CN103588615A - 一种回收四氯乙烯的装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种回收四氯乙烯的装置及工艺；该装置包括反应器、急冷塔、冷凝器、四氯化碳精馏塔、闪蒸塔等；本发明的有益效果：该发明流程简单，能耗低，三级冷凝液经闪蒸-精馏后，可将轻组分、四氯化碳、四氯乙烯分离，轻组分回二级冷凝器，四氯化碳回反应器，而四氯乙烯精制后可直接作为产品采出，不但能提高氯化反应的转化率，而且能提高四氯乙烯的回收率，提高反应物的纯度，提高反应转化率，提高整套工艺的效率，从长远看能够降低了四氯乙烯生产成本，增加企业收益。

Description

一种回收四氯乙烯的装置及工艺
技术领域
本发明涉及一种四氯乙烯生产领域，尤其涉及一种回收四氯乙烯的装置及工艺。
背景技术
氯化反应为：CH3Cl+Cl2+CCl4→C2Cl4+3HCl，该反应为可逆反应，降低反应器中四氯乙烯的浓度能够促进该反应向右移动，提高反应转化率。
在现有四氯乙烯生产工艺中，氯化反应产物进入急冷塔，急冷塔轻组分经二级冷凝液和三级冷凝液混合后，返回氯化反应器和急冷塔。在急冷塔冷凝器的冷凝液中含有四氯乙烯，若该冷凝液返回反应器不但阻碍氯化反应，而且易在高温条件下生成副产物。但从另一方面考虑，四氯乙烯返回急冷塔却有利于四氯乙烯的回收。针对上述两种矛盾的情况，提出这种既能提高四氯乙烯回收率又能提高反应转化率的新工艺。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题，提供一种回收四氯乙烯的装置及工艺，具有流程简单、能耗低、四氯乙烯回收率高等优点。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种回收四氯乙烯的装置，包括反应器、急冷塔、四氯化碳精馏塔、闪蒸塔、一级冷凝器、二级冷凝器、三级冷凝器、闪蒸前干燥器、闪蒸进料泵、闪蒸预热器和粗四氯乙烯贮槽，其中，反应器的出料口通过管线与急冷塔相连，急冷塔经管线与反应器的入料口相连，急冷塔釜侧部连接四氯乙烯精制塔，急冷塔的上部端口与一级冷凝器的入口端相连，一级冷凝器的出口端经气液分离器与急冷塔相连，急冷塔的上侧部端口经过气液分离器与二级冷凝器相连，三级冷凝器经气液分离器与闪蒸前干燥器、闪蒸进料泵、闪蒸预热器依次相连，闪蒸预热器分别连接闪蒸塔和四氯化碳精馏塔，四氯化碳精馏塔上部与反应器的入料口相连，四氯化碳精馏塔下部与粗四氯乙烯贮槽相连，粗四氯乙烯贮槽经管线连接四氯乙烯精制塔。
一种回收四氯乙烯的工艺，四氯化碳、氯气、一氯甲烷按体积比(1.8：1.3：1)-(2.3：1.8：1)通过入料口进入反应器，在560-600℃，压力为2kg/cm2的条件下进行氯化反应后，生成四氯乙烯、氯化氢，然后四氯乙烯、氯化氢气体以及未反应完的四氯化碳、氯气进入急冷塔降温至75～80℃后，进入一级冷凝器进一步冷凝至60～65℃，然后进入二级冷凝器冷凝至35～40℃，在二级冷凝器分成二级冷凝液和气相，二级冷凝液返回急冷塔，二级冷凝器的气相进入三级冷凝器进一步冷凝至-20～-15℃得到三级冷凝液，三级冷凝液经闪蒸前干燥器干燥、闪蒸预热器预热至25～35℃后进入闪蒸塔，在闪蒸塔顶分离出气态轻组分，气态轻组分返回二级冷凝器，闪蒸塔塔釜得到四氯化碳和四氯乙烯的混合液，该混合液中四氯化碳质量百分比为97.6%，所述混合液进入闪蒸预热器换热，温度降至35～40℃后进入四氯化碳精馏塔，在精馏塔塔顶分离出纯度为99.99%的四氯化碳，所述四氯化碳返回反应器继续参与氯化反应；在精馏塔塔釜获得含4wt%-60wt%四氯化碳的四氯乙烯，该流股进入粗四氯乙烯贮槽，然后进入四氯乙烯精制塔精制。
所述二级冷凝液为四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气组成的混合液体。
所述二级冷凝器的气相为四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳、氯气、氮气、氧气和二氧化碳组成的混合气体。
