CN113233434B - 电子级硝酸的生产工艺及生产用装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子级硝酸的生产工艺及生产用装置。工艺包括：先将工业级浓硝酸用自动输送装置输送至中转罐体内；再经两级微滤通入降膜蒸发器低温蒸发，硝酸蒸汽进入一级冷凝塔中冷凝形成硝酸半成品，硝酸半成品在脱气塔中用高纯压缩空气吹气处理后，经冷凝超滤得成品；降膜蒸发器底部剩余液体通入再沸器内加热后进入降膜蒸发器循环低温再蒸发，残留酸液杂质自再沸器底部排出。该装置将现有技术中精馏塔换为降膜蒸发器，并在降膜蒸发器底部设有与之连接的再沸器，并设有过滤组件和压缩空气净化装置。该工艺和装置能够实现硝酸原料低温蒸发及再沸后循环低温蒸发，并能实现高纯压缩空气进行二氧化氮吹脱，在保证安全生产前提下，降低生产成本。

Description

电子级硝酸的生产工艺及生产用装置
技术领域
本发明涉及一种电子级硝酸的生产工艺及生产用装置，具体涉及一种电子级硝酸的生产工艺及生产用装置，属于电子级化学品生产工艺及设备技术领域。
背景技术
电子级硝酸又称为超纯硝酸，属于超净高纯试剂，是电子行业常用的八大电子级化学材料之一，在半导体、平板显示、光伏行业蚀刻上有着很大的作用，其纯净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着直接的影响。
现有的电子级硝酸是将工业浓硝酸经精馏后得到95%左右的硝酸，然后再用超纯水稀释得到70%左右的硝酸；或者是直接采用浓度为70%的化学纯试剂级硝酸作为原料。现有制备过程中均采用精馏塔配合再沸器进行纯化，采用精馏塔和再沸器进行纯化时的温度较高，需要达到硝酸的沸点，这样会将低于硝酸沸点但同时沸点较高的液体成本也蒸发出去；此外其处理液体的量大，安全性低；配合再沸器使用时，容易出现非馏分的物质也掺杂其中的情况，需要后续进行更进一步的处理。此外，现有工艺对硝酸中的二氧化氮进行吹脱时，大多是在硝酸溶液中通入高纯氮气对其中的二氧化氮进行吹脱，并将含有二氧化氮的尾气进行处理，但在吹脱过程中使用的氮气的用量较多，且超纯氮气的成本较高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种电子级硝酸的生产工艺及生产用装置，该生产工艺和生产用装置能够实现工业级硝酸的低温蒸发及再沸后的循环低温蒸发，并能够实现采用高纯度压缩空气进行二氧化氮的吹脱，能够在保证安全生产的前提下，降低生产成本。
本发明的技术方案是：
本发明公开了一种电子级硝酸的生产工艺，主要包括下述步骤：
S1，通过自动输送装置将原料储罐内的工业级浓硝酸输送至中转罐体内；
S2，将工业级浓硝酸从中转罐体内抽出并依次经两级微滤进行过滤后，由降膜蒸发器的液体进料口通入降膜蒸发器内进行低温蒸发，低温蒸发所形成的硝酸蒸汽从降膜蒸发器的气体出口排出后通入一级冷凝塔中进行冷凝形成硝酸半成品；降膜蒸发器低温蒸发后的剩余液体从降膜蒸发器底部的液体出口排出后通入再沸器内；
S3，步骤S2中的剩余液体在再沸器中使用饱和蒸汽加热，产生的硝酸蒸汽通过管道从降膜蒸发器的液体进料口进入降膜蒸发器内进行循环低温再蒸发，残留酸液杂质自再沸器的底部排出；
S4，步骤S2中经冷凝形成的硝酸半成品通入脱气塔中采用高纯压缩空气进行吹气处理以除去该硝酸半成品内含有的二氧化氮气体；
