，2、尾冷器，3、冷凝器，4、结晶器，401、闪蒸结晶器，402、细晶消除器，403、结晶循环泵，5、稠厚器，6、离心机，7、母液泵，8、清母液罐，9、浓密机，10、出料泵，11、清液泵，12、结晶出料泵，13、冷凝水罐，14、冷凝水泵，15、溶解出料泵，16、第二溶解罐，17、第一溶解罐，18、母液加热器。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型作进一步详细说明。

请参照图1所示，为本实用新型公开的一种水杨酸重结晶系统，包括母液加热器18、第一溶解罐17、第二溶解罐16、结晶器4、浓密机9、稠厚器5、离心机6、清母液罐8以及冷却循环系统，结晶器4包括闪蒸结晶器401和细晶消除器402，闪蒸结晶器401外部通过结晶循环泵403连接细晶消除器402，具体的，细晶消除器402即为冷凝换热器，母液加热器18、第一溶解罐17、第二溶解罐16、结晶器、浓密机9以及清母液罐8依次顺序连接，稠厚器5与浓密机9连接，稠厚器5的出料口与离心机6连接，冷却循环系统分别与第一溶解罐17、第二溶解罐16以及结晶器连接；闪蒸结晶器401包括从上至下依次设置的蒸发室、分离室以及晶体流化床，蒸发室通过中央降液管与晶体流化床连通，分离室与晶体流化床连通；优选的，结晶器4为奥斯陆型蒸发结晶器；

第一溶解罐17和第二溶解罐16的罐壁上设有蒸汽入口；第二溶解罐16与闪蒸结晶器401之间设有溶解出料泵15；浓密机9的出料口通过出料泵10与稠厚器5的入料口连接；闪蒸结晶器401的出晶口通过结晶出料泵12与浓密机9的入料口连接；闪蒸结晶器401的扩大段（分离室）通过清液泵11与浓密机9的入料口连接。

上述水杨酸重结晶系统内主物料的流向为：来自后序结晶工段的低温母液通过母液泵7进入母液加热器18进行预热，预热后的高温母液进入第一溶解罐17溶解水杨酸粗品进行粗配制，从第一溶解罐17的溢流口流出的溶液进入第二溶解罐16进行精细配制，从第二溶解罐16的出料口流出的料液通过溶解出料泵15输送至闪蒸结晶器401进行闪蒸结晶，闪蒸结晶阶段，料液通过结晶循环泵403进入细晶消除器402，在细晶消除器402中被蒸汽加热将细晶溶解，然后进入闪蒸结晶器401的闪蒸段和结晶段进行循环，结晶后的晶浆由结晶出料泵12输送至浓密机9，经过浓密机9制得的晶浆通过出料泵10输送至稠厚器5，经过稠厚器5制得的晶浆进入离心机6，经过离心机6固液分离得到水杨酸结晶和离心分离母液，离心分离母液和稠厚器5顶部溢流的清液进入浓密机9进一步稠厚，浓密机9上部的清液溢流至清母液罐8，清母液罐8内的清母液由母液泵7输送至母液加热器18进行加热，实现系统的整体循环。

上述水杨酸重结晶系统内蒸汽及冷凝水流向为：生蒸汽进入母液加热器18，与母液进行换热，冷凝后为生蒸汽冷凝水排出系统；闪蒸结晶器401产生的二次蒸汽进入冷凝换热器，冷凝为冷凝水后排出。

具体的，上述水杨酸重结晶系统的中从第二溶解罐16的出料口流出的料液通过溶解出料泵15输送至结晶器4循环管道，与来自结晶器4扩大段（分离室）部分的清液混合，由结晶循环泵403送至闪蒸段（蒸发室），循环液在闪蒸段闪蒸出二次蒸汽，自身降温产生过饱和后经中央降液管进入结晶器4结晶段（晶体流化床），在闪蒸结晶器401内的晶体与产生过饱和度的循环液接触，晶体随之逐渐长大，溶液过饱和度则逐渐消失；结晶后的晶浆进入浓密机9；闪蒸结晶器401上部闪蒸产生的二次蒸汽进入冷凝换热器（细晶消除器402），在冷凝换热器中被冷凝为冷凝水后排出。

