CN209685647U - 一种氯乙酸连续化生产装置 - Google Patents

Abstract

一种氯乙酸连续化生产装置，氯化反应副釜底部出口通过输送泵管道连接一级氯化反应主釜上部进口，一级氯化反应主釜底部出口通过输送泵管道连接二级氯化反应主釜上部进口，二级氯化反应主釜底端出口通过输送泵管道连接水解釜上部进口，水解釜底端出口通过输送泵管道连接精馏塔的进料口，精馏塔底部连接至氯乙酸产品储罐。精馏塔底部连接有再沸器，再沸器循环连接至精馏塔。精馏塔的顶部与精馏一级冷凝器的底部相连，精馏一级冷凝器的顶部通过管道与精馏二级冷凝器的顶部相连，精馏二级冷凝器的底部与轻组分罐相连。

Description

一种氯乙酸连续化生产装置

技术领域

本实用新型涉及氯乙酸生产装置，具体涉及醋酐催化连续法生产氯乙酸的新装置。

背景技术

在以冰醋酸和氯气为原料生产氯乙酸工艺中，根据反应所使用的催化剂不同以及流程是否连续衍生出各种不同的生产工艺。其中，按使用的催化剂不同分为硫磺催化法和醋酐催化法两种，按生产过程连续与否分为间歇法和连续法两种。目前国内氯乙酸行业生产氯乙酸的工艺主要有硫磺催化间歇法、醋酐催化间歇法、醋酐催化连续法等3种生产工艺，且大多以硫磺催化间歇法生产工艺为主，其缺点是主产品氯乙酸和副产品盐酸中均含有单质硫及其化合物导致其质量差，副产品盐酸因含有单质硫及其化合物影响后续使用，净化提纯难度大、成本高。国内也有部分氯乙酸装置采用醋酐催化间歇法生产，主产品氯乙酸和副产品盐酸质量有所提高，但由于采用单釜间歇法生产，装置占地面积大、自动化程度低。本世纪初荷兰阿克苏诺贝尔公司最先在国内投资建设第一套醋酐催化连续法氯乙酸生产装置，该装置采用醋酐催化连续氯化法生产氯乙酸，但因其技术壁垒森严、投资大等原因，该技术在国内尚未得到大面积推广。

发明内容

以醋酸和氯气为原料，以醋酐为催化剂，采用连续生产工艺生产氯乙酸，并将氯乙酸进行精馏提纯，使主产品氯乙酸和副产品盐酸质量得到大幅提高的氯乙酸生产新工艺。

新工艺克服了醋酐催化间歇法的缺点，采取连续氯化的方法并结合氯乙酸精馏提纯技术，将氯乙酸生产过程分为氯化反应和精馏提纯两个部分，既可以达到连续氯化的目的，又可以提高产品质量，而且比国际上的连续法生产装置大幅节省投资。

本实用新型的目的就是要提供一种新的氯乙酸连续法生产装置，使氯乙酸生产能连续进行，便于装置实现自动化。

一种氯乙酸连续化生产装置，包括氯化反应副釜、一级氯化反应主釜、二级氯化反应主釜、一级主釜一级冷凝器、一级主釜二级冷凝器、二级主釜一级冷凝器、二级主釜二级冷凝器、副釜一级冷凝器、副釜二级冷凝器、水解釜、精馏塔、再沸器、精馏一级冷凝器、精馏二级冷凝器、轻组分罐；

氯化反应副釜底部出口通过输送泵管道连接一级氯化反应主釜上部进口，一级氯化反应主釜底部出口通过输送泵管道连接二级氯化反应主釜上部进口，二级氯化反应主釜底端出口通过输送泵管道连接水解釜上部进口，水解釜底端出口通过输送泵管道连接精馏塔的进料口，精馏塔底部连接至氯乙酸产品储罐。

精馏塔底部连接有再沸器，再沸器循环连接至精馏塔。

精馏塔的顶部与精馏一级冷凝器的底部相连，精馏一级冷凝器的顶部通过管道与精馏二级冷凝器的顶部相连，精馏二级冷凝器的底部与轻组分罐相连。

一级氯化反应主釜的顶部气相出口与一级主釜一级冷凝器的下部相连，一级主釜一级冷凝器的顶部气相出口与一级主釜二级冷凝器的下部相连，一级主釜二级冷凝器底部与一级氯化反应主釜连接，一级主釜二级冷凝器的顶部气相出口与氯化反应副釜连接。