S5，步骤S4中经吹气处理后的硝酸半成品经二级冷凝塔进行冷凝后，再经超滤得到电子级硝酸成品。
其进一步的技术方案是：
步骤S1中所述工业级浓硝酸为质量百分浓度为68-70%的工业级浓硝酸。
其进一步的技术方案是：
步骤S2中所述两级微滤依次采用0.8-1.0μm级全氟滤芯和0.3-0.5μm级全氟滤芯。
其进一步的技术方案是：
步骤S2中所述降膜蒸发器内通入加热区的热水温度为70-80℃，且从该降膜蒸发器的加热区流出的热水温度为60-70℃。
其进一步的技术方案是：
步骤S4中高纯压缩空气是将常规压缩空气依次经多级过滤、稀硝酸酸洗及干燥过滤后得到的。
其进一步的技术方案是：
所述多级过滤采用三级过滤，所采用的滤芯依次为0.5-0.8μm级全氟滤芯、0.1-0.3μm级全氟滤芯和0.02-0.03μm级全氟滤芯；且所述稀硝酸的质量百分浓度为10-20wt.%。
本发明还公开了一种基于上述生产工艺的电子级硝酸生产用装置，该装置包括依次连通的原料储罐、自动输送装置、中转储罐、原料微滤组件和降膜蒸发器；
其中所述降膜蒸发器的顶部气体出口与一级冷凝塔的进料管连通，所述一级冷凝塔的出料口与脱气塔的进料口连通，所述脱气塔的出料口与二级冷凝塔的进料口连通，所述二级冷凝塔的出料口通过成品超滤装置与成品储槽连通；
其中所述降膜蒸发器的底部液体出口通过管道与一再沸器的进料口连通，该再沸器的气体出料口与降膜蒸发器的进料口连通，且该再沸器的液体出料口与外部收集箱连通；
其中所述脱气塔的底部与一压缩空气净化装置连通。
其进一步的技术方案是：
所述原料微滤组件包括依次连通的一级微滤器和二级微滤器，其中所述一级微滤器中设有0.8-1.0μm级的全氟滤芯，且所述二级微滤器中设有0.3-0.5μm级的全氟滤芯。
其进一步的技术方案是：
所述压缩空气净化装置包括依次连通的多级过滤组件、稀硝酸酸洗池和干燥过滤器。
其进一步的技术方案是：
所述多级过滤组件包括一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器，其中一级过滤器中设有0.5-0.8μm级全氟滤芯，二级过滤器中设有0.1-0.3μm级全氟滤芯，三级过滤器中设有0.02-0.03μm级全氟滤芯；且所述干燥过滤器包括依次设置的干燥区和过滤区。
本发明的有益技术效果是：
1、本申请所述装置采用自动输送装置和中转罐体对工业级原料进行自动输送和中转，其中自动输送装置中的PLC能够通过液位计、液体流量计和气动隔膜泵自动控制液体的输送量，且中转罐体的设置能够避免因直接从原料储罐中向外输送物料而产生负压造成输送动力增大的情况；
2、本申请中的蒸发步骤摒弃了传统工艺中的精馏及常规使用的精馏塔，采用了降膜蒸发器以低温降膜蒸发的方式对工业级浓硝酸进行低温蒸发，操作温度较低，蒸发效率高，安全性高；
3、本申请中将降膜蒸发器的底部与再沸器连通，能够将未蒸发处理干净的液体部分通过再沸后进入降膜蒸发器进行二次循环低温蒸发，提高原料的利用率；
4、本申请中采用经压缩空气净化装置处理后的高纯压缩空气通入脱气塔中对硝酸半成品内的二氧化氮进行吹脱，能够避免在吹脱过程中引入新的杂质，同时能够降低吹脱成本。
附图说明
图1是本发明中电子级硝酸生产用装置的结构示意图；
其中：
1、原料储罐；
2、自动输送装置；
3、中转储罐；
