CN114133338A - 一种呋喃铵盐生产肟化废水中回收甲氧胺装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种呋喃铵盐生产肟化废水中回收甲氧胺装置及方法，包括以下设备：肟化废水用管道与甲氧胺蒸馏冷凝器壳程相连再与加热器相连进入闪蒸釜，闪蒸釜出口依次与闪蒸一级冷凝器、闪蒸二级冷凝器相连，之后再与闪蒸液接收釜相连，闪蒸液接收釜通过管道与闪蒸真空泵相连，闪蒸釜底部出口与闪蒸后废水槽相连。本发明利用负压闪蒸工艺技术很好的将肟化废水中的甲氧胺分离回收，肟化废水通过利用甲氧胺蒸馏气相换热和闪蒸出来的甲氧胺水溶液再精馏，利用闪蒸出来的气相预热，最大限度降低新鲜蒸汽用量消耗，节省能耗，精馏塔采用内回流分布器很好确保了回收甲氧胺的浓度控制和质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及呋喃铵盐生产技术领域，尤其涉及一种呋喃铵盐生产肟化废水中回收甲氧胺装置及方法。
背景技术
呋喃铵盐（英文名:SMIA）目前是头孢类抗生素头孢呋辛和头孢呋辛酯生产的主要原料，头孢呋辛最先由葛兰素威廉公司开发成功，于1978年在英国、爱尔兰、德国和意大利首先上市随后在全球许多国家地区销售，商品名为“西力欧”，1987年通过美国FDA审批后在美国上市，由于疗效确切，所以广泛用于对抗敏感菌类引起的多种感染，进入20世纪90年代，该药已成为世界畅销抗感染药物，具有良好的疗效，呋喃铵盐作为一种新型医药中间体是合成第二代头孢类药物头孢呋辛类药物合成的关键中间体，其性质状态为白色或类白色结晶状粉末，分子量186.17，沸点：284.7℃at760mmHg, 反式异构体≦0.5%，化学名称为（z）-2-甲氧甲氨基-2-（呋喃-2-基）乙酸铵。
甲氧胺作为呋喃铵盐生产的中间产物，目前主要工业化路线是焦亚硫酸钠和亚硝酸钠以及二氧化硫、硫酸二甲酯、硫酸、液碱混合反应生成甲氧胺水溶液，然后通过精馏得到合格含量14-18%的甲氧胺水溶液和甲氧胺母液（硫酸钠30-40%），含量14-18%的甲氧胺水溶液和酮酸进行肟化反应得到肟酸，肟酸和氨气反应得到产品呋喃铵盐。
在呋喃铵盐工业化生产中，肟化产生的废水直接排入污水系统处理，由于有一定量的氯化铵盐检测含氨氮高，很难处理，后经仔细分析研究发现里面含有1%-1.5%的甲氧胺，因为甲氧胺价格高有回收价值，因此考虑对此甲氧胺回收，但由于废水含盐量又高、回收困难而且回收能耗高，因此一直没有寻求到好的工艺方案；如果能研究一种好的装置和方法能回收到里面的甲氧胺，经研究甲氧胺价格很高，生产制造成本约4.5万元/吨，即使按照满生产负荷的80%算一天高盐废水约46方，按照含量1%计算一天废水中约损失0.46吨甲氧胺，按照70%的回收率一天能回收约0.32吨，产生直接经济效益1.44万元，一年约发挥直接经济效益约450万，不仅大大降低生产成本还能降低废水中的氨氮，降低废水的处理难度，因此有极大的经济效益和环保效益价值，所以对此研究迫在眉睫，以期达到更具有实用价值的目的。
发明内容
为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供一种呋喃铵盐生产肟化废水中回收甲氧胺装置及方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种呋喃铵盐生产肟化废水中回收甲氧胺装置，包括以下设备：肟化废水用管道与甲氧胺蒸馏冷凝器壳程相连再与加热器相连进入闪蒸釜，闪蒸釜出口依次与闪蒸一级冷凝器、闪蒸二级冷凝器相连，之后再与闪蒸液接收釜相连，闪蒸液接收釜通过管道与闪蒸真空泵相连，闪蒸釜底部出口与闪蒸后废水槽相连；
