CN115253337A - 一种两塔热耦合反应-变压混合精馏制备异丙醇的方法、装置和应用 - Google Patents
一种两塔热耦合反应-变压混合精馏制备异丙醇的方法、装置和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115253337A CN115253337A CN202210718204.3A CN202210718204A CN115253337A CN 115253337 A CN115253337 A CN 115253337A CN 202210718204 A CN202210718204 A CN 202210718204A CN 115253337 A CN115253337 A CN 115253337A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rectifying tower
- reaction
- tower
- pressure
- pipeline
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 117
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 56
- 230000008878 coupling Effects 0.000 title claims abstract description 32
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 111
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 35
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 135
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 78
- JMMWKPVZQRWMSS-UHFFFAOYSA-N isopropanol acetate Natural products CC(C)OC(C)=O JMMWKPVZQRWMSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 229940011051 isopropyl acetate Drugs 0.000 claims description 34
- GWYFCOCPABKNJV-UHFFFAOYSA-N isovaleric acid Chemical compound CC(C)CC(O)=O GWYFCOCPABKNJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 28
- 238000000066 reactive distillation Methods 0.000 claims description 27
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 23
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 16
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 16
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 12
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 9
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 9
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 claims description 9
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 9
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 4
- 150000002148 esters Chemical group 0.000 claims description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 3
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 14
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 11
