CN101704764A - 一种间氨基乙酰苯胺的生产方法 - Google Patents

一种间氨基乙酰苯胺的生产方法 Download PDF

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赵国生
方标
叶华明
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Abstract

本发明公开了一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，包括以下步骤：(1)将间苯二胺、冰醋酸和氢溴酸混合进行酰化反应；(2)酰化反应的产物过滤，得到间氨基乙酰苯胺，滤液蒸馏，蒸馏后的浓缩液作为下一批次酰化反应的底水；(3)蒸馏得到的馏出液回收醋酸，用于下一批次酰化反应。本发明生产方法可以充分利用了生产过程中产生的废水中的有效成份，废水的合理套用降低了成本，达到了清洁生产的目的。

Description

一种间氨基乙酰苯胺的生产方法
技术领域
本发明涉及一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，属于染料中间体的化学合成领域。
背景技术
间氨基乙酰苯胺是一种应用极广的化工原料，它广泛用于分散染料、活性染料、医药的中间体，主要用来制备活性黄K-RN及分散染料的中间体如N，N-二乙基间乙酰氨基苯胺及N，N-二乙酰氧乙基间乙酰氨基苯胺等分散染料的中间体，需求量极大。
目前最常用的合成方法是：以间苯二胺为主要原料，与醋酐、氯化氢进行酰化、成盐反应后生成酰化物，反应式如下：
Figure G2009101537963D0000011
申请号为200810063258.0的中国发明专利申请采用醋酸、盐酸、间苯二胺、提浓后的上一个循环的母液，加热到90℃左右进行反应，反应结束后，固液分离，收集母液提浓后用于下一批生产中。
因间氨基乙酰苯胺主要是用于N，N-二乙基间乙酰氨基苯胺的合成，在现有间氨基乙酰苯胺的合成技术中盐酸的使用，使乙基化反应后会产生大量的溴化钠和氯化钠副产物，不但副产物难以再利用，并且溴化钠和氯化钠的分离及环保处理也会消耗大量能源，增加产品总的成本。
发明内容
本发明提供一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，用氢溴酸代替盐酸能够有效解决副产物再利用问题，更利于工业生产中下一步将间氨基乙酰苯胺应用于N，N-二乙基间乙酰氨基苯胺的合成。
一种间氨基乙酰苯胺的生产方法，包括以下步骤：
(1)将间苯二胺、冰醋酸和氢溴酸混合进行酰化反应；
(2)酰化反应的产物过滤，得到间氨基乙酰苯胺，滤液蒸馏，蒸馏后的浓缩液作为下一批次酰化反应的底水；
蒸馏时，压力为0～-0.01Mpa，温度为70～105℃；
(3)蒸馏得到的馏出液回收醋酸，用于下一批次酰化反应。
蒸馏时，蒸汽压力不宜过高，保证锅口放空无蒸汽跑出；同时保证冷凝器出口水温不超过50℃。另外还要求锅内真空不超过0.01Mpa，锅内温度不超过102℃。
间苯二胺、冰醋酸和氢溴酸进行酰化反应时，先在反应锅内吸入一定量的间苯二胺，然后滴加适量的氢溴酸，调节pH后缓慢放入适量的冰醋酸.三种反应物根据反应方程式中各物质的量加料即可，最优选用向2～10重量份的水中加入10重量份间苯二胺，13～23重量份的质量含量为10～50％的氢溴酸，然后加入7～10重量份冰醋酸，加毕，于80～99℃反应20～40小时，取样检测合格后，开冷却水，降温至合格温度.
间苯二胺使用前最好先融化，融化后立即使用，不宜在高温下放置太久。
每批反应的浓缩液量、馏出液量和馏出液中的醋酸含量、投料量、浓缩液分析数据(包括pH、含固量和纯度)、过滤所得滤饼的折干、湿重和纯度等数据应及时准确地检测，以便能准确、及时的配料。
本发明酰化反应的过程为：
Figure G2009101537963D0000021
Figure G2009101537963D0000031
生产中除第一批次需加水外，以后批次用过滤的浓缩液进行套用、代替水即可。
