CN108715456B - 一种电极箔腐蚀废硝酸的回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于资源回收技术领域，具体涉及一种电极箔腐蚀废硝酸的回收利用方法，通过预热、蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离等步骤有机结合，有效回收了硝酸并副产硝酸铝。本发明废水的主要成分为硝酸、硝酸铝，通过两效三级MVR加单效蒸发去除废水中的大量水分，获得硝酸铝浓度高的浓缩液；再通过冷却结晶可以将浓缩液中低温时溶解度较小的硝酸铝析出结晶；再通过固液分离将含硝酸的滤液和晶体硝酸铝有效分离。
Description
技术领域
本发明属于资源回收技术领域，具体涉及一种电极箔腐蚀废硝酸的回收利用方法。
背景技术
在电极箔的腐蚀工序中，腐蚀液主要由硝酸按一定比例配制而成，在一定的温度和电流条件下，铝光箔被腐蚀，再经硝酸溶液扩孔成为化成箔的半成品(腐蚀箔)，后经化成得到电极箔(化成箔)。腐蚀和扩孔工序对腐蚀液各组分有很高的要求，因此需要不断添加新液，溢流出来的酸液就成为废酸。这种废酸不仅含有少量游离的硫酸，还含有从铝光箔上被腐蚀出来的铝离子，废酸可以外送给印染企业，由于印染废水的PH为11-12左右，废酸中主要含有Al3+、H+、Cl-、NO3 -等，既能中和废水的pH、又具有絮凝作用，因而是良好的印染废水处理用药剂，不会对废水处理装置产生不良影响，虽然该废水用于印染废水有一定效果，但是废酸属于危险废水，不能用于处理印染废水。
现有硝酸铝的生产技术主要方法为：采用硝酸和氢氧化铝或金属铝合成硝酸铝，合成过程中会产生废酸汽，废酸汽需要再处理后才能排放，这种合成方法原料投入多，成本较高。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种电极箔腐蚀废硝酸的回收利用方法，回收废硝酸的同时得到硝酸铝，降低了电极箔生产企业的生产成本，提升了电极箔产品的市场竞争力。
本发明的具体技术方案如下
一种电极箔腐蚀废硝酸的回收利用方法，具体步骤如下：
进料的废酸液中Al(NO3)3质量浓度1-3％；HNO3质量浓度0.3-6.3％；H2O90-99％，原则是将硝酸铝的浓度浓缩至15-57％，在硝酸中溶解度更小，其他进料浓度不一样的可参照这原则去调配浓缩倍数。
(1)、预热：将经过过滤后的电极箔废酸(硝酸含量0-1mol/l)送到进料罐内，由进料泵加压后进入换热器预热到60-65℃，然后经预热器加热到80-85℃，在进入一效降膜蒸发器内；其中，一效、三级降膜蒸发器的不凝性气体夹杂着蒸汽作为预热热源。
(2)、蒸发：
一效蒸发：将步骤(1)预热的废酸泵入一效降膜蒸发器内，一效降膜蒸发器管内的原料与管外加热蒸汽换热温度达到75-80℃使原料沸腾蒸发，原料被浓缩后靠压力差进入二效降膜蒸发器；
其中，二效降膜蒸发器和三级降膜蒸发器蒸发产生的水蒸气夹带部分液滴进入二效分离器，分离器把水蒸气中的液滴从蒸汽中分离出去形成68-82℃二次蒸汽，二次蒸汽进入压缩机，水蒸气被压缩后温度和压力升高，温度85-88℃的水蒸气进入一效降膜蒸发器和三级降膜蒸发器换热管外面，作为热源与管内原料换热，换热后的水蒸气放出潜热被冷凝为冷凝水，冷凝水在一效降膜换热器的底部汇集后进入冷凝水罐Ⅱ，冷凝水通过压差逐级进入冷凝水罐Ⅲ，最后泵入预热器后进入冷凝水罐Ⅰ。