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 13
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 7
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 3
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 3
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N Sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 230000002421 anti-septic effect Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000000645 desinfectant Substances 0.000 description 1
- 230000000249 desinfective effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 239000002815 homogeneous catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002649 leather substitute Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 1
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- NCGIAHDIHGNNGV-UHFFFAOYSA-N propan-2-ol;propan-2-yl acetate;hydrate Chemical compound O.CC(C)O.CC(C)OC(C)=O NCGIAHDIHGNNGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/009—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in combination with chemical reactions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/128—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by alcoholysis
- C07C29/1285—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by alcoholysis of esters of organic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/03—Preparation of carboxylic acid esters by reacting an ester group with a hydroxy group
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Abstract
本发明公开一种两塔热耦合反应‑变压混合异丙醇制备精馏装置，所述装置包括反应精馏塔、高压精馏塔、第一再沸器、第二再沸器、冷凝器、辅助冷凝器、回流罐、混合器和压缩机，所述反应精馏塔、高压精馏塔均沿竖直方向设置，反应精馏塔的上部通过压缩机和管路、减压阀和管路与高压精馏塔内的上部相连接设置。本发明不仅高效的生产了高纯的异丙醇，联产了醋酸甲酯。该方法采用反应精馏塔和高圧塔精馏塔相耦合，采用两塔热耦合反应‑变压混合精馏过程，在实现异丙醇的高纯度制备的同时，且本方法只需两个塔，两个再沸器和一个冷凝器，不仅节省一个冷凝器，节省了设备费用，降低了能耗，还能显著降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于分离、精馏技术领域，涉及多组分共沸物分离技术以及反应精馏和变压精馏技术，尤其是一种两塔热耦合反应-变压混合精馏制备异丙醇的方法、装置和应用。
背景技术
异丙醇(Isopropanol)又名2-丙醇，简称IPA，无色透明液体，有似乙醇和丙酮混合物的气味，是重要的化工产品和原料。异丙醇作为消毒剂和防腐剂，可以用于皮肤消毒；也用作溶剂，特别是化妆品、香水和药物制剂；还是其他的消毒化合物的溶媒；也用于塑料、香料、涂料等。
醋酸甲酯(Methy lacetate)又名乙酸甲酯，无色具有芳香味的液体，具有优良的溶解性能，是基本有机原料，主要用作有机溶剂，是喷漆人造革及香料等的原料。