过滤的浓缩液液回用时，取馏出液，测出其中醋酸含量，根据醋酸含量确定要蒸出的馏出液的量。如可先向反应釜加20-40重量份浓缩液，升温，蒸馏出8～13重量份馏出液(其中含有约20％(质量)的醋酸，蒸出的醋酸经浓缩后在酰化反应中套用)，再加入10重量份间苯二胺、13～23重量份的质量含量为10～50％的氢溴酸和7～10重量份冰醋酸进行反应。
本发明以氢溴酸代替传统合成工艺中常用的盐酸，为进一步合成N，N-二乙基间乙酰氨基苯胺提供了便利条件，避免产生大量溴化钠和氯化钠的混合副产物.
本发明生产方法可以充分利用生产过程中产生的废水中的有效成份，废水的合理套用降低了成本，达到了清洁生产的目的。
附图说明
图1为本发明生产方法的流程示意图。
具体实施方式
实施例1
(1)向3重量份的水中加入10重量份间苯二胺、17重量份质量含量为48％的氢溴酸，然后加入8.5重量份冰醋酸，加毕，于90℃反应20小时，(取样检测，液相色谱检测间苯二胺峰≤1.5％为合格)，降温至80℃，加水4重量份，冷却至40℃，静置10小时，过滤得到含量99％的间氨基乙酰苯胺12.5重量份，滤液蒸馏后的浓缩液回用于下一批酰化反应。
(2)进行下一批酰化反应时，可先向反应釜加浓缩液25重量份左右，升温，滤液蒸馏出的10重量份馏出液(其中含有约20％的醋酸)经精馏提纯醋酸后，将醋酸在酰化反应中套用，再加入10重量份间苯二胺、16重量份质量含量为48％的氢溴酸、8.5重量份冰醋酸进行反应。过滤得到含量99％的间氨基乙酰苯胺24.5份。精馏醋酸产生的废水也可回用于间氨基乙酰苯胺的后处理过程。
实施例2
(1)向3重量份的水中加入10重量份间苯二胺、17重量份质量含量为48％的氢溴酸，然后加入8.5重量份冰醋酸，加毕，于90℃反应20小时，(取样检测，液相色谱检测间苯二胺峰≤1.5％为合格)，降温至80℃，加水4重量份，冷却至40℃，静置10小时，过滤得到含量99％的间氨基乙酰苯胺12.5重量份，滤液蒸馏后的浓缩液回用于下一批酰化反应。
(2)进行下一批酰化反应时，可先向反应釜加浓缩液30重量份左右，升温，滤液蒸馏出的12重量份馏出液(其中含有约21％的醋酸)经精馏提纯醋酸后，将醋酸在酰化反应中套用，再加入10重量份间苯二胺、20重量份质量含量为40％的氢溴酸、9重量份冰醋酸进行反应。过滤得到含量99％的酰化物24.5份。精馏醋酸产生的废水也可回用于间氨基乙酰苯胺的后处理过程。

Claims (4)

1.一种间氨基乙酰苯胺盐的生产方法，包括以下步骤：
(1)将间苯二胺、冰醋酸和氢溴酸混合进行酰化反应；
(2)酰化反应的产物过滤，得到间氨基乙酰苯胺，滤液蒸馏，蒸馏后的浓缩液作为下一批次酰化反应的底水；
蒸馏时，压力为0～-0.01Mpa，温度为70～105℃；
(3)蒸馏得到的馏出液回收醋酸，用于下一批次酰化反应。
2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤(1)的酰化反应，先在反应锅内放入底水，吸入间苯二胺，然后滴加氢溴酸，调节pH后缓慢放入冰醋酸。
3.如权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于：反应原料的用量为：间苯二胺10重量份，质量含量为10～50％的氢溴酸13～23重量份，冰醋酸7～10重量份。
4.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于：所述的酰化反应条件为80～99℃反应20～40小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108147975A (zh) * 2017-12-28 2018-06-12 浙江迪邦化工有限公司 一种间氨基乙酰苯胺盐酸盐的连续化生产方法
CN111138311A (zh) * 2019-12-31 2020-05-12 烟台安诺其精细化工有限公司 一种间氨基乙酰苯胺的生产方法
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