上述水杨酸重结晶系统中的闪蒸结晶器401外部设置了细晶消除器402，在此真空结晶过程中，料液从闪蒸结晶器401流入结晶循环泵403，然后被打入细晶消除器402，在细晶消除器402中被蒸汽加热将细晶溶解，然后进入闪蒸结晶器401的闪蒸段和结晶段进行循环。

本实用新型采用闪蒸结晶的方式，利用真空降低料液的温度，这样大大减小热负荷，减小换热面积，从而降低了设备投资，闪蒸结晶能够将溶液的温度控制在40℃左右；另外通过闪蒸结晶器401与细晶消除器402配合使用，通过闪蒸结晶器401将过饱和度产生的区域与晶体生长的区域分离设置，在晶体流化床内，溶液中过饱和的溶质沉积在悬浮颗粒表面,使晶体长大，晶体在循环母液液流中流化悬浮，为晶体生长提供一个良好的条件，晶体流化床对颗粒进行水力分级，大颗粒在下，而小颗粒在上，从流化床底部卸出粒度较大且较为均匀的结晶产品，流化床中的细小颗粒随母液流入循环管，通过细晶消除器402重新加热时溶去其中的微小晶体；母液中基本上不含晶粒，从而避免发生叶轮与晶粒间的接触成核现象。

上述水杨酸重结晶系统的优点在于循环母液中基本上不含晶粒，从而避免发生叶轮与晶粒间的接触成核现象，再加上结晶段的粒度分级作用，使产生的晶体大而均匀，产品收率高，产品质量好。

本实用新型的水杨酸重结晶系统实现了连续操作，并且结晶条件稳定，经济性好、操作费用低、操作过程易于控制。由于采用了结晶消除和清母液溢流技术，使连续结晶器4具备了能够控制产品粒度分布及晶浆密度的手段，使得结晶主粒度稳定、母液量少、生产强度高。

请参照图1所示，作为本实用新型提供的水杨酸重结晶系统的一种具体实施方式，冷却循环系统包括尾冷器2、冷凝器3和冷凝水罐13，冷凝水罐13分别与第一溶解罐17和第二溶解罐16连接，尾冷器2分别与冷凝器3和冷凝水罐13连接，冷凝器3与闪蒸结晶器401的上部连接。

上述技术方案，冷凝水罐13分别与第一溶解罐17和第二溶解罐16连接，实现了对第一溶解罐17和第二溶解罐16提供水供给，并且为闪蒸结晶器401提供真空环境，冷却循环系统整体布置合理，实现了系统冷却水的循环，使水资源得到循环利用，有利于节约水资源，更加环保，降低生产成本。

请参照图1所示，作为本实用新型提供的水杨酸重结晶系统的一种具体实施方式，尾冷器2的前端设有真空泵系统1。

上述真空泵系统1用于为闪蒸结晶器401提供真空环境，保证水杨酸的结晶质量。

请参照图1所示，作为本实用新型提供的水杨酸重结晶系统的一种具体实施方式，真空泵系统1包括冷却水循环罐101和两个串联于冷却水循环罐101后部的真空泵102，冷却水循环罐101通过真空泵102与尾冷器2连接。