由于异丙醇具有可以媲美乙醇的消毒杀菌功能，在近两年全球新冠疫情期间的需求量激增。而传统商业化生产异丙醇的方法是采用丙烯的直接水合，即丙烯在催化剂下直接与水发生反应生成异丙醇，但该方法不论是采用气或液相直接水合法，又或者是气-液混相水合法，要不就丙烯单程转化率低，或反应条件苛刻又对原料纯度要求高，又或催化剂昂贵。
中国专利公开文献CN201210261305.9提供了合成异丙醇的连续反应精馏工艺及其精馏设备，该方法虽获得了质量分数大于99％的异丙醇产品，但该方法采用甲醇钠碱性均相催化剂，增加了后续催化剂分离单元使得制备过程复杂，大大增加了过程成本和能耗。
中国专利公开文献CN201210349759.1提供了酯交换法合成异丙醇的催化精馏工艺及其生产设备，该方法采用阳离子交换树脂作为催化剂，尽管避免了碱盐催化剂的回收，但是该方法为了得到质量分数大于99％的异丙醇产品，仍需要四个塔才能完成异丙醇的生产，过程仍然较为复杂。
中国专利公开文献CN107501042B提供了一种通过乙酸异丙酯水解制备异丙醇的方法，该方法采用两塔操作，过程简便，但有水的参与，不仅有非均相产生，更形成了异丙醇-水-乙酸异丙酯三元共沸物，大大增加分离难度和分离成本，且仅仅得到异丙醇的纯度达到99％。
通过对比，本发明专利申请与上述专利公开文献存在本质的不同。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术中的不足之处，提供一种两塔热耦合反应-变压混合精馏制备异丙醇的方法、装置和应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种两塔热耦合反应-变压混合异丙醇制备精馏装置，所述装置包括反应精馏塔、高压精馏塔、第一再沸器、第二再沸器、冷凝器、辅助冷凝器、回流罐、混合器和压缩机，所述反应精馏塔、高压精馏塔均沿竖直方向设置，反应精馏塔的上部通过压缩机和管路、减压阀和管路与高压精馏塔内的上部相连接设置；
所述反应精馏塔的顶部相连接设置有反应气体出口，该反应精馏塔的上部相连接设置有高压精馏塔来物料输入端；所述反应精馏塔的底部与第一再沸器相连接设置，该反应精馏塔的塔底相连接设置物料出口，该反应精馏塔的顶部和底部之间的反应精馏塔上、下间隔设置乙酸异丙酯进料口、甲醇混合物进料口，所述甲醇混合物进料口通过泵与混合器的输出端相连接设置，该混合器的输入端包括甲醇输入端和高压精馏塔来冷凝物料输入端，所述甲醇输入端能够输入甲醇，高压精馏塔来冷凝物料输入端通过辅助冷凝器和管路与高压精馏塔相连接设置；
所述高压精馏塔的底部与第二再沸器相连接设置，该高压精馏塔的塔底相连接设置物料出口，该高压精馏塔的顶部相连接设置有高压气体出口，该高压精馏塔的上部设置有反应精馏塔来物料进料口和进出料口，所述反应精馏塔的反应气体出口通过压缩机和管路与反应精馏塔来物料进料口相连接设置，所述反应精馏塔的高压精馏塔来物料输入端通过减压阀和管路与反应精馏塔来物料进料口相连接设置；所述高压气体出口通过冷凝器、回流罐、泵与进出料口相连接设置，该泵与进出料口之间的管路通过辅助冷凝器还与高压精馏塔来冷凝物料输入端相连接设置。
反应精馏塔的物料出口可以与产品出口物流相连接设置，通过其排出相关产品，高压精馏塔的物料出口可以与产品出口物流相连接设置，通过其排出相关产品。
如上所述的异丙醇制备精馏装置在同时生产异丙醇和醋酸甲酯方面中的应用。
一种利用如上所述的装置的两塔热耦合反应-变压混合精馏制备异丙醇且联产高纯度醋酸甲酯的方法，包括以下步骤：
(1)原料乙酸异丙酯经泵、管路和乙酸异丙酯进料口进入反应精馏塔内，同时混合器中输入的甲醇与来自高压精馏塔塔顶的物流通过管路、甲醇混合物进料口进入反应精馏塔，反应后在塔底得到高纯度的产品异丙醇；在反应精馏塔的塔顶混合物无需冷凝直接以气相的形式从塔顶反应气体出口经压缩机增压沿管路进入高压精馏塔；
(2)来自反应精馏塔塔顶未经冷凝的混合物作为原料进入高压精馏塔，在塔底得到高纯度的产品醋酸甲酯，从高压精馏塔抽出一股物流经减压阀和管路返回反应精馏塔塔顶，继续在塔内进行传质传热和反应，在高压精馏塔塔顶混合物以气相的形式从塔顶进出料口经管路输送进入辅助冷凝器，冷凝后进入混合器，混合后流入反应精馏塔进行循环反应精馏。
进一步地，具体步骤如下：
乙酸异丙酯与含循环物流的甲醇进入反应精馏塔，在反应精馏塔的反应段催化剂的作用下发生酯交换反应，反应精馏塔的塔底底物流经第一再沸器经加热后汽化并沿塔体上升，与上部下降液体不断进行质量和热量传递，同时加快乙酸异丙酯与甲醇的反应速率，实现精馏，促进反应的进行，在反应精馏塔底采出高纯度的产品异丙醇；反应精馏塔塔顶物流无需冷凝，直接以过热物流的形式从塔顶反应气体出口并经压缩机增压后沿管路进入高压精馏塔；
