CN216777930U - 一种用于浓缩和除氯磷酸的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于浓缩和除氯磷酸的系统，它包括：一级薄膜浓缩系统，一级薄膜浓缩系统至少由一级薄膜浓缩器和二级薄膜浓缩器构成，一级薄膜浓缩器的物料出口和二级薄膜浓缩器串联；真空系统，包括真空泵，真空泵通过真空管道接通一级薄膜浓缩器的物料进口，并同时通过真空管道输送一级薄膜浓缩器的物料进口出来的蒸汽；一级反应釜，一级反应釜的一个进料口接通二级薄膜浓缩器的物料出口。本实用新型通过采用设计的高效率浓缩系统，不仅解决了传统减压浓缩工艺所存在的浓缩效率低、产能低的问题，而且在浓缩过程中，氯化物清除率达到了产品要求，特别适合电子级磷酸的蒸发浓缩处理。

Description

一种用于浓缩和除氯磷酸的系统

技术领域

本实用新型涉及领域，特别涉及一种用于浓缩和除氯磷酸的系统。

背景技术

磷酸系无色粘稠状液体或无色正交体系晶体，市售品的含量(纯度)一般为85％，高于此浓度的磷酸遇冷即结晶，但熔点较低(42.3℃)。试剂级磷酸主要用作分析试剂(测定铁和钒等)、电镀抛光剂、有机合成的催化剂、生产中间体用的干燥剂、乳胶的凝固剂等，工业级磷酸常由硫酸和磷灰石进行复分解制得，大批量试剂级磷酸的制备工艺流程如下：红磷或白磷燃烧→纯水吸收五氧化二磷→稀磷酸去除硫化磷和去除砷，砂滤→蒸发→双氧水脱色→蒸发→成品。电子级磷酸一般通过三氯氧磷水解得到，该水解过程会产生大量的氯化氢。普通磷酸及电子级磷酸一般都需要浓缩才能达到产品标准浓度，磷酸浓缩的原工艺是在反应釜内常压浓缩或者减压浓缩，而由于磷酸沸点高，难以常压浓缩，传统主要采用减压浓缩的方式，而减压浓缩又存在浓缩效率和产能较低的问题。而且，对于电子级磷酸来说，其原溶液存在一定量的氯化物，用传统的减压浓缩工艺，难以将氯化物清除到产品要求。

实用新型内容

本实用新型的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种用于浓缩和除氯磷酸的系统，通过采用设计的高效率浓缩系统，不仅解决了传统减压浓缩工艺所存在的浓缩效率低、产能低的问题，而且在浓缩过程中，氯化物清除率达到了产品要求，达到了净化磷酸的目的，技术优势明显。

本实用新型采用的技术方案如下：一种用于浓缩和除氯磷酸的系统，其特征在于，它包括：

一级薄膜浓缩系统，用于蒸发浓缩磷酸，一级薄膜浓缩系统至少由两个薄膜浓缩器串联形成，分别形成一级薄膜浓缩器和二级薄膜浓缩器，一级薄膜浓缩器的物料出口和二级薄膜浓缩器的物料进口通过进料接头接通，以实现串联；物料输送管道接通进料接头，以将磷酸输送至一级薄膜浓缩系统内；

真空系统，用于对一级薄膜浓缩系统抽取真空，真空系统包括真空泵，真空泵通过真空管道接通一级薄膜浓缩器的物料进口，并同时通过真空管道输送一级薄膜浓缩器的物料进口出来的蒸汽；

一级反应釜，用于收集一级薄膜浓缩系统出来的磷酸，一级反应釜的一个进料口接通二级薄膜浓缩器的物料出口，一级反应釜的另一个进料口接通空气输送管道或/和纯水输送管道。

在本实用新型的系统中，采用一级薄膜浓缩系统来对稀磷酸进行蒸发浓缩，其相比于传统的减压浓缩和常压浓缩方式来说，薄膜浓缩的方式不仅浓缩效率高，产能高，而且在蒸发浓缩过程中，能够克服粘稠性质所带来的影响，可将磷酸中的氯化氢蒸发出来，进而达到了除氯的效果，这是常压浓缩和减压浓缩所达不到的，能够直接用来生产电子级磷酸。同时，在本实用新型的以及薄膜浓缩系统中，蒸发浓缩后产生的蒸汽(低沸点物料)通过一级薄膜浓缩器来再次处理，蒸汽中主要为氯化氢蒸汽和水蒸汽的混合物，通过对其再次升温，进而能够防止其冷凝后再次进入二级薄膜浓缩器中，实现高效率的除氯处理。高沸点的物料则直接通过一级反应釜来收集，通过向一级反应釜中加入纯水，并通入空气对其进行搅拌混合，由此可以调节一级反应釜中磷酸的浓度，实现任何浓度磷酸的生产。进一步，本实用新型通过在真空下对稀磷酸进行蒸发浓缩，真空下不仅可以降低稀磷酸的沸点，以防止高温下稀磷酸聚合生成多聚磷酸，还能提高蒸发浓缩效率，进而为高效率浓缩提供前提条件。

