CN111672449A - 一种用于合成柠檬酸三乙酯的多级管道反应器及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于合成柠檬酸三乙酯的多级管道反应器，包括溶解釜、和溶解釜出料口连接的两级以上串联的管道反应器、位于相邻两级管道反应器之间的乙醇蒸发器和混合器、和各个乙醇蒸发器出气口连接的乙醇浓缩塔、和乙醇浓缩塔出气口连接的冷凝器、和冷凝器出料口连接的乙醇储罐，乙醇储罐出料口和各个混合器一号入料口连通。本发明还提供了一种用多级管道反应器合成柠檬酸三乙酯的方法。本发明中利用多级管道反应器可实现连续化生产，能使进入管道的流体很好的混合，且具有很好的传热特性。不但能实现反应过程的连续化，还能进行很好的物料混合和热交换过程，还可以单独控制每级管道反应器内的物料的混合比和温度。
Description
技术领域
本发明涉及柠檬酸三乙酯反应器领域，尤其涉及一种用于合成柠檬酸三乙酯的多级管道反应器及其方法。
背景技术
柠檬酸酯类产品是目前国际上公认的无毒绿色环保增塑剂，广泛应用于食品包装材料、医疗用品、化妆品、玩具等，具有与树脂相容性好，无毒、易被生物降解等优点。
柠檬酸三乙酯是其中重要的一种产品，主要作为胶黏剂和密封剂的助剂使用，另外在医疗器具中也广泛使用。
在现有的技术中（申请公布号CN105837438A），制备柠檬酸三乙酯最常用的方法是以柠檬酸和无水乙醇为原料，浓硫酸为催化剂，在酯化反应过程中，生成的水和乙醇共沸移除体系，在馏出淡乙醇的同时，需不断向体系内加入无水乙醇，促进酯化反应正向进行。
传统的酯化法采用反应釜进行操作，由于只能单批次反应，无法实现连续化生产，且反应釜容积一般为0.5 m³～20m³，反应釜的大小直接决定产量。随着釜式反应器容积增大，投资更是大幅增加。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于合成柠檬酸三乙酯的多级管道反应器。
本发明还提供了一种多级管道反应器合成柠檬酸三乙酯的方法。
本发明的创新点在于本发明中利用多级管道反应器合成的柠檬酸三乙酯可实现连续化生产，每级管道反应器内部采用多根管道头尾相连的结构，能使进入管道的流体很好的混合，且具有很好的传热特性。不但能实现反应过程的连续化，还能进行很好的物料混合和热交换过程，还可以单独控制每级管道反应器内的物料的混合比和温度，所以较一般反应釜生产的成品，具有色泽好、原料利用率高、反应时间短、能源消耗少等优点。与釜式反应器相比，管道反应器设备体积小、占地面积小、安全性好、物料滞留量少、设备投资少，随着生产规模的扩大，生产成本和能源消耗较传统釜式反应工艺要节省不少。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：
一种用于合成柠檬酸三乙酯的多级管道反应器，包括溶解釜、和溶解釜出料口连接的两级以上串联的管道反应器、位于相邻两级管道反应器之间的乙醇蒸发器和混合器、和各个乙醇蒸发器出气口连接的乙醇浓缩塔、和乙醇浓缩塔出气口连接的冷凝器、和冷凝器出料口连接的乙醇储罐，所述乙醇储罐出料口和各个混合器一号入料口连通；所述管道反应器包括换热罐体、位于换热罐体内的反应管道，所述反应管道的两端伸出换热罐体且两端分别为物料入口和物料出口，换热罐体上还设有蒸汽入口和蒸汽出口；相邻两个管道反应器之间上一级管道反应器的物料出口和乙醇蒸发器入料口连接，乙醇蒸发器的出料口和混合器二号入料口连接，混合器出料口和下一级管道反应器的物料入口连接。
进一步地，所述混合器为静态混合器。
进一步地，所述反应管道包括多条平行布置的直管以及将直管首尾连通的弯折管，反应管道的物料入口和物料出口分别位于换热罐体的两端，蒸汽出口和蒸汽入口也分别位于换热罐体的两端，蒸汽入口位于物料出口处，蒸汽出口位于物料入口处；所述物料入口和蒸汽出口位于换热罐体的下端处，所述物料出口和蒸汽入口位于换热罐体的上端处。
进一步地，所述管道反应器有4~5级。
进一步地，所述管道反应器内设有温度传感器。通过监控管路内物料温度的变化，将温度信号反馈给蒸汽加热系统，以调节反应温度。
进一步地，所述乙醇储罐出料口和各个混合器一号入料口连通的管道上设有流量计。用于调整各个管道反应器内浓缩乙醇和酯液的质量比。
一种用多级管道反应器合成柠檬酸三乙酯的方法，包括以下步骤：
（1）将物料在溶解釜内预热至65~75℃后泵入第一级管道反应器，控制第一级管道反应器的温度为95~98℃，物料包括乙醇、柠檬酸、和催化剂，乙醇、柠檬酸的质量比为1.3~1.5:1，催化剂为甲基苯磺酸或硫酸氢钠，催化剂质量为物料质量的0.2~0.5%；