高压精馏塔塔底换热物流与上部下降液体不断进行质量和热量传递，高压精馏塔塔底采出高纯度的产品醋酸甲酯；塔顶过热蒸汽经冷凝器一部分回流返回高压精馏塔，另一部分液体通过管路经辅助冷凝器冷凝后，在混合器中混合后，循环返回到反应精馏塔，继续发生反应精馏，从高压精馏塔再抽出一股物流经减压阀和管路返回反应精馏塔塔顶，继续在塔内进行传质传热和反应。
进一步地，所述催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂或KRD001。
进一步地，以乙酸异丙酯和甲醇为等摩尔比的方式进料。
进一步地，所述反应精馏塔的操作压力为1atm，高压精馏塔的操作压力为5-9atm。
进一步地，所述反应精馏塔的理论板数为31-45块板，乙酸异丙酯和甲醇进料板均为11-19块板，反应段为7-40块板；所述高压精馏塔的理论板数为20-23块板，混合物进料位置为10-14块板，从高压精馏塔抽出物料板为10-11，回流比为2.126-2.67。
进一步地，所述方法生产得到的产品异丙醇的摩尔纯度为99.50％以上，异丙醇的摩尔回收率为99.50％以上，联产产品醋酸甲酯的摩尔纯度为99.50％以上，醋酸甲酯的摩尔回收率为99.50％以上。
本发明取得的优点和积极效果为：
1、本发明不仅高效的生产了高纯的异丙醇，联产了醋酸甲酯。该方法采用反应精馏塔和高圧塔精馏塔相耦合，采用两塔热耦合反应-变压混合精馏过程，在实现异丙醇的高纯度制备的同时，且本方法只需两个塔，两个再沸器和一个冷凝器，不仅节省一个冷凝器和回流罐，进行能量的综合利用，获得节能的效果，还节省了设备费用，还能显著降低生产成本
2、本发明方法过程简单，反应条件温和，可操作性强，具有良好的经济、社会效益。
3、本发明以乙酸异丙酯和甲醇为原料，采用两塔反应-变压混合精馏后得到生产得到的产品异丙醇的摩尔纯度为99.50％以上，异丙醇的摩尔回收率为99.50％以上，联产产品醋酸甲酯的摩尔纯度为99.50％以上，醋酸甲酯的摩尔回收率为99.50％以上。
4、本发明以乙酸异丙酯和甲醇为原料，以商业化的大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂，采用两塔热耦合反应-变压混合精馏的工艺方法在获得高纯度异丙醇和醋酸甲酯的同时，在降低能耗的同时，大大节约了生产成本。本方法采用两塔热耦合反应-变压混合精馏工艺不仅流程简洁，且反应精馏打破化学平衡的限制，降低了过程能耗和成本。
附图说明
图1为本发明中精馏装置的一种结构连接示意图。
具体实施方式
下面详细叙述本发明的实施例，需要说明的是，本实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明中所使用的原料，如无特殊说明，均为常规的市售产品；本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。
一种两塔热耦合反应-变压混合异丙醇制备精馏装置，所述装置包括反应精馏塔T1、高压精馏塔T2、第一再沸器R1、第二再沸器R2、冷凝器C、辅助冷凝器H、回流罐A、混合器M和压缩机COP，所述反应精馏塔、高压精馏塔均沿竖直方向设置，反应精馏塔的上部通过压缩机和管路、减压阀(图中未标号)和管路与高压精馏塔内的上部相连接设置；
所述反应精馏塔的顶部相连接设置有反应气体出口3，该反应精馏塔的上部相连接设置有高压精馏塔来物料输入端4；所述反应精馏塔的底部与第一再沸器相连接设置，该反应精馏塔的塔底相连接设置物料出口(图中未标号)，该反应精馏塔的顶部和底部之间的反应精馏塔上、下间隔设置乙酸异丙酯进料口1、甲醇混合物进料口2，所述甲醇混合物进料口通过泵与混合器的输出端相连接设置，该混合器的输入端包括甲醇输入端和高压精馏塔来冷凝物料输入端(图中未标号)，所述甲醇输入端能够输入甲醇，高压精馏塔来冷凝物料输入端通过辅助冷凝器和管路与高压精馏塔相连接设置；
所述高压精馏塔的底部与第二再沸器相连接设置，该高压精馏塔的塔底相连接设置物料出口(图中未标号)，该高压精馏塔的顶部相连接设置有高压气体出口6，该高压精馏塔的上部设置有反应精馏塔来物料进料口5和进出料口7，所述反应精馏塔的反应气体出口通过压缩机和管路与反应精馏塔来物料进料口相连接设置，所述反应精馏塔的高压精馏塔来物料输入端通过减压阀和管路与反应精馏塔来物料进料口相连接设置；所述高压气体出口通过冷凝器、回流罐、泵与进出料口相连接设置，该泵与进出料口之间的管路通过辅助冷凝器还与高压精馏塔来冷凝物料输入端相连接设置。
反应精馏塔的物料出口可以与产品出口物流B1相连接设置，通过其排出相关产品，高压精馏塔的物料出口可以与产品出口物流B2相连接设置，通过其排出相关产品。
如上所述的异丙醇制备精馏装置在同时生产异丙醇和醋酸甲酯方面中的应用。
一种利用如上所述的装置的两塔热耦合反应-变压混合精馏制备异丙醇且联产高纯度醋酸甲酯的方法，包括以下步骤：