闪蒸液接收釜用管道与闪蒸一级冷凝器相连进入精馏塔，精馏塔出口依次与精馏一级冷凝器、精馏二级冷凝器相连后，与甲氧胺成品槽相连。
优选的，所述装置还包括控制阀、泵以及蒸气进、出管线。
一种呋喃铵盐生产肟化废水中回收甲氧胺的方法，包括以下步骤：
步骤S1：将肟化废水用计量泵以1.5-2.5 m3/h速度通过预热器（甲氧胺蒸馏冷凝器）、加热器两级提温装置；待溶液量达到闪蒸釜容量1/3-1/2时，停止进料；
步骤S2：闪蒸釜出来的气相进入闪蒸一级冷凝器、闪蒸二级冷凝器后，进入到闪蒸液接收釜，闪蒸釜釜底废液排入废水槽；
步骤S3：闪蒸液接收釜用计量泵以1-1.5 m3/h速度通过闪蒸一级冷凝器进入到精馏塔，待溶液量达到精馏塔液位计1/3-1/2时，停止进料；
步骤S4：精馏一级冷凝器的下液温度为20-40℃，精馏二级冷凝器的下液温度为0-3℃，下液为合格的回收甲氧胺成品。
优选的，所述步骤S1中控制肟化废水进料温度为80-100℃，两级提温装置确保温度提升到80-100℃进入到闪蒸釜。
优选的，所述步骤S2中控制闪蒸釜内的压力为-0.08~-0.09Mpa，控制闪蒸釜内温度为70-90℃。
优选的，所述步骤S4中控制精馏塔塔底温度为110-120℃、塔顶温度为100-105℃，塔顶内回流分布器设置回流比为0.5-1:1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明中结构简单，易操作，可实现连续性生产，降低人工成本，提高生产效率；
2、本发明中利用负压闪蒸工艺技术很好的实现初级从肟化废水中分离提纯到甲氧胺；
3、本发明中通过与甲氧胺蒸馏冷凝器壳程相连预热，闪蒸液精馏用自身的闪蒸冷凝器交换能量，大大降低了整个肟化废水中回收甲氧胺的能耗，闪蒸液精馏通过内回流分布器更好的保障了回收甲氧胺成品的质量。
综上，本发明克服了现有技术的不足，设计合理，将肟化废水与甲氧胺蒸馏冷凝器壳程相连预热，通过负压闪蒸技术和闪蒸液精馏用自身的闪蒸冷凝器交换能量，最大限度的降低了整个肟化废水回收甲氧胺的能耗，容易实现分离提纯得到回收的甲氧胺，而且大大提高了蒸汽换热效能，节约能源，本设计系统采用自动化连续进料，操作简单方便，无需耗费大量人工，具有较高的社会使用价值和应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的流程结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
参照图1，一种呋喃铵盐生产肟化废水中回收甲氧胺装置，包括以下设备：肟化废水用管道与甲氧胺蒸馏冷凝器壳程相连再与加热器相连进入闪蒸釜，闪蒸釜出口依次与闪蒸一级冷凝器、闪蒸二级冷凝器相连，之后再与闪蒸液接收釜相连，闪蒸液接收釜通过管道与闪蒸真空泵相连，闪蒸釜底部出口与闪蒸后废水槽相连；
闪蒸液接收釜用管道与闪蒸一级冷凝器相连进入精馏塔，精馏塔出口依次与精馏一级冷凝器、精馏二级冷凝器相连后，与甲氧胺成品槽相连。
所述装置还包括控制阀、泵以及蒸气进、出管线。
一种呋喃铵盐生产肟化废水中回收甲氧胺的方法，包括以下步骤：
步骤S1：将肟化废水用计量泵以1.5-2.5 m3/h速度通过预热器（甲氧胺蒸馏冷凝器）、加热器两级提温装置；待溶液量达到闪蒸釜容量1/3-1/2时，停止进料；控制肟化废水进料温度为80-100℃，两级提温装置确保温度提升到80-100℃进入到闪蒸釜；