4、原料微滤组件；41、一级微滤器；42、二级微滤器；
5、降膜蒸发器；51-顶部气体出口；52-底部液体出口；
6、一级冷凝塔；
7、脱气塔；
8、二级冷凝塔；
9、成品超滤装置；
10、成品储槽；
11、再沸器；111、气体出料口；112、液体出料口；
12、外部收集箱；
13、压缩空气净化装置；131、多级过滤组件；131a、一级过滤器；131b、二级过滤器；131c、三级过滤器；132、稀硝酸酸洗池；133、干燥过滤器。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本具体实施例详细记载了一种基于上述生产工艺的电子级硝酸生产用装置，该装置主要包括原料储罐1、自动输送装置2、中转储罐3、原料微滤组件4、降膜蒸发器5、一级冷凝塔6、脱气塔7、二级冷凝塔8、成品超滤装置9、成品储罐10、再沸器11、外部收集箱12和压缩空气净化装置13，此外还包括一PLC。上述装置中的原料储罐1、自动输送装置2、中转储罐3、原料微滤组件4和降膜蒸发器5依次连通。
其中，自动输送装置2包括设置于连通原料储罐1和中转储罐3之间的气动隔膜泵、在原料储罐1的最低液位和最高液位处均分别定位设置的液位计、与原料储罐1的出口处连通的输送管道上定位设置的液体流量计，上述的气动隔膜泵、两液位计和液体流量计均分别与PLC电连接并受该PLC控制。使用时，PLC根据设定的需要输送的原料量启动气动隔膜泵，由气动隔膜泵将原料从原料储罐中输送到中转储罐中；液体流量计用于测量液体流量；两液位计分别对应用于检测原料储罐内的最高液位和最低液位，当检测到最高液位时会发出警报，提示不可再向原料储罐内增加原料，当检测到最低液位时会发出警报，提示不可再向外部输出原料，同时PLC控制关闭气动隔膜泵。上述的自动输送装置可以设置在原料储罐1和中转储罐3之间，以及设置在中转储罐3和原料微滤组件4之间，当设置在中转储罐和原料微滤组件之间时，相应的气动隔膜泵、液位计和液体流量计分别对应设置在中转储罐3对应位置上，本具体实施例中不再赘述；其中中转储罐3的主要作用是将原料储罐内的部分液体转移过来，便于后续向原料微滤组件4中进行输送，避免因直接从原料储罐中输送产生的负压造成输送动力增大。
其中，原料微滤组件4包括依次连通的一级微滤器41和二级微滤器42，其中一级微滤器中设有0.8-1.0μm级的全氟滤芯，且二级微滤器中设有0.3-0.5μm级的全氟滤芯。输送至原料微滤组件中的工业级浓硝酸，依次经过两级全氟滤芯后能够将其中含有的颗粒性杂质去除。
其中，降膜蒸发器5的顶部气体出口51与一级冷凝塔6的进料管连通，一级冷凝塔6的出料口与脱气塔7的进料口连通，脱气塔的出料口与二级冷凝塔8的进料口连通，二级冷凝塔的出料口通过成品超滤装置9与成品储槽10连通；降膜蒸发器5的底部液体出口52通过管道与一再沸器11的进料口连通，该再沸器的气体出料口111与降膜蒸发器的进料口连通，且该再沸器的液体出料口112与外部收集箱12连通。经两级微滤后的工业级硝酸，由降膜蒸发器的液体进料口通入降膜蒸发器内进行低温蒸发，低温蒸发所形成的硝酸蒸汽从降膜蒸发器的顶部气体出口排出后通入一级冷凝塔中进行冷凝形成硝酸半成品；降膜蒸发器低温蒸发后的剩余液体从降膜蒸发器底部的液体出口排出后通入再沸器内；剩余液体在再沸器中使用饱和蒸汽加热，产生的硝酸蒸汽通过管道从降膜蒸发器的液体进料口进入降膜蒸发器内进行循环低温再蒸发，残留酸液杂质自再沸器的底部排出；经冷凝形成的硝酸半成品通入脱气塔中采用高纯压缩空气进行吹气处理以除去该硝酸半成品内含有的二氧化氮气体。