(1)原料乙酸异丙酯经泵、管路和乙酸异丙酯进料口进入反应精馏塔内，同时混合器中输入的甲醇与来自高压精馏塔塔顶的物流通过管路、甲醇混合物进料口进入反应精馏塔，反应后在塔底得到高纯度的产品异丙醇；在反应精馏塔的塔顶混合物无需冷凝直接以气相的形式从塔顶反应气体出口经压缩机增压沿管路进入高压精馏塔；
(2)来自反应精馏塔塔顶未经冷凝的混合物作为原料进入高压精馏塔，在塔底得到高纯度的产品醋酸甲酯，从高压精馏塔抽出一股物流经减压阀和管路返回反应精馏塔塔顶，继续在塔内进行传质传热和反应，在高压精馏塔塔顶混合物以气相的形式从塔顶进出料口经管路输送进入辅助冷凝器，冷凝后进入混合器，混合后流入反应精馏塔进行循环反应精馏。
较优地，具体步骤如下：
乙酸异丙酯与含循环物流的甲醇进入反应精馏塔，在反应精馏塔的反应段催化剂的作用下发生酯交换反应，反应精馏塔的塔底底物流经第一再沸器经加热后汽化并沿塔体上升，与上部下降液体不断进行质量和热量传递，同时加快乙酸异丙酯与甲醇的反应速率，实现精馏，促进反应的进行，在反应精馏塔底采出高纯度的产品异丙醇；反应精馏塔塔顶物流无需冷凝，直接以过热物流的形式从塔顶反应气体出口并经压缩机增压后沿管路进入高压精馏塔；
高压精馏塔塔底换热物流与上部下降液体不断进行质量和热量传递，高压精馏塔塔底采出高纯度的产品醋酸甲酯；塔顶过热蒸汽经冷凝器一部分回流返回高压精馏塔，另一部分液体通过管路经辅助冷凝器冷凝后，在混合器中混合后，循环返回到反应精馏塔，继续发生反应精馏，从高压精馏塔再抽出一股物流经减压阀和管路返回反应精馏塔塔顶，继续在塔内进行传质传热和反应。
较优地，所述催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂或KRD001。
较优地，以乙酸异丙酯和甲醇为等摩尔比的方式进料。
较优地，所述反应精馏塔的操作压力为1atm，高压精馏塔的操作压力为5-9atm。
较优地，所述反应精馏塔的理论板数为31-45块板，乙酸异丙酯和甲醇进料板均为11-19块板，反应段为7-40块板；所述高压精馏塔的理论板数为20-23块板，混合物进料位置为10-14块板，从高压精馏塔抽出物料板为10-11，回流比为2.126-2.67。
较优地，所述方法生产得到的产品异丙醇的摩尔纯度为99.50％以上，异丙醇的摩尔回收率为99.50％以上，联产产品醋酸甲酯的摩尔纯度为99.50％以上，醋酸甲酯的摩尔回收率为99.50％以上。
具体地，相关制备及检测实施例如下：
以下实施例以我国南方某一化工厂年产异丙醇2800吨(一年按300天生产，一天24小时计)的需求为例。
实施例1：
一种利用如上所述的装置的两塔热耦合反应-变压混合精馏制备异丙醇且联产高纯度醋酸甲酯的方法，包括以下步骤：
新鲜原料进料温度均为45℃，等摩尔比进料，乙酸异丙酯流量为350kg/h，甲醇流量为109.81kg/h。反应精馏塔(T1)理论板数为31，乙酸异丙酯和甲醇进料板均为11，反应段为15-22块板之间，操作压力为1atm，塔内径为0.617m；高压精馏塔(T2)理论板数为20，进料板为10，从高压精馏塔(T2)抽出物料板为10，操作压力为5atm，塔内径为0.536m，回流比为2.126。得到的产品异丙醇的摩尔纯度为99.50％，摩尔收率为99.50％，联产产品醋酸甲酯的摩尔纯度为99.51％，收率为99.51％。
为了说明本发明在节能增效方面的技术优势，进行热耦合与无热耦合能耗对比数据对比，结果如下表1。
表1热耦合与无热耦合能耗对比数据
由表1可以看出，本发明装置及方法在节能增效方面具有非常明显的技术优势。
实施例2：
一种利用如上所述的装置的两塔热耦合反应-变压混合精馏制备异丙醇且联产高纯度醋酸甲酯的方法，包括以下步骤：
新鲜原料进料温度均为45℃，等摩尔比进料，乙酸异丙酯流量为350kg/h，甲醇流量为109.81kg/h。反应精馏塔(T1)理论板数为44，乙酸异丙酯和甲醇进料板均为19，反应段为7-40块板之间，操作压力为1atm，塔内径为0.602m；高压精馏塔(T2)理论板数为23，进料板为14，从高压精馏塔(T2)抽出物料板为10，操作压力为6atm，塔内径为0.574m，回流比为2.67。得到的产品异丙醇的摩尔纯度为99.60％，摩尔收率为99.59％，联产产品醋酸甲酯的摩尔纯度为99.62％，收率为99.60％。
为了说明本发明在节能增效方面的技术优势，进行热耦合与无热耦合能耗对比数据对比，结果如下表2。
表2热耦合与无热耦合能耗对比数据
由表2可以看出，本发明装置及方法在节能增效方面具有非常明显的技术优势。
实施例3：
一种利用如上所述的装置的两塔热耦合反应-变压混合精馏制备异丙醇且联产高纯度醋酸甲酯的方法，包括以下步骤：
