CN112546652A - 一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液双效蒸发装置及方法 - Google Patents

一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液双效蒸发装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液双效蒸发装置及方法，其特征在于：（1）甲氧胺母液分别以0.9‑1.2m3/h、0.6‑0.8m3/h经预热后打入一、二效蒸发器；（2）控制一、二效蒸发器内压力均为‑0.07~‑0.09Mpa，控制一效蒸发器的温度78‑85℃，一效蒸发器的气相进入二效蒸发器加热蒸发；（3）二效蒸发器出来的气相经冷凝后采出，蒸发30‑40min后将一、二效蒸发器底部物料分别采出到一、二效结晶釜；（4）45‑50℃结晶30‑40min后离心得白色固体无水硫酸钠，离心后的母液返回二效蒸发器蒸发或外排去污水系统。本发明优点：装置结构简单，易操作，可实现连续性生产，提高生产效率；提高了热源的利用率，蒸气消耗量由原来的0.9–1.1降至0.4–0.55；甲氧胺母液的回收效率由原来的45%‑55%提升至75%‑80%，硫酸钠的纯度由原来的97%‑98%提升至98.5%‑99.5%。

Description

一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液双效蒸发装置及方法
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，涉及一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液双效蒸发装置及方法。
背景技术
呋喃铵盐（英文名:SMIA）目前是头孢类抗生素头孢呋辛和头孢呋辛酯生产的主要原料，头孢呋辛最先由葛兰素威廉公司开发成功，于1978年在英国、爱尔兰、德国和意大利首先上市随后在全球许多国家地区销售，商品名为“西力欧”，1987年通过美国FDA审批后在美国上市，由于疗效确切，所以广泛用于对抗敏感菌类引起的多种感染，进入20世纪90年代，该药已成为世界畅销抗感染药物，具有良好的疗效，呋喃铵盐作为一种新型医药中间体是合成第二代头孢类药物头孢呋辛类药物合成的关键中间体，其性质状态为白色或类白色结晶状粉末，分子量186.17，沸点：284.7℃at760mmHg, 反式异构体≦0.5%，化学名称为（z）-2-甲氧甲氨基-2-（呋喃-2-基）乙酸铵。
甲氧胺作为呋喃铵盐生产的中间产物，目前主要工业化路线是焦亚硫酸钠和亚硝酸钠以及二氧化硫、硫酸二甲酯、硫酸、液碱混合反应生成甲氧胺水溶液，然后通过精馏得到合格含量14-18%的甲氧胺水溶液和甲氧胺母液（硫酸钠30-40%），含量14-18%的甲氧胺水溶液和酮酸进行肟化反应得到肟酸，肟酸和氨气反应得到产品呋喃铵盐。
在呋喃铵盐工业化生产中，精馏后的甲氧胺母液多采用蒸馏釜进行蒸馏回收硫酸钠盐，但由于釜式蒸发利用釜夹套换热，换热面积小而且传热效果差，蒸汽热能利用效益差，蒸发速度慢，因此蒸馏浓缩过程中一直存在能耗高（近40%的蒸汽得不到有效利用）、浓缩蒸发设备多占地面积大、不能连续自动化，操作劳动强度大、物料回收不彻底等问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述存在的不足，提供一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液双效蒸发装置及方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液双效蒸发装置，其特征在于采用如下设备：一效蒸发器的顶部出口通过管道和二效蒸发器加热器壳程相连，二效蒸发器顶部出口和冷凝器相连，一效蒸发器的底部出口通过管道依次和一效结晶釜、一效母液釜相连，二效蒸发器的底部出口通过管道依次和二效结晶釜、二效母液釜相连。
进一步，所述装置还包括各种控制阀、泵以及蒸气进、出管线。