所述三级冷凝液为四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气组成的混合液体。
所述轻组分为四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气组成的混合气体。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明在急冷塔的三级冷凝器下游增加一套闪蒸-精馏装置，改变三级冷凝液的流程，三级冷凝液经闪蒸-精馏后，可将轻组分、四氯化碳、四氯乙烯分离，轻组分回二级冷凝器，四氯化碳回反应器，而四氯乙烯精制后可直接作为产品采出，不但能提高氯化反应的转化率，而且能提高四氯乙烯的回收率，提高反应物的纯度，提高反应转化率，提高整套工艺的效率，降低能耗，从长远看能够降低了四氯乙烯生产成本，增加企业收益。
附图说明
图1一种回收四氯乙烯的装置示意图。
其中，1.反应器，2.急冷塔，3.一级冷凝器，4.二级冷凝器，5.三级冷凝器，6.闪蒸前干燥器，7.闪蒸进料泵，8.闪蒸预热器，9.闪蒸塔，10.四氯化碳精馏塔，11.粗四氯乙烯贮槽，12.气液分离器，13.四氯乙烯精制塔。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
如图1所示，一种回收四氯乙烯的装置，包括反应器1、急冷塔2、四氯化碳精馏塔10、闪蒸塔9、一级冷凝器3、二级冷凝器4、三级冷凝器5、闪蒸前干燥器6、闪蒸进料泵7、闪蒸预热器8和粗四氯乙烯贮槽11，其中，反应器1的出料口通过管线与急冷塔2相连，急冷塔2经管线与反应器1的入料口相连，急冷塔2釜侧部连接四氯乙烯精制塔13，急冷塔2的上部端口与一级冷凝器3的入口端相连，一级冷凝器3的出口端经气液分离器12与急冷塔2相连，急冷塔2的上侧部端口经过气液分离器12与二级冷凝器4相连，三级冷凝器5经气液分离器12与闪蒸前干燥器6、闪蒸进料泵7、闪蒸预热器8依次相连，闪蒸预热器8分别连接闪蒸塔9和四氯化碳精馏塔10，四氯化碳精馏塔10上部与反应器1的入料口相连，四氯化碳精馏塔10下部与粗四氯乙烯贮槽11相连，粗四氯乙烯贮槽11经管线连接四氯乙烯精制塔13。
利用图1所示装置回收四氯乙烯的工艺为：四氯化碳、氯气、一氯甲烷按体积比2：1.5：1经入料口进入反应器1，在560-600℃，压力为2kg/cm2的条件下进行氯化反应后，生成四氯乙烯、氯化氢，四氯乙烯、氯化氢气体以及未反应完的四氯化碳、氯气进入急冷塔2降温至75～80℃后，进入一级冷凝器3进一步冷凝至60～65℃，然后进入二级冷凝器4进一步冷凝至35～40℃，在二级冷凝器4分成二级冷凝液和气相，二级冷凝液包括四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气返回急冷塔2，二级冷凝器4的气相进入三级冷凝器5进一步冷凝至-20～-15℃得到三级冷凝液，三级冷凝液包括四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气，三级冷凝液经闪蒸前干燥器7、闪蒸预热器8预热至25～35℃后进入闪蒸塔9，在闪蒸塔9塔顶分离出气态轻组分，包括四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气，上述气态轻组分返回二级冷凝器4，闪蒸塔9塔釜得到四氯化碳和四氯乙烯的混合液，该混合液中四氯化碳质量百分比为97.6%，该混合液进入闪蒸预热器换热，温度降至35～40℃后进入四氯化碳精馏塔10，在精馏塔10塔顶分离出纯度为99.99%的四氯化碳，所述四氯化碳返回反应器1继续参与氯化反应；在精馏塔10塔釜获得含10wt%四氯化碳的四氯乙烯混合液，该混合液进入粗四氯乙烯贮槽11，然后在四氯乙烯精制塔13精制。
