CN101328133B - 一种间氨基乙酰苯胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种间氨基乙酰苯胺的合成方法，与传统间氨基乙酰苯胺的合成方法所不同的是，以氯化氢气体代替含量为31％的盐酸，省去后续步骤中的母液提浓这一步，节省了相当的生产资源和成本，最终反应液经抽滤除去产物后的滤液马上可回用于下一批反应中，不需要经过母液提浓步骤；工艺简单，生产周期短，能耗低。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种间氨基乙酰苯胺的合成方法。
(二)背景技术
间氨基乙酰苯胺是一种应用极广的化工原料，它广泛用于快速染料、医药的中间体，主要用来制备活性黄K-RN及分散染料，需求量极大。
在间氨基乙酰苯胺的合成过程中，一般生产工艺中使用的是醋酸(或醋酐)、盐酸(含量31％)、间苯二胺、提浓后的上一个循环的母液，加热到90℃左右进行反应，反应结束后，通过冷凝介质把物料冷却到20℃左右，抽滤，得到产品，分离后得到的母液经收集，通过减压蒸馏提浓母液水，将母液中的水进行脱除(在减压蒸馏过程中，由于醋酸与水成共沸物，是一起被蒸馏出来的)，经提浓后的母液水回用到下一批。
上述方法中的浓盐酸具有挥发性，且合成过程中，母液需经减压蒸馏等环节后会用至下一批，存在步骤繁琐，操作不够简便，能耗高、周期长等问题。
(三)发明内容
本发明的目的是为了寻求一种方便简捷的方法，对现有间氨基乙酰苯胺的生产工艺进行改进。
本发明采用的技术方案是：
一种间氨基乙酰苯胺的合成方法，所述方法包括：
(1)往间氨基乙酰苯胺循环母液中通入氯化氢气体，并加入醋酸和间苯二胺；氯化氢气体质量用量为母液质量的4～8％(将母液中的氯化氢含量提高到9-20％，优选为9-14％)，醋酸质量用量为母液质量的5～16％，间苯二胺质量用量为母液质量的5～20％；
所述醋酸也可以醋酐替代，使用醋酐时，用量为醋酸的1/2；
(2)将母液加热至80～120℃，反应12～30小时后，反应体系降温至35℃；
(3)抽滤，滤液作为下一循环间氨基乙酰苯胺合成的母液，滤饼用水洗涤，得到所述间氨基乙酰苯胺。
优选的，所述方法为：
(1)往间氨基乙酰苯胺循环母液中通入氯化氢气体，并加入醋酸和间苯二胺；氯化氢气体质量用量为母液质量的4～8％，醋酸质量用量为母液质量的8～13％，间苯二胺质量用量为母液质量的8～15％；
(2)将母液加热至95～105℃，反应18～22小时后，反应体系降温至35℃；
(3)抽滤，滤液作为下一循环间氨基乙酰苯胺合成的母液，滤饼用水洗涤，得到所述间氨基乙酰苯胺。
本发明涉及的化学反应方程式如下所示：
因此，此反应的母液中仍含有大量的盐酸(质量百分含量约为5～9％)，醋酸(质量百分含量约为9～16％)，间苯二胺(质量百分含量约为4.4～6.7％)，间乙酰氨基苯胺(质量百分含量约为6.7～10％)，间二乙酰氨基苯胺(质量百分含量约为8.8～13.4％)，如进行母液浓缩，不仅对设备耗损极大，而且也浪费了相当一部分的原料和能源。
本发明的工艺改进是以氯化氢气体代替含量为31％的盐酸，省去后续步骤中的母液提浓这一步，节省了相当的生产资源和成本。步骤(3)得到的滤液马上可回用于下一批反应中，不需要经过母液提浓步骤。
本发明的有益效果主要体现在：工艺简单，生产周期短，能耗低。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
取间乙酰氨基苯胺母液660g，其中含：盐酸33g、醋酸59.4g、间乙酰氨基苯胺30g、间苯二胺50g、间二乙酰氨基苯胺60g，在常温下通过差量法通入HCl气体30g，加入间苯二胺88g和冰醋酸56g(折百量)，升温至96～104℃反应20h后，降温至35℃以下过滤，得到的滤饼抽干后，加入20g水洗涤，得到纯度为99％的间乙酰氨基苯胺，洗液和母液混合约680g，作为下次套用的母液。
实施例2：
取母液660g，其中含：盐酸59.4g、醋酸105g、间乙酰氨基苯胺44g、间苯二胺63g、间二乙酰氨基苯胺80g，在常温下通过差量法通入HCl气体25g，加入间苯二胺88g和冰醋酸56g(折百量)，升温至96～104℃反应20h后，降温至35℃以下过滤，得到的滤饼抽干后，加入30g水洗涤，得到纯度为99％的间乙酰氨基苯胺，洗液和母液混合约690g，作为下次套用的母液。
实施例3：
取实施例2的得到的洗液和母液690g，其中含：盐酸45.4g、醋酸75g、间乙酰氨基苯胺40g、间苯二胺60g、间二乙酰氨基苯胺70g，在常温下通过差量法通入HCl气体28g，加入间苯二胺88g和醋酐28g(折百量)，升温至110～118℃反应18h后，降温至35℃以下过滤，得到的滤饼抽干后，加入25g水洗涤，得到纯度为99％的间乙酰氨基苯胺，洗液和母液混合约690g，作为下次套用的母液。
经分析表明，采用本发明的工艺不仅可以简化操作，节约能源，而且对产品的纯度没有丝毫的影响。
Claims (2)
1.一种间氨基乙酰苯胺的合成方法，所述方法包括：
(1)往间氨基乙酰苯胺循环母液中通入氯化氢气体，并加入醋酸和间苯二胺；氯化氢气体质量用量为母液质量的4～8％，醋酸质量用量为母液质量的5～16％，间苯二胺质量用量为母液质量的5～20％；所述间氨基乙酰苯胺循环母液含有质量含量如下的组分：盐酸5～9％，醋酸9～16％，间乙酰氨基苯胺6.7～10％，间苯二胺4.4～6.7％，间二乙酰氨基苯胺8.8～13.4％；
(2)将母液加热至80～120℃，反应12～30小时后，反应体系降温至35℃；
(3)抽滤，滤液作为下一循环间氨基乙酰苯胺合成的母液，滤饼用水洗涤，得到所述间氨基乙酰苯胺。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法为：
(1)往间氨基乙酰苯胺循环母液中通入氯化氢气体，并加入醋酸和间苯二胺；氯化氢气体质量用量为母液质量的4～8％，醋酸质量用量为母液质量的8～13％，间苯二胺质量用量为母液质量的8～15％；
(2)将母液加热至95～105℃，反应18～22小时后，反应体系降温至35℃；
(3)抽滤，滤液作为下一循环间氨基乙酰苯胺合成的母液，滤饼用水洗涤，得到所述间氨基乙酰苯胺。
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