一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液双效蒸发方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将精馏后的甲氧胺母液（硫酸钠30-40%）分别以0.9-1.2m3/h、0.6-0.8m3/h的量打入一效蒸发器、二效蒸发器的加热器内，预热至40-50℃后泵入一效蒸发器、二效蒸发器，待溶液量达到蒸发器容量1/3-1/2时，停止进料；
（2）控制一效蒸发器、二效蒸发器内的压力均为-0.07~-0.09Mpa，控制一效蒸发器的温度为78-85℃，一效蒸发器顶部出来的气相进入二效蒸发器，二效蒸发器内物料通过一效蒸发器内过来的气相进行加热蒸发；
（3）二效蒸发器顶部出来的气相经冷凝后采出，蒸发30-40min后将一效蒸发器底部物料采出到一效结晶釜，二效蒸发器底部物料采出到一效结晶釜；
（4）控制一效结晶釜的温度为45-50℃，结晶30-40min后进行离心得到白色固体无水硫酸钠，离心后的母液进入一效母液釜，随后再返回二效蒸发器蒸发；控制二效结晶釜的温度为45-50℃，结晶30-40min后进行离心得到白色固体无水硫酸钠，离心后的母液进入二效母液釜，随后母液返回二效蒸发器蒸发或外排去污水系统。
本发明将2个蒸发器进行串联，利用一效蒸发器出来的气相给二效蒸发提供热能，
并利用泵强制循环蒸发，蒸汽热能得到了最大限度的发挥，大大提高了蒸汽换热效能，从而更进一步降低蒸汽消耗，节约能源，更重要本设计系统采用自动化连续进料操作简单方便，无需太多人工。
本发明的优点：
1.本装置结构简单，易操作，可实现连续性生产，降低人工成本，提高生产效率；
2.二效蒸发器的蒸发采用一效蒸发器内的气相，提高了热源的利用率，大大节省了蒸气的使用量；蒸气消耗量由原来的0.9-1.1降至0.4–0.55；
3.通过双效蒸发，循环加热，可提升甲氧胺母液的回收效率（由原来的45%-55%提升至75%-80%），提高硫酸钠的纯度（由原来的97 %-98% 提升至98.5% -99.5%）。
附图说明
图1是一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液双效蒸发装置简图。
具体实施方式
结合图1，对本发明作进一步地说明：
一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液双效蒸发装置，包括如下设备：一效蒸发器（3.5m3）的顶部出口通过管道和二效蒸发器加热器壳程相连，二效蒸发器（3.5 m3）顶部出口和冷凝器相连，一效蒸发器的底部出口通过管道和一效结晶釜（5 m3）相连，一效结晶釜的底部通过管道和离心机相连，离心机的出口和一效母液釜（5 m3）相连，二效蒸发器的底部出口通过管道和二效结晶釜（5 m3），二效结晶釜的底部通过管道和离心机相连，离心机的出口和二效母液釜（5 m3）相连，其中一效蒸发器和二效蒸发器均带有加热器，可实现蒸发器内物料的循环加热。
一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液双效蒸发方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）以1m3/h的量向一效蒸发器加热器的壳程泵入精馏后的甲氧胺母液，控制加热器的温度在45℃，甲氧胺母液经预热后进入一效蒸发器，待一效蒸发器内溶液量达到2000L后，停止加入甲氧胺母液；以1.7m3/h的量向二效蒸发器加热器的壳程泵入精馏后的甲氧胺母液，控制加热器的温度在45℃，甲氧胺母液经预热后进入二效蒸发器，待二效蒸发器内溶液量达到2000 L后，停止加入甲氧胺母液；
（2）控制一效蒸发器、二效蒸发器内的压力均为-0.08Mpa，采用1.5Mpa温度为300℃的蒸汽对一效蒸发器进行加热，通过循环泵使一效蒸发器内物料进行循环加热、蒸发，待一效蒸发器内温度升到80℃时调小蒸气量，使一效蒸发器顶部出口的气相稳定进入（0.9m3/h）二效蒸发器加热器的壳程（给二效蒸发器提供热能），通过循环泵使二效蒸发器内物料不断进行循环加热、蒸发；
（3）二效蒸发器顶部出来的气相（78℃）经冷凝（35℃）后采出，一效蒸发器蒸发35min后停止蒸发，将一效蒸发器底部物料采出到一效结晶釜、二效蒸发器底部物料采出到一效结晶釜；