所述的二级氯化反应主釜的顶部气相出口与二级主釜一级冷凝器的下部相连，二级主釜一级冷凝器的顶部气相出口与二级主釜二级冷凝器的下部相连，二级主釜二级冷凝器底部与二级氯化反应主釜连接，二级主釜二级冷凝器顶部与氯化反应副釜连接。

所述的氯化反应副釜的上部气相出口与副釜一级冷凝器的底部相连，副釜一级冷凝器的顶部气相出口与副釜二级冷凝器的下部相连，副釜二级冷凝器的顶部气相出口连接尾气处理工序。

一种氯乙酸连续化生产装置，以醋酸和氯气为原料，以醋酐为催化剂，分别在一、二级氯化反应釜内通过连续氯化反应到一氯乙酸浓度达到85～90%时，将反应液进行水解后送到精馏塔进行精馏提纯。其优点如下：

1.传统的硫磺催化间歇法氯乙酸生产工艺，氯化反应分为前期、中期、后期三个阶段，在反应后期随着一氯乙酸浓度提高（达到90%），一氯乙酸继续氯化生成二氯乙酸的副反应会逐渐增强，导致反应后期生成大量的二氯乙酸，使最终产品中二氯乙酸含量偏高，影响氯乙酸产品质量。采用本实用新型的装置进行的工艺控制反应液中一氯乙酸最高浓度不超过90%，避开了后期氯化反应过程中产生过多的二氯乙酸，减少了二氯乙酸生成的机会，使反应液中的二氯乙酸含量大幅降低，产品质量显著提高。

2.以醋酐作为催化剂，由于醋酐为醋酸缩水后的产物，反应液中没有引入杂质成分，氯乙酸产品不含单质硫及硫化物等杂质，使氯乙酸产品纯度提高。

3.以醋酐作为催化剂，氯化反应副产的盐酸中不含硫酸、亚硫酸等化合物杂质成分，副产品盐酸质量大幅提高，利于下游使用，环保压力减小。

4.新工艺引入精馏提纯系统，将反应液中未反应完的醋酸及反应中间产物等轻组分从产品中分离出来，使氯乙酸产品纯度更高。

5.传统硫磺催化间歇法生产的氯乙酸产品质量为：一氯乙酸含量93～94%，二氯乙酸含量4.5～5.0%；醋酐催化连续法新工艺生产的氯乙酸产品质量为：一氯乙酸含量96.0～96.5%，二氯乙酸含量2.0～2.5%，可见新工艺氯乙酸产品质量得到大幅提高。

6.采用连续法生产工艺，原材料输入和产品输出均采用连续进行的方式，有利于装置实现自动化控制，使装置自动化水平大幅提高。

7. 国外醋酐催化连续法生产装置工艺流程长、装置占地面积大、投资大，一套6万吨/年的氯乙酸装置投资约在1.8～2.0亿元之间；本醋酐催化连续法生产装置工艺流程短、装置占地面积小、投资省，一套6万吨/年的氯乙酸装置投资约在0.8～1.0亿元之间，装置投资节省近一半。

附图说明

图1为氯乙酸连续化生产装置结构图，其中，1.氯化反应副釜1、2.一级氯化反应主釜、3.二级氯化反应主釜、4.水解釜、5. 副釜一级冷凝器、6. 副釜二级冷凝器、7.一级主釜一级冷凝器、8.一级主釜二级冷凝器、9.二级主釜一级冷凝器、10.二级主釜二级冷凝器、11.精馏塔、12.精馏一级冷凝器、13.精馏二级冷凝器、14.轻组分罐、15.再沸器。

具体实施方式

实施例1

一级氯化反应主釜的反应气经过一级主釜一级冷凝器和一级主釜二级冷凝器将反应气中夹带的液沫冷凝下来，通过回流管道回到一级氯化反应主釜中。二级氯化反应主釜的反应气经过二级主釜一级冷凝器和二级主釜二级冷凝器将反应气中夹带的液沫冷凝下来，通过回流管道回到二级氯化反应主釜中。从一级主釜二级冷凝器和二级主釜二级冷凝器出来的反应气汇集后进入氯化反应副釜，反应气中剩余的氯气继续与醋酸反应以降低尾气中的游离氯含量。从氯化反应副釜出来的反应气，经过副釜一级冷凝器和副釜二级冷凝器将反应气中夹带的液沫冷凝下来，并通过回流管道回到氯化反应副釜中。从副釜二级冷凝器出来的反应气通过管道输送到尾气处理工序进行进一步处理。