二效蒸发：二效降膜蒸发器管内的原料与壳程蒸汽换热温度达到68-82℃使原料蒸发，再次浓缩后物料泵入三级降膜加热器；
其中，一效降膜蒸发器蒸发产生的水蒸气夹带部分液滴进入一效分离器，分离器把水蒸气中的液滴从蒸汽中分离出去形成二次蒸汽，二次蒸汽进入二效降膜蒸发器壳体内，作为二效蒸发的热源；
三级蒸发：三级降膜加热器温度68-82℃，经浓缩后物料泵入四级降膜蒸发器内；
其中，三级降膜蒸发器利用压缩机出口蒸汽加热，料液经循环泵循环，三级蒸发室与二效降膜蒸发器共用二效分离器，分离器二次蒸汽进入压缩机吸气管，用于系统加热。
四级蒸发：四级降膜蒸发器壳程通入新鲜蒸汽，温度达到55-60℃，待密度提高后靠压差进入冷却罐。
四级降膜蒸发器二次蒸汽冷凝水硝酸含量约0.6mol/L，单独收集在冷凝水罐；
(3)、冷却：将步骤(2)蒸发得到的浓缩液依次进入预热器和冷却器中降温至55℃以下；
(4)、冷凝结晶：将步骤(3)冷却后的废酸进入冷却罐，在25-30℃下冷凝结晶3-6小时；
(5)、离心分离：结晶完成后，泵入离心分离机离心分离得到滤液和晶体硝酸铝；
(6)、将得到的晶体硝酸铝包装：离心分离得到滤液进入母液罐后泵回四级降膜蒸发器内继续浓缩。分离滤液进入母液罐后泵回四级降膜蒸发器内继续浓缩，四级降膜蒸发器二次蒸汽冷凝水硝酸含量约0.6mol/L，单独收集在冷凝水罐。
通过不凝汽冷却器、调节阀、真空泵组成稳压系统，保证蒸发器工作在设计压力，保证蒸发温度稳定在工艺要求范围内。本发明蒸发系统由二效降膜加四级降膜蒸发组成，蒸发采用先进的二效MVR降膜工艺。二效MVR降膜工艺比普通蒸发工艺更节能，比普通蒸发工艺更稳定。
本发明废水的主要成分为硝酸、硝酸铝，通过多效蒸发去除废水中的大量水分，获得硝酸铝浓度高的浓缩液；通过冷却结晶可以将浓缩液中低温时溶解度较小的硝酸铝析出结晶；再通过固液分离将将含硝酸的滤液和晶体硝酸铝有效分离。
有益效果：
相对于三效蒸发方法，运行费用高，而且反应温度高，系统中又含有硫酸，不锈钢设备容易腐蚀，本发明通过预热，蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离等步骤有机结合，有效回收了硝酸并副产硝酸铝。
本发明采用两效三级MVR蒸发器外加第四级单效蒸发器组成含硝酸和少量硫酸的蒸发结晶系统，将一个系统分成多个蒸发温度，其中一效蒸发温度75-80℃，二效和三级蒸发温度68-82℃，四级蒸发温度55-60℃；且本发明通过第四级蒸发器的设置，补加蒸汽量占整个蒸发量9.8％和前面的两效三级MVR蒸发的方式有机结合实现了本发明蒸发系统的系统总沸点升达27℃(而适合MVR的沸点升温一般不超过14℃)，大大降低了处理成本。最主要的是本发明首次将低含量硝酸废水(硝酸含量0-1mol/l)完全资源化全利用，且处理成本较低。蒸出的硝酸全回用于生产，所得副产品硝酸铝比直接生产的产品品质还要好。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，以下实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)、预热：将经过过滤后的电极箔废酸送到进料罐内，由进料泵加压后进入换热器预热到约63℃，然后经预热器加热到82℃，在进入一效降膜蒸发器内；其中，一效、三级降膜蒸发器壳程的蒸汽夹杂着不凝性气体作为预热热源；