其中，脱气塔7的底部与一压缩空气净化装置13连通，该压缩空气净化装置13包括依次连通的多级过滤组件131、稀硝酸酸洗池132和干燥过滤器133。具体的，多级过滤组件131包括一级过滤器131a、二级过滤器131b和三级过滤器131c，其中一级过滤器中设有0.5-0.8μm级全氟滤芯，二级过滤器中设有0.1-0.3μm级全氟滤芯，三级过滤器中设有0.02-0.03μm级全氟滤芯；且干燥过滤器133包括依次设置的干燥区和过滤区。压缩空气在使用时，先将压缩空气通过多级过滤组件对空气中含有的大粒径颗粒物进行过滤除去，然后将该压缩空气通入稀硝酸酸洗池中进行酸洗除去其中含有的重金属杂质后，再经干燥过滤器中的干燥区除去压缩空气中含有的水分后，最后经过滤装置除去其中含有的小粒径颗粒物后，得到纯净压缩空气，用于吹气处理除去硝酸半成品内含有的二氧化氮气体。
使用上述装置进行电子级硝酸生产的生产工艺主要包括下述步骤：
S1，通过自动输送装置将原料储罐内的工业级浓硝酸输送至中转罐体内；其中该工业级硝酸采用市售常规工业级硝酸，其质量百分浓度为68-70wt.%。
S2，将工业级浓硝酸从中转罐体内抽出并依次经两级微滤进行过滤后，由降膜蒸发器的液体进料口通入降膜蒸发器内进行低温蒸发，低温蒸发所形成的硝酸蒸汽从降膜蒸发器的气体出口排出后通入一级冷凝塔中进行冷凝形成硝酸半成品；降膜蒸发器低温蒸发后的剩余液体从降膜蒸发器底部的液体出口排出后通入再沸器内。
该步骤中的两级微滤依次采用0.8-1.0μm级全氟滤芯和0.3-0.5μm级全氟滤芯，两级过滤能够更好的去除工业级浓硝酸中含有的不溶性杂质。
该步骤中降膜蒸发器内通入加热区的热水温度为70-80℃，且从该降膜蒸发器的加热区流出的热水温度为60-70℃。
S3，步骤S2中的剩余液体在再沸器中使用饱和蒸汽加热，产生的硝酸蒸汽通过管道从降膜蒸发器的液体进料口进入降膜蒸发器内进行循环低温再蒸发，残留酸液杂质自再沸器的底部排出。
S4，步骤S2中经冷凝形成的硝酸半成品通入脱气塔中采用高纯压缩空气进行吹气处理以除去该硝酸半成品内含有的二氧化氮气体。
该步骤中高纯压缩空气是将常规压缩空气依次经多级过滤、稀硝酸酸洗及干燥过滤后得到的。
其中多级过滤采用三级过滤，所采用的滤芯依次为0.5-0.8μm级全氟滤芯、0.1-0.3μm级全氟滤芯和0.02-0.03μm级全氟滤芯。
其中稀硝酸酸洗所采用的稀硝酸的质量百分浓度为10-20wt.%。
其中干燥过滤所采用的干燥剂通常吸水分子筛，过滤采用0.01-0.02μm级全氟滤芯。
S5，步骤S4中经吹气处理后的硝酸半成品经二级冷凝塔进行冷凝后，再经超滤得到电子级硝酸成品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种电子级硝酸的生产工艺，其特征在于，主要包括下述步骤：
S1，通过自动输送装置将原料储罐内的工业级浓硝酸输送至中转罐体内；
S2，将工业级浓硝酸从中转罐体内抽出并依次经两级微滤进行过滤后，由降膜蒸发器的液体进料口通入降膜蒸发器内进行低温蒸发，低温蒸发所形成的硝酸蒸汽从降膜蒸发器的气体出口排出后通入一级冷凝塔中进行冷凝形成硝酸半成品；降膜蒸发器低温蒸发后的剩余液体从降膜蒸发器底部的液体出口排出后通入再沸器内；