步骤S2：闪蒸釜出来的气相进入闪蒸一级冷凝器、闪蒸二级冷凝器后，进入到闪蒸液接收釜，闪蒸釜釜底废液排入废水槽；控制闪蒸釜内的压力为-0.08~-0.09Mpa，控制闪蒸釜内温度为70-90℃；
步骤S3：闪蒸液接收釜用计量泵以1-1.5 m3/h速度通过闪蒸一级冷凝器进入到精馏塔，待溶液量达到精馏塔液位计1/3-1/2时，停止进料；
步骤S4：控制精馏塔塔底温度为110-120℃、塔顶温度为100-105℃，精馏一级冷凝器的下液温度为20-40℃，精馏二级冷凝器的下液温度为0-3℃，塔顶内回流分布器设置回流比为0.5-1:1，下液为合格的回收甲氧胺成品。
连续稳定运行三天，共处理肟化废水144 m3，平均甲氧胺含量1.2%，消耗蒸汽82吨，回收成品甲氧胺1.3吨，直接经济效益5.85万元，回收率75.23%，人工操作1人，取得了实际的经济效益和环保效益。
本发明利用负压闪蒸工艺技术很好的将肟化废水中的甲氧胺分离回收，肟化废水通过利用甲氧胺蒸馏气相换热和闪蒸出来的甲氧胺水溶液再精馏，利用闪蒸出来的气相预热，最大限度降低新鲜蒸汽用量消耗，节省能耗，精馏塔采用内回流分布器很好确保了回收甲氧胺的浓度控制和质量稳定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种呋喃铵盐生产肟化废水中回收甲氧胺装置，其特征在于，包括以下设备：肟化废水用管道与甲氧胺蒸馏冷凝器壳程相连再与加热器相连进入闪蒸釜，闪蒸釜出口依次与闪蒸一级冷凝器、闪蒸二级冷凝器相连，之后再与闪蒸液接收釜相连，闪蒸液接收釜通过管道与闪蒸真空泵相连，闪蒸釜底部出口与闪蒸后废水槽相连；
闪蒸液接收釜用管道与闪蒸一级冷凝器相连进入精馏塔，精馏塔出口依次与精馏一级冷凝器、精馏二级冷凝器相连后，与甲氧胺成品槽相连。
2.根据权利要求1所述一种呋喃铵盐生产肟化废水中回收甲氧胺装置，其特征在于：所述装置还包括控制阀、泵以及蒸气进、出管线。
3.一种呋喃铵盐生产肟化废水中回收甲氧胺的方法，其特征在于，采用如权利要求1-2其中任意一项所述的呋喃铵盐生产肟化废水中回收甲氧胺装置，包括以下步骤：
步骤S1：将肟化废水用计量泵以1.5-2.5 m3/h速度通过预热器（甲氧胺蒸馏冷凝器）、加热器两级提温装置；待溶液量达到闪蒸釜容量1/3-1/2时，停止进料；
步骤S2：闪蒸釜出来的气相进入闪蒸一级冷凝器、闪蒸二级冷凝器后，进入到闪蒸液接收釜，闪蒸釜釜底废液排入废水槽；
步骤S3：闪蒸液接收釜用计量泵以1-1.5 m3/h速度通过闪蒸一级冷凝器进入到精馏塔，待溶液量达到精馏塔液位计1/3-1/2时，停止进料；
步骤S4：精馏一级冷凝器的下液温度为20-40℃，精馏二级冷凝器的下液温度为0-3℃，下液为合格的回收甲氧胺成品。
4.根据权利要求3所述一种呋喃铵盐生产肟化废水中回收甲氧胺的方法，其特征在于：所述步骤S1中控制肟化废水进料温度为80-100℃，两级提温装置确保温度提升到80-100℃进入到闪蒸釜。
5.根据权利要求3所述一种呋喃铵盐生产肟化废水中回收甲氧胺的方法，其特征在于：所述步骤S2中控制闪蒸釜内的压力为-0.08~-0.09Mpa，控制闪蒸釜内温度为70-90℃。
6.根据权利要求3所述一种呋喃铵盐生产肟化废水中回收甲氧胺的方法，其特征在于：所述步骤S4中控制精馏塔塔底温度为110-120℃、塔顶温度为100-105℃，塔顶内回流分布器设置回流比为0.5-1:1。
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