急冷塔2经三级冷凝后，冷凝液的温度为-20～-15℃，流量为2200kg/h，含四氯化碳92%，四氯乙烯3%，其他组分是氯化氢和惰性气体。经闪蒸前干燥器6脱水后进入闪蒸预热器8，加热到25～35℃，进入闪蒸塔9，常压闪蒸，在闪蒸塔9塔顶得到轻组分四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气和少量四氯化碳，回二级冷凝器4；闪蒸塔9塔釜得到97.6%的四氯化碳和2.4%的四氯乙烯，温度为85～95℃，经闪蒸预热器8冷却到35～40℃，进入四氯化碳精馏塔10，在精馏塔10塔顶得到纯度为99.99%的四氯化碳，返回反应器1继续参与氯化反应；在精馏塔10塔釜获得含4wt%-60wt%四氯化碳的四氯乙烯，在四氯乙烯精制塔13精制，可回收45kg/h四氯乙烯。
仅采用急冷塔2和冷凝器回收四氯乙烯，在急冷塔2采出的粗四氯乙烯液中四氯乙烯含量为2577kg/h，而增加闪蒸-精馏装置后，每小时能多回收四氯乙烯42kg，且回收的这部分四氯乙烯不必再返回反应器，降低了副反应的发生，而且能提高氯化反应的转化率；在整个过程中能耗低，仅消耗蒸汽395kg/h。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (6)

1.一种回收四氯乙烯的装置，其特征是，包括反应器、急冷塔、四氯化碳精馏塔、闪蒸塔、一级冷凝器、二级冷凝器、三级冷凝器、闪蒸前干燥器、闪蒸进料泵、闪蒸预热器和粗四氯乙烯贮槽，其中，反应器的出料口通过管线与急冷塔相连，急冷塔经管线与反应器的入料口相连，急冷塔釜侧部连接四氯乙烯精制塔，急冷塔的上部端口与一级冷凝器的入口端相连，一级冷凝器的出口端经气液分离器与急冷塔相连，急冷塔的上侧部端口经过气液分离器与二级冷凝器相连，三级冷凝器经气液分离器与闪蒸前干燥器、闪蒸进料泵、闪蒸预热器依次相连，闪蒸预热器分别连接闪蒸塔和四氯化碳精馏塔，四氯化碳精馏塔上部与反应器的入料口相连，四氯化碳精馏塔下部与粗四氯乙烯贮槽相连，粗四氯乙烯贮槽经管线连接四氯乙烯精制塔。
2.一种利用权利要求1的回收四氯乙烯的装置回收四氯乙烯的工艺，其特征是，四氯化碳、氯气、一氯甲烷按体积比(1.8：1.3：1)-(2.3：1.8：1)通过入料口进入反应器，在560-600℃，压力为2kg/cm2的条件下进行氯化反应后，生成四氯乙烯、氯化氢，然后四氯乙烯、氯化氢气体以及未反应完的四氯化碳、氯气进入急冷塔降温至75～80℃后，进入一级冷凝器进一步冷凝至60～65℃，然后进入二级冷凝器冷凝至35～40℃，在二级冷凝器分成二级冷凝液和气相，二级冷凝液返回急冷塔，二级冷凝器的气相进入三级冷凝器进一步冷凝至-20～-15℃得到三级冷凝液，三级冷凝液经闪蒸前干燥器干燥、闪蒸预热器预热至25～35℃后进入闪蒸塔，在闪蒸塔顶分离出气态轻组分，气态轻组分返回二级冷凝器，闪蒸塔塔釜得到四氯化碳和四氯乙烯的混合液，该混合液中四氯化碳质量百分比为97.6%，所述混合液进入闪蒸预热器换热，温度降至35～40℃后进入四氯化碳精馏塔，在精馏塔塔顶分离出纯度为99.99%的四氯化碳，所述四氯化碳返回反应器继续参与氯化反应；在精馏塔塔釜获得含4wt%-60wt%四氯化碳的四氯乙烯，该流股进入粗四氯乙烯贮槽，然后进入四氯乙烯精制塔精制。
3.如权利要求2所述的回收四氯乙烯的工艺，其特征是，所述二级冷凝液为四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气组成的混合液体。
4.如权利要求2所述的回收四氯乙烯的工艺，其特征是，所述二级冷凝器的气相为四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳、氯气、氮气、氧气和二氧化碳组成的混合气体。
5.如权利要求2所述的回收四氯乙烯的工艺，其特征是，所述三级冷凝液为四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气组成的混合液体。
6.如权利要求2所述的回收四氯乙烯的工艺，其特征是，所述轻组分为四氯乙烯、氯化氢、四氯化碳和氯气组成的混合气体。
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