新鲜原料进料温度均为45℃，等摩尔比进料，乙酸异丙酯流量为350kg/h，甲醇流量为109.81kg/h。反应精馏塔(T1)理论板数为41，乙酸异丙酯和甲醇进料板均为17，反应段为7-32块板之间，操作压力为1atm，塔内径为0.596m；高压精馏塔(T2)理论板数为22，进料板为14，从高压精馏塔(T2)抽出物料板为10，操作压力为7atm，塔内径为0.545m，回流比为2.48。得到的产品异丙醇的摩尔纯度为99.61％，摩尔收率为99.60％，联产产品醋酸甲酯的摩尔纯度为99.64％，收率为99.63％。
为了说明本发明在节能增效方面的技术优势，进行热耦合与无热耦合能耗对比数据对比，结果如下表3。
表3热耦合与无热耦合能耗对比数据
由表3可以看出，本发明装置及方法在节能增效方面具有非常明显的技术优势。
实施例4：
一种利用如上所述的装置的两塔热耦合反应-变压混合精馏制备异丙醇且联产高纯度醋酸甲酯的方法，包括以下步骤：
新鲜原料进料温度均为45℃，等摩尔比进料，乙酸异丙酯流量为350kg/h，甲醇流量为109.81kg/h。反应精馏塔(T1)理论板数为40，乙酸异丙酯和甲醇进料板均为16，反应段为7-34块板之间，操作压力为1atm，塔内径为0.587m；高压精馏塔(T2)理论板数为23，进料板为13，从高压精馏塔(T2)抽出物料板为11，操作压力为8atm，塔内径为0.531m，回流比为2.45。得到的产品异丙醇的摩尔纯度为99.60％，摩尔收率为99.59％，联产产品醋酸甲酯的摩尔纯度为99.62％，收率为99.62％。
为了说明本发明在节能增效方面的技术优势，进行热耦合与无热耦合能耗对比数据对比，结果如下表4。
表4热耦合与无热耦合能耗对比数据
由表4可以看出，本发明装置及方法在节能增效方面具有非常明显的技术优势。
实施例5：
一种利用如上所述的装置的两塔热耦合反应-变压混合精馏制备异丙醇且联产高纯度醋酸甲酯的方法，包括以下步骤：
新鲜原料进料温度均为45℃，等摩尔比进料，乙酸异丙酯流量为350kg/h，甲醇流量为109.81kg/h。反应精馏塔(T1)理论板数为45，乙酸异丙酯和甲醇进料板均为19，反应段为7-39块板之间，操作压力为1atm，塔内径为0.579m；高压精馏塔(T2)理论板数为23，进料板为13，从高压精馏塔(T2)抽出物料板为10，操作压力为9atm，塔内径为0.522m，回流比为2.45。得到的产品异丙醇的摩尔纯度为99.64％，摩尔收率为99.64％，联产产品醋酸甲酯的摩尔纯度为99.65％，收率为99.64％。
为了说明本发明在节能增效方面的技术优势，进行热耦合与无热耦合能耗对比数据对比，结果如下表5。
表5热耦合与无热耦合能耗对比数据
由表5可以看出，本发明装置及方法在节能增效方面具有非常明显的技术优势。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。
Claims (9)
1.一种两塔热耦合反应-变压混合异丙醇制备精馏装置，其特征在于：所述装置包括反应精馏塔、高压精馏塔、第一再沸器、第二再沸器、冷凝器、辅助冷凝器、回流罐、混合器和压缩机，所述反应精馏塔、高压精馏塔均沿竖直方向设置，反应精馏塔的上部通过压缩机和管路、减压阀和管路与高压精馏塔内的上部相连接设置；
所述反应精馏塔的顶部相连接设置有反应气体出口，该反应精馏塔的上部相连接设置有高压精馏塔来物料输入端；所述反应精馏塔的底部与第一再沸器相连接设置，该反应精馏塔的塔底相连接设置物料出口，该反应精馏塔的顶部和底部之间的反应精馏塔上、下间隔设置乙酸异丙酯进料口、甲醇混合物进料口，所述甲醇混合物进料口通过泵与混合器的输出端相连接设置，该混合器的输入端包括甲醇输入端和高压精馏塔来冷凝物料输入端，所述甲醇输入端能够输入甲醇，高压精馏塔来冷凝物料输入端通过辅助冷凝器和管路与高压精馏塔相连接设置；
所述高压精馏塔的底部与第二再沸器相连接设置，该高压精馏塔的塔底相连接设置物料出口，该高压精馏塔的顶部相连接设置有高压气体出口，该高压精馏塔的上部设置有反应精馏塔来物料进料口和进出料口，所述反应精馏塔的反应气体出口通过压缩机和管路与反应精馏塔来物料进料口相连接设置，所述反应精馏塔的高压精馏塔来物料输入端通过减压阀和管路与反应精馏塔来物料进料口相连接设置；所述高压气体出口通过冷凝器、回流罐、泵与进出料口相连接设置，该泵与进出料口之间的管路通过辅助冷凝器还与高压精馏塔来冷凝物料输入端相连接设置。
2.如权利要求1所述的异丙醇制备精馏装置在同时生产异丙醇和醋酸甲酯方面中的应用。
3.一种利用如权利要求1所述的装置的两塔热耦合反应-变压混合精馏制备异丙醇且联产高纯度醋酸甲酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)原料乙酸异丙酯经泵、管路和乙酸异丙酯进料口进入反应精馏塔内，同时混合器中输入的甲醇与来自高压精馏塔塔顶的物流通过管路、甲醇混合物进料口进入反应精馏塔，反应后在塔底得到高纯度的产品异丙醇；在反应精馏塔的塔顶混合物无需冷凝直接以气相的形式从塔顶反应气体出口经压缩机增压沿管路进入高压精馏塔；