（4）控制一效结晶釜的温度为48℃，结晶35min后送入离心机进行离心（ 3500 r/min），离心得到的白色固体无水硫酸钠包装出售（2000Kg），离心后的母液进入一效母液釜，随后再返回二效蒸发器蒸发；控制二效结晶釜的温度为48℃，结晶35min后送入离心机进行离心（3500r/min），离心得到的白色固体无水硫酸钠（纯度99%）包装出售（800 Kg），离心后的母液（1100L）进入二效母液釜，随后母液（200L）外排去污水系统。
连续稳定运行三天，共处理甲氧胺母液120 m3，消耗蒸汽62吨，单耗蒸汽：0.516吨，获得固体硫酸钠61吨；人工操作1人，离心操作1人，共2人，最终排出浓缩废母液量3 m3，硫酸钠含量3%。
对比实施例1
（1）将精馏后的甲氧胺母液6 m3一次性打入浓缩釜（10 m3）中；
（2）待进料完毕后，开启浓缩釜搅拌，开启水循环真空泵，待真空升到-0.08Mpa时，缓慢打开浓缩釜蒸汽进汽阀门，开始向浓缩釜夹套通0.5Mpa温度为200℃的蒸汽，升温，待温度升到90℃左右调小蒸汽稳定蒸发量；
（3）观察釜内液位及时开泵补充物料确保釜内液位不低于60%，观察浓缩冷凝器下液出溜情况（不得冲料），待总进料到10 m3停止进料并继续蒸发，根据浓缩釜搅拌电流电流情况及时停止浓缩釜蒸汽进汽，浓缩釜内物料转入到结晶釜冷冻结晶；
（4）待结晶釜温度控制降到48℃时，将物料通过离心机分离出无水白色固体硫酸钠（纯度99%）包装出售，离心结晶母液再返回浓缩釜蒸发；
3台浓缩釜同时运转根据连续稳定运行三天共处理同样原始甲氧胺母液量120m3，消耗蒸汽118吨，获得固体硫酸钠60.5吨，单耗蒸汽：0.983吨，人工操作2人，离心操作3人，共5人，最终排出浓缩废母液量7 m3，硫酸钠含量7%。
表1为实施例1和对比实施例1对照表：
表1 实施例1和对比实施例1对照表
原始甲氧胺母液 装置套数 蒸汽消耗 蒸汽单耗 人工 废母液量 废母液含盐
实施例1 120 m<sup>3</sup> 1套 62吨 0.516 2人 3 m<sup>3</sup> 3%
对比实施例1 120 m<sup>3</sup> 3套 118吨 0.983 5人 7 m<sup>3</sup> 7%
实施例2
（1）以0.9m3/h的量向一效蒸发器加热器的壳程泵入精馏后的甲氧胺母液，控制加热器的温度在42℃，甲氧胺母液经预热后进入一效蒸发器，待一效蒸发器内溶液量达到2000 L后，停止加入甲氧胺母液；以1.5m3/h的量向二效蒸发器加热器的壳程泵入精馏后的甲氧胺母液，控制加热器的温度在42℃，甲氧胺母液经预热后进入二效蒸发器，待二效蒸发器内溶液量达到2000 L后，停止加入甲氧胺母液；
（2）控制一效蒸发器、二效蒸发器内的压力均为-0.07Mpa，采用1.3Mpa温度为320℃的蒸汽对一效蒸发器进行加热，通过循环泵使一效蒸发器内物料进行循环加热、蒸发，待一效蒸发器内温度升到78℃时调小蒸气量，使一效蒸发器顶部出口的气相稳定进入（0.8m3/h）二效蒸发器加热器的壳程（给二效蒸发器提供热能），通过循环泵使二效蒸发器内物料不断进行循环加热、蒸发；
（3）二效蒸发器顶部出来的气相（72℃）经冷凝（32℃）后采出，一效蒸发器蒸发30min后停止蒸发，将一效蒸发器底部物料采出到一效结晶釜、二效蒸发器底部物料采出到一效结晶釜；
（4）控制一效结晶釜的温度为45℃，结晶40min后送入二合一过滤机进行过滤，过滤得到的白色固体无水硫酸钠包装出售（1900Kg），离心后的母液进入一效母液釜，随后再返回二效蒸发器蒸发；控制二效结晶釜的温度为45℃，结晶40min后送入离心机进行离心（3500r/min），离心得到的白色固体无水硫酸钠（纯度99%）包装出售（780Kg），离心后的母液（1000 L）进入二效母液釜，随后母液（180L）外排去污水系统。
连续稳定运行三天，共处理甲氧胺母液135 m3，消耗蒸汽66吨，单耗蒸汽：0.488吨，获得固体硫酸钠68吨；人工操作1人，离心操作1人，共2人，最终排出浓缩废母液量3 m3，硫酸钠含量3%。
实施例3
（1）以1.1m3/h的量向一效蒸发器加热器的壳程泵入精馏后的甲氧胺母液，控制加热器的温度在50℃，甲氧胺母液经预热后进入一效蒸发器，待一效蒸发器内溶液量达到2000L后，停止加入甲氧胺母液；以2m3/h的量向二效蒸发器加热器的壳程泵入精馏后的甲氧胺母液，控制加热器的温度在50℃，甲氧胺母液经预热后进入二效蒸发器，待二效蒸发器内溶液量达到2000L后，停止加入甲氧胺母液；