（2）第一级管道反应器的物料依次经过第二级管道反应器、第三级管道反应器、第四级管道反应器、第五级管道反应器，每级管道反应器出料先进入乙醇蒸发器，乙醇蒸发器上部得到的乙醇进入乙醇浓缩塔浓缩蒸发再后经冷凝器冷凝后进入乙醇储罐，由乙醇储罐送来的浓缩乙醇与乙醇蒸发器下部得到的酯化物料进入混合器混合后再进入下一级管道反应器，控制分配进入第二级管道反应器的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.8～0.9∶1，进入第三级管道反应器的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.75～0.8∶1，进入第四级管道反应器的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.7～0.75∶1，进入第五级管道反应器的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.6～0.7∶1；
（3）控制第二级管道反应器的温度为105~108℃，第三级管道反应器的温度为115~118℃，第四级管道反应器的温度为125~128℃，第五级管道反应器的温度为133~135℃；物料从第一级管道反应器到第五级管道反应器出料，总的停留时间为4~4.5h；
（4）第五级管道反应器的出料经过后处理得到成品。
进一步地，所述步骤（1）中泵入第一级管道反应器时的流量为1.5~2L/min。
进一步地，所述后处理包括脱醇、碱洗、水洗、脱色、脱水。
本发明的有益效果是：
1、本发明中利用多级管道反应器合成的柠檬酸三乙酯可实现连续化生产，每级管道反应器内部采用多根管道头尾相连的结构，能使进入管道的流体很好的混合，且具有很好的传热特性。不但能实现反应过程的连续化，还能进行很好的物料混合和热交换过程，还可以单独控制每级管道反应器内的物料的混合比和温度，所以较一般反应釜生产的成品，具有色泽好、原料利用率高、反应时间短、能源消耗少等优点。与釜式反应器相比，管道反应器设备体积小、占地面积小、安全性好、物料滞留量少、设备投资少，随着生产规模的扩大，生产成本和能源消耗较传统釜式反应工艺要节省不少。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为管道反应器的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1：如图1、2所示，一种用于合成柠檬酸三乙酯的多级管道反应器，包括溶解釜1、和溶解釜出料口1.1连接的两级以上串联的管道反应器2、位于相邻两级管道反应器之间的乙醇蒸发器3和混合器4、和各个乙醇蒸发器出气口3.3连接的乙醇浓缩塔5、和乙醇浓缩塔出气口5.1连接的冷凝器6、和冷凝器出料口6.1连接的乙醇储罐7，混合器4为静态混合器。乙醇储罐出料口7.1和各个混合器一号入料口4.1连通，乙醇储罐出料口7.1和各个混合器一号入料口4.1连通的管道上设有流量计8；管道反应器2有4~5级，管道反应器2内设有温度传感器；管道反应器2包括换热罐体2.1、位于换热罐体2.1内的反应管道2.2，反应管道2.2的两端伸出换热罐体2.1且两端分别为物料入口2.3和物料出口2.4，换热罐体2.1上还设有蒸汽入口2.5和蒸汽出口2.6；反应管道2.2包括多条平行布置的直管2.2.1以及将直管2.2.1首尾连通的弯折管2.2.2，反应管道2.2的物料入口2.3和物料出口2.4分别位于换热罐体2.1的两端，蒸汽出口2.5和蒸汽入口2.6也分别位于换热罐体2.1的两端，蒸汽入口2.6位于物料出口2.4处，蒸汽出口2.5位于物料入口2.3处；物料入口2.3和蒸汽出口2.5位于换热罐体2.1的下端处，物料出口2.4和蒸汽入口2.6位于换热罐体2.1的上端处。相邻两个管道反应器2之间上一级管道反应器2的物料出口2.4和乙醇蒸发器入料口3.1连接，乙醇蒸发器的出料口3.2和混合器二号入料口4.2连接，混合器出料口4.3和下一级管道反应器2的物料入口2.3连接。
实施例2：一种用多级管道反应器合成柠檬酸三乙酯的方法，包括以下步骤：取物料，物料包括乙醇、柠檬酸、和催化剂，乙醇、柠檬酸的质量比为1.3:1，催化剂为甲基苯磺酸，催化剂质量为物料质量的0.2%；将物料在溶解釜1内预热至65℃后泵入第一级管道反应器2，泵入时的流量为1.5L/min，控制第一级管道反应器2的温度为95℃；第一级管道反应器2的物料依次经过第二级管道反应器2、第三级管道反应器2、第四级管道反应器2、第五级管道反应器2，每级管道反应器2出料先进入乙醇蒸发器3，乙醇蒸发器3上部得到的乙醇进入乙醇浓缩塔5浓缩蒸发再后经冷凝器6冷凝后进入乙醇储罐7，由乙醇储罐7送来的浓缩乙醇与乙醇蒸发器3下部得到的物料进入混合器4混合后再进入下一级管道反应器2，通过流量计8的控制来控制分配进入第二级管道反应器2的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.8∶1 ，进入第三级管道反应器2的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.75∶1 ，进入第四级管道反应器2的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.7∶1 ，进入第五级管道反应器2的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.6∶1 ；控制第二级管道反应器2的温度为105℃，第三级管道反应器2的温度为115℃，第四级管道反应器2的温度为125℃，第五级管道反应器2的温度为133℃；物料从第一级管道反应器2到第五级管道反应器2出料，总的停留时间为4h；第五级管道反应器2的出料经过后处理得到成品，后处理包括脱醇、碱洗、水洗、脱色、脱水。