(2)来自反应精馏塔塔顶未经冷凝的混合物作为原料进入高压精馏塔，在塔底得到高纯度的产品醋酸甲酯，从高压精馏塔抽出一股物流经减压阀和管路返回反应精馏塔塔顶，继续在塔内进行传质传热和反应，在高压精馏塔塔顶混合物以气相的形式从塔顶进出料口经管路输送进入辅助冷凝器，冷凝后进入混合器，混合后流入反应精馏塔进行循环反应精馏。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：具体步骤如下：
乙酸异丙酯与含循环物流的甲醇进入反应精馏塔，在反应精馏塔的反应段催化剂的作用下发生酯交换反应，反应精馏塔的塔底底物流经第一再沸器经加热后汽化并沿塔体上升，与上部下降液体不断进行质量和热量传递，同时加快乙酸异丙酯与甲醇的反应速率，实现精馏，促进反应的进行，在反应精馏塔底采出高纯度的产品异丙醇；反应精馏塔塔顶物流无需冷凝，直接以过热物流的形式从塔顶反应气体出口并经压缩机增压后沿管路进入高压精馏塔；
高压精馏塔塔底换热物流与上部下降液体不断进行质量和热量传递，高压精馏塔塔底采出高纯度的产品醋酸甲酯；塔顶过热蒸汽经冷凝器一部分回流返回高压精馏塔，另一部分液体通过管路经辅助冷凝器冷凝后，在混合器中混合后，循环返回到反应精馏塔，继续发生反应精馏，从高压精馏塔再抽出一股物流经减压阀和管路返回反应精馏塔塔顶，继续在塔内进行传质传热和反应。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述催化剂为大孔强酸性阳离子交换树脂或KRD001。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：以乙酸异丙酯和甲醇为等摩尔比的方式进料。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述反应精馏塔的操作压力为1atm，高压精馏塔的操作压力为5-9atm。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述反应精馏塔的理论板数为31-45块板，乙酸异丙酯和甲醇进料板均为11-19块板，反应段为7-40块板；所述高压精馏塔的理论板数为20-23块板，混合物进料位置为10-14块板，从高压精馏塔抽出物料板为10-11，回流比为2.126-2.67。
9.根据权利要求3至7任一项所述的方法，其特征在于：所述方法生产得到的产品异丙醇的摩尔纯度为99.50％以上，异丙醇的摩尔回收率为99.50％以上，联产产品醋酸甲酯的摩尔纯度为99.50％以上，醋酸甲酯的摩尔回收率为99.50％以上。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210688376 | 2022-06-17 | ||
| CN2022106883760 | 2022-06-17 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115253337A true CN115253337A (zh) | 2022-11-01 |
Family
ID=83761312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210718204.3A Pending CN115253337A (zh) | 2022-06-17 | 2022-06-23 | 一种两塔热耦合反应-变压混合精馏制备异丙醇的方法、装置和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115253337A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115894176A (zh) * | 2022-11-08 | 2023-04-04 | 鲁西化工集团股份有限公司煤化工二分公司 | 一种乙烯下游丙醇重组分液体提纯系统及提纯方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102423539A (zh) * | 2011-09-05 | 2012-04-25 | 天津大学 | 一种催化反应精馏过程的节能工艺及装置 |
| CN202315370U (zh) * | 2011-09-05 | 2012-07-11 | 天津大学 | 一种催化反应精馏过程的节能装置 |
| CN105964007A (zh) * | 2016-05-31 | 2016-09-28 | 青岛理工大学 | 一种分离正丁醇-异丁醇混合物的设备和工艺 |
| CN109438179A (zh) * | 2018-10-24 | 2019-03-08 | 常州大学 | 一种反应精馏制备异丙醇的节能方法 |