(2)、蒸发：
一效蒸发：将步骤(1)预热的废酸泵入一效降膜蒸发器内，一效降膜蒸发器管内的原料与管外加热蒸汽换热使原料沸腾蒸发，原料被浓缩后靠压力差进入二效降膜蒸发器；
其中，二效降膜蒸发器和三级降膜蒸发器蒸发产生的水蒸气夹带部分液滴进入二效分离器，分离器把水蒸气中的液滴从蒸汽中分离出去形成70℃二次蒸汽，二次蒸汽进入压缩机，水蒸气被压缩后温度和压力升高，温度86℃的水蒸气进入一效降膜蒸发器和三级降膜蒸发器换热管外面，作为热源与管内原料换热；
换热后的水蒸气放出潜热被冷凝为冷凝水。冷凝水在一效降膜换热器的底部汇集后进入冷凝水罐Ⅱ，冷凝水通过压差逐级进入冷凝水罐Ⅲ，最后泵入预热器后进入冷凝水罐Ⅰ。
二效蒸发：二效降膜蒸发器管内的原料与壳程蒸汽换热使原料蒸发，再次浓缩后物料泵入三级降膜加热器；
其中，一效降膜蒸发器蒸发产生的水蒸气夹带部分液滴进入一效分离器，分离器把水蒸气中的液滴从蒸汽中分离出去形成二次蒸汽，二次蒸汽进入二效降膜蒸发器壳体内，作为二效蒸发的热源；
三级蒸发：三级降膜加热器内物料温度约82℃，三级降膜蒸发器内物料泵入四级降膜蒸发器内；
其中，三级降膜蒸发器利用压缩机出口蒸汽加热，料液经循环泵循环，三级蒸发室与二效降膜蒸发器共用二效分离器，分离器二次蒸汽进入压缩机吸气管，用于系统加热。
四级蒸发：四级降膜蒸发器壳程通入新鲜蒸汽，待密度提高后靠压差进入冷却罐。
四级降膜蒸发器壳程冷凝水硝酸含量约0.6mol/L，单独收集在冷凝水罐；
(3)、冷却：将步骤(2)蒸发得到的浓缩液依次进入预热器和冷却器中降温至55℃以下；
(4)、冷凝结晶：将步骤(3)冷却后的废酸进入冷却罐，在25-30℃下冷凝结晶3小时；
(5)、离心分离：结晶完成后，泵入离心分离机离心分离得到滤液和晶体硝酸铝；母液进入母液罐后泵回四级降膜蒸发器内继续浓缩，四级降膜蒸发器二次蒸汽冷凝水硝酸含量约0.6mol/L，单独收集在冷凝水罐。
(6)、将得到的晶体硝酸铝包装：母液进入母液罐后泵回四级降膜蒸发器内继续浓缩。
硝酸回收率约99.4％，硝酸铝回收率约100％，质量指标为试剂级。
20吨废液得到18.4吨稀硝酸，1.6吨(97％)的硝酸铝固体，由于蒸馏水中几乎不含硝酸铝，所以硝酸铝回收率约为100％，而分离出的硝酸铝中含有3％的游离水，会带有硝酸，硝酸含量约3.5％，所以硝酸回收率约99.4％。
实施例2
(1)、预热：将经过过滤后的电极箔废酸送到进料罐内，由进料泵加压后进入换热器预热到60℃，然后经预热器加热到85℃，在进入一效降膜蒸发器内；其中，一效、三级降膜蒸发器壳程的蒸汽夹杂着不凝性气体作为预热热源；
(2)、蒸发：
一效蒸发：将步骤(1)预热的废酸泵入一效降膜蒸发器内，一效降膜蒸发器管内的原料与管外加热蒸汽换热使原料沸腾蒸发，原料被浓缩后靠压力差进入二效降膜蒸发器；
其中，二效降膜蒸发器和三级降膜蒸发器蒸发产生的水蒸气夹带部分液滴进入二效分离器，分离器把水蒸气中的液滴从蒸汽中分离出去形成70℃二次蒸汽，二次蒸汽进入压缩机，水蒸气被压缩后温度和压力升高，温度85℃的水蒸气进入一效降膜蒸发器和三级降膜蒸发器换热管外面，作为热源与管内原料换热；