在本实用新型中，为了提高一级薄膜浓缩系统的蒸发浓缩效率，所述二级薄膜浓缩器的物料出口接通三级薄膜浓缩器的物料进口，三级薄膜浓缩器的物料出口接通一级反应釜。通过对物料(稀磷酸)进行二次蒸发浓缩，能够提高一级薄膜浓缩系统的蒸发浓缩效率和蒸发浓缩效果。

在本实用新型中，通过试验发现，经过一级薄膜浓缩系统处理后的磷酸，其虽然浓度可以达到要求，但其氯含量依然超标，如果继续对磷酸进行蒸发浓缩处理，由于此时的磷酸浓度很高，粘稠性状突出，继续进行蒸发浓缩处理不仅难以实现，而且也很难将氯化氢有效去除。为了解决该问题，所述一级反应釜通过物料输送管道接通二级薄膜浓缩系统，所述二级薄膜浓缩系统与一级薄膜浓缩系统结构和布置方式相同，以此类推，二级薄膜浓缩系统通过物料输送管道接通多级薄膜浓缩系统，所述多级薄膜浓缩系统的物料出口接通多级反应釜，多级薄膜浓缩系统与一级薄膜浓缩系统结构和布置方式相同。通过串联多个薄膜浓缩系统，在对磷酸进行下一次蒸发浓缩处理前，先通过反应釜进行收集，收集后通过向反应釜中加入纯水，一方面是为了稀释磷酸的浓度，降低其粘稠感，以便于对其进行蒸发浓缩处理，另一方面通过纯水的蒸发来携带出氯化氢，进而可以对磷酸进一步除氯处理，由此进行多次后，磷酸的浓度不仅可以满足要求，其氯含量也能达标，解决了该技术问题。

在本实用新型中，所述多级反应釜的物料出口通过物料输送通道接通终产品反应釜，所述终产品反应釜的一个进料口接通空气输送管道或/和纯水输送管道，另一个进料口接通真空系统。通过终产品反应釜最终收集蒸发浓缩得到的磷酸，并可以通过终产品反应釜来调整终产品磷酸的浓度，进而可以得到不同浓度的磷酸产品。通过本实用新型的高效浓缩系统，可以适合任何浓度磷酸的提纯，达到净化磷酸内的目的，尤其适合三氯氧磷法制备电子级磷酸工艺中对磷酸的浓缩和除氯。

进一步，所述终产品反应釜与多级反应釜接通的物料输送管道上串联有终产品薄膜浓缩器，所述终产品薄膜浓缩器用于调节磷酸的温度。

进一步，所述薄膜浓缩器的材质为不锈钢、普通玻璃、石英玻璃中的一种或几种复合。

在本实用新型中，所述薄膜浓缩器可替换为盘管冷凝器，其同样也是用于本实用新型的高效率浓缩系统。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是：

1、本实用新型提供的系统采用一级薄膜浓缩系统来对稀磷酸进行蒸发浓缩，其相比于传统的减压浓缩和常压浓缩方式来说，薄膜浓缩的方式不仅浓缩效率高，产能高，而且在蒸发浓缩过程中，能够克服粘稠性质所带来的影响，可将磷酸中的氯化氢蒸发出来，进而达到了除氯的效果，能够直接用来生产电子级磷酸；

2、本实用新型通过设置真空系统来为蒸发浓缩过程提供真空环境，真空下不仅可以降低稀磷酸的沸点，以防止高温下稀磷酸聚合生成多聚磷酸，还能提高蒸发浓缩效率，进而为高效率浓缩提供前提条件；

3、本实用新型的系统不仅解决了传统减压浓缩工艺所存在的浓缩效率低、产能低的问题，而且在浓缩过程中，氯化物清除率达到了产品要求，特别适合电子级磷酸的蒸发浓缩处理，其处理后的磷酸的浓度可达到99％以上，磷酸中氯含量不大于10ppm。

