CN111138311A - 一种间氨基乙酰苯胺的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，包括以下步骤：步骤一：在反应釜中按比例投入间氨基乙酰苯胺盐酸盐、套用母液，升温至30～100℃的温度范围内，后使用氢氧化钠溶液进行中和至反应终点，反应终点为pH范围在7～10；步骤二：在40～100℃的温度范围内进行液‑液沉降分层；得下层产物和上层产物；步骤三：将下层产物当中的盐和母液分离，并趁热过滤除盐，母液下一批套用；步骤四：将上层产物当中的油相移入蒸馏釜真空蒸馏脱水得含水率合格成品，成品可直接用于合成间乙酰氨基‑N,N‑二甲氧基羰基甲基苯胺。本法的工艺流程简洁、操作控制简单、废水产生量低、总收率高，特别是产品脱水干燥时间大大缩短。
Description
技术领域
本发明属于有机化工染料中间体产品制备领域，具体涉及一种间氨基乙酰苯胺的制备方法。
背景技术
间氨基乙酰苯胺是分散染料中一种非常重要的偶合组分中间体。主要应用于合成间乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺(简称A017)、间乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺和间乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺等。传统的间氨基乙酰苯胺生产方法：以间氨基乙酰苯胺盐酸盐为原料，用氢氧化钠溶液中和，然后经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥得成品。
具体如图1所示，现有的制备方案存在如下的不足：
1.母液只能套用2～3次左右，必须在氯化钠、醋酸钠接近饱和溶解度时弃去，否则过饱和析出的盐会混入产品，所以单位产品的母液量较大，产品总收率低；
2.产品干燥过程操作比较困难，由于间氨基乙酰苯胺熔点较低，约84-88℃，特别是刚刚过滤好的潮品，干燥初始温度设定45℃左右就会融化，常规干燥需要较长时间，且较难达到作为A017原料含水率＜1％的质量指标要求。
发明内容
针对现有生产工艺存在的不足，本发明的目的在于提供一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，可以方便地解决间氨基乙酰苯胺生产过程存在的以上2点问题。
一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，其中，包括以下步骤：
步骤一：在反应釜中按质量比例1∶2投入间氨基乙酰苯胺盐酸盐、套用母液(首批按质量比例0.8∶1.0投入间氨基乙酰苯胺盐酸盐、水)，升温至30～100℃的温度范围内，后使用氢氧化钠溶液进行中和至反应终点，所述反应终点为pH范围在7～10；
步骤二：在40～100℃的温度范围内进行液-液沉降分层；得下层产物和上层产物；
步骤三：将所述下层产物当中的盐和母液分离，并趁热过滤除盐，所述母液下一批套用；
步骤四：将所述上层产物当中的油相移入蒸馏釜真空蒸馏脱水得含水率合格成品，所述成品可直接用于合成间乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤一当中的温度范围为50～60℃。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤一当中的反应终点pH范围为8～9。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤二当中的温度范围为60～65℃。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤三当中的过滤在离心机当中进行。
在本发明的一个优选实施例中，所述步骤四当中的真空蒸馏脱水的操作条件为真空度＞0.08MPa、温度＜130℃。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种间氨基乙酰苯胺生产方法，具有工艺流程简洁、操作控制简单、废水产生量低、总收率高，特别是产品脱水干燥时间大大缩短、劳动强度低等优点。
附图说明
图1为现有技术的工艺流程示意图。
图2为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明的工艺原理如下：
本发明提供的一种间氨基乙酰苯胺生产方法，以间氨基乙酰苯胺盐酸盐为原料，用氢氧化钠溶液中和，然后在一定温度下进行液-液沉降分离，分去母液的液态间氨基乙酰苯胺经真空蒸馏脱水，可以比较容易地达到含水率＜1％的质量指标要求，而母液可以一直循环套用。当母液套用至3次以上时，中和后会有大量氯化钠等盐析出，在沉降分离过程中，盐会沉降于母液底部，分离母液时经热过滤分离除盐，除盐后的母液按需套用，套用多余的少量母液经冷却结晶过滤回收析出的产品间氨基乙酰苯胺后送废水处理站处理。
实施例1～12
1.中和——500mL烧杯+100g盐酸盐+90mL水(从第2批次开始全部或部分套用上一批次的中和母液),升温至50℃,开始滴加32％的液碱,至pH＝8～9,在60～65℃继续搅拌维持10分钟,复测并以液碱调节pH＝8～9。
2.分层----中和物料移入分液漏斗，沉降10～15分钟,第1批次油相在下层，从第2批次开始油相在上层，分出油相，最后集中蒸馏脱水处理。第1批次母液全部套用做第2釜中和底水，第2批次母液全部套用做第3批次中和底水(已经有少量盐析出)，第3批次母液(连同少量盐析出的盐一起)全部套用做第4批次中和底水。从第4批次开始，母液热过滤除盐后取150mL套用于下一批，连续套用至12批次，结果见表1。
产品总收率98.6％，母液增加量约0.55M3/t成品，含饱和氯化钠及0.59％的产品(以氨基值计)。产生的湿盐饼总重约112g，氨基值0.1％。
3.蒸馏脱水----将收集的油相混和样分批移入1000mL四口瓶，进行真空蒸馏脱水，控制真空度＞0.08MPa，至液温约105℃结束，共用时2.5小时，分析最终成品含水率0.36％，灰分1.92％。
实施例1-12的具体加入量如表1所示。
表1
对比例
1.中和——500mL烧杯+100g盐酸盐+90mL水(第2批套用第一批全部中和母液,第3批套用第2批全部中和母液,3#母液已有少量盐析出，不能再套用。第4批套用1#～3#产品洗水，第5批套用第4批母液，5#母液弃之。第6批套用4#～5#洗水，洗水不够时以自来水补足90mL，如此循环)，升温至50℃,开始滴加32％的液碱,至pH＝8～9,在60～65℃继续搅拌维持10分钟,复测并以液碱调节pH＝8～9。
