CN112574012A - 一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法，包括：离心过滤、一级初步蒸馏以及二级减压蒸馏等步骤。本发明提供了一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法，减少二氯三乙醚中的杂质，降低了二氯三乙醚中水份的含量，从而有效提升二氯三乙醚浓度，增强了二氯三乙醚效果。
Description
技术领域
本发明主要涉及二氯三乙醚提纯的技术领域，具体涉及一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法。
背景技术
二氯三乙醚是一种化学物质，分子式是C6H12CL2O2，往往从二甘醇与氯化亚砜之间的反应制得。
根据申请号为CN201410808194.8的专利文献所提供的一种邻苯二乙醚的提纯方法可知，该产品取由邻苯二酚与氢氧化钠溶液作为反应物，氯乙烷或溴乙烷作为醚化剂，乙醇作为溶剂，在高压釜中反应所得的邻苯二乙醚粗品，采用水作为溶剂，在反应釜中加入水，并在搅拌的条件下加入该邻苯二乙醚粗品，升温至邻苯二乙醚全部熔化后，在充分搅拌的条件下向反应釜中滴加盐酸，粗品中的部分杂质溶解于水，从下到上形成水溶液层、非水溶性絮状杂质层和邻苯二乙醚层，分离出邻苯二乙醚，可得纯度≥99％、含水量≤0.5％的纯品。本发明用清洁环保、价格低廉的水代替传统的有机溶剂，不仅节省成本，绿色环保，而且提纯方法简单，提纯过程收率高，提纯所得邻苯二乙醚纯度高，含水量低，更加符合出口要求。
但上述乙醚的提纯方法任然存在着缺陷，例如上述提纯方法虽然能够提高提纯过程中收率，但传统的提纯方法中往往采用沉清法或蒸馏法，沉清法虽然操作简单，但消耗时间长，效率低，蒸馏法虽然能够减少二氯三乙醚粗制溶液中的杂质，但并不减少溶液中的含水量。
发明内容
本发明主要提供了一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法用以解决上述背景技术中提出的技术问题。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：
一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法，它按如下步骤进行：
(1)、离心过滤：收集粗制二氯三乙醚溶液，将该二氯三乙醚溶液倒入离心机，离心过滤得到上清液
(2)、一级初步蒸馏：将离心过滤所得上清液置入第一蒸馏塔，用第一蒸馏塔内的搅拌轴的转动对塔内溶液进行搅拌，然后静置1h，再通过搅拌轴上的旋转接头以及第一蒸馏塔夹套均引入热油加热器内经过加热的热油至中空的搅拌轴以及夹套内对第一蒸馏塔内溶液进行蒸馏,得冷凝液；
(3)、二级减压蒸馏：将经过一级蒸馏的冷凝液置入二级蒸馏塔内,用第二蒸馏塔内的搅拌轴的转动对塔内溶液进行搅拌，与此同时，第二蒸馏塔搅拌轴上的旋转接头引入第一蒸馏塔搅拌轴上的旋转接头出油端所输出的热油，第二蒸馏塔夹套引入第一蒸馏塔夹套内热油进行蒸馏，在此过程中，开启真空器，降低第二蒸馏塔内部气压，使得第二蒸馏塔进行减压蒸馏，得冷凝液，经冷凝制得高纯度二氯三乙醚溶液。
进一步的，步骤(1)中离心机的转速为900-1100r/min，离心时间为6-12min。
进一步的，步骤(2)中采用的加热方式为每分钟升温2-4℃，且最终的加热温度保持在105-115℃。
进一步的，步骤(2)中蒸馏的时间为1-2h。
进一步的，步骤(3)中采用的加热方式为每分钟升温2-4℃，且最终的加热温度保持在50-60℃。
进一步的，步骤(3)中的第一蒸馏塔内压力控制在10-86kpa。
进一步的，步骤(3)中蒸馏的时间为1-2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
其一，本发明首先采用离心机对粗制二氯三乙醚溶液进行离心过滤，从而有效去除粗制二氯三乙醚溶液中的杂质，使得二氯三乙醚溶液相对澄清，减少后续除杂时间。
其二，本发明对二氯三乙醚溶液的蒸馏方法采用先常压后降压的蒸馏方式，从而避免第一蒸馏塔中低沸点物质气化,压强增大.所可能引起减压蒸馏塔爆炸的同时，防止二氯三乙醚溶液中有效物质的裂解，从而提升最终所得高纯度二氯三乙醚溶液的品质。
其三，本发明采用第一蒸馏塔以及二级蒸馏塔外部夹套以及内部搅拌轴同时加热，使得一蒸馏塔以及二级蒸馏塔内溶液与热源充分接触，从而提高了加热效率。