换热后的水蒸气放出潜热被冷凝为冷凝水。冷凝水在一效降膜换热器的底部汇集后进入冷凝水罐Ⅱ，冷凝水通过压差逐级进入冷凝水罐Ⅲ，最后泵入预热器后进入冷凝水罐Ⅰ。
二效蒸发：二效降膜蒸发器管内的原料与壳程蒸汽换热使原料蒸发，再次浓缩后物料泵入三级降膜加热器；
其中，一效降膜蒸发器蒸发产生的水蒸气夹带部分液滴进入一效分离器，分离器把水蒸气中的液滴从蒸汽中分离出去形成二次蒸汽，二次蒸汽进入二效降膜蒸发器壳体内，作为二效蒸发的热源；
三级蒸发：三级降膜加热器内物料温度约80℃，三级降膜蒸发器内物料泵入四级降膜蒸发器内；
其中，三级降膜蒸发器利用压缩机出口蒸汽加热，料液经循环泵循环，三级蒸发室与二效降膜蒸发器共用二效分离器，分离器二次蒸汽进入压缩机吸气管，用于系统加热。
四级蒸发：四级降膜蒸发器壳程通入新鲜蒸汽，待密度提高后靠压差进入冷却罐。
四级降膜蒸发器壳程冷凝水硝酸含量约0.6mol/L，单独收集在冷凝水罐；
(3)、冷却：将步骤(2)蒸发得到的浓缩液依次进入预热器和冷却器中降温至55℃以下；
(4)、冷凝结晶：将步骤(3)冷却后的废酸进入冷却罐，在25-30℃下冷凝结晶4小时；
(5)、离心分离：结晶完成后，泵入离心分离机离心分离得到滤液和晶体硝酸铝；母液进入母液罐后泵回四级降膜蒸发器内继续浓缩，四级降膜蒸发器二次蒸汽冷凝水硝酸含量约0.6mol/L，单独收集在冷凝水罐。
(6)、将得到的晶体硝酸铝包装：母液进入母液罐后泵回四级降膜蒸发器内继续浓缩。
硝酸回收率约99.4％，硝酸铝回收率约100％，质量指标为试剂级。
20吨废液得到18.4吨稀硝酸，1.6吨(97％)的硝酸铝固体，由于蒸馏水中几乎不含硝酸铝，所以硝酸铝回收率约为100％，而分离出的硝酸铝中含有3％的游离水，会带有硝酸，硝酸含量约3.5％，所以硝酸回收率约99.4％。
对比实施例1
(1)、预热：将经过过滤后的电极箔废酸送到进料罐内，由进料泵加压后进入换热器预热到约63℃，然后经预热器加热到约82℃，在进入一效降膜蒸发器内；其中，三级降膜蒸发器产生的蒸汽经二效分离器把水蒸气中的液滴从蒸汽中分离出去形成二次蒸汽进入压缩机吸气管，作为预热热源；
(2)、蒸发：
一效蒸发：将步骤(1)预热的废酸泵入一效降膜蒸发器内，一效降膜蒸发器管内的原料与管外加热蒸汽换热使原料沸腾蒸发，原料被浓缩后靠压力差进入二效降膜蒸发器；
其中，二效降膜蒸发器和三级降膜蒸发器蒸发产生的水蒸气夹带部分液滴进入二效分离器，分离器把水蒸气中的液滴从蒸汽中分离出去形成70℃二次蒸汽，二次蒸汽进入压缩机，水蒸气被压缩后温度和压力升高，温度86℃的水蒸气进入一效降膜蒸发器和三级降膜蒸发器换热管外面，作为热源与管内原料换热；
换热后的水蒸气放出潜热被冷凝为冷凝水。冷凝水在一效降膜换热器的底部汇集后进入冷凝水罐Ⅱ，冷凝水通过压差逐级进入冷凝水罐Ⅲ，最后泵入预热器后进入冷凝水罐Ⅰ。
二效蒸发：二效降膜蒸发器管内的原料与壳程蒸汽换热使原料蒸发，再次浓缩后物料泵入三级降膜加热器；
其中，一效降膜蒸发器蒸发产生的水蒸气夹带部分液滴进入一效分离器，分离器把水蒸气中的液滴从蒸汽中分离出去形成二次蒸汽，二次蒸汽进入二效降膜蒸发器壳体内，作为二效蒸发的热源；
三级蒸发：三级降膜加热器内物料温度约82度，三级降膜蒸发器内物料靠压差进入冷却罐；