上述技术方案，能够确保闪蒸结晶器401的真空环境，保证水杨酸的结晶质量。

本具体实施方式的实施例均为本实用新型的较佳实施例，并非依此限制本实用新型的保护范围，故：凡依本实用新型的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水杨酸重结晶系统，其特征在于：包括母液加热器（18）、第一溶解罐（17）、第二溶解罐（16）、结晶器（4）、浓密机（9）、稠厚器（5）、离心机（6）、清母液罐（8）以及冷却循环系统，所述结晶器（4）包括闪蒸结晶器（401）和细晶消除器（402），所述闪蒸结晶器（401）外部通过结晶循环泵（403）连接所述细晶消除器（402），所述母液加热器（18）、所述第一溶解罐（17）、所述第二溶解罐（16）、所述结晶器（4）、所述浓密机（9）以及所述清母液罐（8）依次顺序连接，所述稠厚器（5）与所述浓密机（9）连接，所述稠厚器（5）的出料口与所述离心机（6）连接，所述冷却循环系统分别与所述第一溶解罐（17）、所述第二溶解罐（16）以及所述结晶器（4）连接；来自后序结晶工段的低温母液进入所述母液加热器（18）进行预热，预热后的高温母液进入所述第一溶解罐（17）溶解水杨酸粗品进行粗配制，从所述第一溶解罐（17）的溢流口流出的溶液进入所述第二溶解罐（16）进行精细配制，从所述第二溶解罐（16）的出料口流出的料液输送至所述结晶器（4）进行闪蒸结晶，闪蒸结晶阶段，料液通过所述结晶循环泵（403）进入所述细晶消除器（402），在所述细晶消除器（402）中被蒸汽加热将细晶溶解，然后进入所述闪蒸结晶器（401）的闪蒸段和结晶段进行循环，结晶后的晶浆输送至所述浓密机（9），经过所述浓密机（9）制得的晶浆输送至所述稠厚器（5），经过所述稠厚器（5）制得的晶浆进入所述离心机（6），经过所述离心机（6）固液分离得到水杨酸结晶和离心分离母液，离心分离母液和所述稠厚器（5）顶部溢流的清液进入所述浓密机（9）进一步稠厚，所述浓密机（9）上部的清液溢流至所述清母液罐（8），所述清母液罐（8）内的清母液输送至所述母液加热器（18）进行加热。

2.根据权利要求1所述的一种水杨酸重结晶系统，其特征在于：所述闪蒸结晶器（401）包括从上至下依次设置的蒸发室、分离室以及晶体流化床，所述蒸发室通过中央降液管与所述晶体流化床连通，所述分离室与所述晶体流化床连通。

3.根据权利要求1所述的一种水杨酸重结晶系统，其特征在于：所述冷却循环系统包括尾冷器（2）、冷凝器（3）和冷凝水罐（13），所述冷凝水罐（13）分别与所述第一溶解罐（17）和所述第二溶解罐（16）连接，所述尾冷器（2）分别与所述冷凝器（3）和所述冷凝水罐（13）连接，所述冷凝器（3）与所述闪蒸结晶器（401）的上部连接。

4.根据权利要求3所述的一种水杨酸重结晶系统，其特征在于：所述尾冷器（2）的前端设有真空泵系统（1）。

5.根据权利要求4所述的一种水杨酸重结晶系统，其特征在于：所述真空泵系统（1）包括冷却水循环罐（101）和两个串联于所述冷却水循环罐（101）后部的真空泵（102），所述冷却水循环罐（101）通过所述真空泵（102）与所述尾冷器（2）连接。

6.根据权利要求2-5任一项所述的一种水杨酸重结晶系统，其特征在于：所述第一溶解罐（17）和所述第二溶解罐（16）的罐壁上设有蒸汽入口。

7.根据权利要求6所述的一种水杨酸重结晶系统，其特征在于：所述第二溶解罐（16）与所述闪蒸结晶器（401）之间设有溶解出料泵（15）。

8.根据权利要求7所述的一种水杨酸重结晶系统，其特征在于：所述浓密机（9）的出料口通过出料泵（10）与所述稠厚器（5）的入料口连接。

9.根据权利要求8所述的一种水杨酸重结晶系统，其特征在于：所述闪蒸结晶器（401）的出晶口通过结晶出料泵（12）与所述浓密机（9）的入料口连接。

10.根据权利要求9所述的一种水杨酸重结晶系统，其特征在于：所述闪蒸结晶器（401）的分离室通过清液泵（11）与所述浓密机（9）的入料口连接。

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