以下将结合附图与具体的实施例对本发明进行详细的解释说明。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图中：1、离心机；2、第一蒸馏塔；3、热油加热器；4、二级蒸馏塔；5、真空器。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更加全面的描述，附图中给出了本发明的若干实施例，但是本发明可以通过不同的形式来实现，并不限于文本所描述的实施例，相反的，提供这些实施例是为了使对本发明公开的内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上也可以存在居中的元件，当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件，本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常连接的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语知识为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明，本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例。
实施例1
一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法，它按如下步骤进行：
(1)、离心过滤：收集粗制二氯三乙醚溶液，将该二氯三乙醚溶液倒入离心机，离心过滤得到上清液
(2)、一级初步蒸馏：将离心过滤所得上清液置入第一蒸馏塔，用第一蒸馏塔内的搅拌轴的转动对塔内溶液进行搅拌，然后静置1h，再通过搅拌轴上的旋转接头以及第一蒸馏塔夹套均引入热油加热器内经过加热的热油至中空的搅拌轴以及夹套内对第一蒸馏塔内溶液进行蒸馏,得冷凝液；
(3)、二级减压蒸馏：将经过一级蒸馏的冷凝液置入二级蒸馏塔内,用第二蒸馏塔内的搅拌轴的转动对塔内溶液进行搅拌，与此同时，第二蒸馏塔搅拌轴上的旋转接头引入第一蒸馏塔搅拌轴上的旋转接头出油端所输出的热油，第二蒸馏塔夹套引入第一蒸馏塔夹套内热油进行蒸馏，在此过程中，开启真空器，降低第二蒸馏塔内部气压，使得第二蒸馏塔进行减压蒸馏，得冷凝液，经冷凝制得高纯度二氯三乙醚溶液。
步骤(1)中离心机的转速为900-1100r/min，离心时间为6-12min。
步骤(2)中采用的加热方式为每分钟升温2-4℃，且最终的加热温度保持在105-115℃。
步骤(2)中蒸馏的时间为1-2h。
步骤(3)中采用的加热方式为每分钟升温2-4℃，且最终的加热温度保持在50-60℃。
步骤(3)中的第一蒸馏塔内压力控制在10-86kpa。
步骤(3)中蒸馏的时间为1-2h。
检测所得二氯三乙醚溶液的含水量为0.1％.
实施例2
一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法，它按如下步骤进行：
(1)、离心过滤：收集粗制二氯三乙醚溶液，将该二氯三乙醚溶液倒入离心机，离心过滤得到上清液
(2)、一级初步蒸馏：将离心过滤所得上清液置入第一蒸馏塔，用第一蒸馏塔内的搅拌轴的转动对塔内溶液进行搅拌，然后静置1.5h，再通过搅拌轴上的旋转接头以及第一蒸馏塔夹套均引入热油加热器内经过加热的热油至中空的搅拌轴以及夹套内对第一蒸馏塔内溶液进行蒸馏,得冷凝液；
(3)、二级减压蒸馏：将经过一级蒸馏的冷凝液置入二级蒸馏塔内,用第二蒸馏塔内的搅拌轴的转动对塔内溶液进行搅拌，与此同时，第二蒸馏塔搅拌轴上的旋转接头引入第一蒸馏塔搅拌轴上的旋转接头出油端所输出的热油，第二蒸馏塔夹套引入第一蒸馏塔夹套内热油进行蒸馏，在此过程中，开启真空器，降低第二蒸馏塔内部气压，使得第二蒸馏塔进行减压蒸馏，得冷凝液，经冷凝制得高纯度二氯三乙醚溶液。
步骤(1)中离心机的转速为900-1100r/min，离心时间为6-12min。
步骤(2)中采用的加热方式为每分钟升温2-4℃，且最终的加热温度保持在105-115℃。
步骤(2)中蒸馏的时间为1-2h。
步骤(3)中采用的加热方式为每分钟升温2-4℃，且最终的加热温度保持在50-60℃。
步骤(3)中的第一蒸馏塔内压力控制在10-86kpa。
步骤(3)中蒸馏的时间为1-2h。
检测所得二氯三乙醚溶液的含水量为0.08％.