具体装置结构为一种氯乙酸连续化生产装置，包括氯化反应副釜1、一级氯化反应主釜2、二级氯化反应主釜3、一级主釜一级冷凝器7、一级主釜二级冷凝器8、二级主釜一级冷凝器9、二级主釜二级冷凝器10、副釜一级冷凝器5、副釜二级冷凝器6、水解釜4、精馏塔11、再沸器15、精馏一级冷凝器12、精馏二级冷凝器13、轻组分罐14；

氯化反应副釜1底部出口通过输送泵管道连接一级氯化反应主釜2上部进口，一级氯化反应主釜2底部出口通过输送泵管道连接二级氯化反应主釜3上部进口，二级氯化反应主釜3底端出口通过输送泵管道连接水解釜4上部进口，水解釜4底端出口通过输送泵管道连接精馏塔11的进料口，精馏塔11底部连接至氯乙酸产品储罐。

精馏塔11底部连接有再沸器15，再沸器15循环连接至精馏塔11。

精馏塔11的顶部与精馏一级冷凝器12的底部相连，精馏一级冷凝器12的顶部通过管道与精馏二级冷凝器13的顶部相连，精馏二级冷凝器13的底部与轻组分罐14相连。

一级氯化反应主釜2的顶部气相出口与一级主釜一级冷凝器7的下部相连，一级主釜一级冷凝器7的顶部气相出口与一级主釜二级冷凝器8的下部相连，一级主釜二级冷凝器8底部与一级氯化反应主釜2连接，一级主釜二级冷凝器8的顶部气相出口与氯化反应副釜1连接。

二级氯化反应主釜3的顶部气相出口与二级主釜一级冷凝器9的下部相连，二级主釜一级冷凝器9的顶部气相出口与二级主釜二级冷凝器10的下部相连，二级主釜二级冷凝器10底部与二级氯化反应主釜3连接，二级主釜二级冷凝器10顶部与氯化反应副釜1连接。

氯化反应副釜1的上部气相出口与副釜一级冷凝器5的底部相连，副釜一级冷凝器5的顶部气相出口与副釜二级冷凝器6的下部相连，副釜二级冷凝器6的顶部气相出口连接尾气处理工序。

实施例2

将醋酸、醋酐通过输送管道加入到氯化反应副釜中，与一级氯化反应主釜和二级氯化反应主釜来的反应气中的剩余氯气进行反应，生成含一氯乙酸浓度较低的反应液。在一级氯化反应主釜中控制料液温度在95～105℃之间，通氯反应使反应液中一氯乙酸浓度达到70～75%之间，用泵将反应液输送到二级氯化反应主釜。在二级氯化反应主釜中，保持料液温度在95～105℃之间，继续通氯使反应液中一氯乙酸浓度达到85～90%时终止氯化反应，用泵将二级氯化反应主釜中的反应液输送到水解釜。将水解釜内反应液温度升高到105～115℃，在水解釜中加入适量的水，控制反应液中含水量在0.5～1.0%之间，将未反应完的中间产物通过水解反应除去，并将经过水解后的反应液用泵连续输送到精馏塔。向再沸器夹套中通入蒸汽对物料进行加热，反应液在精馏塔底温度控制在130～140℃之间，使物料达到沸腾状态，将其中的轻组分蒸出，蒸发气经过精馏塔的填料层及精馏一级冷凝器将一氯乙酸冷凝下来，回到精馏塔底部，蒸发气继续经过精馏二级冷凝器进一步将轻组分（主要成分是醋酸）冷凝下来，收集到轻组分罐中储存，并用泵连续送回氯化反应工序回收利用，精馏塔底部物料（即氯乙酸产品）用泵输送到产品储罐储存。

实施例3

1）以醋酸和氯气为原料，以醋酐为催化剂，在一级氯化反应主釜中控制料液温度在98℃，通氯反应使反应液中一氯乙酸浓度达到73%，用泵将反应液输送到二级氯化反应主釜；

2）在二级氯化反应主釜中，保持料液温度在97℃，继续通氯使反应液中一氯乙酸浓度达到88%时终止氯化反应，用泵将二级氯化反应主釜中的反应液输送到水解釜；

3）将水解釜内反应液温度升高到110℃，在水解釜加入适量的水，控制反应液中含水量在0.8%，将未反应完的中间产物通过水解反应除去，并将经过水解后的反应液用泵输送到精馏塔；

4）向再沸器夹套中通入蒸汽对物料进行加热，反应液在精馏塔底温度控制在135℃，塔顶温度控制为105℃，将反应液中的轻组分蒸出，蒸发气经过精馏塔的填料层及一级冷凝器将一氯乙酸冷凝下来，回到精馏塔底部；

5）蒸发气继续经过二级冷凝器进一步将轻组分（主要成分是醋酸）冷凝下来，收集到轻组分罐中储存，并用泵连续送回氯化反应工序回收利用；精馏塔底部物料即为经过精馏提纯的氯乙酸产品，用泵送到产品储罐储存。

6）各级氯化反应主釜的反应气经过一、二级冷凝器将反应气中夹带的液沫冷凝下来，精馏一级冷凝器气相出口温度控制为80℃，精馏二级冷凝器气相出口温度控制为25℃；通过回流管道回到各自氯化反应主釜中；从一、二级主釜的二级冷凝器出来的反应气汇集后进入氯化反应副釜，反应气中剩余的氯气在副釜中继续与醋酸反应后通过管道输送到尾气处理工序进行进一步处理。

醋酐催化连续法新工艺生产的氯乙酸产品质量为：一氯乙酸含量96.3%，二氯乙酸含量2.5%。

实施例4

1）以醋酸和氯气为原料，以醋酐为催化剂，在一级氯化反应主釜中控制料液温度在97℃，通氯反应使反应液中一氯乙酸浓度达到71%，用泵将反应液输送到二级氯化反应主釜；

2）在二级氯化反应主釜中，保持料液温度在99℃，继续通氯使反应液中一氯乙酸浓度达到87%时终止氯化反应，用泵将二级氯化反应主釜中的反应液输送到水解釜；

3）将水解釜内反应液温度升高到112℃，在水解釜加入适量的水，控制反应液中含水量在0.7%，将未反应完的中间产物通过水解反应除去，并将经过水解后的反应液用泵输送到精馏塔；

4）向再沸器夹套中通入蒸汽对物料进行加热，反应液在精馏塔底温度控制在137℃，塔顶温度控制为110℃，将反应液中的轻组分蒸出，蒸发气经过精馏塔的填料层及一级冷凝器将一氯乙酸冷凝下来，回到精馏塔底部；

5）蒸发气继续经过二级冷凝器进一步将轻组分（主要成分是醋酸）冷凝下来，收集到轻组分罐中储存，并用泵连续送回氯化反应工序回收利用；精馏塔底部物料即为经过精馏提纯的氯乙酸产品，用泵送到产品储罐储存。

6）各级氯化反应主釜的反应气经过一、二级冷凝器将反应气中夹带的液沫冷凝下来，精馏一级冷凝器气相出口温度控制为85℃，精馏二级冷凝器气相出口温度控制为30℃；通过回流管道回到各自氯化反应主釜中；从一、二级主釜的二级冷凝器出来的反应气汇集后进入氯化反应副釜，反应气中剩余的氯气在副釜中继续与醋酸反应后通过管道输送到尾气处理工序进行进一步处理。

醋酐催化连续法新工艺生产的氯乙酸产品质量为：一氯乙酸含量96.4%，二氯乙酸含量2.45%。

实施例5

1）以醋酸和氯气为原料，以醋酐为催化剂，在一级氯化反应主釜中控制料液温度在100℃，通氯反应使反应液中一氯乙酸浓度达到74%，用泵将反应液输送到二级氯化反应主釜；

2）在二级氯化反应主釜中，保持料液温度在102℃，继续通氯使反应液中一氯乙酸浓度达到89%时终止氯化反应，用泵将二级氯化反应主釜中的反应液输送到水解釜；

3）将水解釜内反应液温度升高到114℃，在水解釜加入适量的水，控制反应液中含水量在0.9%，将未反应完的中间产物通过水解反应除去，并将经过水解后的反应液用泵输送到精馏塔；