附图说明

图1是本实用新型提供的一种现有薄膜浓缩器的结构示意图；

图2是本实用新型实施例1的用于浓缩和除氯磷酸的系统结构示意图；

图3是本实用新型实施例2的用于浓缩和除氯磷酸的系统结构示意图；

图4是本实用新型实施例3的用于浓缩和除氯磷酸的系统结构示意图；

图5是本实用新型实施例4的用于浓缩和除氯磷酸的系统结构示意图；

图6是本实用新型实施例5的用于浓缩和除氯磷酸的系统结构示意图。

图中标记：1为一级薄膜浓缩系统，101、901为一级薄膜浓缩器，102、902为二级薄膜浓缩器，103、903为三级薄膜浓缩器，2为进料接头，3为薄膜浓缩器， 301为主体结构，302为螺旋管，303为蒸汽进口，304为蒸汽出口，305为物料进口，306为物料出口，4为物料输送管道，5为真空管道，6为一级反应釜，7 为终产品反应釜，8为终产品薄膜浓缩器，9为二级薄膜浓缩系统，10为纯水输送管道，11为二级反应釜，12为三级薄膜浓缩系统，13为三级反应釜。

具体实施方式

下面结合附图，对本实用新型作详细的说明。

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

实施例1

如图1和图2所示，一种用于浓缩和除氯磷酸的系统，它包括：

一级薄膜浓缩系统1，用于蒸发浓缩磷酸，一级薄膜浓缩系统1由两个薄膜浓缩器3串联形成，分别形成一级薄膜浓缩器101和二级薄膜浓缩器102，一级薄膜浓缩器101的物料出口和二级薄膜浓缩器102的物料进口通过进料接头2 接通，以实现串联；物料输送管道4接通进料接头2，以将磷酸输送至一级薄膜浓缩系统1内；

真空系统，用于对一级薄膜浓缩系统1抽取真空，真空系统包括真空泵(图中未画出)，真空泵通过真空管道5接通一级薄膜浓缩器101的物料进口，并同时通过真空管道5输送一级薄膜浓缩器101的物料进口出来的蒸汽；

一级反应釜6，用于收集一级薄膜浓缩系统1出来的磷酸，一级反应釜6的一个进料口接通二级薄膜浓缩器102的物料出口，一级反应釜6的另一个进料口接通空气输送管道或/和纯水输送管道(图中未画出)。

在上述高效率浓缩系统中，薄膜浓缩器3的结构如图1所示，图1示出了现有的一种薄膜浓缩器，其包括主体结构301，主体结构301内设置有螺旋管 302，螺旋管302的两个接口位于主体结构301的上部，两个接口分别为蒸汽进口303和蒸汽出口304，主体结构301的端部接口分别是物料进口305和物料出口306，物料通过物料进口305进入，在主体结构301内与蒸汽发生热交换，然后通过物料出口306流出。当然，其也可以采用其他现有的薄膜浓缩器结构，只要能实现本实施例的蒸发浓缩功能即可。

在本实施例的高效率浓缩系统中，一级反应釜内的磷酸可以通过物料输送管道4输送至终产品反应釜7中，终产品反应釜7的一个进料口接通空气输送管道或/和纯水输送管道(图中未画出)，另一个进料口接通真空系统。通过终产品反应釜7最终收集蒸发浓缩得到的磷酸，并可以通过终产品反应釜7来调整终产品磷酸的浓度，进而得到不同浓度的磷酸产品。

本实施例的高效率浓缩和除氯方法，其包括以下步骤：

S1、将稀磷酸通过物料输送管道送入一级薄膜浓缩系统1中进行高真空低温蒸发浓缩，所述高真空度在-0.09MPa以下，所述低温为110℃以下；

S2、蒸发浓缩后的低沸点物料经过一级薄膜浓缩器101处理后，通过真空管道输送至缓冲罐(未画出)中冷凝收集，高沸点物料则通过一级反应釜6收集，得到浓缩后的磷酸，通过向一级反应釜6内通入纯水调整磷酸的具体浓度，得到设计浓度的磷酸。

实施例2

本实施例与实施例1相同，其不同之处在于，所述一级薄膜浓缩系统1还包括三级薄膜浓缩器103，如图3所示，三级薄膜浓缩器103与二级薄膜浓缩器 102直接串联，通过对物料(稀磷酸)进行二次蒸发浓缩，能够提高一级薄膜浓缩系统1的蒸发浓缩效率和蒸发浓缩效果。