实施例3
一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法，它按如下步骤进行：
(1)、离心过滤：收集粗制二氯三乙醚溶液，将该二氯三乙醚溶液倒入离心机，离心过滤得到上清液
(2)、一级初步蒸馏：将离心过滤所得上清液置入第一蒸馏塔，用第一蒸馏塔内的搅拌轴的转动对塔内溶液进行搅拌，然后静置2h，再通过搅拌轴上的旋转接头以及第一蒸馏塔夹套均引入热油加热器内经过加热的热油至中空的搅拌轴以及夹套内对第一蒸馏塔内溶液进行蒸馏,得冷凝液；
(3)、二级减压蒸馏：将经过一级蒸馏的冷凝液置入二级蒸馏塔内,用第二蒸馏塔内的搅拌轴的转动对塔内溶液进行搅拌，与此同时，第二蒸馏塔搅拌轴上的旋转接头引入第一蒸馏塔搅拌轴上的旋转接头出油端所输出的热油，第二蒸馏塔夹套引入第一蒸馏塔夹套内热油进行蒸馏，在此过程中，开启真空器，降低第二蒸馏塔内部气压，使得第二蒸馏塔进行减压蒸馏，得冷凝液，经冷凝制得高纯度二氯三乙醚溶液。
步骤(1)中离心机的转速为900-1100r/min，离心时间为6-12min。
步骤(2)中采用的加热方式为每分钟升温2-4℃，且最终的加热温度保持在105-115℃。
步骤(2)中蒸馏的时间为1-2h。
步骤(3)中采用的加热方式为每分钟升温2-4℃，且最终的加热温度保持在50-60℃。
步骤(3)中的第一蒸馏塔内压力控制在10-86kpa。
步骤(3)中蒸馏的时间为1-2h。
检测所得二氯三乙醚溶液的含水量为0.12％。
本发明的具体操作方式如下：
首先收集粗制二氯三乙醚溶液，将该二氯三乙醚溶液倒入离心机，离心过滤得到上清液，然后将离心过滤所得上清液置入第一蒸馏塔，用第一蒸馏塔内的搅拌轴的转动对塔内溶液进行搅拌，然后静置2h，再通过搅拌轴上的旋转接头以及第一蒸馏塔夹套均引入热油加热器内经过加热的热油至中空的搅拌轴以及夹套内对第一蒸馏塔内溶液进行蒸馏,得冷凝液，最终将经过一级蒸馏的冷凝液置入二级蒸馏塔内,用第二蒸馏塔内的搅拌轴的转动对塔内溶液进行搅拌，与此同时，第二蒸馏塔搅拌轴上的旋转接头引入第一蒸馏塔搅拌轴上的旋转接头出油端所输出的热油，第二蒸馏塔夹套引入第一蒸馏塔夹套内热油进行蒸馏，在此过程中，开启真空器，降低第二蒸馏塔内部气压，使得第二蒸馏塔进行减压蒸馏，得冷凝液，经冷凝制得高纯度二氯三乙醚溶液。
上述结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的这种非实质改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其他场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法，其特征在于,它按如下步骤进行：
(1)、离心过滤：收集粗制二氯三乙醚溶液，将该二氯三乙醚溶液倒入离心机，离心过滤得到上清液
(2)、一级初步蒸馏：将离心过滤所得上清液置入第一蒸馏塔，用第一蒸馏塔内的搅拌轴的转动对塔内溶液进行搅拌，在此过程中，搅拌轴上的旋转接头以及第一蒸馏塔夹套均引入热油加热器内经过加热的热油至中空的搅拌轴以及夹套内对第一蒸馏塔内溶液进行蒸馏,得冷凝液；
(3)、二级减压蒸馏：将经过一级蒸馏的冷凝液置入二级蒸馏塔内,用第二蒸馏塔内的搅拌轴的转动对塔内溶液进行搅拌，与此同时，第二蒸馏塔搅拌轴上的旋转接头引入第一蒸馏塔搅拌轴上的旋转接头出油端所输出的热油，第二蒸馏塔夹套引入第一蒸馏塔夹套内热油进行蒸馏，在此过程中，开启真空器，降低第二蒸馏塔内部气压，使得第二蒸馏塔进行减压蒸馏，得冷凝液，经冷凝制得高纯度二氯三乙醚溶液。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法，其特征在于，步骤(1)中离心机的转速为900-1100r/min，离心时间为6-12min。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法，其特征在于，步骤(2)中采用的加热方式为每分钟升温2-4℃，且最终的加热温度保持在105-115℃。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法，其特征在于，步骤(2)中蒸馏的时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法，其特征在于，步骤(3)中采用的加热方式为每分钟升温2-4℃，且最终的加热温度保持在50-60℃。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法，其特征在于，步骤(3)中的第一蒸馏塔内压力控制在10-86kpa。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度二氯三乙醚的提纯加工方法，其特征在于，步骤(3)中蒸馏的时间为1-2h。
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