（2）控制一效蒸发器、二效蒸发器内的压力均为-0.09Mpa，采用1.7Mpa温度为290℃的蒸汽对一效蒸发器进行加热，通过循环泵使一效蒸发器内物料进行循环加热、蒸发，待一效蒸发器内温度升到82℃时调小蒸气量，使一效蒸发器顶部出口的气相稳定进入（1 m3/h）二效蒸发器加热器的壳程（给二效蒸发器提供热能），通过循环泵使二效蒸发器内物料不断进行循环加热、蒸发；
（3）二效蒸发器顶部出来的气相（70℃）经冷凝（40℃）后采出，一效蒸发器蒸发35min后停止蒸发，将一效蒸发器底部物料采出到一效结晶釜、二效蒸发器底部物料采出到一效结晶釜；
（4）控制一效结晶釜的温度为48℃，结晶35min后送入二合一过滤机进行过滤，过滤后到的白色固体无水硫酸钠包装出售（2100Kg），离心后的母液进入一效母液釜，随后再返回二效蒸发器蒸发；控制二效结晶釜的温度为48℃，结晶35min后送入离心机进行离心（3500r/min），离心得到的白色固体无水硫酸钠（纯度99%）包装出售（820Kg），离心后的母液（1000L）进入二效母液釜，随后母液（180L）外排去污水系统。
连续稳定运行三天，共处理甲氧胺母液160 m3，消耗蒸汽81吨，单耗蒸汽：0.506吨，获得固体硫酸钠82吨；人工操作1人，离心操作1人，共2人，最终排出浓缩废母液量3 m3，硫酸钠含量3%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围。

Claims (5)

1.一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液双效蒸发装置，其特征在于采用如下设备：一效蒸发器的顶部出口通过管道和二效蒸发器加热器壳程相连，二效蒸发器顶部出口和冷凝器相连，一效蒸发器的底部出口通过管道依次和一效结晶釜、一效母液釜相连，二效蒸发器的底部出口通过管道依次和二效结晶釜、二效母液釜相连。
2.根据权利要求1所述一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液双效蒸发装置，其特征在于：所述装置还包括各种控制阀、泵以及蒸气进、出管线。
3.一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液双效蒸发方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将精馏后的甲氧胺母液分别以0.9-1.2m3/h、0.6-0.8m3/h的量打入一效蒸发器、二效蒸发器的加热器内，预热至40-50℃后泵入一效蒸发器、二效蒸发器，待溶液量达到蒸发器容量1/3-1/2时，停止进料；
（2）控制一效蒸发器、二效蒸发器内的压力均为-0.07~-0.09Mpa，控制一效蒸发器的温度为78-85℃，一效蒸发器顶部出来的气相进入二效蒸发器，二效蒸发器内物料通过一效蒸发器内过来的气相进行加热蒸发；
（3）二效蒸发器顶部出来的气相经冷凝后采出，蒸发30-40min后将一效蒸发器底部物料采出到一效结晶釜，二效蒸发器底部物料采出到一效结晶釜；
（4）控制一效结晶釜的温度为45-50℃，结晶30-40min后进行离心得到白色固体无水硫酸钠，离心后的母液进入一效母液釜，随后再返回二效蒸发器蒸发；控制二效结晶釜的温度为45-50℃，结晶30-40min后进行离心得到白色固体无水硫酸钠，离心后的母液进入二效母液釜，随后母液返回二效蒸发器蒸发或外排去污水系统。
4.根据权利要求3所述一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液双效蒸发方法，其特征在于：所述 步骤（1）甲氧胺母液中含硫酸钠30-40%。
5.根据权利要求3所述一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液双效蒸发方法，其特征在于：所述 步骤（4）中无水硫酸钠的纯度在98.5-99%。
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