| CN114315569A (zh) * | 2022-01-12 | 2022-04-12 | 南京信息工程大学 | 一种异丙醇和醋酸甲酯联产的工艺及其生产设备 |
-
2022
- 2022-06-23 CN CN202210718204.3A patent/CN115253337A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102423539A (zh) * | 2011-09-05 | 2012-04-25 | 天津大学 | 一种催化反应精馏过程的节能工艺及装置 |
| CN202315370U (zh) * | 2011-09-05 | 2012-07-11 | 天津大学 | 一种催化反应精馏过程的节能装置 |
| CN105964007A (zh) * | 2016-05-31 | 2016-09-28 | 青岛理工大学 | 一种分离正丁醇-异丁醇混合物的设备和工艺 |
| CN109438179A (zh) * | 2018-10-24 | 2019-03-08 | 常州大学 | 一种反应精馏制备异丙醇的节能方法 |
| CN114315569A (zh) * | 2022-01-12 | 2022-04-12 | 南京信息工程大学 | 一种异丙醇和醋酸甲酯联产的工艺及其生产设备 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115894176A (zh) * | 2022-11-08 | 2023-04-04 | 鲁西化工集团股份有限公司煤化工二分公司 | 一种乙烯下游丙醇重组分液体提纯系统及提纯方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107628946A (zh) | 反应精馏‑膜设备耦合生产高纯度乙酸乙酯的方法及装置 | |
| CN101747298B (zh) | 一种高纯度双乙烯酮制备工艺 | |
| CN105693470B (zh) | 一种连续化生产3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的方法 | |
| CN107739301B (zh) | 一种聚甲氧基二甲醚合成系统及工艺 | |
| CN101372442B (zh) | 间歇精馏与渗透汽化共用分离叔丁醇和水的装置和方法 | |
| CN107501042B (zh) | 一种通过乙酸异丙酯水解制备异丙醇的方法 | |
| CN104761429A (zh) | 一种生产碳酸二甲酯和乙二醇的工艺 | |
| CN109180435A (zh) | 一种自热回收反应精馏制备异丙醇的装置及方法 | |
| CN102795961B (zh) | 一种连续反应精馏合成仲丁醇的装置和方法 | |
| CN110862301A (zh) | 一种仲丁醇的精制方法及装置 | |
| CN115253337A (zh) | 一种两塔热耦合反应-变压混合精馏制备异丙醇的方法、装置和应用 | |
| CN110613946B (zh) | 一种合成草酸二乙酯的背包反应精馏装备及其工艺 | |
| CN114315569A (zh) | 一种异丙醇和醋酸甲酯联产的工艺及其生产设备 | |
| CN208182888U (zh) | 反应精馏-膜设备耦合生产高纯度乙酸乙酯的装置 | |
| CN114702375A (zh) | 一种乙醇制乙醛产品的分离系统及方法 | |
| CN105130742B (zh) | 一种变压精馏分离叔丁醇和苯混合物的方法 | |
| CN108947774A (zh) | 一种分离异丙醇的方法及装置 | |
| CN109646977B (zh) | 一种反应精馏耦合塔及其在制备甲酸中的应用 | |
| CN107353206B (zh) | 一种酯交换催化剂可循环使用的碳酸二甲酯的生产方法及其系统 | |
| CN115282913A (zh) | 一种制备丙酸甲酯的反应系统及方法 | |
| CN114644549A (zh) | 一种甲酸的生产系统及生产工艺 | |
| CN110759808A (zh) | 一种1,3-丁二醇的生产工艺和生产系统 | |
| CN102001938B (zh) | 一种合成草酸二甲酯或草酸二乙酯并联产草酸的工艺及生产系统 | |
| CN210237495U (zh) | 用于聚甲氧基二甲醚合成的反应精馏-蒸汽渗透耦合装置 | |
| CN115232006A (zh) | 一种两塔反应-变压混合精馏生产异丙醇联产醋酸甲酯的方法、装置和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |