CN109438179A - 一种反应精馏制备异丙醇的节能方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种反应精馏合成异丙醇的节能方法，属于精馏技术领域。将由反应精馏塔与回收塔塔顶采出的部分混合蒸汽物料采用压缩机增压升温后，塔顶蒸汽由低品位热能转换为高品位热能，分别为反应精馏塔中间换热器与回收塔塔釜提供再沸所需热量，同时完成反应精馏塔塔顶部分混合蒸汽物料与回收塔塔顶蒸汽自身冷凝。相对于传统利用冷却水实现塔顶物料冷凝，及采用热公用工程实现塔釜加热的方案，本发明通过热泵反应精馏实现了热量回收利用，大大降低工艺能耗，此外，反应精馏塔中设置中间换热器，可使用相对于底部再沸器温度更低的热源，进一步降低了压缩机的能耗。与传统反应精馏工艺相比，该反应精馏工艺节能达40％以上。

Description

一种反应精馏制备异丙醇的节能方法

技术领域

本发明属于精馏技术领域，涉及异丙醇的生产方法，具体地说，涉及一种热泵反应精馏制备异丙醇的节能工艺。

背景技术

异丙醇作为有机原料和溶剂有着广泛用途。作为有机原料，异丙醇主要用于生产丙酮，也可用作合成甘油、乙酸异丙酯、异丙基胺盐、亚硝酸二异丙基胺等产品的原料。作为溶剂，异丙醇可用于生产涂料、油墨、萃取剂、气溶胶剂等，异丙醇还广泛用作石油燃料的防冻添加剂。此外，异丙醇还可用于制造杀菌剂、杀虫剂、消毒剂及防腐剂等。

目前，工业上合成异丙醇的方法主要有丙烯水合法。丙烯水合法可分为直接水合与间接水合法两种。

美国专利US3352930A使用丙烯间接水合法制备异丙醇。在温度70～80℃和压力1.5～6.0MPa的条件下，将丙烯溶解在70～80％的硫酸中进行酯化反应，再经水解提纯得到高纯度异丙醇。但丙烯间接水合法流程复杂，产物选择性低，且硫酸对设备腐蚀性大。

欧洲专利EP0323268与美国专利US5012014A提出丙烯直接水合法制备异丙醇。在温度200℃和压力7.0MPa下，丙烯和水在沸石催化剂存在下直接进行水合反应生成异丙醇。丙烯直接水合法克服了设备腐蚀问题，但丙烯单程转换率低，丙烯循环量大使工艺能耗提高，且该方法对原料及反应条件要求高。

中国专利CN102976894B提供了一种酯交换法合成异丙醇的催化精馏工艺。原料乙酸异丙酯与甲醇在阳离子交换树脂的催化作用下在催化精馏塔的反应段发生酯交换反应并进行汽液转质，实现连续催化精馏过程。该工艺避免了碱盐催化剂的回收，具有反应转化率高，产品质稳定等特点。但其较高的能耗也成为此法在工业中广泛应有面临的问题之一。

发明内容

本发明针对上述技术存在的不足，提出一种以乙酸异丙酯与甲醇为原料，酯交换法合成异丙醇的节能的反应精馏工艺，该工艺集合了热泵精馏和反应精馏的特点，具有能耗低，产品纯度高的优点。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种反应精馏制备异丙醇的节能方法，包括：第一换热器，所述第一换热器具有相互间隔的第一流体通道和第二流体通道,第一流体通道的输出端与所述预热器的输入端连接；

第二换热器，所述第二换热器具有相互间隔的第三流体通道和第四流体通道；

第三换热器，所述第三换热器具有相互间隔的第五流体通道和第六流体通道，第五流体通道的输入端与所述第一压缩机的输出端相连，第五流体通道具有第一输出端和第二输出端，第五流体通道第一输出端与第二流体通道的输入端相连，第五流体通道第二输出端与第四流体通道的输入端相连；

第四换热器，所述第四换热器具有相互间隔的第七流体通道和第八流体通道，第七流体通道输入端与反应精馏塔塔顶出口连接，第七流体通道输出端与所述第二压缩机的输入端连接，第八流体通道的输入端与第四流体通道的输出端相连；

第五换热器，所述第五换热器具有相互间隔的第九流体通道和第十流体通道，第九流体通道输出端与回收塔塔釜连接，第十流体通道输入端与所述第二压缩机的输出端相连，第十流体通道输出端与所述第二冷却器连接；

预热器，所述预热器的输入端与第一流体通道输出端相连；

反应精馏塔，所述反应精馏塔具有第一、二进料口，反应精馏塔塔顶出口，反应精馏塔侧线出料口，反应精馏塔侧线进料口和反应精馏塔塔釜出口，所述第一进料口与所述预热器的输出端相连，所述第二进料口与所述第三流体通道输出端相连，所述反应精馏塔塔顶出口具有第一输出端和第二输出端，反应精馏塔塔顶出口的第一输出端与所述第一冷却器输入端相连，反应精馏塔塔顶出口的第二输出端与所述第一压缩机输入端相连，所述反应精馏塔侧线进料口与第六流体通道输出端相连，所述反应精馏塔侧线出料口与第六流体通道输入端连接，所述反应精馏塔塔釜出口具有第一输出端和第二输出端，反应精馏塔塔釜出口的第一输出端与所述反应精馏塔塔釜再沸器输入端相连，反应精馏塔塔釜出口的第二输出端为物料出口；

第一压缩机，所述第一压缩机的输入端与反应精馏塔塔顶出口第二输出端相连；

反应精馏塔塔釜再沸器，所述反应精馏塔塔釜再沸器输出端与反应精馏塔塔釜相连，反应精馏塔塔釜再沸器输入端与反应精馏塔塔釜出口第一输出端相连；

回收塔，所述回收塔具有第三进料口、回收塔塔顶出口和回收塔塔釜出口；所述第三进料口与所述泵输出端相连，回收塔塔釜出口具有第一输出端和第二输出端，回收塔塔釜出口的第一输出端与第九流体通道输入端相连，回收塔塔釜出口的第二输出端为物料出口；

第二压缩机，所述第二压缩机的输入端与第七流体通道输出端相连。

一种反应精馏制备异丙醇的节能方法，还包括第一冷却器，所述第一冷却器输入端与反应精馏塔塔顶出口第一输出端相连，所述第一冷却器输出端与反应精馏塔塔顶相连；

第二冷却器，所述第二冷却器具有第一输入端和第二输入端，第二冷却器第一输入端与第二流体通道输出端相连，第二冷却器第二输入端与第八流体通道输出端相连，第二冷却器的输出端与所述第一减压阀输入端相连；

第三冷却器，所述第三冷却器输入端与第十流体通道输出端相连，第三冷却器输出端与所述第二减压阀输入端相连；

第一减压阀，所述第一减压阀输入端与所述第二冷却器输出端相连，所述第一减压阀具有第一输出端和第二输出端，第一减压阀的第一输出端与反应精馏塔塔顶相连，第二输出端与所述泵相连；

第二减压阀，所述第二减压阀输入端与所述第三冷却器输出端相连，所述第二减压阀具有第一输出端和第二输出端，第二减压阀的第一输出端与回收塔塔顶相连，第二输出端与所述第二进料口相连；

泵，所述泵输入端与第一减压阀第二输出端相连，所述泵输出端与第三进料口相连。

所述反应精馏塔的理论板数为43～53块，其中精馏段4～8块，反应段31～36 块，反应段填装阳离子交换树脂，提馏段6～10块，第一进料口位于第9～15块板处，第二进料口位于第22～31块板处，第三换热器位于第38～44块板处，操作压力为0.1MPa～0.11MPa，塔顶温度52～56℃，塔釜温度为83～87℃。

所述回收塔的理论板数为40～50块，第三进料口位于第25～34块板处，操作压力为0.1MPa～0.11MPa，塔顶温度52～55℃，塔釜温度为58～62℃。

所述每一流体通道的温差≥5℃。第一压缩机的压缩比2.7～3.7，第二压缩机的压缩比为1.1～2.1。

根据上述一种反应精馏制备异丙醇的节能方法，按照下述步骤进行：

原料乙酸异丙酯经由第一换热器、预热器预热后，以饱和液相从反应精馏塔第一进料口进入，原料甲醇经由第二换热器预热后，以饱和液相从反应精馏塔第二进料口进入，原料在阳离子交换树脂催化作用下在反应精馏塔反应段中进行酯交换反应，反应精馏塔塔釜产物为异丙醇物料，作为产品采出。反应精馏塔的塔顶气相物料分成两股，一股经第一冷却器冷凝后返回反应精馏塔塔顶，另一股经第一压缩机压缩增压升温后，进入第三换热器，为侧线出料提供再沸热量，之后分成两股，一股经第二换热器与原料甲醇进行换热，再经第四换热器与回收塔塔顶气相物流进行换热，另一股经第一换热器与原料乙酸异丙酯进行换热，之后两股物流混合进入第一冷却器冷却，再经第一减压阀减压后分成两股，一股返回反应精馏塔塔顶，另一股经泵通过第三进料口进入回收塔进行精馏分离，回收塔塔釜产物为乙酸甲酯物料，作为产品采出。回收塔的塔顶气相物料经第四换热器预热后，再经第二压缩机压缩增压升温，作为回收塔塔釜热源，进入第五换热器，为回收塔提供再沸热量，再经第二冷却器与第二减压阀冷却减压后，分成两股，一股回流进入回收塔塔顶，另一股从第二进料口返回反应精馏塔。

上述步骤中，原料乙酸异丙酯进入反应精馏塔反应段上部，原料甲醇与从冷却器返回的乙酸甲酯与甲醇的混合物混合后进入反应精馏塔反应段下部，在阳离子交换树脂催化作用下进行酯交换反应，乙酸甲酯和甲醇的混合物作为轻组分从反应精馏塔塔顶采出，塔釜得到高纯度的异丙醇成品，从反应精馏塔塔顶采出的乙酸甲酯和甲醇的混合物进入回收塔进行分离，乙酸甲酯和甲醇的混合物经精馏操作后，达到共沸状态，此时的乙酸甲酯和甲醇的共沸物作为轻组分从回收塔塔顶采出，回收塔塔釜得到高纯度的乙酸甲酯成品。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明所述的反应精馏制备异丙醇的节能方法，在反应精馏塔中增加了一台中间换热器，将由反应精馏塔塔顶采出的部分混合蒸汽物料采用压缩机增压升温后，使塔顶蒸汽由低品位热能转换为高品位热能，为反应精馏塔中间换热器中侧线物流提供再沸所需热量，同时完成反应精馏塔塔顶部分混合蒸汽物料自身冷凝，同样将由回收塔顶采出的蒸汽物料采用压缩机增压升温后，给回收塔塔釜提供再沸所需热量，同时完成回收塔共沸蒸汽自身冷凝。相对于传统利用冷却水实现塔顶物料冷凝，及采用热公用工程实现塔釜加热的方案，本发明通过热泵反应精馏实现了热量回收利用，大大降低了工艺能耗。此外常规的原料预热一般采用热公用工程直接供热，这样会导致能量降级，本发明中原料及中间产物的预热大部分采用热交换后的余热升高温度，大大减少了外界热共用工程的输入，而且压缩机所消耗的能量产生的费用远低于传统的冷、热公用工程费用，此外，反应精馏塔中设置中间换热器，能够使用相对于底部再沸器温度更低的热源，从而进一步降低了压缩机的动力消耗，节能降耗的同时产生良好的经济效益。

附图说明

图1是本发明的反应精馏合成异丙醇的节能方法的流程图

图中标号如下：1－反应精馏塔，2－回收塔，3－第一换热器，4－第二换热器，5－第三换热器，6－第四换热器，7－第五换热器，8－预热器，9－第一压缩机，10－第二压缩机，11－底部再沸器，12－第一冷却器，13－第二冷却器， 14－第三冷却器，15－泵，16－第一减压阀，17－第二减压阀。

图2是合成异丙醇的传统反应精馏工艺的流程图

图中标号如下：1－反应精馏塔，2－回收塔，3－反应精馏塔塔顶冷凝器，4 －反应精馏塔塔釜再沸器，5－回收塔塔顶冷凝器，6－回收塔反塔釜再沸器，7 －原料预热器，8－预热器预热器，9－泵。

具体实施方式

一种反应精馏制备异丙醇的节能方法，其中第一换热器3具有相互间隔的第一流体通道和第二流体通道，第一流体通道的输入管线为进料管线1；

第二换热器4具有相互间隔的第三流体通道和第四流体通道，第四流体通道的输入管线为原料进料管21；

第三换热器5具有相互间隔的第五流体通道和第六流体通道，第五流体通道的输入端与第一压缩机9的输出端相连，连接管线为26，第五流体通道具有第一输出端和第二输出端，第五流体通道第一输出端与第二流体通道的输入端相连，连接管线为27，第五流体通道第二输出端与第四流体通道的输入端相连，连接管线为29；

第四换热器6具有相互间隔的第七流体通道和第八流体通道，第七流体通道输入端与反应精馏塔塔顶出口连接，连接管线为39，第七流体通道输出端与第二压缩机10输入端连接，连接管线为40，第八流体通道的输入端与第四流体通道的输出端相连，连接管线为30；

第五换热器7具有相互间隔的第九流体通道和第十流体通道，第九流体通道输出端与回收塔塔釜连接，连接管线为46，第十流体通道输入端与第二压缩机 10输出端相连，连接管线为41，第十流体通道输出端与第二冷却器14连接，连接管线为42；

预热器8的输入端与第一流体通道输出端相连，连接管线为19；

反应精馏塔1具有第一、二进料口，反应精馏塔塔顶出口，反应精馏塔侧线出料口，反应精馏塔侧线进料口和反应精馏塔塔釜出口，所述第一进料口与预热器8输出端相连，连接管线为20，所述第二进料口与所述第三流体通道输出端相连，连接管线为22，所述反应精馏塔塔顶出口具有第一输出端和第二输出端，反应精馏塔塔顶出口的第一输出端与第一冷却器12输入端相连，连接管线为23，反应精馏塔塔顶出口的第二输出端与第一压缩机9输入端相连，连接管线为25，所述反应精馏塔侧线进料口与第六流体通道输出端相连，连接管线为34，所述反应精馏塔侧线出料口与第六流体通道输入端连接，连接管线为35，所述反应精馏塔塔釜出口具有第一输出端和第二输出端，反应精馏塔塔釜出口的第一输出端与所述反应精馏塔塔釜再沸器输入端相连，连接管线为36，反应精馏塔塔釜出口的第二输出端为物料出料管38；

第一压缩机9的输入端与反应精馏塔塔顶出口第二输出端相连，连接管线为 25，第一压缩机9输出端与第五流体通道的输入端相连，连接管线为26；

反应精馏塔塔釜再沸器11输出端与反应精馏塔塔釜相连，连接管线为37，反应精馏塔塔釜再沸器11输入端与反应精馏塔塔釜出口第一输出端相连，连接管线为36；

回收塔2具有第三进料口、回收塔塔顶出口和回收塔塔釜出口，所述第三进料口与泵15输出端相连，连接管线为40，回收塔塔釜出口具有第一输出端和第二输出端，回收塔塔釜出口的第一输出端与第九流体通道输入端相连，连接管线为47，回收塔塔釜出口的第二输出端为物料出料管49；

第二压缩机10输入端与第七流体通道输出端相连，连接管线为42，第二压缩机10输出端与第十流体通道输入端相连，连接管线为43。

一种反应精馏制备异丙醇的节能方法，还包括第一冷却器12，所述第一冷却器12输入端与反应精馏塔塔顶出口第一输出端相连，连接管线为23，第一冷却器12输出端与反应精馏塔塔顶相连，连接管线为24；

第二冷却器13具有第一输入端和第二输入端，第二冷却器13第一输入端与第二流体通道输出端相连，连接管线为28，第二冷却器13第二输入端与第八流体通道输出端相连，连接管线为31，第二冷却器13的输出端与第一减压阀16 输入端相连，连接管线为32；

第三冷却器14输入端与第十流体通道输出端相连，连接管线为44，第三冷却器14输出端与第二减压阀17输入端相连，连接管线为45；

第一减压阀16输入端与第二冷却器13输出端相连，连接管线为32，第一减压阀16具有第一输出端和第二输出端，第一减压阀的第一输出端与反应精馏塔塔顶相连，连接管线为33，第二输出端与泵15相连，连接管线为39；

第二减压阀17输入端与第三冷却器14输出端相连，连接管线为45，第二减压阀17具有第一输出端和第二输出端，第二减压阀17第一输出端与回收塔塔顶相连，连接管线为46，第二输出端与第二进料口相连，连接管线为50；

泵15输入端与第一减压阀第二输出端相连，连接管线为39，泵15输出端与第三进料口相连，连接管线为40。

所述反应精馏塔1的理论板数为43～53块，其中精馏段4～8块，反应段31～36 块，反应段填装阳离子交换树脂，提馏段6～10块，第一进料口位于第9～15块板处，第二进料口位于第22～31块板处，操作压力为0.1MPa～0.11MPa，塔顶温度 52～56℃，塔釜温度为83～87℃。

所述回收塔2的理论板数为40～50块，第三进料口位于第25～34块板处，操作压力为0.1MPa～0.11MPa，塔顶温度52～55℃，塔釜温度为59～62℃。

所述每一流体通道的温差≥5℃。第一压缩机9的压缩比2.7～3.7，第二压缩机10的压缩比为1.1～2.1。

根据本发明实施的反应精馏制备异丙醇的节能方法，根据上述任一项所述的合成异丙醇的设备进行，包括以下步骤：

原料乙酸异丙酯依次经18、19由第一换热器3、预热器8预热后，以饱和液相从反应精馏塔1第一进料口进入，原料甲醇经21由第二换热器预热后，以饱和液相经22从反应精馏塔第二进料口进入，原料在阳离子交换树脂催化作用下在反应精馏塔1反应段中进行酯交换反应，反应精馏塔塔釜产物为异丙醇物料，经38作为产品采出。反应精馏塔的塔顶气相物料分成两股，一股经23第一冷却器12冷凝后经24返回反应精馏塔塔顶，另一股经25由第一压缩机9压缩增压升温后，经26进入第三换热器5，为侧线出料提供再沸热量，之后分成两股，一股经27由第一换热器3与原料乙酸异丙酯进行换热，另一股经29由第二换热器4与原料甲醇进行换热，再经30由第四换热器6与回收塔塔顶气相物流进行换热，之后两股物流分别经28、31混合后进入第二冷却器13冷却，再经32由第一减压阀16减压后分成两股，一股经33返回反应精馏塔1塔顶，另一股经 39由泵15通过第三进料口进入回收塔2中进行精馏分离，回收塔2塔釜产物为乙酸甲酯物料，经49作为产品采出。回收塔2塔顶气相物料经41由第四换热器 6预热后，再经42由第二压缩机10压缩增压升温，作为回收塔2塔釜热源，经 43进入第五换热器7，为回收塔2提供再沸热量，再依次经44、45由第三冷却器14与第二减压阀17冷却减压后，分成两股，一股经46回流进入回收塔2塔顶，另一股经50从第二进料口返回反应精馏塔1。

本发明中，原料乙酸异丙酯进入反应精馏塔1反应段上部，原料甲醇与从冷却器返回的乙酸甲酯与甲醇的混合物混合后进入反应精馏塔1反应段下部，在阳离子交换树脂催化作用下进行酯交换反应，乙酸甲酯和甲醇的混合物作为轻组分从反应精馏塔1塔顶采出，塔釜得到高纯度的异丙醇成品，从反应精馏塔1塔顶采出的乙酸甲酯和甲醇的混合物进入回收塔2进行分离，乙酸甲酯和甲醇的混合物经精馏操作后，达到共沸状态，此时的乙酸甲酯和甲醇的共沸物作为轻组分从回收塔2塔顶采出，回收塔2塔釜得到高纯度的乙酸甲酯成品。

本发明中节能技术是指将由反应精馏塔和回收塔塔顶采出的混合蒸汽物料采用压缩机增压升温后，分别为反应精馏塔中间换热器和回收塔塔釜换热器提供热量，同时回收余热，将其用作原料及中间产物的预热，大大减少了外界的热共用工程的输入，而且压缩机所消耗的能量产生的费用远低于传统的冷、热公用工程费用，节能降耗的同时产生良好的经济效益。

实施例1

反应精馏塔1的塔板数为48块，其中精馏段6块，反应段34块，反应段填装阳离子交换树脂，提馏段8块，第一进料口位于第11块板处，第二进料口位于第27块板处，操作压力为0.1MPa，塔顶温度54℃，塔釜温度为85℃，第一压缩机9的压缩比为3.24。回收塔2的塔板数为45块，第三进料口位于第29 块板处，操作压力为0.1MPa，塔顶温度53.6℃，塔釜温度为60.2℃，第二压缩机10的压缩比为1.52。

原料乙酸异丙酯和甲醇的进料量均为50kmol/h。

原料乙酸异丙酯依次经18、19由第一换热器3、预热器8预热后，以饱和液相从反应精馏塔1第一进料口进入，原料甲醇经21由第二换热器预热后，以饱和液相经22从反应精馏塔第二进料口进入，原料在阳离子交换树脂催化作用下在反应精馏塔1反应段中进行酯交换反应，反应精馏塔塔釜经38采出摩尔分数为99.22％的异丙醇，流量为50kmol/h。反应精馏塔的塔顶气相物料分成两股，一股流量为130kmol/h，摩尔组成为乙酸甲酯79.40％、甲醇0.13％和异丙醇20.47％，经23第一冷却器12冷凝后经24返回反应精馏塔塔顶，另一股流量为 280.26kmol/h，经25由第一压缩机9压缩增压升温后，经26进入第三换热器5，为侧线出料提供再沸热量，之后分成两股，一股经27由第一换热器3与原料乙酸异丙酯进行换热，另一股经29由第二换热器4与原料甲醇进行换热，再经30 由第四换热器6与回收塔塔顶气相物流进行换热，之后两股物流分别经28、31 混合后进入第二冷却器13冷却，再经32由第一减压阀16减压后分成两股，一股经33返回反应精馏塔1塔顶，另一股流量为130kmol/h，摩尔组成为乙酸甲酯 79.40％、甲醇0.13％和异丙醇20.47％，经39由泵15通过第三进料口进入回收塔2中进行精馏分离，回收塔2塔釜经49采出摩尔分数为99.3％的乙酸甲酯，流量为50kmol/h。回收塔2塔顶气相物料经41由第四换热器6预热后，再经42 由第二压缩机10压缩增压升温，作为回收塔2塔釜热源，经43进入第五换热器 7，为回收塔2提供再沸热量，再依次经44、45由第三冷却器14与第二减压阀 17冷却减压后，分成两股，一股经46回流进入回收塔2塔顶，另一股流量为 80kmol/h，摩尔组成为乙酸甲酯67.49％和甲醇32.51％，经50从第二进料口返回反应精馏塔1。

稳定操作时，反应精馏塔1中间换热器和回收塔2塔釜换热器所需热量均由塔顶蒸汽经压缩增压升温后提供，蒸汽余热再对原料和中间产物进行预热，可以大幅度减少外加热公用工程。仅预热器需44.02kW，第一压缩机9需366.8kW，第二压缩机10需92.88kW，系统总能耗为2597.41kW。

实施例2

反应精馏塔1的塔板数为50块，其中精馏段6块，反应段36块，反应段填装阳离子交换树脂，提馏段8块，第一进料口位于第11块板处，第二进料口位于第29块板处，操作压力为0.1MPa，塔顶温度54℃，塔釜温度为85.2℃，第一压缩机9的压缩比为3.1。回收塔2的塔板数为40块，第三进料口位于第26 块板处，操作压力为0.1MPa，塔顶温度53.6℃，塔釜温度为60.1℃，第二压缩机10的压缩比为1.52。

原料乙酸异丙酯和甲醇的进料量均为50kmol/h。

原料乙酸异丙酯依次经18、19由第一换热器3、预热器8预热后，以饱和液相从反应精馏塔1第一进料口进入，原料甲醇经21由第二换热器预热后，以饱和液相经22从反应精馏塔第二进料口进入，两原料在阳离子交换树脂催化作用下在反应精馏塔1反应段中进行酯交换反应，反应精馏塔塔釜经38采出摩尔分数为99.1％的异丙醇，流量为50kmol/h。反应精馏塔的塔顶气相物料分成两股，一股流量为130kmol/h，摩尔组成为乙酸甲酯79.40％、甲醇0.13％和异丙醇20.47％，经23第一冷却器12冷凝后经24返回反应精馏塔塔顶，另一股流量为 300.26kmol/h，经25由第一压缩机9压缩增压升温后，经26进入第三换热器5，为侧线出料提供再沸热量，之后分成两股，一股经27由第一换热器3与原料乙酸异丙酯进行换热，另一股经29由第二换热器4与原料甲醇进行换热，再经30 由第四换热器6与回收塔塔顶气相物流进行换热，之后两股物流分别经28、31 混合后进入第二冷却器13冷却，再经32由第一减压阀16减压后分成两股，一股经33返回反应精馏塔1塔顶，另一股流量为130kmol/h，摩尔组成为乙酸甲酯 79.40％、甲醇0.13％和异丙醇20.47％，经39由泵15通过第三进料口进入回收塔2中进行精馏分离，回收塔2塔釜经49采出摩尔分数为99.3％的乙酸甲酯，流量为50kmol/h。回收塔2塔顶气相物料经41由第四换热器6预热后，再经42 由第二压缩机10压缩增压升温，作为回收塔2塔釜热源，经43进入第五换热器7，为回收塔2提供再沸热量，再依次经44、45由第三冷却器14与第二减压阀 17冷却减压后，分成两股，一股经46回流进入回收塔2塔顶，另一股流量为 80kmol/h，摩尔组成为乙酸甲酯67.49％和甲醇32.51％，经50从第二进料口返回反应精馏塔1。

稳定操作时，反应精馏塔1中间换热器和回收塔2塔釜换热器所需热量均由塔顶蒸汽经压缩增压升温后提供，蒸汽余热再对原料和中间产物进行预热，可以大幅度减少外加热公用工程。仅预热器需44.02kW，第一压缩机9需377.25kW，第二压缩机10需92.88kW，系统总能耗为2628.75kW。

实施例3

反应精馏塔1的塔板数为45块，其中精馏段5块，反应段33块，反应段填装阳离子交换树脂，提馏段7块，第一进料口位于第10块板处，第二进料口位于第25块板处，操作压力为0.1MPa，塔顶温度54℃，塔釜温度为84.6℃，第一压缩机9的压缩比为5.57。回收塔2的塔板数为48块，第三进料口位于第31 块板处，操作压力为0.1MPa，塔顶温度53.6℃，塔釜温度为60.4℃，第二压缩机10的压缩比为1.52。

原料乙酸异丙酯和甲醇的进料量均为50kmol/h。

原料乙酸异丙酯依次经18、19由第一换热器3、预热器8预热后，以饱和液相从反应精馏塔1第一进料口进入，原料甲醇经21由第二换热器预热后，以饱和液相经22从反应精馏塔第二进料口进入，两原料在阳离子交换树脂催化作用下在反应精馏塔1反应段中进行酯交换反应，反应精馏塔塔釜经38采出摩尔分数为99.2％的异丙醇，流量为50kmol/h。反应精馏塔的塔顶气相物料分成两股，一股流量为130kmol/h，摩尔组成为乙酸甲酯79.35％、甲醇0.18％和异丙醇20.47％，经23第一冷却器12冷凝后经24返回反应精馏塔塔顶，另一股流量为 260.26kmol/h，经25由第一压缩机9压缩增压升温后，经26进入第三换热器5，为侧线出料提供再沸热量，之后分成两股，一股经27由第一换热器3与原料乙酸异丙酯进行换热，另一股经29由第二换热器4与原料甲醇进行换热，再经30 由第四换热器6与回收塔塔顶气相物流进行换热，之后两股物流分别经28、31 混合后进入第二冷却器13冷却，再经32由第一减压阀16减压后分成两股，一股经33返回反应精馏塔1塔顶，另一股流量为130kmol/h，摩尔组成为乙酸甲酯79.40％、甲醇0.13％和异丙醇20.47％，经39由泵15通过第三进料口进入回收塔2中进行精馏分离，回收塔2塔釜经49采出摩尔分数为99.3％的乙酸甲酯，流量为50kmol/h。回收塔2塔顶气相物料经41由第四换热器6预热后，再经42 由第二压缩机10压缩增压升温，作为回收塔2塔釜热源，经43进入第五换热器 7，为回收塔2提供再沸热量，再依次经44、45由第三冷却器14与第二减压阀 17冷却减压后，分成两股，一股经46回流进入回收塔2塔顶，另一股流量为 80kmol/h，摩尔组成为乙酸甲酯67.49％和甲醇32.51％，经50从第二进料口返回反应精馏塔1。

稳定操作时，反应精馏塔1中间换热器和回收塔2塔釜换热器所需热量均由塔顶蒸汽经压缩增压升温后提供，蒸汽余热再对原料和中间产物进行预热，可以大幅度减少外加热公用工程。仅预热器需44.02kW，第一压缩机9需511.51kW，第二压缩机10需92.88kW，系统总能耗为3031.53kW。

对比例1

一种合成异丙醇的传统反应精馏工艺：

如图2所示，传统合成工艺包括反应精馏塔1，回收塔2，反应精馏塔塔顶冷凝器3，反应精馏塔塔釜再沸器4，回收塔塔顶冷凝器5，回收塔塔釜再沸器6，第一预热器7，第二预热器8以及泵9。

反应精馏塔1，所述反应精馏塔1具有第一、二进料口，反应精馏塔1塔顶出口和反应精馏塔1塔釜出口，所述第一进料口与第一预热器7输出端相连，所述第二进料口与第二预热器8输出端相连，反应精馏塔1塔釜出口具有第一输出端和第二输出端，反应精馏塔1塔釜出口的第一输出端与反应精馏塔1塔釜相连，反应精馏塔1塔釜出口的第二输出端为物料出口；

回收塔2，所述回收塔2具有第三进料口、回收塔2塔顶出口和回收塔2塔釜出口；所述第三进料口与泵9输出端相连，回收塔2塔釜出口具有第一输出端和第二输出端，回收塔2塔釜出口的第一输出端与回收塔2塔釜相连，回收塔2 塔釜出口的第二输出端为物料出口。

反应精馏塔1的塔板数为48块，其中精馏段6块，反应段34块，反应段填装阳离子交换树脂，提馏段8块，第一进料口位于第11块板处，第二进料口位于第27块板处，操作压力为0.1MPa，塔顶温度54℃，塔釜温度为85℃。回收塔2的塔板数为45块，第三进料口位于第29块板处，操作压力为0.1MPa，塔顶温度53.6℃，塔釜温度为60.3℃。

原料乙酸异丙酯和甲醇的进料量均为50kmol/h。

原料乙酸异丙酯经10由第一预热器7预热后，以饱和液相经11从反应精馏塔第一进料口进入反应精馏塔1，原料甲醇经12由第二预热器8预热后，以饱和液相经13从反应精馏塔第二进料口进入反应精馏塔1，两种原料在阳离子交换树脂催化作用下在反应精馏塔1反应段中进行酯交换反应，反应精馏塔塔釜液分成两部分，一部分经16由反应精馏塔塔釜再沸器加热形成再沸气后经17返回反应精馏塔塔釜，另一部分经18采出摩尔分数为99.22％的异丙醇，流量为 50kmol/h。反应精馏塔1塔顶气相物料经14由反应精馏塔塔顶冷凝器3冷凝后分成两股，一股经15回流返回到反应精馏塔塔顶，回流比为2.09，另一股流量为130kmol/h，摩尔组成为乙酸甲酯79.40％、甲醇0.13％和异丙醇20.47％，经 19由泵9通过20从第三进料口进入回收塔2中进行精馏分离，回收塔塔釜液分成两部分，一部分经23由反应精馏塔塔釜再沸器加热形成再沸气后经24返回反应精馏塔塔釜，另一部分经25采出摩尔分数为99.3％的乙酸甲酯，流量为 50kmol/h。回收塔2塔顶气相物料经21由回收塔塔顶冷凝器5冷凝后分成两股，一股经22回流返回到回收塔塔顶，回流比为1.49，另一股流量为80kmol/h，摩尔组成为乙酸甲酯67.49％和甲醇32.51％，经26从第二进料口返回反应精馏塔。

稳定操作时，传统工艺的系统总能耗为5147.95kW。而采用本节能方法，与传统工艺相比节能40％以上。

从以上描述中可看出本发明中自热回收反应精馏工艺对反应精馏塔和回收塔塔顶蒸汽采用压缩机进行压缩后增压升温，然后分别给反应精馏塔和回收塔塔釜供热，取代了传统工艺中低压蒸汽供热，同时对压缩后蒸汽的余热进行回收，将其用于原料及中间产物的预热，减少了热公用工程，压缩机所消耗的能量产生的费用远低于传统的冷却水以及热公用工程，从而大幅降低了反应精馏工艺的能耗，与传统工艺相比节能40％以上。

Claims (7)

1.一种反应精馏合成异丙醇的节能方法，其特征在于包括：第一换热器，所述第一换热器具有相互间隔的第一流体通道和第二流体通道,第一流体通道的输出端与所述预热器的输入端连接；

第二换热器，所述第二换热器具有相互间隔的第三流体通道和第四流体通道；

第三换热器，所述第三换热器具有相互间隔的第五流体通道和第六流体通道，第五流体通道的输入端与所述第一压缩机的输出端相连，第五流体通道具有第一输出端和第二输出端，第五流体通道第一输出端与第二流体通道的输入端相连，第五流体通道第二输出端与第四流体通道的输入端相连；

第四换热器，所述第四换热器具有相互间隔的第七流体通道和第八流体通道，第七流体通道输入端与反应精馏塔塔顶出口连接，第七流体通道输出端与所述第二压缩机的输入端连接，第八流体通道的输入端与第四流体通道的输出端相连；

第五换热器，所述第五换热器具有相互间隔的第九流体通道和第十流体通道，第九流体通道输出端与回收塔塔釜连接，第十流体通道输入端与所述第二压缩机的输出端相连，第十流体通道输出端与所述第二冷却器连接；

预热器，所述预热器的输入端与第一流体通道输出端相连；

反应精馏塔，所述反应精馏塔具有第一、二进料口，反应精馏塔塔顶出口，反应精馏塔侧线出料口，反应精馏塔侧线进料口和反应精馏塔塔釜出口，所述第一进料口与所述预热器的输出端相连，所述第二进料口与所述第三流体通道输出端相连，所述反应精馏塔塔顶出口具有第一输出端和第二输出端，反应精馏塔塔顶出口的第一输出端与所述第一冷却器输入端相连，反应精馏塔塔顶出口的第二输出端与所述第一压缩机输入端相连，所述反应精馏塔侧线进料口与第六流体通道输出端相连，所述反应精馏塔侧线出料口与第六流体通道输入端连接，所述反应精馏塔塔釜出口具有第一输出端和第二输出端，反应精馏塔塔釜出口的第一输出端与所述反应精馏塔塔釜再沸器输入端相连，反应精馏塔塔釜出口的第二输出端为物料出口；

第一压缩机，所述第一压缩机的输入端与反应精馏塔塔顶出口第二输出端相连；

反应精馏塔塔釜再沸器，所述反应精馏塔塔釜再沸器输出端与反应精馏塔塔釜相连，反应精馏塔塔釜再沸器输入端与反应精馏塔塔釜出口第一输出端相连；

回收塔，所述回收塔具有第三进料口、回收塔塔顶出口和回收塔塔釜出口；所述第三进料口与所述泵输出端相连，回收塔塔釜出口具有第一输出端和第二输出端，回收塔塔釜出口的第一输出端与第九流体通道输入端相连，回收塔塔釜出口的第二输出端为物料出口；

第二压缩机，所述第二压缩机的输入端与第七流体通道输出端相连。

2.根据权利要求1所述的一种反应精馏合成异丙醇的节能方法，其特征在于，还包括第一冷却器，所述第一冷却器输入端与反应精馏塔塔顶出口第一输出端相连，所述第一冷却器输出端与反应精馏塔塔顶相连；

第二冷却器，所述第二冷却器具有第一输入端和第二输入端，第二冷却器第一输入端与第二流体通道输出端相连，第二冷却器第二输入端与第八流体通道输出端相连，第二冷却器的输出端与所述第一减压阀输入端相连；

第三冷却器，所述第三冷却器输入端与第十流体通道输出端相连，第三冷却器输出端与所述第二减压阀输入端相连；

第一减压阀，所述第一减压阀输入端与所述第二冷却器输出端相连，所述第一减压阀具有第一输出端和第二输出端，第一减压阀的第一输出端与反应精馏塔塔顶相连，第二输出端与所述泵相连；

第二减压阀，所述第二减压阀输入端与所述第三冷却器输出端相连，所述第二减压阀具有第一输出端和第二输出端，第二减压阀的第一输出端与回收塔塔顶相连，第二输出端与所述第二进料口相连；

泵，所述泵输入端与第一减压阀第二输出端相连，所述泵输出端与第三进料口相连。

3.根据权利要求1所述的一种反应精馏合成异丙醇的节能方法，其特征在于所述反应精馏塔的理论板数为43～53块，其中精馏段4～8块，反应段31～36块，反应段填装阳离子交换树脂，提馏段6～10块，第一进料口位于第9～15块板处，第二进料口位于第22～31块板处，第三换热器位于第38～44块板处，操作压力为0.1MPa～0.11MPa，塔顶温度52～56℃，塔釜温度为83～87℃。

4.根据权利要求1所述的一种反应精馏合成异丙醇的节能方法，其特征在于所述回收塔的理论板数为40～50块，第三进料口位于第25～34块板处，操作压力为0.1MPa～0.11MPa，塔顶温度52～55℃，塔釜温度为58～62℃。

5.根据权利要求1所述的一种反应精馏合成异丙醇的节能方法，其特征在于所述每一流体通道的温差≥5℃，第一压缩机的压缩比2.7～3.7，第二压缩机的压缩比为1.1～2.1。

6.根据上述一种反应精馏合成异丙醇的节能方法，其特征在于按照下述步骤进行：

原料乙酸异丙酯经由第一换热器、预热器预热后，以饱和液相从反应精馏塔第一进料口进入，原料甲醇经由第二换热器预热后，以饱和液相从反应精馏塔第二进料口进入，两原料在阳离子交换树脂催化作用下在反应精馏塔反应段中进行酯交换反应，反应精馏塔塔釜产物为异丙醇物料，作为产品采出，反应精馏塔的塔顶气相物料分成两股，一股经第一冷却器冷凝后返回反应精馏塔塔顶，另一股经第一压缩机压缩增压升温后，进入第三换热器，为侧线出料提供再沸热量，之后分成两股，一股经第二换热器与原料甲醇进行换热，再经第四换热器与回收塔塔顶气相物流进行换热，另一股经第一换热器与原料乙酸异丙酯进行换热，之后两股物流混合进入第一冷却器冷却，再经第一减压阀减压后分成两股，一股返回反应精馏塔塔顶，另一股经泵通过第三进料口进入回收塔进行精馏分离，回收塔塔釜产物为乙酸甲酯物料，作为产品采出，回收塔的塔顶气相物料经第四换热器预热后，再经第二压缩机压缩增压升温，作为回收塔塔釜热源，进入第五换热器，为回收塔提供再沸热量，再经第二冷却器与第二减压阀冷却减压后，分成两股，一股回流进入回收塔塔顶，另一股从第二进料口返回反应精馏塔。

7.根据权利要求6所述的一种反应精馏合成异丙醇的节能方法，其特征在于上述步骤中，原料乙酸异丙酯进入反应精馏塔反应段上部，原料甲醇与从冷却器返回的乙酸甲酯与甲醇的混合物混合后进入反应精馏塔反应段下部，在阳离子交换树脂催化作用下进行酯交换反应，乙酸甲酯和甲醇的混合物作为轻组分从反应精馏塔塔顶采出，塔釜得到高纯度的异丙醇成品，从反应精馏塔塔顶采出的乙酸甲酯和甲醇的混合物进入回收塔进行分离，乙酸甲酯和甲醇的混合物经精馏操作后，达到共沸状态，此时的乙酸甲酯和甲醇的共沸物作为轻组分从回收塔塔顶采出，回收塔塔釜得到高纯度的乙酸甲酯成品。