(3)、冷却：将步骤(2)蒸发得到的浓缩液依次进入预热器和冷却器中降温至55℃以下；
(4)、冷凝结晶：将步骤(3)冷却后的废酸进入冷却罐，在25-30℃下冷凝结晶3小时；
(5)、离心分离：结晶完成后，泵入离心分离机离心分离得到滤液和晶体硝酸铝；母液进入母液罐后泵回四级降膜蒸发器内继续浓缩，四级降膜蒸发器二次蒸汽冷凝水硝酸含量约0.6mol/L，单独收集在冷凝水罐。
(6)：将得到的晶体硝酸铝包装，母液进入母液罐后泵回四级降膜蒸发器内继续浓缩。
硝酸回收率约90.4％，硝酸铝回收率约92％，少了四级蒸发总体硝酸铝被提浓的浓度比较低，而且大量的液体需要被冷却，然后大量的母液要返回蒸发，能耗较高。
Claims (1)
1.一种电极箔腐蚀废硝酸的回收利用方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：
(1)、预热：
将经过过滤后的电极箔废酸送到进料罐内，由进料泵加压后进入换热器预热到60-65℃，然后经预热器加热到80-85℃，再进入一效降膜蒸发器内；
其中，废酸液中Al(NO3)3质量浓度1-3％；HNO3质量浓度0.3-6.3％；H2O 90-99％；
(2)、蒸发：
一效蒸发：将步骤(1)预热的废酸泵入一效降膜蒸发器内，一效降膜蒸发器管内的原料与管外加热蒸汽换热温度达到75-80℃使原料沸腾蒸发，原料被浓缩后靠压力差进入二效降膜蒸发器；
二效蒸发：二效降膜蒸发器管内的原料与壳层蒸汽换热温度达到68-82℃使原料蒸发，再次浓缩后物料泵入三级降膜加热器；
三级蒸发：三级降膜加热器内温度为68-82℃，经浓缩后物料泵入四级降膜蒸发器内；
四级蒸发：四级降膜蒸发器壳层通入新鲜蒸汽，温度达到55-60℃，待密度提高后靠压差进入冷却罐；
一效、三级降膜蒸发器的不凝性气体夹杂着蒸汽作为预热热源；
二效降膜蒸发器和三级降膜蒸发器蒸发产生的水蒸气夹带部分液滴进入二效分离器，分离器把水蒸气中的液滴从蒸汽中分离出去形成68-82℃二次蒸汽，二次蒸汽进入压缩机，水蒸气被压缩后温 度和压力升高，温度85-88℃的水蒸气进入一效降膜蒸发器和三级降膜蒸发器换热管外面，作为热源与管内原料换热，换热后的水蒸气放出潜热被冷凝为冷凝水，冷凝水在一效降膜换热器的底部汇集后进入冷凝水罐Ⅱ，冷凝水通过压差逐级进入冷凝水罐Ⅲ，最后泵入预 热器后进入冷凝水罐Ⅰ；
一效降膜蒸发器蒸发产生的水蒸气夹带部分液滴进入一效分离器，分离器把水蒸气中的液滴从蒸汽中分离出去形成二次蒸汽，二次蒸汽进入二效降膜蒸发器壳体内，作为二效蒸发的热源；
三级降膜蒸发器利用压缩机出口蒸汽加热，料液经循环泵循环，三级蒸发室与二效降膜蒸发器共用二效分离器，分离器二次蒸汽进入压缩机吸气管，用于系统加热；
四级降膜蒸发器二次蒸汽冷凝水硝酸含量0.6mol/L，单独收集在冷凝水罐；
(3)、冷却：将步骤(2)蒸发得到的浓缩液依次进入预热器和冷却器中降温至55℃以下；
(4)、冷凝结晶：将步骤(3)冷却后的废酸进入冷却罐，在25-30℃下冷却结晶3-6小时；
(5)、离心分离：结晶完成后，泵入离心分离机离心分离得到滤液和晶体硝酸铝；
(6)、将得到的晶体硝酸铝包装：离心分离的滤液进入母液罐后泵回四级降膜蒸发器内继续浓缩。
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