2.冷却结晶、过滤洗涤----中和物料搅拌下冷却(至25℃)结晶、过滤(母液如步骤1所述套用或弃之)、洗涤除盐(洗水按照步骤1所述套用作后面批次的中和底水)。
3.干燥——1#潮品置于烘箱50℃干燥，2小时后发现融化了。2#潮品置于烘箱45℃干燥，2小时后发现融化了。3#潮品先置于空气中风干24小时，然后置于烘箱40℃开始干燥，再每隔2小时提升5℃，至65℃取出，分析含水率0.73％，灰分1.47％。
产品总收率94.07％，母液排放量约2.5M3/t成品，含近饱和氯化钠、醋酸钠及1.21％的产品(以氨基值计)。结果见表2
表2
由上述实施例和对比例可知，
由于对比例的母液只能套用2～3次左右，必须在氯化钠、醋酸钠接近饱和溶解度时弃去，否则过饱和析出的盐会混入产品，所以单位产品的母液量较大，产品总收率低(本发明实施例的产品总收率98.6％，对比例的产品总收率94.07％)。
2.产品干燥过程操作比较困难，由于间氨基乙酰苯胺熔点较低，约84-88℃，特别是刚刚过滤好的潮品，干燥初始温度设定45℃左右就会融化，常规干燥需要较长时间，且较难达到作为A017原料含水率＜1％的质量指标要求，为了达标需要长时间干燥，且其干燥效果也远远不如本发明的实施例的效果。
Claims (7)
1.一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在反应釜中按质量比例1∶2投入间氨基乙酰苯胺盐酸盐、套用母液，升温至30～100℃的温度范围内，后使用氢氧化钠溶液进行中和至反应终点，所述反应终点为pH范围在7～10；
步骤二：在40～100℃的温度范围内进行液-液沉降分层；得下层产物和上层产物；
步骤三：将所述下层产物当中的盐和母液分离，并趁热过滤除盐，所述母液下一批套用；
步骤四：将所述上层产物当中的油相移入蒸馏釜真空蒸馏脱水得含水率合格成品，所述成品可直接用于合成间乙酰氨基-N,N-二甲氧基羰基甲基苯胺。
2.如权利要求1所述的一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，其特征在于，所述步骤一当中的温度范围为50～60℃。
3.如权利要求1所述的一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，其特征在于，所述步骤一当中的反应终点pH范围为8～9。
4.如权利要求1所述的一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，其特征在于，所述步骤二当中的温度范围为60～65℃。
5.如权利要求1所述的一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，其特征在于，所述步骤三当中的过滤在离心机当中进行。
6.如权利要求1所述的一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，其特征在于，所述步骤四当中的真空蒸馏脱水的操作条件为真空度＞0.08MPa、温度＜130℃。
7.如权利要求1所述的一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，其特征在于，所述母液为首批按质量比例0.8∶1.0投入间氨基乙酰苯胺盐酸盐、水。
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| GR01 | Patent grant | ||
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Address after: 265601 Hairun Road, BEIGOU Town, Penglai City, Yantai City, Shandong Province Patentee after: YANTAI ANOKY FINE CHEMICALS Co.,Ltd. Country or region after: China Patentee after: SHANGHAI ANOKY GROUP Co.,Ltd. Patentee after: Shanghai Annuoqi Material Technology Co.,Ltd. Patentee after: DONGYING ANOKY TEXTILE MATERIALS Co.,Ltd. Patentee after: SHANGHAI SHANGHU DIGITAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Patentee after: Yantai Shangyu Digital Technology Co.,Ltd. Patentee after: Shandong annuoqi Fine Chemical Co.,Ltd. Address before: 265601 Hairun Road, BEIGOU Town, Penglai City, Yantai City, Shandong Province Patentee before: YANTAI ANOKY FINE CHEMICALS Co.,Ltd. Country or region before: China Patentee before: SHANGHAI ANOKY GROUP Co.,Ltd. Patentee before: SHANGHAI ANOKY DIGITAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Patentee before: DONGYING ANOKY TEXTILE MATERIALS Co.,Ltd. Patentee before: SHANGHAI SHANGHU DIGITAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Patentee before: Yantai Shangyu Digital Technology Co.,Ltd. Patentee before: Shandong annuoqi Fine Chemical Co.,Ltd. |
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