第五级管道反应器2的出料进入脱醇釜，脱醇釜真空度5～10kPa，脱醇温度为100～110℃，脱出的乙醇可以用作溶解釜1配料；碱洗采用浓度为6%的碳酸钠水溶液，用量为400 kg/t产品，碱洗温度为60℃，碱洗时间30min；水洗用量为350～400 kg/t产品，温度60℃，洗涤时间30min；物料进入精制釜，采用0.1%活性炭进行脱色处理，脱水温度120℃，真空度5～6 kPa，最后过滤，得到柠檬酸三乙酯，成品收率97%。
成品的参数：
| 色泽（铂钴） | 含量（%） | 水分（%） | 酸值（mgKOH/g） | 相对密度（25℃） |
| 15# | 99.5 | 0.056 | 0.033 | 1.136 |
实施例3：一种用多级管道反应器合成柠檬酸三乙酯的方法，包括以下步骤：取物料，物料包括乙醇、柠檬酸、和催化剂，乙醇、柠檬酸的质量比为1.4:1，催化剂为硫酸氢钠，催化剂质量为物料质量的0.35%；将物料在溶解釜1内预热至70℃后泵入第一级管道反应器2，泵入时的流量为1.8L/min，控制第一级管道反应器2的温度为96℃；第一级管道反应器2的物料依次经过第二级管道反应器2、第三级管道反应器2、第四级管道反应器2、第五级管道反应器2，每级管道反应器2出料先进入乙醇蒸发器3，乙醇蒸发器3上部得到的乙醇进入乙醇浓缩塔5浓缩蒸发再后经冷凝器6冷凝后进入乙醇储罐7，由乙醇储罐7送来的浓缩乙醇与乙醇蒸发器3下部得到的物料进入混合器4混合后再进入下一级管道反应器2，通过流量计8的控制来控制分配进入第二级管道反应器2的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.85∶1，进入第三级管道反应器2的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.77∶1，进入第四级管道反应器2的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.72∶1，进入第五级管道反应器2的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.65∶1；控制第二级管道反应器2的温度为107℃，第三级管道反应器2的温度为116℃，第四级管道反应器2的温度为126℃，第五级管道反应器2的温度为134℃；物料从第一级管道反应器2到第五级管道反应器2出料，总的停留时间为4.3h；第五级管道反应器2的出料经过后处理得到成品，后处理包括脱醇、碱洗、水洗、脱色、脱水。第五级管道反应器2的出料流量为出料流量为90～110kg/h，酯化液的酸值小于1.0%（以柠檬酸%计。
实施例4：一种用多级管道反应器合成柠檬酸三乙酯的方法，包括以下步骤：取物料，物料包括乙醇、柠檬酸、和催化剂，乙醇、柠檬酸的质量比为1.5:1，催化剂为甲基苯磺酸，催化剂质量为物料质量的0.5%；将物料在溶解釜1内预热至75℃后泵入第一级管道反应器2，泵入时的流量为2L/min，控制第一级管道反应器2的温度为98℃；第一级管道反应器2的物料依次经过第二级管道反应器2、第三级管道反应器2、第四级管道反应器2、第五级管道反应器2，每级管道反应器2出料先进入乙醇蒸发器3，乙醇蒸发器3上部得到的乙醇进入乙醇浓缩塔5浓缩蒸发再后经冷凝器6冷凝后进入乙醇储罐7，由乙醇储罐7送来的浓缩乙醇与乙醇蒸发器3下部得到的物料进入混合器4混合后再进入下一级管道反应器2，通过流量计8的控制来控制分配进入第二级管道反应器2的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.9∶1，进入第三级管道反应器2的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.8∶1，进入第四级管道反应器2的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.75∶1，进入第五级管道反应器2的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.7∶1；控制第二级管道反应器2的温度为108℃，第三级管道反应器2的温度为118℃，第四级管道反应器2的温度为128℃，第五级管道反应器2的温度为135℃；物料从第一级管道反应器2到第五级管道反应器2出料，总的停留时间为4.5h；第五级管道反应器2的出料经过后处理得到成品，后处理包括脱醇、碱洗、水洗、脱色、脱水。
所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (9)
1.一种用于合成柠檬酸三乙酯的多级管道反应器，其特征在于，包括溶解釜、和溶解釜出料口连接的两级以上串联的管道反应器、位于相邻两级管道反应器之间的乙醇蒸发器和混合器、和各个乙醇蒸发器出气口连接的乙醇浓缩塔、和乙醇浓缩塔出气口连接的冷凝器、和冷凝器出料口连接的乙醇储罐，所述乙醇储罐出料口和各个混合器一号入料口连通；所述管道反应器包括换热罐体、位于换热罐体内的反应管道，所述反应管道的两端伸出换热罐体且两端分别为物料入口和物料出口，换热罐体上还设有蒸汽入口和蒸汽出口；相邻两个管道反应器之间上一级管道反应器的物料出口和乙醇蒸发器入料口连接，乙醇蒸发器的出料口和混合器二号入料口连接，混合器出料口和下一级管道反应器的物料入口连接。
2.根据权利要求1所述的用于合成柠檬酸三乙酯的多级管道反应器，其特征在于，所述混合器为静态混合器。
3.根据权利要求1所述的用于合成柠檬酸三乙酯的多级管道反应器，其特征在于，所述反应管道包括多条平行布置的直管以及将直管首尾连通的弯折管，反应管道的物料入口和物料出口分别位于换热罐体的两端，蒸汽出口和蒸汽入口也分别位于换热罐体的两端，蒸汽入口位于物料出口处，蒸汽出口位于物料入口处；所述物料入口和蒸汽出口位于换热罐体的下端处，所述物料出口和蒸汽入口位于换热罐体的上端处。
4.根据权利要求1所述的用于合成柠檬酸三乙酯的多级管道反应器，其特征在于，所述管道反应器有4~5级。
5.根据权利要求1所述的于合成柠檬酸三乙酯的多级管道反应器，其特征在于，所述管道反应器内设有温度传感器。
6.根据权利要求1所述的于合成柠檬酸三乙酯的多级管道反应器，其特征在于，所述乙醇储罐出料口和各个混合器一号入料口连通的管道上设有流量计。
7.一种用多级管道反应器合成柠檬酸三乙酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将物料在溶解釜内预热至65~75℃后泵入第一级管道反应器，控制第一级管道反应器的温度为95~98℃，物料包括乙醇、柠檬酸、和催化剂，乙醇、柠檬酸的质量比为1.3~1.5:1，催化剂为甲基苯磺酸或硫酸氢钠，催化剂质量为物料质量的0.2~0.5%；
（2）第一级管道反应器的物料依次经过第二级管道反应器、第三级管道反应器、第四级管道反应器、第五级管道反应器，每级管道反应器出料先进入乙醇蒸发器，乙醇蒸发器上部得到的乙醇进入乙醇浓缩塔浓缩蒸发再后经冷凝器冷凝后进入乙醇储罐，由乙醇储罐送来的浓缩乙醇与乙醇蒸发器下部得到的酯化物料进入混合器混合后再进入下一级管道反应器，控制分配进入第二级管道反应器的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.8～0.9∶1，进入第三级管道反应器的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.75～0.8∶1，进入第四级管道反应器的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.7～0.75∶1，进入第五级管道反应器的浓缩乙醇与酯液的质量比为0.6～0.7∶1；
（3）控制第二级管道反应器的温度为105~108℃，第三级管道反应器的温度为115~118℃，第四级管道反应器的温度为125~128℃，第五级管道反应器的温度为133~135℃；物料从第一级管道反应器到第五级管道反应器出料，总的停留时间为4~4.5h；
（4）第五级管道反应器的出料经过后处理得到成品。
8.根据权利要求7所述的用多级管道反应器合成柠檬酸三乙酯的方法，其特征在于，所述步骤（1）中泵入第一级管道反应器时的流量为1.5~2L/min。
9.根据权利要求8所述的用多级管道反应器合成柠檬酸三乙酯的方法，其特征在于，所述后处理包括脱醇、碱洗、水洗、脱色、脱水。
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| WO2022222249A1 (zh) * | 2021-04-24 | 2022-10-27 | 无锡济煜山禾药业股份有限公司 | 一种利用管道反应水解得到1‐N‐乙基庆大霉素C1a方法 |
| CN116371303A (zh) * | 2023-05-29 | 2023-07-04 | 山东齐隆化工股份有限公司 | 一种冷聚石油树脂生产系统及方法 |
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2020
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