S3，步骤S2中的剩余液体在再沸器中使用饱和蒸汽加热，产生的硝酸蒸汽通过管道从降膜蒸发器的液体进料口进入降膜蒸发器内进行循环低温再蒸发，残留酸液杂质自再沸器的底部排出；
其中，所述降膜蒸发器内通入加热区的热水温度为70-80℃，且从该降膜蒸发器的加热区流出的热水温度为60-70℃；
S4，步骤S2中经冷凝形成的硝酸半成品通入脱气塔中采用高纯压缩空气进行吹气处理以除去该硝酸半成品内含有的二氧化氮气体；
S5，步骤S4中经吹气处理后的硝酸半成品经二级冷凝塔进行冷凝后，再经超滤得到电子级硝酸成品。
2.根据权利要求1所述的电子级硝酸的生产工艺，其特征在于：步骤S1中所述工业级浓硝酸为质量百分浓度为68-70％的工业级浓硝酸。
3.根据权利要求1所述的电子级硝酸的生产工艺，其特征在于：步骤S2中所述两级微滤依次采用0.8-1.0μm级全氟滤芯和0.3-0.5μm级全氟滤芯。
4.根据权利要求1所述的电子级硝酸的生产工艺，其特征在于：步骤S4中高纯压缩空气是将常规压缩空气依次经多级过滤、稀硝酸酸洗及干燥过滤后得到的。
5.根据权利要求4所述的电子级硝酸的生产工艺，其特征在于：所述多级过滤采用三级过滤，所采用的滤芯依次为0.5-0.8μm级全氟滤芯、0.1-0.3μm级全氟滤芯和0.02-0.03μm级全氟滤芯；且所述稀硝酸的质量百分浓度为10-20wt.％。
6.一种基于权利要求1至5中任一项所述生产工艺的电子级硝酸生产用装置，其特征在于：包括依次连通的原料储罐(1)、自动输送装置(2)、中转储罐(3)、原料微滤组件(4)和降膜蒸发器(5)；
其中所述降膜蒸发器(5)的顶部气体出口与一级冷凝塔(6)的进料管连通，所述一级冷凝塔(6)的出料口与脱气塔(7)的进料口连通，所述脱气塔的出料口与二级冷凝塔(8)的进料口连通，所述二级冷凝塔的出料口通过成品超滤装置(9)与成品储槽(10)连通；
其中所述降膜蒸发器(5)的底部液体出口通过管道与一再沸器(11)的进料口连通，该再沸器的气体出料口(111)与降膜蒸发器的进料口连通，且该再沸器的液体出料口与外部收集箱(12)连通；
其中所述脱气塔(7)的底部与一压缩空气净化装置(13)连通。
7.根据权利要求6所述的电子级硝酸生产用装置，其特征在于：所述原料微滤组件(4)包括依次连通的一级微滤器(41)和二级微滤器(42)，其中所述一级微滤器中设有0.8-1.0μm级的全氟滤芯，且所述二级微滤器中设有0.3-0.5μm级的全氟滤芯。
8.根据权利要求6所述的电子级硝酸生产用装置，其特征在于：所述压缩空气净化装置(13)包括依次连通的多级过滤组件(131)、稀硝酸酸洗池(132)和干燥过滤器(133)。
9.根据权利要求8所述的电子级硝酸生产用装置，其特征在于：所述多级过滤组件(131)包括一级过滤器(131a)、二级过滤器(131b)和三级过滤器(131c)，其中一级过滤器中设有0.5-0.8μm级全氟滤芯，二级过滤器中设有0.1-0.3μm级全氟滤芯，三级过滤器中设有0.02-0.03μm级全氟滤芯；且所述干燥过滤器(133)包括依次设置的干燥区和过滤区。
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