4）向再沸器夹套中通入蒸汽对物料进行加热，反应液在精馏塔底温度控制在133℃，塔顶温度控制为100℃，将反应液中的轻组分蒸出，蒸发气经过精馏塔的填料层及一级冷凝器将一氯乙酸冷凝下来，回到精馏塔底部；

5）蒸发气继续经过二级冷凝器进一步将轻组分（主要成分是醋酸）冷凝下来，收集到轻组分罐中储存，并用泵连续送回氯化反应工序回收利用；精馏塔底部物料即为经过精馏提纯的氯乙酸产品，用泵送到产品储罐储存。

6）各级氯化反应主釜的反应气经过一、二级冷凝器将反应气中夹带的液沫冷凝下来，精馏一级冷凝器气相出口温度控制为75℃，精馏二级冷凝器气相出口温度控制为28℃；通过回流管道回到各自氯化反应主釜中；从一、二级主釜的二级冷凝器出来的反应气汇集后进入氯化反应副釜，反应气中剩余的氯气在副釜中继续与醋酸反应后通过管道输送到尾气处理工序进行进一步处理。

醋酐催化连续法新工艺生产的氯乙酸产品质量为：一氯乙酸含量96.5%，二氯乙酸含量2.5%。

Claims (6)

1.一种氯乙酸连续化生产装置，其特征在于，包括氯化反应副釜（1）、一级氯化反应主釜（2）、二级氯化反应主釜（3）、一级主釜一级冷凝器（7）、一级主釜二级冷凝器（8）、二级主釜一级冷凝器（9）、二级主釜二级冷凝器（10）、副釜一级冷凝器（5）、副釜二级冷凝器（6）、水解釜（4）、精馏塔（11）、再沸器（15）、精馏一级冷凝器（12）、精馏二级冷凝器（13）、轻组分罐（14）；

氯化反应副釜（1）底部出口通过输送泵管道连接一级氯化反应主釜（2）上部进口，一级氯化反应主釜（2）底部出口通过输送泵管道连接二级氯化反应主釜（3）上部进口，二级氯化反应主釜（3）底端出口通过输送泵管道连接水解釜（4）上部进口，水解釜（4）底端出口通过输送泵管道连接精馏塔（11）的进料口，精馏塔（11）底部连接至氯乙酸产品储罐。

2.根据权利要求1所述的氯乙酸连续化生产装置，其特征在于，精馏塔（11）底部连接有再沸器（15），再沸器（15）循环连接至精馏塔（11）。

3.根据权利要求1所述的氯乙酸连续化生产装置，其特征在于，精馏塔（11）的顶部与精馏一级冷凝器（12）的底部相连，精馏一级冷凝器（12）的顶部通过管道与精馏二级冷凝器（13）的顶部相连，精馏二级冷凝器（13）的底部与轻组分罐（14）相连。

4.根据权利要求1所述的氯乙酸连续化生产装置，其特征在于，一级氯化反应主釜（2）的顶部气相出口与一级主釜一级冷凝器（7）的下部相连，一级主釜一级冷凝器（7）的顶部气相出口与一级主釜二级冷凝器（8）的下部相连，一级主釜二级冷凝器（8）底部与一级氯化反应主釜（2）连接，一级主釜二级冷凝器（8）的顶部气相出口与氯化反应副釜（1）连接。

5.根据权利要求1所述的氯乙酸连续化生产装置，其特征在于，二级氯化反应主釜（3）的顶部气相出口与二级主釜一级冷凝器（9）的下部相连，二级主釜一级冷凝器（9）的顶部气相出口与二级主釜二级冷凝器（10）的下部相连，二级主釜二级冷凝器（10）底部与二级氯化反应主釜（3）连接，二级主釜二级冷凝器（10）顶部与氯化反应副釜（1）连接。

6.根据权利要求1所述的氯乙酸连续化生产装置，其特征在于，氯化反应副釜（1）的上部气相出口与副釜一级冷凝器（5）的底部相连，副釜一级冷凝器（5）的顶部气相出口与副釜二级冷凝器（6）的下部相连，副釜二级冷凝器（6）的顶部气相出口连接尾气处理工序。