实施例3

实施例3与实施例2相同，其不同之处在于，所述终产品反应釜7与一级反应釜6接通的物料输送管道4上串联有终产品薄膜浓缩器8，如图4所示，所述终产品薄膜浓缩器用于调节磷酸的温度。

实施例4

实施例4与实施例3相同，其不同之处在于，所述一级反应釜6通过物料输送管道4接通二级薄膜浓缩系统9，所述二级薄膜浓缩系统9与一级薄膜浓缩系统结构和布置方式相同，即二级薄膜浓缩系统对应包括一级薄膜浓缩器901、二级薄膜浓缩器902、三级薄膜浓缩器903以及进料接头2，如图5所示，进料接头2分别接通一级薄膜浓缩器901和二级薄膜浓缩器902，同时通过物料输送管道4接通一级反应釜6，进料接头2上还接通有纯水输送管道10，以通过纯水输送管道10向磷酸中加入纯水，便于磷酸的蒸发浓缩和除氯。三级薄膜浓缩器903的物料出口接通二级反应釜11，二级反应釜11通过物料输送管道4接通终产品反应釜7。

通过串联多个薄膜浓缩系统，在对磷酸进行下一次蒸发浓缩处理前，先通过反应釜进行收集，收集后通过向反应釜中加入纯水，一方面是为了稀释磷酸的浓度，降低其粘稠感，以便于对其进行蒸发浓缩处理，另一方面通过纯水的蒸发来携带出氯化氢，进而可以对磷酸进一步除氯处理，由此进行多次后，磷酸的浓度不仅可以满足要求，其氯含量也能达标，解决了该技术问题。

实施例5

实施例5与实施例4相同，其不同之处在于，所述二级薄膜浓缩系统再串联一个三级薄膜浓缩系统12，如图6所示，其结构和布置方式与一级薄膜浓缩系统1相同。此时，一级薄膜浓缩系统1和二级薄膜浓缩系统9的进料接头2 接通纯水输送管道10，三级薄膜浓缩系统12的物料出口接通三级反应釜13。该高效率浓缩系统主要适用于电子级磷酸的蒸发浓缩处理，其处理得到的磷酸满足电子级磷酸的整体要求。

实施例6

实施例6与实施例1相同，其不同之处在于，所述薄膜浓缩器可替换为盘管冷凝器。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用于浓缩和除氯磷酸的系统，其特征在于，它包括：

一级薄膜浓缩系统，用于蒸发浓缩磷酸，一级薄膜浓缩系统至少由两个薄膜浓缩器串联形成，分别形成一级薄膜浓缩器和二级薄膜浓缩器，一级薄膜浓缩器的物料出口和二级薄膜浓缩器的物料进口通过进料接头接通，以实现串联；物料输送管道接通进料接头，以将磷酸输送至一级薄膜浓缩系统内；

真空系统，用于对一级薄膜浓缩系统抽取真空，真空系统包括真空泵，真空泵通过真空管道接通一级薄膜浓缩器的物料进口，并同时通过真空管道输送一级薄膜浓缩器的物料进口出来的蒸汽；

一级反应釜，用于收集一级薄膜浓缩系统出来的磷酸，一级反应釜的一个进料口接通二级薄膜浓缩器的物料出口，一级反应釜的另一个进料口接通空气输送管道或/和纯水输送管道。

2.如权利要求1所述的用于浓缩和除氯磷酸的系统，其特征在于，所述二级薄膜浓缩器的物料出口接通三级薄膜浓缩器的物料进口，三级薄膜浓缩器的物料出口接通一级反应釜。

3.如权利要求2所述的用于浓缩和除氯磷酸的系统，其特征在于，所述一级反应釜通过物料输送管道接通二级薄膜浓缩系统，所述二级薄膜浓缩系统与一级薄膜浓缩系统结构和布置方式相同，以此类推，二级薄膜浓缩系统通过物料输送管道接通多级薄膜浓缩系统，所述多级薄膜浓缩系统的物料出口接通多级反应釜，多级薄膜浓缩系统与一级薄膜浓缩系统结构和布置方式相同。

4.如权利要求3所述的用于浓缩和除氯磷酸的系统，其特征在于，所述多级反应釜的物料出口通过物料输送通道接通终产品反应釜，所述终产品反应釜的一个进料口接通空气输送管道或/和纯水输送管道，另一个进料口接通真空系统。

5.如权利要求4所述的用于浓缩和除氯磷酸的系统，其特征在于，所述终产品反应釜与多级反应釜接通的物料输送管道上串联有终产品薄膜浓缩器，所述终产品薄膜浓缩器用于调节磷酸的温度。

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